CN101975794B - 一种适用于金属薄膜材料的3omega热导测量方案 - Google Patents

Abstract

本发明属于微电子技术领域，具体为一种适用于金属性薄膜材料的3omega热导测量方法。该方法基于改进的解析模型，利用3omega测试结构与频率相关的热学响应特性，通过实验拟合手段得到与一组频率相关的热流比值。从该值推导出实验材料的热阻，并最终得到被测样品的热导值。利用本发明的热导测量方法，可以提供快速准确的金属薄膜热导信息，大大扩展了3omega电学测量技术的适用范围。本发明适用于纳米量级薄膜的测量，样品结构简单，避免原有电学测试方法中的复杂工艺结构，因此可作为金属薄膜材料热学参量的快速表征手段，在微电子工业领域中有其应用前景。

Description

一种适用于金属薄膜材料的3omega热导测量方案

技术领域

本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种适用膜厚为纳米量级的金属薄膜材料的3omega热导测量方法。

背景技术

目前，具有高热导特性的金属性纳米结构薄膜材料被广泛应用于许多微/纳电子器件，光电子器件，互连结构以及微机械系统等领域。同时，随着集成电路系统特征尺寸的持续降低，纳米结构材料的热学性能表征技术越来越受重视，最新的ITRS更将建立电学-热学-机械特性联合表征方法作为集成电路性能建模与模拟方面最重要的挑战之一。因此，建立针对纳米结构薄膜材料的热学实验表征技术以期提供这些薄膜结构基本热学信息，已成为集成电路热学性能最优化设计以及可靠性改进等方面的重要前提。对于纳米尺度介质薄膜，3omega(3ω)热导测量方法已被证明为一种精确有效快速的热学表征手段，利用金属电阻对温度变化的敏感性，可以测量微小的(10^-3K量级)温度变化。3omega热导测量实验的测试结构如图1所示，为三层结构：第一层是作为加热源的金属薄膜线，金属膜厚在纳米量级，为标准的电流电压四端结构；第二层作为热传导媒介的介质薄膜材料，要求膜厚远小于金属加热线的宽度，一般介质薄膜的厚度也为纳米量级；第三层是作为热沉积区的大体积硅材料，如采用工艺标准硅片，一般体硅的厚度为500μm。测量的原理如图2所示，当对金属加热线输入交流电流的角频为ω时，电流流经金属薄膜线使得金属线成为整个测试系统的热源，产生特征频率为2ω的热波，加热下面的介质薄膜以及硅衬底，含有2ω项的温度振荡信号带有介质薄膜的热导信息。同时，金属线由于电阻对温度变化敏感，又被作为测试系统的温度探测器，整个热扩散过程引起的温度变化可由电阻变化表征，因此金属线的电阻变化也带有2ω的特征频率。测量输出端交流电压信号，利用锁相放大器提取输出电压信号的三次谐波(3ω)分量，根据解析模型，即可由该分量推导出介质薄膜的热导值。由于3omega方法需要采用金属薄膜作为测试结构的加热以及热感元件，如将3omega方法直接应用金属薄膜热导测量，会由于加热元件与被测材料热学性质接近(二者均具有较高的热导值的金属性薄膜)而引入较大的测量误差，因此传统的3omega测量方法无法直接应用于金属薄膜材料。

另一方面，目前适用于金属薄膜热导测量的其他电学手段中，均需要制备特殊的样品结构，即将被测薄膜制备成接近一维的悬桥(suspend bridge)结构以减小测量误差，但这一结构需要复杂的工艺步骤，对于纳米薄膜样品，制备纳米厚度的悬桥结构在工艺上几乎无法实现。

因此如能发展一种可用于金属纳米薄膜热导测量的电学手段，样品结构能够避免复杂的制备工艺步骤，并且满足相当的测试精度，成本低，速度快，将会在微电子工业领域中有较大的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、速度快、工艺简单、测试精度高的适用纳米量级金属薄膜材料的3omega热导测量方法。

