CN102297877B - 一种薄膜热电性能参数的测量装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薄膜热电性能参数的测量装置和方法，包括散热片、热电模块、隔热材料、金属圆棒、热电偶线、电压表、电源、数据采集仪和计算机；该测量装置呈对称结构，待测薄膜样品夹于上下两根完全相同的金属圆棒之间，薄膜样品的面积与金属圆棒横截面积相同，利用热电模块来控制测量装置的环境温度及流过薄膜样品的热流量，并利用数据采集仪实时检测记录薄膜热电材料的各项性能参数。本发明的优点在于可以测量不同温度下薄膜热电材料的性能，即能够利用同一套装置同时测量薄膜热电材料的热导系数、塞贝克系数以及电导系数，从而计算得到不同温度下薄膜热电材料的ZT值。本装置和方法原理简单，操作方便，体积小巧，测试功能多，测量精度高。
Description
技术领域
本发明属于材料性能测试技术领域，具体涉及一种薄膜热电性能参数的测量装置和方法，可以测量垂直于薄膜平面方向上的热电性能参数。
背景技术
目前，热电材料研究已成为材料领域的一个热点。热电材料的性能通常由一个无量纲优值系数ZT值来衡量，其具体表达式为 
，其中S为塞贝克系数，σ为电导系数，κ为热导系数、T为温度。因此对于热电材料来讲，热导系数、塞贝克系数以及电导系数是三个最重要的性能参数。精确地测定这些参数对深入研究半导体材料的热电输运机理，特别是对深入研究和开发新型热电材料和器件具有非常重要的价值和意义。
但是目前涉及热导系数、塞贝克系数以及电导系数的测量装置，主要存在以下几方面的问题：1. 材料热导系数、塞贝克系数和电导系数的测量基本上是通过不同的测量装置分开进行的，热导系数通过稳态法或瞬态法得到，塞贝克系数的测量通常采用两端温差法测定，而电导系数则较多采用四线制或两线制进行测量。这种用不同测量装置评估总体热电性能(即ZT值)无法避免引入较大的误差，而目前尚没有相关装置能够同时测量热电材料的热导系数、塞贝克系数以及电导系数。2. 现有的一些热电性能评价系统只能测量块体热电材料的性能，对于薄膜或薄片材料则力不从心。3. 在现有的热导系数和塞贝克系数测量装置中，对温差的控制通常采用的方式是在样品的两端各安置一个温控流体装置，通过调节加热器和制冷器的功率来调节流体温度，从而在样品两端产生温差，但是采用这种方式产生温差比较复杂且精度不高。随着热电器件的逐渐薄膜化，以及超晶格等各向异性的热电薄膜材料的应用，迫切需要一种垂直于薄膜平面方向上的热电性能评价方法。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种薄膜热电性能参数的测量装置和方法，即能够在同一个测试系统下测量薄膜热电材料的热导系数、塞贝克系数和电导系数。本发明包含的装置简单，体积小巧，成本低，同时测试过程简单，测量结果准确。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种薄膜热电性能参数的测量装置，包括散热片、热电模块、隔热材料、金属圆棒、热电偶线、电压表、电源、数据采集仪和计算机；该测量装置相对于待测薄膜样品呈轴对称结构，所述待测薄膜样品夹于两根所述金属圆棒之间，所述待测薄膜样品的面积与所述金属圆棒横截面积相同，将所述待测薄膜样品及金属圆棒置于真空腔室内或包裹一层隔热材料以最大限度减少热量损失；两根所述金属圆棒与所述待测薄膜样品不接触的两端分别连接两个所述热电模块，用于加热或制冷；两个所述热电模块另一端分别连接两个所述散热片；在每根所述金属圆棒上等距离地钻有小孔作为测温点，将所述热电偶线置于小孔内并集中于所述数据采集仪来测量所述金属圆棒内的温度分布，从所述两根金属圆棒靠近所述待测薄膜样品一端小孔内引出导线连接所述电压表，用来测量电压；从所述两根金属圆棒远离所述待测薄膜样品一端小孔内引出导线连接电源，用来输入电流。
所述金属圆棒可以是铜、铝、不锈钢等材料，所述金属圆棒的长度范围为1cm至10cm，横截面直径范围为0.1cm至5cm。
所述真空腔室的真空度在10 Pa以下，所述隔热材料的热导系数小于0.5 W/mK，所述隔热材料包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、真空隔板材料等。
每根所述金属圆棒上测温点的小孔数量不小于2个。
所述热电偶线可以是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。
一种薄膜热电性能参数的测量方法，使用上述的薄膜热电性能参数的测量装置，本方法具体实施步骤为：
1）通过对所述热电模块输入不同的电流，在所述金属圆棒和所述待测薄膜样品之间建立稳定的温差，利用所述热电偶线测量所述金属圆棒的温度分布，根据该温度分布推算出所述待测薄膜样品上下表面的温差；
2）通过所述待测薄膜样品上下表面的温差，根据热传导方程推算出所述待测薄膜样品的热导系数；
3）通过所述待测薄膜样品上下表面的温差和测得的塞贝克电压值，根据塞贝克系数的定义式，计算出所述待测薄膜样品的塞贝克系数；
4）通过对所述金属圆棒输入正反弱电流，结合塞贝克电压值和测得的电压值计算出所述待测薄膜样品的电阻值，并进一步通过电阻定义和所述待测薄膜样品的几何尺寸关系计算出所述待测薄膜样品的电导系数；
5）对不同厚度的所述待测薄膜样品测量各参数后，通过线性拟合的方法扣除接触电阻、接触热阻等因素的影响，得到所述待测薄膜样品的真实热导系数、塞贝克系数和电导系数，并进一步计算所述待测薄膜样品的ZT值；
6）通过改变上下所述热电模块的输入电流来改变温度参数，获得不同温度下，所述待测薄膜样品的真实热导系数、塞贝克系数、电导系数和ZT值。
本发明与现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和显著优点：
现有的测量装置，大都采用不同方式分别测试热导系数、塞贝克系数和电导系数，每种方式功能固定、单一，难以扩充，而且也不方便操作。另外，在现有的测量装置中，对温差的控制通常采用的方式是在样品的两端各安置一个温控流体装置，通过调节加热器和制冷器的功率来调节流体温度，从而在样品两端产生温差，但是采用这种方式产生温差比较复杂，而且精度比较低。本发明针对这些问题进行了一系列的改进，采用一对热电模块对样品两端分别加热和制冷，从而可以根据需要更方便的产生温差。由于热电模块仅需要通入直流电流就可以在其两面分别加热和制冷，不仅操作方便，而且节省硬件资源，同时样品的温控精度较高。本发明可以测量不同温度下薄膜热电材料的热导系数、塞贝克系数和电导系数，从而计算得到不同温度下薄膜热电材料的ZT值。
附图说明
图1是薄膜热电性能参数的测量装置结构示意图。
图2是薄膜热电性能参数的测量方法的操作流程图。
图3是温度为45℃时测量聚酰亚胺PI膜热导系数时所得到的热阻与样品厚度之间的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种薄膜热电性能参数的测量装置，包括散热片1、热电模块2、隔热材料3、金属圆棒4、热电偶线6、电压表7、电源8、数据采集仪9和计算机10；该测量装置相对于待测薄膜样品5呈轴对称结构，所述待测薄膜样品5夹于两根所述金属圆棒4之间，所述待测薄膜样品5的面积与所述金属圆棒4横截面积相同，将所述待测薄膜样品5及金属圆棒4置于真空腔室内或包裹一层隔热材料以最大限度减少热量损失；两根所述金属圆棒4与所述待测薄膜样品5不接触的两端分别连接两个所述热电模块2，用于加热或制冷；两个所述热电模块2另一端分别连接两个所述散热片1；在每根所述金属圆棒4上等距离地钻有小孔作为测温点，将所述热电偶线6置于小孔内并集中于所述数据采集仪9来测量所述金属圆棒4内的温度分布，从所述两根金属圆棒4靠近所述待测薄膜样品5一端小孔内引出导线连接所述电压表7，用来测量电压；从所述两根金属圆棒4远离所述待测薄膜样品5一端小孔内引出导线连接电源8，用来输入电流。
