CN102636524A - 电法瞬态测量材料热物性的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了电法瞬态测量材料热物性的方法及装置，包括探头、直流电流表、电压采集模块、数据处理模块和直流稳流电源；所述探头包括双螺旋线金属镍膜、引出线镍膜和绝缘保护膜，双螺旋线金属镍膜附着在绝缘保护膜上，双螺旋线金属镍膜的两端各连接一个引出线镍膜；探头的引出线镍膜上串入一直流电流表，用于显示通过探头的直流电流；探头的引出线上并联接入电压采集模块；数据处理模块用于处理电压采集模块采集到的数据。本发明采用电测法，即通过测量电学量实现对材料热物性的测量。采用电法瞬态自动测量技术，为解决晶片、稀微材料、贵金属材料、微电子和微光学材料等热物性的检测研制一种新的测量仪器。

Description

电法瞬态测量材料热物性的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种电法瞬态测量材料热物性的装置及方法。 

背景技术

众所周知，材料的热导率、热扩散系数等热物理性质，随着材料，材料的结构、密度、多孔性、导电性、含湿率的不同而变化，有些材料还与方向有关；通常，这些性能也受到温度和压力的影响。对应于不同的材料和不同的实验条件，测量材料的热物理性能，在科学研究和工程技术上，具有至关重要的意义；热物性测量与力学测量、电学测量、光学测量等一样，是物性研究的基本测量技术之一。 

材料热物性的测量，通常都是通过测量介质中温度场的时、空分布来实现的。但是，由于温度的测量较为困难，很难准确到1％度的水平。然而，电学量的测量则要准确得多。以电压测量为例，很容易准确到10^-6伏的水平。 

测量材料的热物性，一般试件都做得比较大。对于晶片和一些稀有微少物质，则不能进行直接测量。这也是一个急需解决的实际问题。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种电法瞬态测量材料热物性的装置及方法。 

一种电法瞬态测量材料热物性的装置，包括探头、直流电流表、电压采集模块、数据处理模块和直流稳流电源；所述探头包括双螺旋线金属镍膜、引出线镍膜和绝缘保护膜，双螺旋线金属镍膜附着在绝缘保护膜上，双螺旋线金属镍膜的两端各连接一个引出线镍膜；探头的引出线镍膜上串入一直流电流表，用于显示通过探头的直流电流；探头 的引出线上并联接入电压采集模块，用于实时采集在探头通电加热测量过程中，探头在相继时刻τ_i，以及该时刻探头两端的电压u_i；数据处理模块用于处理电压采集模块采集到的数据；直流稳流电源输出为稳流直流，作加热测量用电源。 

所述的的装置，所述数据处理模块的数据处理方法为：步骤1获得测量列R_i(t)～τ_i后，选取加热测量得到的第二秒开始到第五秒未了时的数据，计算R_i(t)，τ_i.i＝1，2，3……n； 

步骤2查出i＝n时，对应的测量时间τ_i，如τ₀开始加热测量，则有加热测量时间为： 

Δτ＝τ_i-τ₀

步骤3确定第一个试探特征时间； 

θ₁＝0.618Δτ 

步骤4计算 $F_1\left({\mathrm{\τ}}_i\right)=\sqrt{\frac{{\mathrm{\τ}}_i}{{\mathrm{\θ}}_1}}$

步骤5用最小二法则对R_i(t)～F₁(τ_i)作第一次线性拟合，求出拟合的线性相关系数η₁； 

步骤6然后按θ₁增或减1％的步距，重复4、5的步骤，计算出第二个线性相关系数η₂； 

步骤7比较η₁和η₂，若η₂-η₁≥0；则重复4，5，6的步骤计算η_i；直到η_i＜η_i-1时，即认为η_i-1为最大值； 

步骤8则定义η_i-1为η₀，这个η₀对应的θ₀就是测量的特征时间，并可以用之计算待测材料的热扩散系数； 

步骤9计算热扩散系数： 

$a=\frac{r^2}{{\mathrm{\θ}}_0}$

步骤10用θ₀计算 

作线性拟合；获得拟合直线的斜率C； 

步骤11然后，计算热导率： 

$\mathrm{\λ}=\frac{R_0\mathrm{\α}{p}_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{Cr}}$