传统3omega热导测量方法是一种基于Cahill解析模型的间接测量热导方法。本发明从3omega的解析模型入手，改进了原有模型，着重对于3omega实验系统的频率响应行为进行精确建模，模型表明测试系统在高频区与低频区主导的热扩散过程并不相同。在得到二维模型解析解的基础上，利用高频区与低频区样品结构的热学响应行为的差异，可以反推出与横向热扩散过程相关的被测金属薄膜的热学性质，从而将原本只适用于低热导值介质薄膜样品的3omega热导测量方法推广到高热导值的金属薄膜样品，并且避免了其他电学测量手段所必需的悬桥结构等复杂的样品制备工艺。

1.基于频率相关热学响应行为的3omega改进模型

3omega测量技术是基于Cahill的解析模型，由电压的三次谐波分量推导出第二层介质薄膜的热导值。在Cahill模型中，硅衬底与介质的界面处的温度变化ΔT_s由下式给出：

$\mathrm{\Δ}{T}_s=\frac{I^{2}R}{L_m\mathrm{\π}{\mathrm{\κ}}_s}(\frac{1}{2}\ln \left(\frac{{\mathrm{\κ}}_s}{{\mathrm{\ρ}}_s{C}_{\mathrm{ps}}{r_0}^2}\right)-\frac{1}{2}\ln \left(2\mathrm{\ω}\right)+\mathrm{\η}-\frac{\mathrm{i\π}}{4}).---\left(1\right)$

其中，L_m为金属加热线长度，r₀为金属线宽w_m的一半，I为输入电流，R为金属线电阻，ω为输入电流角频，κ_s为硅衬底热导，ρ_s和C_ps分别为硅衬底密度与热容，η为与实验相关的结构常量，对于本发明实施例采用的测试结构，η取值固定为1.05。金属加热线与介质薄膜的界面处的温度变化ΔT_m可由实验输出的电压信号的一次谐波(1ω)与三次谐波(3ω)分量给出，具体为：

$\mathrm{\Δ}{T}_m=\frac{2V_{3\mathrm{\ω}}}{V_{1\mathrm{\ω}}{\mathrm{\α}}_{\mathrm{TCR}}}.---\left(2\right)$

其中，α_TCR为金属材料的温度系数。因此，厚度为d_f的介质材料热导可根据温度偏移给出，即为：

${\mathrm{\κ}}_f=\frac{I^2{\mathrm{Rd}}_f}{L_m{w}_m(\mathrm{\Δ}{T}_m-\mathrm{\Δ}{T}_s)}.---\left(3\right)$

在改进的解析模型中，增加了对横向即沿金属线长方向热扩散过程的数学建模。模型认为横向金属线内部的热扩散同样会在温度振荡信号中引入2omega分量，此成分带来的金属线电阻变化乘以正弦交流则会在输出的电压振荡信号中贡献一部分3ω谐波分量，表示为：

$V_{z-3\mathrm{\ω}}=\frac{4{\mathrm{\α}}_{\mathrm{TCR}}{I}^3{R}^2}{{\mathrm{\π}}^2{L}_m{S}_m{\mathrm{\ρ}}_m{C}_{\mathrm{pm}}}$

$\×\frac{1}{\sqrt{{(D_m\frac{{\mathrm{\π}}^2}{L_m^2}+\frac{{\mathrm{\κ}}_{s}q{K}_1\left(q{r}_0\right)}{{\mathrm{\ρ}}_m{C}_{\mathrm{pm}}{d}_m{K}_0\left({\mathrm{qr}}_0\right)m\left(\mathrm{\ω}\right)})}^2+{\left(2\mathrm{\ω}\right)}^2}}.---\left(4\right)$

其中，d_m，S_m分别为金属加热线的膜厚及截面面积；K₀(qr₀)和K₁(qr₀)分别为零阶和一阶贝塞尔函数，其中

；ρ_m和C_pm分别表示金属薄膜的质量密度与热容，D_s、D_m分别为硅衬底和金属薄膜的热扩散系数；m(ω)为模型引入的热流比参量，用以表征金属与介质界面处的热量横向耗散与纵向耗散的比例。因此改进后的模型，金属线温度变化表示为：