所述金属圆棒4可以是铜、铝、不锈钢等材料，所述金属圆棒4的长度范围为1cm至10cm，横截面直径范围为0.1cm至5cm。
所述真空腔室的真空度在10 Pa以下，所述隔热材料3的热导系数小于0.5 W/mK，所述隔热材料3包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、真空隔板材料等。
每根所述金属圆棒4上测温点的小孔数量不小于2个。
所述热电偶线6可以是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。
在本实例中，金属圆棒4材质选择为304不锈钢，其长度和横截面直径分别为5 cm和2 cm。上下不锈钢金属圆棒4分别由热电模块2（TEC1-12706）提供加热和制冷，另外在金属圆棒4上等距离地设置四个测温点，相邻测温点的间距为1 cm，每个测温点的孔径和深度分别为1 mm和1 cm，并在其中插入K型热电偶线6（Omega公司）测量金属圆棒4内的温度分布，K型热电偶线6与数据采集单元9连接。为减小界面接触热阻和接触电阻并保证每次测量时其阻值相等，上下金属圆棒4与待测薄膜样品5接触的表面需经抛光处理，同时还需在金属圆棒4两端对样品施加一个恒定的压力（本实例中施加的压力均为0.28 MPa）。另外在金属圆棒4及待测薄膜样品5周围包裹一层聚乙烯隔热泡沫以减少侧面热量损失产生的影响。在测量过程中，通过底部热电模块2制冷使下金属圆棒4底面温度保持为10 ℃，而通过改变顶端热电模块2的输入电流大小来改变得到不同的测试温度。计算机10用自编的Labview程序控制薄膜热电材料性能测试仪的数据采集单元Agilent34970A。计算机10通过RS-232串口与Agilent34970A实现通信。
一种薄膜热电性能参数的测量方法，使用上述的薄膜热电性能参数的测量装置，本方法具体实施步骤如图2所示，过程为：
1）通过对所述热电模块2输入不同的电流，在所述金属圆棒4和所述待测薄膜样品5之间建立稳定的温差，利用所述热电偶线6测量所述金属圆棒4的温度分布，根据该温度分布推算出所述待测薄膜样品5上下表面的温差；
2）通过所述待测薄膜样品5上下表面的温差，根据热传导方程推算出所述待测薄膜样品5的热导系数；
3）通过所述待测薄膜样品5上下表面的温差和测得的塞贝克电压值，根据塞贝克系数的定义式，计算出所述待测薄膜样品5的塞贝克系数；
4）通过对所述金属圆棒4输入正反弱电流，结合塞贝克电压值和测得的电压值计算出所述待测薄膜样品5的电阻值，并进一步通过电阻定义和所述待测薄膜样品5的几何尺寸关系计算出所述待测薄膜样品5的电导系数；
5）对不同厚度的所述待测薄膜样品5测量各参数后，通过线性拟合的方法扣除接触电阻、接触热阻等因素的影响，得到所述待测薄膜样品5的真实热导系数、塞贝克系数和电导系数，并进一步计算所述待测薄膜样品5的ZT值；
6）通过改变上下所述热电模块2的输入电流来改变温度参数，获得不同温度下，所述待测薄膜样品5的真实热导系数、塞贝克系数、电导系数和ZT值。
上述步骤2）中的热导系数的测量原理为：
根据热导系数的定义，其物理意义为单位温度梯度在单位时间内经单位导热面所传递的热量。其具体表达式为：
式中Q为垂直通过待测薄膜样品5的热流量，A为待测薄膜样品5的横截面积，dT/dx为待测薄膜样品5热流方向上的温度梯度。
由于测量过程中金属圆棒4与待测薄膜样品5之间存在界面接触热阻，因此总热阻R t 可表示为界面接触热阻R c 和待测薄膜样品5本身热阻R s 之和，即：
式中ΔT t 为待测薄膜样品5上下表面的温差。
待测薄膜样品5本身的有效热阻R s 与其热导系数κ s 及几何尺寸相关。R s 的表达式为：
式中l为待测薄膜样品5的厚度。