步骤12在相同条件下，重复1到11的步骤，重复测量最少三次； 

步骤13用算术平均值作为测量结果； 

步骤14估算测量误差； 

步骤15表达测量结果； 

所述的的装置的数据处理方法，数据处理方法为：步骤1获得测量列R_i(t)～τ_i后，选取加热测量得到的第二秒开始到第五秒未了时的数据，计算R_i(t)，τ_i.i＝1，2，3……n； 

步骤2查出i＝n时，对应的测量时间τ_i，如τ₀开始加热测量，则有加热测量时间为： 

Δτ＝τ_i-τ₀

步骤3确定第一个试探特征时间； 

θ₁＝0.618Δτ 

步骤4计算 $F_1\left({\mathrm{\τ}}_i\right)=\sqrt{\frac{{\mathrm{\τ}}_i}{{\mathrm{\θ}}_1}};$

步骤5用最小二法则对R_i(t)～F₁(τ_i)作第一次线性拟合，求出拟合的线性相关系数η₁； 

步骤6然后按θ₁增或减1％的步距，重复4、5的步骤，计算出第二个线性相关系数η₂； 

步骤7比较η₁和η₂，若η₂-η₁≥0；则重复4，5，6的步骤计算η_i。直到η_i＜η_i-1时，即认为η_i-1为最大值； 

步骤8则定义η_i-1为η₀，这个η₀对应的θ₀就是测量的特征时间，并可以用之计算待测材料的热扩散系数； 

步骤9计算热扩散系数： 

$a=\frac{r^2}{{\mathrm{\θ}}_0}$

步骤10用θ₀计算 

作线性拟合；获得拟合直线的斜率C； 

步骤11然后，计算热导率： 

$\mathrm{\λ}=\frac{R_0\mathrm{\α}{p}_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{Cr}}$

步骤12在相同条件下，重复1到11的步骤，重复测量最少三次； 

步骤13用算术平均值作为测量结果； 

步骤14估算测量误差； 

步骤15表达测量结果。 

本发明放弃热物性瞬态测量中，常用的测量温度分布的传统方法，采用电测法，即通过测量电学量实现对材料热物性的测量。采用电法瞬态自动测量技术，为解决晶片、稀微材料、贵金属材料、微电子和微光学材料等热物性的检测研制一种新的测量仪器。 

附图说明

图1为本发明探头的结构示意图； 

图2为测量仪结构框图。 

图3为数据处理模块的处理流程图。 

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。 

参考图1和图2，电法瞬态测量材料热物性的装置包括探头、直流电流表、电压采集模块、数据处理模块和直流稳流电源； 

如图1所示，为探头结构示意图；探头半径设为r，厚度可以忽略，探头是加热元件，也是电压采集测量元件。探头包括双螺旋线金属镍膜10、引出线镍膜12和绝缘保护膜11；双螺旋线金属镍膜10半径r≈11mm，双螺旋线金属镍膜10的电阻R≈36Ω；双螺旋线金属镍膜10的厚度取δ≈0.08～0.20mm，双螺旋线金属镍膜10附着在绝缘保护膜11上，绝缘保护膜11的半径比双螺旋线金属镍膜10的半径大3mm。双螺旋线金 属镍膜10的两端各连接一个较宽大的引出线镍膜12。两个引出线镍膜12间的间距为2mm；同一引出线镍膜12中两块分区121和分区122间的间距为1mm。引出线镍膜12的总长度应≤50mm，便于联结，使测量更方便。 

加热时间τ＝0时刻探头的电阻为R₀。将其置于截面尺度大于2r，厚度d≥2r的两块同一材质作成的均匀试件中间。试件与探头热接触良好。探头10的引出线镍膜上串入一直流电流表，用于显示通过探头的直流电流。用于监测在测量时间内，电流是否保持不变(设计要求加热电流在测量时间内不变化)。加热电流是试验测量时，必须记录和用于数据处理的直接测量数据之一。探头的引出线上并联接入电压采集模块，用于适时采集在探头通电加热测量过程中，探头在相继时刻τ_i，以及该时刻探头两端的电压u_i。这也是一组直接测量记录的数据。数据处理模块用于处理电压采集模块采集到的数据；为测量仪提供动力需要一台直流稳流电源。直流稳流电源输出为稳流直流，作加热测量用电源。 

电压采集模块 

本测量装置是通过适时采集加在探头上的直流电压随时间变化的相继数值u_i，τ_i，实现对R_i(t)的计算的。有了R_i(t)、F(τ_i)就能用直线拟和方法获得待测材料的热物理性质。 