$\mathrm{\Δ}{T}_m=\frac{2(V_{3\mathrm{\ω}}-V_{z-3\mathrm{\ω}})}{V_{1\mathrm{\ω}}{\mathrm{\α}}_{\mathrm{TCr}}}.---\left(5\right)$

可以看出(4)式含有金属薄膜的热导信息，但是该3ω谐波分量无法从实验的输出信号中直接分离。因此我们采用m(ω)作为金属薄膜的热学表征量。数值模拟结果证明，3omega热导测量实验在低频区(＜10Hz)，金属线沿线长会产生明显温度梯度，从而引起相当程度横向热扩散，并且会在输出电压振荡信号中引入明显的3ω分量，模拟结果如图4所示。而在高频区(＞100Hz)，金属薄膜线的沿线长的温度梯度几乎为零，带来的横向热扩散分量可以忽略，绝大部分热量通过纵向(金属线到硅衬底的径向方向)耗散，数值模拟结果如图5所示。图6则给出了不同输入交流频率下，金属线上的温度振荡范围。数值模拟验证了上述提出模型的正确性，揭示了横向热流产生的物理机制，然而通过实验拟合手段提取m(ω)值是将3omega热导测量应用于金属薄膜技术的关键。由前面理论讨论可知，传统的3omega测量介质薄膜热导实验中，提取出的介质热导值在低频区会出现较大偏差，这部分偏差是由低频区无法忽略的横向热扩散过程引起的。因此，当淀积在金属线下的介质薄膜热导值已知时，我们可以通过实验拟合方法人为地使介质薄膜热导值在低频区与高频区一致，以符合理论期待，可以得到热流比m(ω)随频率变化的一组拟合值。图7给出了用上述实验拟合方法得到的不同试验样品的m(ω)值。图8用数值模拟的方法提取m(ω)值与实验拟合值进行比较，从而证明实验拟合提取m(ω)值的可靠性，并依据比较结果可以得到低频区与高频区的最佳测试点频，针对我们采用的实验结构，最佳低频与高频的测试点分别为1Hz与1000Hz。

热流比与单位功率导致材料温度升高数值(ΔT/P)成正比，该数值在物理上即为材料的热阻，而热阻与金属热导(κ_metal)的关系如下式所示：

$m\left(\mathrm{\ω}\right)\∝\frac{\mathrm{\ΔT}}{P}=\frac{1}{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{metal}}}\frac{L_m}{S_m}.---\left(6\right)$

式(6)表明可以通过实验得到低频下的热流比，间接测量金属纳米薄膜的热导值κ_metal。

利用基准金属材料可以保证该测量方案的精度，若已知基准金属材料的热导为κ_calibrationl，当基准材料与被测材料的整体测试结构尺寸相同时，则被测金属材料的热导值可以从由式(7)的比值中计算得到：

$\frac{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{metal}}}{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{calibratio\; nl}}}=\frac{{m\left(\mathrm{\ω}\right)}_{\mathrm{calibratio\; nl}}}{{m\left(\mathrm{\ω}\right)}_{\mathrm{metal}}}.---\left(7\right)$

2.可用于纳米结构金属薄膜的3omega热导测量技术

基于上述解析模型，实验以及数值模拟结果，本发明通过3omega实验得到热流比m(ω)在不同点频下的拟合值，比较低频区与高频区热流的差异，并且利用一种已知热导数值的金属薄膜作为基准以期增加这种测试方法的精确程度，从而将原本只适用于介质薄膜热导测量的3omega技术扩展到纳米量级金属薄膜材料，并充分利用了3omega这种电学测试技术精确、快速以及样品结构简单无需复杂工艺步骤等优点。