若能在测量同种待测薄膜样品5时保持接触热阻R c 恒定，则联立式（2）和式（3），通过测量一系列不同厚度样品总热阻R t 与样品厚度l之间的关系，再利用最小二乘法线性拟合之后即可推导出待测薄膜样品5的有效热导系数：
图3为温度为45℃时测量聚酰亚胺PI膜热导系数时所得到的热阻与样品厚度之间的关系曲线图。可见线性度非常好，利用式（4）可计算得到在该温度下聚酰亚胺PI膜的热导系数为0.22W/mK，而相关文献报导值为0.24 W/mK。这说明本发明测定的结果是可靠的，方法是切实可行的。
上述步骤3）中塞贝克系数的测量原理为：
根据塞贝克系数的定义，待测薄膜样品5的塞贝克系数S可以表示为：
当待测薄膜样品5上下表面温度分别为T1和T2时，则待测薄膜样品5上下表面间的电势为V(T1 ,T2)，其具体表达式为：
其中S(T)是温度为T时待测薄膜样品5的塞贝克系数。
令
，
（T1>T2），则T0在处展开并忽略二次以上高次项，则可得到：
其中S(T0)是温度为T0时待测薄膜样品5的塞贝克系数。
因此，要测量薄膜材料在某一温度T0下的塞贝克系数S(T0)，只需在待测薄膜样品5上下表面施加一个小温差ΔT，然后利用式（7）即可得到待测薄膜样品5的塞贝克系数。
在具体实施时，通过顶部和底部的热电模块控制上下金属圆棒4的温度基本相同。利用Agilent 34970A数据采集仪实时监控并记录热电偶线6测得的温度数值，当10 min内各个测温点的温度变化量小于0.2 ℃时认为达到稳态热传导条件。此时，选取最后10 min内温度测量数据的平均值作为各测温点稳态时的温度数值进行塞贝克系数计算。从式（7）可知该曲线是线性的，用最小二乘法得到该曲线的斜率，这个斜率正是待测薄膜样品5和金属圆棒4这两种材质的综合塞贝克系数。然后通过对放置待测薄膜样品5和没有放置待测薄膜样品5这两种情况分别进行测量后，可扣除金属圆棒4的塞贝克系数，从而得到待测薄膜样品5的有效塞贝克系数。
上述步骤4）中电导系数的测量测量原理为：
电导系数σ可以由以下公式求出：
（8）
其中I为垂直通过待测薄膜样品5的电流，V为待测薄膜样品5两端的电压，l为待测薄膜样品5的厚度，A为待测薄膜样品5的横截面积。
电导系数测量的方法有很多，一般采用两线制或四线制，我们在测量电导系数时采用了四线制接法。
具体实施时我们将两对金属导线用银浆分别固定于待测薄膜样品5上下的304不锈钢圆棒4上，然后用两不锈钢圆棒4将待测薄膜样品5夹紧，由于304不锈钢的导电性能良好，所以保证了待测薄膜样品5两端与导线良好的接触。两对金属导线中，一对导线外接电流源，而另外一对导线则连接电压表。在具体实施时，通过顶部和底部的热电模块控制上下圆棒的温度相同。利用Agilent 34970A数据采集仪实时监控并记录测量得到的电阻数值，
在测量过程中，由于不能严格控制待测薄膜样品5上下表面温度相同，即待测薄膜样品5中会出现温度梯度，而这种温度梯度会影响较大的测量误差。为了解决该问题，我们在测量过程中通过改变电流方向来分别测量得到通正向、反向电流时得到的电阻，并利用求平均值的方法来消除误差。
通正向电流时 （9）
通反向电流时 （10）
则 （11）
其中U 0 为静态情况下即没有通入电流时由于待测薄膜样品5上下表面存在温差所引起的塞贝克电压，I·R为通入电流后待测薄膜样品5上下表面的电阻电势，ΔT·S为由于通入电流后导致待测薄膜样品5上下表面温差发生变化所引起的塞贝克电压。通过重复上述步骤对不同厚度的待测薄膜样品5进行测量后，可利用线性拟合的方法扣除接触电阻的影响，即得到待测薄膜样品5的真实电导系数。
上述步骤5）中的优值系数ZT值的计算：
通过以上方法分别测量得到待测薄膜样品5的热导系数、塞贝克系数和电导系数后，然后根据热电优值的定义可以计算出待测薄膜样品5的热电优值。并且通过改变上下热电模块的输入电流可以来改变测试温度，从而可获得在不同测试温度下薄膜热电材料的热电优值。
Claims (6)