数据处理模块： 

其基本原理是：导体的电阻是由其组成成分、几何形状和温度决定的。当组成成分、几何形状确定后，导体的电阻就是其温度的函数。在实验室中，处于介质中的导体薄片(可以称为探头)，在温度变化不是太大时，探头的电阻R与温度的函数关系可以表达为 

$R\left(t\right)=R_0[1+\mathrm{\α\Δt}+\mathrm{\α}\stackrel{\‾}{\mathrm{\Δt}\left(\mathrm{\τ}\right)}]---\left(1\right)$

式中，R₀为初始温度t₀时的电阻，α是导体的电阻温度系数，Δt＝t-t₀，是导体的温度变化量； 

是导体和介质完全接触时的平均温度上升值，可以证明，该值是加热时间τ的函数，也必定与介质的传热性质相关联。 

此外，若将探头视为平面热源，并将探头置于大块均匀介质中。当通电加热时，取探头平面为(0，y，z)平面，以开始加热为计时起点，则热流将在正负X方向传递。介 质中距探头x处的温升，可以通过求解一维半无限大的传热方程 

$\mathrm{\τ}=0,x\≥0,\mathrm{\θ}(x,0)=0$

$\frac{\∂\mathrm{\θ}(x,\mathrm{\τ})}{\∂\mathrm{\τ}}=a\frac{{\∂}^2\mathrm{\θ}(x,\mathrm{\τ})}{{\∂x}^2}$ τ＞0，x＝0， $q=-2\mathrm{\λ}\frac{\∂\mathrm{\θ}(0,\mathrm{\τ})}{\∂x}---\left(2\right)$

$\mathrm{\τ}>0,x\→\∞,\mathrm{\θ}(\∞,\mathrm{\τ})=0$

得到。(2)式中， 

表示在距离平面热源的位置为x处，τ-τ+dτ时刻温度的变化；λ为材料的热导率；a为热扩散系数； 表示热流强度，P₀＝I²R₀为加热功率，I为加热电流；r为探头半径。 

在探头极薄，发热量恒定时，若加热引起的温度变化不是太大，介质的热物理系数也可以视为常数。则距探头为x处的温度变化，由(2)式，不难用拉普拉斯变换求解，得到介质中温度变化的时、空分布。若专注探头与介质接触界面的情况，其温度变化可以简化表达为 

$\mathrm{\θ}(0,\mathrm{\τ})=\frac{q}{\mathrm{\λ}}\sqrt{\frac{\mathrm{a\τ}}{\mathrm{\π}}}---\left(3\right)$

引用热流强度的定义，可以将(3)式改写成： 

$\mathrm{\θ}(0,\mathrm{\τ})=\frac{p_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{\λr}}\sqrt{\frac{\mathrm{a\τ}}{r^2}}---\left(4\right)$

显然，这里的 正是(1)式中的 

因此，必有 

$\stackrel{\‾}{\mathrm{\Δt}\left(\mathrm{\τ}\right)}=\mathrm{\θ}(0,\mathrm{\τ})=\frac{p_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{\λr}}\sqrt{\frac{\mathrm{a\τ}}{r^2}}---\left(5\right)$

将此代入(1)式，则得到探头电阻R(t)与介质材料传热性质与加热时刻τ之间的的关系为 

$R\left(t\right)=R_0[1+\mathrm{\α\Δt}+\frac{{\mathrm{\αp}}_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{\λr}}\sqrt{\frac{\mathrm{a\τ}}{r^2}}]---\left(6\right)$

观察(6)式，若令 

R^*＝R₀[1+αΔt](7) 

$C=\frac{R_0\mathrm{\α}{p}_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{\λr}}---\left(8\right)$

探头电阻随加热时刻τ的函数变化间的规律可以表达为 

R(t)＝R^*+CF(τ)(9) 

(9)式为一标准的线性方程，R^*为截距，C为直线的斜率。式中 

$F\left(\mathrm{\τ}\right)=\sqrt{\frac{\mathrm{a\τ}}{r^2}}=\sqrt{\frac{\mathrm{\τ}}{\mathrm{\θ}}}---\left(10\right)$

对于给定的实验安排，探头和待测介质是给定的。因而探头半径和介质的热扩散系数均为确定的常数数值。所以，式中 

θ＝r²/a(11) 

