CN102305807B - 一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法 - Google Patents

一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,将两种不同热电材料连结而成的样品两端与热沉相连放置在真空环境中,通一频率为ω,幅值为I0的交变电流I0sin(ωt),焦耳热效应会在被测样品上产生一个抛物型温度分布,被测材料结点处的温度为一个稳态分量和两个谐波分量叠加;对于热电材料,由于塞贝克效应,结点处的稳态温度分量与热沉端形成的温差将会产生直流塞贝克热电势;获取直流电压信号,同时理论求解稳态温差,即可得到被测热电材料的塞贝克系数。本发明具有测量精度高、实验装置简单、易于实现及测试成本低等优点,为微纳米尺度热电转换系统的评价和表征提供了新的思路。

Description

一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法
技术领域
[0001] 本发明属于微纳米热电转换材料热电性能测试技术领域,具体涉及一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法。
背景技术
[0002] 随着能源危机和环境问题日益加剧,基于热电效应的热电转换系统以其独特优势引起了广泛关注。与其它技术相比,热电转换系统具有无机械运动部件、结构紧凑、易于小型化和微型化、无噪声、无污染、易维护、使用寿命长等优点,在航天特种能源、微电子、光电子器件以及节能环保等许多领域都有广泛的应用前景。当前热电材料所面临的主要问题是热电转换效率低。纳米技术为开发高性能热电材料开辟了新途径。热电优值系数Z是衡量热电转换系统转换效率高低的重要参数,Z值越大,表明热电转换效率越高。1993年,美国麻省理工学院的Hicks等从理论上预测利用纳米超晶格结构可将ZT值(T为绝对温度)提高到 4-8 (Hicks L D, et al.,Physical Review B, 1993,47:12727),之后纳米热电材料的合成、性能测试和理论研究得到快速发展。但由于材料的纳米尺度及各向异性等特点,传统用于测试块体材料热电特性的方法和装置往往不能用来测量纳米尺度材料的热电特性。因此,纳米热电材料性能的测量和表征是当前研究的一大难点。
[0003] 优值系数Z定义为:Z= oS2/X,式中S为塞贝克系数,σ和λ分别为材料的电导率和热导率。从优值系数表达式可见,塞贝克系数越大,优值系数越大,材料的热电性能越好。因此,塞贝克系数是热电材料的重要性能参数之一。塞贝克系数表示为:S = V/AT,其中,V为塞贝克电动势,AT为热电材料两端的温差。精确测量热电材料的塞贝克系数,对于研究热电材料的性能及开发新型热电材料和器件具有重要意义。在纳米材料塞贝克系数测量方面,Kim 等(Kim P, et al., Physical Review Letters, 2001,87:215502)测量了单根多壁碳纳米管的塞贝克系数,发现其值随温度升高而增大。Boukai等(Boukai A, et al.,Advanced Materials, 2006,18:864-869)用悬丝法测量了直径为28_72nm单根秘纳米线的塞贝克系数,发现铋纳米线可显示正或负的塞贝克系数。V0lkiein等(V0lkieinF,et al.,Journal of Electron Materials,2009,38:1109-1115)通过测量温差和塞贝克电压的方法获得了单根纳米线的塞贝克系数。Yang等(Yang B et al.,Applied Physics Letters,2002,80(10):1758-1760)发展了一种可批量测试纳米线阵列塞贝克系数的方法,研究了采用平版印刷电沉积方法制备的碲化铅纳米线塞贝克系数与热处理温度的关系。这些测试方法均需在样品一端安置微加热器或辐射加热等装置实现温差,并在温度测试中需附加热电偶或微加工得到的测温元件,一方面增加了制备过程的复杂性,另一方面将不可避免的附加测量误差。
发明内容
[0004] 为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,该方法采用通交流电自加热法在测试样品上建立温差,理论求解控制方程得到结点稳态温差分量,同时实验测量样品两端的塞贝克直流电压,即可得到被测热电材料或器件的塞贝克系数,具有测量精度高、测试装置简单及成本低的优点。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0006] —种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,将第一纳米热电材料11 一端和第二纳米热电材料12的一端连接后置于真空环境中,第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12的材料性质不同,第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12的横截面积相等,第一纳米热电材料11的另一端连接第一热沉21,第二纳米热电材料12的另一端连接第二热沉22,向连接后的第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12通入I=10Sin (ωΐ)的交流电,由结点与热沉之间的温差公式:Δ Ts = ζΐ/,先根据公式;=(R11+R12)/[4A(A11/111+A12/112)]求得系数ζ,再根据公式S = k/ζ,求得被测样品的塞贝克系数S,其中,R11为第一纳米热电材料11的电阻,R12为第二纳米热电材料12的电阻,λ η为第一纳米热电材料11的热导率,λ 12为第二纳米热电材料12的热导率,I11为第一纳米热电材料11的长度,I12为第二纳米热电材料12的长度,A为第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12的横截面积,kv为第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12连接后两端的塞贝克直流电压随输入电流平方的变化关系的斜率,由试验数据拟合得到。
[0007] 所述第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12也可以都为纳米热电材料。
[0008] 所述真空环境是指真空腔,可选用Oxford Instrument的Optistat DN-Vcryostatsystem,真空度在10_3Pa以下,以减小空气对流换热的影响,可利用真空泵和分子泵两级抽真空,分子泵选用Leybold的TW70H,所述第一热沉21和第二热沉22的温度由温控仪检测和控制,温控仪可选用OxfordInstruments的ITC601PT,控制精度为±0.1K。
[0009] 测量电路由信号发生器4、可调电阻5以及连接后的第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12串联形成闭合回路,信号发生器4选用Agilent的33220A,利用锁相放大器7探测可调电阻两端的I ω电压信号从而测量回路中的电流幅值,锁相放大器7选型为Signal Recovery的7265,信号发生器4提供交变电流加热样品的同时为锁相放大器提供参考信号,用数字电压表3·测量连接后的第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12的两端塞贝克效应产生的直流热电势,改变输入电流方向,消除信号发生器4可能产生的直流信号噪声。
[0010] 由于焦耳热效应会在样品上产生一个抛物型温度分布,被测材料结点处的温度为一个稳态分量和两个谐波分量叠加,对于热电材料,由于塞贝克效应,结点处的稳态温度分量与热沉端形成的温差将会产生直流塞贝克电压,获取该直流电压信号,同时理论求解稳态温差,即可得到被测热电材料的塞贝克系数。综上所述,该方法即为:给样品中通入交流电自加热样品产生一个稳态温差,通过测量样品两端的直流电压获得样品的塞贝克系数,故命名为交流加热-直流探测法。
[0011] 本发明与现有技术相比,巧妙的利用给被测样品中通入交流电自加热样品建立温差,根据结点与热沉端的稳态温差分量由于塞贝克效应在样品两端产生塞贝克直流电压的思想,通过测量样品两端的直流电压,同时理论计算结点与样品两端热沉的温差,得到样品的塞贝克系数。本发明具有测量精度高、实验装置简单、易于实现及测试成本低等优点,更重要的是为纳米热电转换系统的评价和表征提供了新的思路。附图说明
[0012] 图1为本发明的物理模型图。
[0013] 图2为被测样品上的温度分布示意图。
[0014] 图3为结点温度分布图,横坐标为时间,纵坐标为温度。
[0015] 图4为实验测试电路图。
[0016] 图5为25.4μπι K型热电偶塞贝克系数测试的数据点和拟合曲线图,纵坐标为待测材料两端的塞贝克直流电压,横坐标为待测材料两端输入电流的平方。
具体实施方式
[0017] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
[0018] 采用直径为25.4 μ m的K型热电偶(Omega Engineering,正极镍铬N1: Cr =90: 10,负极镍硅Ni: Si = 97: 3)在298K进行实验验证,被测样品物性参数如表I所
/Jn ο
[0019] 表I被测样品物性参数表
[0020]
Figure CN102305807BD00051
[0021] 如图1所示,测试样品由第一纳米热电材料11 (K型热电偶的正极)和第二纳米热电材料12 (K型热电偶的负极)连接而成,第一纳米热电材料11另一端连接第一热沉21,第二纳米热电材料12的另一端连接第二热沉22,向连接后的第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12通入I = 10Sin(ωΐ)的交流电,整个测试过程在真空下完成,样品表面福射热损失及自然对流的影响可以忽略,沿样品轴向为一维有内热源非稳态导热过程:
[0022]
Figure CN102305807BD00052
[0023] 其中,P、cp、X和R分别为该段热电材料的密度、比热、热导率和电阻。R’是该段材料在Ttl温度每变化IK对应的电阻变化量,即R’ = (dR/dT)T0 = β tR273,β τ为电阻温度系数,R273为273Κ对应的电阻。I和A分别为被测热电材料的长度和截面积。
[0024] 对上述非稳态导热方程⑴进行求解,忽略被测样品电阻波动引起的加热强度波动,令 ΔΤ(χ, t) = T (x, t)-Tci,简化方程:
[0025]
Figure CN102305807BD00053
[0026]其中 α = λ / ( p Cp) , β = 102R/(P CpIA)。
