CN109975348A - 一种原位热电性能测试装置、制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置、制备方法及系统，在包括中空结构的基底上依次设有器件层和功能层，功能层和器件层中设有贯穿功能层和器件层并与中空结构连通的长槽；功能层的上表面位于长槽的两侧分别设有对称的第一加热电阻和第二加热电阻，能对样品的两端分别进行独立的温度控制；器件层中，第一加热电阻下方设有第一方形微孔，在第二加热电阻下方设有第二方形微孔，使得加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率；通过测量样品两端的电势差和样品的电阻率，可获取样品的塞贝克系数以及电导率随温度的变化情况，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可获取样品的微纳米结构与热电性能参数变化的直接关系。
Description
技术领域
本发明实施例涉及半导体测试技术领域，尤其涉及一种原位热电性能测试装置、制备方法及系统。
背景技术
能源是经济发展、人类物质活动的基础，随着工业水平不断提高，人们对能源的需求也日益增长。由于化石能源的过度开采和利用引发了能源危机还有空气污染等环境问题，因此开发清洁、高效的能量转化方式成为科研工作者的焦点。热电材料，也称温差电材料，是一种新型的功能材料，可以利用塞贝克效应、帕尔贴效应实现热能与电能之间的相互转化，利用热电材料制作的半导体温差发电器具有结构简单、清洁、性能可靠等优点。
当热电材料用来制作温差发电器时，其主要利用的是塞贝克效应，塞贝克效应的基本原理为：当两种不同导体构成闭合回路时，若一端连接处闭合且置于高温T2，另一端连接处为开路且置于低温T1，就会在冷端产生温差电动势ΔV，其中ΔV＝S·ΔT＝S·(T1-T2)，且在回路中有电流流过；S为塞贝克系数，由材料自身的电子能带结构所决定。热电材料温差发电器在使用时存在一定局限性，因为其热电转换效率不够高。热电转换效率与热电优值成正相关，热电优值可表述为：ZT＝S2σ/κ，其中S、σ、κ分别为材料的塞贝克系数、电导率和热导率。为获得高的ZT值需要高的塞贝克系数、高的电导率以及低的热导率，这三个参数的大小取决于材料的电子结构以及载流子的运输和散射情况，很难进行独立调控。研究者开发了重元素掺杂、降低材料维度、研发纳米复合热电材料等技术手段，以提高材料的热电优值。在微米、纳米尺度甚至原子尺度研究热电材料的物理性能调控行为，阐明微观结构对塞贝克系数、电导率的影响机理，将为新型、高性能热电材料的研发提供科学依据。
另外，透射电镜具有超高的空间和信息分辨率，可以实现对材料的结构、成分和价态等物理、化学信息的高分辨解析。发展基于透射电子显微镜的原位显微结构—热电性能一体化测量、表征技术和方法，实现样品两端温差的设定、电学信号的测量，同时实现显微结构的高空间分辨率表征，将极大地提升新型高性能热电材料的研发效率。
目前，在透射电子显微镜中实现材料显微结构-热电性能一体化表征和测量，要求原位热电性能测试实验平台能够同时实现对样品两端温度的分别控制及电学信号测量。国内外多家企业和科研单位研发了不同类型的原位实验平台。荷兰Dens Solution公司研发了wildfire系列与lightning系列透射电镜样品杆，采用MEMS芯片加热方式，分别实现了最高1300℃的温度加载和温度、电压加载及测量。同时美国Protochips公司研发的Fusion系列透射电镜样品杆也采用的同样的方式。美国Gatan公司研发了628型、652型样品杆，采用坩埚加热的方式，分别可在透射电镜中实现室温到1300℃和1000℃，同时最多可引出6个电极实现电学信号的加载与测量。但是，不管是Dens solution、Protochips还是Gantan公司研发的样品杆都仅能加载均匀的温度场，测量样品电导率随温度变化曲线，并不能测量材料的塞贝克系数。美国Hysitron公司和中科院物理研究所白雪冬教授课题组研发了扫描探针式电学样品杆，但其仅能实现两电极法测量材料的电导率，不具备温度场加载的能力，因此该平台虽然均能实现材料的微观结构演变表征，但是不能实现热电材料塞贝克系数、热导率参数测量。
进一步地，Boukai A等发表的文章《Size-dependent transport andthermoelectric properties of individual polycrystalline bismuth nanowires》、Lee等发表的文章《Large Thermoelectric Figure-of-Merits from SiGe Nanowires bySimultaneously Measuring Electrical and Thermal Transport Properties》采用自主研发的器件在纳米线两端加载不同温度，测量了纳米线的电导率和热电势，并计算了塞贝克系数。Cho S等发表的文章《Thermoelectric imaging of structural disorder inepitaxial graphene》中采用扫描热电显微技术，在超高真空下利用粘接在样品架上的加热丝加热样品，当处于室温的STM针尖接触样品时接触点的样品内部将产生温度梯度，同时测定热电势即可得到塞贝克系数。R Venkatasubramanian等发表的文章《Thin-filmthermoelectric devices with high room-temperature figures of merit》采用Peltier效应法，在一单极热电元件中通入一准稳态电流，因帕尔帖效应产生电压，电流断开后欧姆电压在介电弛豫时间内衰减，而帕尔帖电压随热时间常数衰减，测量两电压随厚度的变化关系即可求出ZT值。但是，上述方法热电性能测试的方法虽然能够测量电导率、塞贝克系数等热电性能参数，但与之匹配的仪器如扫描电子显微镜等仅能得到材料表面形貌等信息，并不能得到材料内部结构、成分信息，无法将材料显微组织结构演变与热电性能参数的变化直接联系起来。