为一常数，由待测材料的热扩散系数a和探头半径决定。它具有时间的量纲，故而称为测量的特征时间常数是适宜的。 

由探头直径d＝2r已知，可以参考待测试件的密度，预估一个待测材料的热扩散系数值臼。由下式预测最大测量时间： 

${\mathrm{\τ}}_{\max }=\frac{{4r}^2}{a}=\frac{d^2}{a}---\left(12\right)$

然后，令测量时间小于τ_max安排加热测量。当然，预估可能出现误差。如有必要，可以多作几次，会可靠一些。 

从加热开始计时，对于一次确定的测量，例如，第一秒数据不用。2、3、4、5、6秒结束测量。若最后一秒的数据用作测量富裕量。有效的测量数据应该是中间测量持续的4秒钟内的数据。为保证有足够的数据用于计算，则电压的采样频率至少应为10Hz。这样，将至少有40组数据用于数据处理。 

将探头视为一段均匀电路，必有 

$R_i\left(t\right)=\frac{u_i}{I}---\left(13\right)$

用此式，可以先期计算得到R_i(t)。有了测量列R_i(t)，τ_i，测量即告完成。 

参考图3，数据处理模块的处理流程图： 

步骤1获得测量列R_i(t)～τ_i后，选取加热测量得到的第二秒开始到第五秒未了时的数据，用(13)式计算R_i(t)，τ_i.i＝1，2，3……n。一般可以让n＝40。 

步骤2查出n＝40对应的测量时间。如τ₀开始加热测量，τ_i为n＝40对应的时间。则有加热测量时间为 

Δτ＝τ_i-τ₀(14) 

步骤3确定第一个试探特征时间。 

θ₁＝0.618Δτ(15) 

步骤4计算 $F_1\left({\mathrm{\τ}}_i\right)=\sqrt{\frac{{\mathrm{\τ}}_i}{{\mathrm{\θ}}_1}}$

步骤5用最小二法则对R_i(t)～F₁(τ_i)作第一次线性拟合，求出拟合的线性相关系数η₁。 

当用电法热物性瞬态测量系统，测量出电阻R_i(t)和相应的时刻τ_i，并计算出F_k(τ_i)的数值以后，即可用最小二法则作线性拟合，计算出电阻时间函数曲线的斜率、截距与线性相关系数。其具体做法是：先计算 

$\stackrel{\‾}{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{F}_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)$

$\stackrel{\‾}{R_i\left(t\right)}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{R}_i\left(t\right)$

$\stackrel{\‾}{[F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)\×R_i\left(t\right)]}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}[F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)\×R_i\left(t\right)]$

$\stackrel{\‾}{{\left(F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)\right)}^2}=\frac{1}{n}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)\right)}^2$

然后，直线的斜率可以用 

$C=\frac{\stackrel{\‾}{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}\×\stackrel{\‾}{R_i\left(t\right)}-\stackrel{\‾}{[F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)\×R_i\left(t\right)}}{{\left[\stackrel{\‾}{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}\right]}^2-\stackrel{\‾}{{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}^2}}---\left(16\right)$

(16)式计算得到。拟合直线的线性相关系数，则当用下式算出： 

$\mathrm{\η}=\frac{\mathrm{\Σ}[F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)-\stackrel{\‾}{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}][R_i\left(t\right)-\stackrel{\‾}{R_i\left(t\right)}]}{\sqrt{{[\mathrm{\Σ}{F}_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)-\stackrel{\‾}{F_k\left({\mathrm{\τ}}_i\right)}]}^2-{[\mathrm{\Σ}{R}_i\left(t\right)-\stackrel{\‾}{R_i\left(t\right)}]}^2}}---\left(17\right)$

式中，k＝1，2，3，……。本步骤，只用(17)式计算线性相关系数k＝1时的η₁。 

步骤6然后按θ₁增(或减)1％的步距，重复4、5的步骤，计算出第二个线性相关系数η₂。 

步骤7比较。若η₂-η₁≥0。 

步骤8顺着这个方向，找到η₀。它是最接近1的值。则这个η₀对应的θ₀，就是我们要找的测量特征时间值。 

步骤9用(11)式计算热扩散系数 

$a=\frac{r^2}{{\mathrm{\θ}}_0}---\left(18\right)$

步骤10用θ₀计算 作线性拟合，只要用(16)求出对应的斜率C即可。 

步骤11然后，用(8)式计算热导率 

$\mathrm{\λ}=\frac{R_0\mathrm{\α}{p}_0}{{\mathrm{\π}}^{3/2}\mathrm{Cr}}---\left(14\right)$