本发明提取纳米量级金属薄膜的热导值的具体步骤包括：

(1)针对基准金属薄膜材料与被测金属薄膜材料分别制备传统的3omega测量系统的三层材料结构：金属薄膜线-介质薄膜-体硅衬底。

(2)对金属薄膜线的两个“I”端，分别输入高频与低频的交流电流，从“V”端处测量输出电压振荡信号，利用锁相放大器提取其中的一次谐波(1ω)分量V_1ω和三次谐波(3ω)分量V_3ω。

(3)利用前述的改进二维解析模型，根据式(5)将提取出的电压信号转化为金属线温度变化。根据式(3)可以提取基准测试样品与被测样品在不同频点下介质薄膜的热导值，在保证介质热导值在高频区与低频区不变的条件下(即保证介质热导值的频率无关性)，可得到基准材料与被测材料的热流比m(ω)的实验拟合值。

(4)从低频对应的两组m(ω)拟合值，据式(6)可得到被测金属薄膜与基准材料的热阻比值。

(5)据式(7)由热流比值可最终得到被测金属材料的实验热导值。

附图说明

图1为3omega的热导测量实验结构。

图2为3omega热导测量实验仪器电路图。

图3为3omega三层测试结构剖面图以及提取样品热导的理论基础。

图4为低频电流条件下(0.1Hz)，一个加热周期内金属线内部不同位置温度振荡幅度的示意图。

图5为高频电流条件下(1000Hz)，一个加热周期内金属线内部不同位置温度振荡幅度的示意图。

图6测试不同频率的输入电流，金属线内部温度振荡随频率的变化关系。

图7为依据本发明提出的改进二维解析模型提取m(ω)拟合值的方法图示。

图8为依据本发明提出的m(ω)实验拟合值与数值模拟的结果比较，阐明实验拟合提取热流比的正确性以及可行性。

图中标号：100薄膜金属加热线，101介质薄膜，102体硅衬底。

具体实施方式

下文结合图示在参考实施例更具体地描述本发明，本发明提供优选实施例，但不应该被认为仅限于在此阐述的实施例。

图1为传统的3omega的热导测量实验结构。纳米量级的介质薄膜淀积在硅衬底上，在介质薄膜表面上利用淀积、光刻步骤或者纳米压印等途径金属薄膜图形化以制备窄线四端测试结构。

图2为3omega热导测量实验仪器电路图。为测量金属加热线的电压输出端的3ω信号，由锁相放大器内部的信号发生器产生角频为ω的输入交流信号，根据锁相放大器工作原理，可以在金属加热线电压输出端可以分别提取一次谐波和三次谐波分量。

图3为3omega三层测试结构剖面图以及提取样品热导的理论基础。当输入交流电流的角频ω时，电流流过金属薄膜线使得金属线成为整个测试系统的热源，因而产生特征频率为2ω的热波，加热下面的介质薄膜以及硅衬底。并且热扩散过程带有介质薄膜的热学信息。同时，由于金属电阻对温度变化的敏感性，金属线电阻变化反映了金属线微小的温度变化，因而电阻变化也带有2ω的特征频率。此时，测量输出交流电压数值，与热扩散过程相关的为电压振荡的三次谐波(3ω)分量。由此分量根据解析模型可以间接推导出薄膜的热导值。

图4及图5反映了数值模拟得出的金属线温度分布(大温差对应大的横向热流)与输入交流频率的依赖关系。在低频电流条件下(如图4)，金属薄膜线本身会由于温度分布不均而引入明显的沿线长方向的横向热扩散过程。而在高频区(如图5)，金属薄膜自身的温度分布趋于相同，因而此时的横向热扩散过程可以忽略。这里提出的改进二维解析模型可以正确表征该频率相关的热响应行为。

图6则给出了不同输入电流频率下，金属线沿线长方向的各点在一个加热周期内的温度振荡范围。振荡范围越大对应的横向热扩散过程加强，可以看出当输入电流频率低于10Hz(如0.1Hz，1Hz)，横向热扩散过程已成为3omega实验中不可忽略的重要物理过程。