1.一种薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，包括散热片（1）、热电模块（2）、隔热材料（3）、金属圆棒（4）、热电偶线（6）、电压表（7）、电源（8）、数据采集仪（9）和计算机（10）；该测量装置相对于待测薄膜样品（5）呈轴对称结构，所述待测薄膜样品（5）夹于两根所述金属圆棒（4）之间，所述待测薄膜样品（5）的面积与所述金属圆棒（4）横截面积相同，将所述待测薄膜样品（5）及金属圆棒（4）置于真空腔室内或包裹一层隔热材料以最大限度减少热量损失；两根所述金属圆棒（4）与所述待测薄膜样品（5）不接触的两端分别连接两个所述热电模块（2），用于加热或制冷；两个所述热电模块（2）另一端分别连接两个所述散热片（1）；在每根所述金属圆棒（4）上等距离地钻有小孔作为测温点，将所述热电偶线（6）置于小孔内并集中于所述数据采集仪（9）来测量所述金属圆棒（4）内的温度分布，从所述两根金属圆棒（4）靠近所述待测薄膜样品（5）一端小孔内引出导线连接所述电压表（7），用来测量电压；从所述两根金属圆棒（4）远离所述待测薄膜样品（5）一端小孔内引出导线连接电源（8），用来输入电流。
2.根据权利要求1所述的一种薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，所述金属圆棒（4）是铜、铝、不锈钢材料，所述金属圆棒（4）的长度范围为1cm至10cm，横截面直径范围为0.1cm至5cm。
3.根据权利要求1所述的一种薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，所述真空腔室的真空度在10 Pa以下，所述隔热材料（3）的热导系数小于0.5 W/mK，所述隔热材料（3）包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、真空隔板材料。
4.根据权利要求1所述的一种薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，每根所述金属圆棒（4）上测温点的小孔数量不小于2个。
5.根据权利要求1所述的一种薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，所述热电偶线（6）是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。
6.一种薄膜热电性能参数的测量方法，使用如权利要求1所述的薄膜热电性能参数的测量装置，其特征在于，本方法具体实施步骤为：
1）通过对所述热电模块（2）输入不同的电流，在所述金属圆棒（4）和所述待测薄膜样品（5）之间建立稳定的温差，利用所述热电偶线（6）测量所述金属圆棒（4）的温度分布，根据该温度分布推算出所述待测薄膜样品（5）上下表面的温差；
2）通过所述待测薄膜样品（5）上下表面的温差，根据热传导方程推算出所述待测薄膜样品（5）的热导系数；
3）通过所述待测薄膜样品（5）上下表面的温差和测得的塞贝克电压值，根据塞贝克系数的定义式，计算出所述待测薄膜样品（5）的塞贝克系数；
4）通过对所述金属圆棒（4）输入正反弱电流，结合塞贝克电压值和测得的电压值计算出所述待测薄膜样品（5）的电阻值，并进一步通过电阻定义和所述待测薄膜样品（5）的几何尺寸关系计算出所述待测薄膜样品（5）的电导系数；
5）对不同厚度的所述待测薄膜样品（5）测量各参数后，通过线性拟合的方法扣除接触电阻、接触热阻因素的影响，得到所述待测薄膜样品（5）的真实热导系数、塞贝克系数和电导系数，并进一步计算所述待测薄膜样品（5）的ZT值；
6）通过改变上下所述热电模块（2）的输入电流来改变温度参数，获得不同温度下，所述待测薄膜样品（5）的真实热导系数、塞贝克系数、电导系数和ZT值。
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