步骤12在相同条件下，重复1到11的步骤，重复测量最少三次。 

步骤13用算术平均值作为测量结果。 

步骤14估算测量误差。 

步骤15表达测量结果。 

这样，就完成了待测材料热导率、热扩散系数的测量。若能测量出待测材料的密度ρ，材料的定压比热 

$c_p=\frac{\mathrm{\λ}}{\mathrm{\ρa}}---\left(15\right)$

运用已经得到的热导率、热扩散系数和定压比热，则材料的其它热物理性质都可以 推演得到。 

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。 

Claims (3)

1.一种电法瞬态测量材料热物性的装置，其特征在于，包括探头、直流电流表、电压采集模块、数据处理模块和直流稳流电源；所述探头包括双螺旋线金属镍膜、引出线镍膜和绝缘保护膜，双螺旋线金属镍膜附着在绝缘保护膜上，双螺旋线金属镍膜的两端各连接一个引出线镍膜；探头的引出线镍膜上串入一直流电流表，用于显示通过探头的直流电流；探头的引出线上并联接入电压采集模块，用于实时采集在探头通电加热测量过程中，探头在相继时刻τ_i，以及该时刻探头两端的电压u_i；数据处理模块用于处理电压采集模块采集到的数据；直流稳流电源输出为稳流直流，作加热测量用电源。

2.根据权利要求1所述的的装置，其特征在于，所述数据处理模块的数据处理方法为：步骤1获得测量列R_i(t)～τ_i后，选取加热测量得到的第二秒开始到第五秒未了时的数据，计算R_i(t)，τ_i.i＝1，2，3……n；

步骤2查出i＝n时，对应的测量时间τ_i，如τ₀开始加热测量，则有加热测量时间为：

Δτ＝τ_i-τ₀

步骤3确定第一个试探特征时间；

θ₁＝0.618Δτ

步骤4计算

步骤5用最小二法则对R_i(t)～F₁(τ_i)作第一次线性拟合，求出拟合的线性相关系数η₁；

步骤6然后按θ₁增或减1％的步距，重复4、5的步骤，计算出第二个线性相关系数η₂；

步骤7比较η₁和η₂，若η₂-η₁≥0；则重复4，5，6的步骤计算η_i；直到η_i＜η_i-1时，即认为η_i-1为最大值；

步骤8则定义η_i-1为η₀，这个η₀对应的θ₀就是测量的特征时间，并可以用之计算 待测材料的热扩散系数；

步骤9计算热扩散系数：

步骤10用θ₀计算 

作线性拟合；获得拟合直线的斜率C；

步骤11然后，计算热导率：

步骤12在相同条件下，重复1到11的步骤，重复测量最少三次；

步骤13用算术平均值作为测量结果；

步骤14估算测量误差；

步骤15表达测量结果。

3.根据权利要求1所述的的装置的数据处理方法，其特征在于，数据处理方法为：步骤1获得测量列R_i(t)～τ_i后，选取加热测量得到的第二秒开始到第五秒未了时的数据，计算R_i(t)，τ_i.i＝1，2，3……n；

步骤2查出i＝n时，对应的测量时间τ_i，如τ₀开始加热测量，则有加热测量时间为：

Δτ＝τ_i-τ₀

步骤3确定第一个试探特征时间；

θ₁＝0.618Δτ

步骤4计算

步骤5用最小二法则对R_i(t)～F₁(τ_i)作第一次线性拟合，求出拟合的线性相关系数η₁；

步骤6然后按θ₁增或减1％的步距，重复4、5的步骤，计算出第二个线性相关系数 η₂；

步骤7比较η₁和η₂，若η₂-η₁≥0；则重复4，5，6的步骤计算η_i。直到η_i＜η_i-1时，即认为η_i-1为最大值；

步骤8则定义η_i-1为η₀，这个η₀对应的θ₀就是测量的特征时间，并可以用之计算待测材料的热扩散系数；

步骤9计算热扩散系数：

步骤10用θ₀计算 

作线性拟合；获得拟合直线的斜率C；

步骤11然后，计算热导率：

步骤12在相同条件下，重复1到11的步骤，重复测量最少三次；

步骤13用算术平均值作为测量结果；

步骤14估算测量误差；

步骤15表达测量结果。 

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