图7为依据本发明提出的改进二维解析模型提取m(ω)拟合值的方法与结果。实际上，热导值是只与材料本身性质相关的物理量，在相当宽的频率范围内(如我们实验采用的频率范围0.1Hz-1000Hz)，不随测试电流频率改变而改变。根据解析模型可以从电压三次谐波分量的测量数据上推导得到介质薄膜的热导值，通过改变模型参数m(ω)的值，可以保证不同频率条件下介质薄膜的热导推导值一致，从而得到一组与测试频率对应的m(ω)拟合值。

图8为m(ω)实验拟合值与数值模拟的结果比较，证明在前所述的实验拟合方法得到热流比m(ω)的可行性。同时得到了最优的输入电流点频条件分别是高频区的1000Hz以及低频区的1Hz。其中，输入频率不能过低以避免热波在硅衬底底部的反射而引起相当程度的测量误差。

表1为本发明描述的实施例的数值模拟结果与理论期待值的比较。由于该测试方案尚未进行实际的样品制备与测量，目前只能通过数值模拟的方法预测该方案的可行性，并与理论预期值作一比较。模拟结果表明，本发明实施例可以用于纳米量级的金属薄膜的热导精确测量。

测试的操作步骤如下：

1.采用一种已知热学信息的金属薄膜作为测试基准。介质薄膜材料在本实例中采用SiO₂主要基于该材料热导系数很低，为1.4Wm^-1K^-1，满足本方案的测试要求。衬底采用体硅材料。

2.针对基准金属薄膜与被测金属薄膜分别制备传统的3omega测量系统的三层结构：金属薄膜-介质薄膜-体硅衬底，如图1所示。其中金属薄膜采用淀积与图形化等微电子工艺制备为电流电压四端测试结构。测试要求金属薄膜线长度远大于金属薄膜宽度与厚度。在本实例中采用的金属薄膜线长度为mm量级，宽度μm量级。介质薄膜的厚度远小于金属线宽度，金属薄膜与介质薄膜厚度均小于作为热沉积区的体硅衬底厚度，例如在金属薄膜与介质薄膜的厚度均在nm量级，体硅衬底厚度为500μm.

3.在低频区根据具体测试结构选择最优化点频(本实例采用1Hz)，分别对基准结构以及被测结构从金属线四端结构的两个“I”端输入该点频的交流电，测量两个“V”端的输出电压振荡信号，利用锁相放大器提取低频区的一次谐波(ω)V_1ω以及三次谐波(3ω)分量V_3ω。

4.在高频区根据具体测试结构选择最优化点频(本实例采用1000Hz)，分别对基准结构以及被测结构从金属线两个“I”端输入该点频的交流电，测量两个“V”端的输出电压振荡信号，利用锁相放大器提取高频区的一次谐波(ω)V_1ω以及三次谐波(3ω)分量V_3ω。

5.根据本发明描述的改进的解析模型，对两组测试结构，利用式(4)在理论上分离金属线内部热扩散引起的3ω分量V_z-3ω

6.据式(5)推导两组结构金属的温度变化。据式(3)，分别在低频点与高频点处提取的介质薄膜热导值。在保持高点频与低点频对应的介质热导值相同的条件下，可得到相应点频的m(ω)拟合值。

7.据式(8)，热导比值与m(ω)拟合值比值成反比。通过被测金属样品与基准金属样品在低频点处的m(ω)比值可以得到热导比值，从而间接地测得纳米金属薄膜的热导值。

在不偏离本发明的精神和范围的情况下还可以构成许多有很大差别的实施例。应当理解，除了如所附的权利要求所限定的，本发明不限于在说明书中所述的具体实施例。

表1

Claims (1)

1.一种适用于金属薄膜材料的3omega热导测量方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)针对基准金属薄膜材料与被测金属薄膜材料分别制备3omega测量系统的三层材料结构：金属薄膜线-介质薄膜-体硅衬底；

(2)对金属薄膜线的两个“I”端，分别输入高频与低频的交流电流，从“V”端处测量输出电压振荡信号，利用锁相放大器提取其中的一次谐波分量V_1ω和三次谐波分量V_3ω；