由此可知，目前的热电性能测试要么只能实现材料的微观结构演变表征，但是不能实现热电材料塞贝克系数、热导率参数测量；要么虽然能够测量电导率、塞贝克系数等热电性能参数，但不能得到材料内部结构、成分信息，因此均存在无法将材料显微组织结构演变与热电性能参数的变化直接联系起来的问题。
发明内容
为了解决目前的热电性能测试无法将材料显微组织结构演变与热电性能参数的变化直接联系起来的问题，本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置、制备方法及系统。
第一方面，本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置，该装置包括基底及由下至上依次设于基底上表面的器件层和功能层，基底的内部设有中空结构，中空结构与基底的下表面外部连通；功能层和器件层中设有贯穿功能层和器件层，并与中空结构连通的长槽；器件层的几何中心处，设有与中空结构连通且与长槽垂直并对称的第一方形微孔和第二方形微孔；功能层的上表面且位于长槽的两侧分别设有对称的第一加热电阻和第二加热电阻；第一方形微孔位于第一加热电阻的下方，第二方形微孔位于第二加热电阻的下方。
第二方面，本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置的制备方法，该制备方法包括在设于基底上表面的器件层的上表面由下至上依次生长由第一支撑薄膜、第一金属薄膜、第二支撑薄膜和第二金属薄膜组成的功能层；其中，生长第一金属薄膜和第二支撑薄膜之间，还包括在第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一加热电阻和第二加热电阻；对功能层和器件层进行刻蚀，形成贯穿功能层和器件层的长槽；从基底的下表面刻蚀分别与基底的下表面外部和长槽连通的中空结构，在器件层的上表面垂直于长槽且在第一加热电阻下，开设第一方形微孔；在器件层的上表面垂直于长槽且在第二加热电阻下，开设第二方形微孔；第一方形微孔和第二方形微孔均分别与长槽和中空结构连通。
第三方面，本发明实施例提供一种原位热电性能测试系统，该系统包括上述原位热电性能测试装置和样品杆，原位热电性能测试装置通过基底的下表面固定于样品杆的倾转台上；样品杆为透射电子显微镜用双轴倾转样品杆或多电极TEM轴倾转样品杆。
本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置、制备方法及系统，通过在基底上表面由下至上依次设置器件层和功能层，基底的内部设有与基底的下表面外部连通的中空结构，而器件层和功能层中设有贯穿功能层和器件层的长槽，长槽与中空结构连通，使得透射电镜能透过长槽和中空结构透射样品，得到样品的微纳米结构；同时，在功能层的上表面设有对称于长槽的第一加热电阻和第二加热电阻，通过第一加热电阻和第二加热电阻能对样品的两端分别进行独立的温度控制，在器件层的几何中心，在第一加热电阻下方设有第一方形微孔，在第二加热电阻下方设有第二方形微孔，第一方形微孔和第二方形微孔均与长槽连通，使得第一加热电阻和第二加热电阻的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率；通过测量样品两端的电势差和样品的电阻率，可获取样品的塞贝克系数以及电导率随温度的变化情况，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可获取样品的微纳米结构与热电性能参数变化的直接关系。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的一种原位热电性能测试装置的结构示意图；
图2为本发明实施例的一种原位热电性能测试装置的细节示意图；
图3为本发明实施例的一种原位热电性能测试方法的流程示意图；
图4为本发明实施例的一种原位热电性能测试系统的结构示意图；
其中：
1.基底 2.第二压焊区的第一金属压焊区
3.第一压焊区的第二金属压焊区 4.第一金属引线
5.第二金属引线 6.长槽
7.第二压焊区的第二金属压焊区 8.第二加热电阻
9.第三电学性能测试引线 10.第二测温电阻
11.中空结构 12.第一测温电阻
13.第一加热电阻 14.第一方形微孔
15.第一压焊区的第一金属压焊区 16.第四电学性能测试引线
17.第一电学性能测试引线 18.第二电学性能测试引线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前的热电性能测试要么只能实现材料的微观结构演变表征，但是不能实现热电材料塞贝克系数、热导率参数测量；要么虽然能够测量电导率、塞贝克系数等热电性能参数，但不能得到材料内部结构、成分信息，因此均存在无法将材料显微组织结构演变与热电性能参数的变化直接联系起来的问题。
图1为本发明实施例的一种原位热电性能测试装置的结构示意图，图2为本发明实施例的一种原位热电性能测试装置的细节示意图，如图1和图2所示，本发明实施例提供一种原位热电性能测试装置，该装置包括基底1及由下至上依次设于基底1上表面的器件层和功能层，基底1的内部设有中空结构11，中空结构11与基底1的下表面外部连通；功能层和器件层中设有贯穿功能层和器件层，并与中空结构连通的长槽6；器件层的几何中心处，设有与中空结构11连通且与长槽6垂直并对称的第一方形微孔14和第二方形微孔；功能层的上表面且位于长槽6的两侧分别设有对称的第一加热电阻13和第二加热电阻8；第一方形微孔14位于第一加热电阻13的下方，第二方形微孔位于第二加热电阻8的下方。