[0027] 测试样品结点温度包含稳态分量和两个谐波分量,其中,谐波分量包含由帕尔贴效应引起的Iω分量和焦耳热效应引起的2ω分量,即:
[0028]
AT (/, t) = ATs (I) + ΑΤ1ω (/) sin (ωί + θ) + AT2cg (I) sin (2ωί + φ) (3)
[0029] 其中,ATs(I)是稳态温差分量,ΔΤ1ω(1)、Δ Τ2ω (I)分别为1ω和2ω温差分量的幅值,Θ和炉为对应两个分量的相位。
[0030] 根据塞贝克效应,S卩:两种不同导电材料构成的回路中,当两个结点温度不同时,回路中将会产生热电势。因此,样品两端将会产生三个塞贝克电势分量:(1)稳态温差ATs(I)引起的直流电压Vs ; (2) ΔΤ1ω(1)引起的1ω电压;(3) ΔΤ2ω(1)引起的2ω电压。根据塞贝克系数的定义,S = V/AT,其中,V为热电材料的塞贝克电动势,AT为热电材料两端的温差。通过理论计算得到样品结点的稳态温差ATs(I),实验测量获得样品两端的直流电压Vs,即可得样品的塞贝克系数。
[0031] 综上所述,该方法即为:给样品中通入交流电自加热样品产生一个稳态温差,通过测量样品两端的直流电压从而获得样品的塞贝克系数,故命名为交流加热-直流探测法。
[0032] 为获得稳态温差值,需要对上述非稳态导热方程进行求解,边界条件和初始条件为:
[0033]
[0034] 对于非齐次边界条件的非齐次输运方程,采用冲量定理法求解方程(2)得到稳态温差为:
[0035]
[0038] 根据塞贝克系数的定义:
[0039][0042] 联合式(5)、(6)和(8),可得:
[0043]
Figure CN102305807BD00071
[0044]其中,kv =SC,则有:
[0045]
Figure CN102305807BD00072
[0046] 由(9)式可知,样品两端塞贝克直流电压与输入电流的平方成正比例关系。实验测量样品两端塞贝克直流电压随输入电流平方的变化曲线,线性拟合得到其斜率<,已知被测样品电阻R、热导率λ、长度I和截面积Α,计算得到ζ,通过(10)式计算可得被测样品的塞贝克系数。
[0047] 为了验证交流加热-直流探测法物理模型建立的合理性,采用有限容积法对一维非稳态导热方程(I)进行数值求解。在数值计算过程中,空间步长和时间步长的确定均经过网格无关性验证,热源项采用线性化处理,求解过程中全部采用隐式格式以确保迭代的收敛性。对被测样品进行通电加热时,某一时刻的空间分布如图2所示。由图可知,结点与热沉之间存在温差,由于塞贝克效应,将会产生塞贝克热电势。当样品中输入交变电流时,研究结点温度随时间的变化关系,如图3所示。结点温度在很短时间内上升之后达到稳定,稳定后的温度为稳态量与谐波分量的叠加,验证了理论模型的边界条件假设中结点温度为Δ7;+Δ T11 ω sin(co 什/9)+Δ:Γ2ω sin(2 ω 什炉)的正确性。
[0048] 根据上述推导,本方法测量塞贝克系数的表达式为:
[0049] S =
ζ
[0050] 其中,kv通过实验测量样品两端塞贝克直流电压随输入电流幅值平方的变化,对数据点进行线性拟合得到;ξ在已知被测样品电阻R、热导率λ、长度I和截面积A时,根据下式计算得到:
Figure CN102305807BD00073
[0052] 将本实施例中第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12的电阻R、截面积A、长度I及热导率λ分别代入上式计算得ί = 0.448Κ.mA_2。
[0053] 实验测量样品两端塞贝克直流电压随输入电流平方的变化:
[0054] 将连接好热沉的待测样品放入真空腔,真空腔可选用Oxford Instrument的Optistat DN-V cryostat system,真空度在l(T3Pa以下,以减小空气对流换热的影响,可利用真空泵和分子泵两级抽真空,分子泵选用Leybold的TW70H,所述第一热沉21和第二热沉22的温度由温控仪检测和控制,温控仪可选用Oxford Instruments的ITC601PT,控制精度为 ±0.1K0
[0055] 测量电路如图4所示,由信号发生器4、可调电阻5以及样品I串联形成闭合回路,信号发生器4选用Agilent的33220A,样品I由连接起来的第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12组成,利用锁相放大器7探测可调电阻两端的1ω电压信号从而测量回路中的电流幅值,锁相放大器7选型为Signal Recovery的7265,信号发生器4提供交变电流加热样品的同时为锁相放大器7提供参考信号,用数字电压表3测量样品I两端塞贝克效应产生的直流热电势,差分器6读取可调电阻5两端的电压,差分器6读取可调电阻5两端的电压,并接入锁相放大器的信号输入通道A或B,通过锁相放大器7测量可调电阻两端的交流电压幅值,除以可调电阻5的阻值即可得到回路中的电流幅值。测量步骤如下:
[0056] 步骤一:按图4连接测量电路,调节信号发生器4输出幅值为Itl,频率为ω的交变电流信号;
[0057] 步骤二:测量样品I两端的直流电压,即读取高精度数字电压表3读数;
[0058] 步骤三:通过锁相放大器7读取可调电阻两端的I ω电压幅值,除以可调电阻5的阻值即可得到回路中的输入电流幅值;