(3)根据下列表达式，将测量出的电压信号的三次谐波分量V_3ω转化为金属线温度变化ΔT_m：

$\mathrm{\Δ}{T}_m=\frac{2(V_{3\mathrm{\ω}}-V_{z-3\mathrm{\ω}})}{V_{1\mathrm{\ω}}{\mathrm{\α}}_{\mathrm{TCR}}}.$

其中，V_z-3ω根据本发明描述的改进模型推导给出

$V_{z-3\mathrm{\ω}}=\frac{4{\mathrm{\α}}_{\mathrm{TCR}}{I}^3{R}^2}{{\mathrm{\π}}^2{L}_m{S}_m{\mathrm{\ρ}}_m{C}_{\mathrm{pm}}}$

$\×\frac{1}{\sqrt{{(D_m\frac{{\mathrm{\π}}^2}{L_m^2}+\frac{{\mathrm{\κ}}_{s}q{K}_1\left(q{r}_0\right)}{{\mathrm{\ρ}}_m{C}_{\mathrm{pm}}{d}_m{K}_0\left(q{r}_0\right)m\left(\mathrm{\ω}\right)})}^2+{\left(2\mathrm{\ω}\right)}^2}}.$

这里L_m，d_m，S_m分别为金属加热线的长度，膜厚及截面面积，α_TCR为金属材料的温度系数，I为输入电流，R为金属线电阻，ω为输入电流角频；K₀(qr₀)和K₁(qr₀)分别为零阶和一阶贝塞尔函数，其中ρ_m和C_pm分别表示金属薄膜的质量密度与热容，D_s、D_m分别为硅衬底和金属薄膜的热扩散系数，m(ω)为模型引入的热流比，用以表征金属与介质界面处的热量横向耗散与纵向耗散的比例；

(4)提取基准测试样品与被测样品在不同频点下介质薄膜的热导值，厚度为d_f的介质材料热导κ_f可根据温度偏移给出：

${\mathrm{\κ}}_f=\frac{I^{2}R{d}_f}{L_m{w}_m(\mathrm{\Δ}{T}_m-\mathrm{\Δ}{T}_s)}.$

硅衬底与介质的界面处的温度变化ΔT_s由下式给出：

$\mathrm{\Δ}{T}_s=\frac{I^{2}R}{L_m\mathrm{\π}{\mathrm{\κ}}_s}(\frac{1}{2}\ln \left(\frac{{\mathrm{\κ}}_s}{{\mathrm{\ρ}}_s{C}_{\mathrm{ps}}{r}_0^2}\right)-\frac{1}{2}\ln \left(2\mathrm{\ω}\right)+\mathrm{\η}-\frac{\mathrm{i\π}}{4}).$

其中，r₀为金属线宽w_m的一半，κ_s为硅衬底热导，ρ_s和C_ps分别为硅衬底密度与热容，η为与实验相关的结构常量；在保证介质热导值κ_f在高频区与低频区不变的前提下，可得到两组基准材料与被测材料各自热流比m(ω)的实验拟合值；

(5)从低频对应的两组m(ω)拟合值得到被测金属薄膜与基准材料的热阻比值，m(ω)、热阻及金属热导κ_metal三种物理量关系如下式所示：

$m\left(\mathrm{\ω}\right)\∝\frac{\mathrm{\ΔT}}{P}=\frac{1}{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{metal}}}\frac{L_m}{S_m}.$

借由已知热学信息的基准金属材料，通过实验拟合得到低频下的热流比，从而间接测量金属纳米薄膜的热导值κ_metal：

$\frac{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{metal}}}{{\mathrm{\κ}}_{\mathrm{calibratio\; nl}}}=\frac{m{\left(\mathrm{\ω}\right)}_{\mathrm{calibratio\; nl}}}{m{\left(\mathrm{\ω}\right)}_{\mathrm{metal}}}.$

其中κ_calibrationl为已知基准金属材料的热导，m(ω)_{calibration nl}为基准金属材料的热流比。

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