[0059] 步骤四:为了消除信号发生器4可能产生的直流信号噪声对塞贝克直流电压测量结果的影响,改变输入电流方向,测量样品I两端的塞贝克直流电压。这是因为,改变输入电流的方向,塞贝克效应产生的塞贝克直流电压方向不变,而信号发生器4产生的直流噪声在样品上形成的直流电压将会随着输入电流方向的改变而改变,将两次测量结果取平均,即可消除噪声信号影响,得到样品两端真实的塞贝克直流热电势。
[0060] 步骤五:调节信号发生器4的输出电流幅值,按照上述步骤重复测量。
[0061] 如图5所示为输入频率为5Hz,不同幅值时测量的塞贝克直流热电势,对数据点进行线性拟合,得到拟合直线的斜率为kv = 17.84 μ V.πιΑ_2,截距为-2.027 μ V。由图可以看出,直流热电势与输入电流的平方成线性关系,很好的验证了发明内容中的理论预测。
[0062] 根据本发明中的塞 贝克系数表达式:S = kv/ ζ,用实验拟合斜率kv =17.84μ V.mA_2除以理论计算系数ζ = 0.448Κ.mA_2即可得到本实施例中样品的塞贝克系数为39.8μ V.IT1,与标称值(40.Τμν.Γ1)相比,相对误差为2.2%。本实施例验证了该方法的有效性、且测量精度高、实验装置简单、易于实现及成本较低,如果第一纳米热电材料11和第二纳米热电材料12都为纳米热电器件,则可以直接测试器件的相关参数,这将为微纳米热电转换系统的评价和表征提供新的思路。
[0063] 本发明不仅局限于上述具体实施方式,本发明中提出的基于交流加热-直流探测的测试原理可广泛应用于本领域及与之相关的其它领域,可以采用其它多种具体实施方式实施本发明。因此,凡是采用本发明的设计思想,做一些简单的变化或更改的设计,都落入本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,将第一纳米热电材料(11) 一端和第二纳米热电材料(12)的一端连接后置于真空环境中,第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12 )的材料性质不同,第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)的横截面积相等,第一纳米热电材料(11)的另一端连接第一热沉(21 ),第二纳米热电材料(12)的另一端连接第二热沉(22),用信号发生器(4)向连接后的第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)通入I=IciSin(COt)的交流电,由结点与热沉之间的温差公式:ΔΤ3=ζΙ。2,先根据公式ζ= (Rn+R12)/[4A Un/ln+XVD]求得系数ζ,再根据公式S=kv/ ζ求得被测样品的塞贝克系数S,其中,R11为第一纳米热电材料(11)的电阻,R12为第二纳米热电材料(12)的电阻,λ η为第一纳米热电材料(11)的热导率,λ12为第二纳米热电材料(12)的热导率,I11为第一纳米热电材料(11)的长度,I12为第二纳米热电材料(12)的长度,A为第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)的横截面积,kv为第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12 )连接后两端的塞贝克直流电压随输入电流幅值平方的变化关系的斜率,由试验数据拟合得到。
2.根据权利要求1所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,所述第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)都为纳米热电材料。
3.根据权利要求1所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,所述真空环境是指真空腔。
4.根据权利要求3所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,所述真空腔的真空度在KT3Pa以下,利用真空泵和分子泵两级抽真空。
5.根据权利要求1所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,所述第一热沉(21)和第二热沉(22)的温度由温控仪检测和控制。
6.根据权利要求1所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,信号发生器(4)、可调电阻(5)以及连接后的第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)串联形成闭合回路。
7.根据权利要求6所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,利用锁相放大器(7)探测可调电阻两端的I ω电压信号从而测量回路中的电流幅值。
8.根据权利要求7所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,信号发生器(4)为锁相放大器(7)提供参考信号。
9.根据权利要求1所述测量微纳米热电材料或器件塞贝克系数的方法,其特征在于,用数字电压表(3)测量连接后的第一纳米热电材料(11)和第二纳米热电材料(12)的两端塞贝克效应产生的直流热电势,改变输入电流方向,消除信号发生器(4)产生的直流信号噪声。
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