需要说明的是，样品的两端分别放置于靠近第一加热电阻13和第二加热电阻8之间的区域，即样品的一端放置于靠近第一加热电阻13的附近，另一端放置于第二加热电阻8的附近，样品与长槽6垂直放置，样品的两端分别放置于长槽6的两边。
具体地，该装置设有用于支撑器件层和功能层的基底1，器件层和功能层由下至上依次设于基底1的上表面，基底1的内部设有中空结构11，器件层和功能层中设有贯穿器件层和功能层的预设深度的长槽6，长槽6将器件层和功能层分别分为独立的两边。功能层的上表面、长槽6的两边分别设有第一加热电阻13和第二加热电阻8，通过第一加热电阻13和第二加热电阻8能独立对长槽6的两边起到温度控制作用，从而分别对样品的两端进行独立的温度控制；中空结构11的下方与基底1的下表面外部连通，即中空结构11一直通至基底1的外部，长槽6与中空结构11连通，利用透射电镜的电子束能够透过长槽6和中空结构11透射样品，并得到样品的微纳米结构。
进一步地，通过对第一加热电阻13和第二加热电阻8两端施加相同或不同的电压或电流激励，即通过第一加热电阻13和第二加热电阻8对长槽6的两边独立进行温度控制，使得第一加热电阻13附近的温度场和第二加热电阻8附近的温度场的温度相同或不同，即使样品两端的温度相同或不同。分别测量样品两端由于温差产生的电势差，结合第一加热电阻13和第二加热电阻8使得样品两端产生的温度差，计算样品的塞贝克系数。同时，可测量样品的电阻率，结合样品的温度，得到样品的电阻率随温度的变化情况。
需要说明的是，在器件层的几何中心，在第一加热电阻13下方设有第一方形微孔14，在第二加热电阻8下方设有第二方形微孔，第一方形微孔14和第二方形微孔均与长槽6连通，使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，从而降低装置功率。
本发明实施例通过长槽6两边的第一加热电阻13和第二加热电阻8对样品的两端分别进行独立的温度控制，从而获取样品的塞贝克系数以及电导率随温度的变化情况；在长槽6下方设有与长槽6连通的中空结构11，使得透射电镜电子束能够通过长槽6和中空结构11穿过透射样品，并得到样品的微纳米结构，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可以得到样品的微纳米结构与其热电性能参数变化的直接关系。
基于上述实施例，功能层的上表面且位于长槽6的一边还设有第一压焊区与靠近第一加热电阻13的第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18；功能层的上表面且位于长槽6的另一边还设有第二压焊区与靠近第二加热电阻8的第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16；第一压焊区和第二压焊区分别均包括第一金属压焊区和第二金属压焊区，第一压焊区的第一金属压焊区15和第一加热电阻13相连，第二压焊区的第一金属压焊区2和第二加热电阻8相连；第一压焊区的第二金属压焊区3与第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18相连，第二压焊区的第二金属压焊区7与第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16相连。
需要说明的是，样品与第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16均相连。
具体地，功能层的上表面位于长槽6一侧的第一加热电阻13的一边，还设有第一压焊区、靠近第一加热电阻13的第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18，而位于长槽6另一侧的第二加热电阻8的一边，还设有第二压焊区、靠近第二加热电阻8的第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16。第一压焊区中包括第一金属压焊区和第二金属压焊区，第二压焊区中也包括第一金属压焊区和第二金属压焊区。其中，第一压焊区的第一金属压焊区15和第一加热电阻13相连，第一压焊区的第二金属压焊区3和第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18相连；而第二压焊区的第一金属压焊区2和第二加热电阻8相连，第二压焊区的第二金属压焊区7和第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16相连，这样，通过第一压焊区将第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18与样品杆的电气连接端口相连，通过第二压焊区将第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16与样品杆的电气连接端口相连，即第一压焊区和第二压焊区用于压焊导线，传导电信号。
本发明实施例通过第一电学性能测试引线17或第二电学性能测试引线18，和第三电学性能测试引线9或第四电学性能测试引线16分别测量样品两端由于温差产生的电势差，结合第一加热电阻13和第二加热电阻8使得样品两端产生的温度差，计算样品的塞贝克系数。同时，通过第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16，利用四探针法测量样品的电阻率，结合样品的温度，得到样品的电阻率随温度的变化情况。进一步地，还可以通过透射电镜的电子束透过长槽6和中空钢结构11得到样品的微纳米结构，将样品的微纳米结构与测得的样品的热电性能参数变化对应，得到样品的微纳米结构与其热电性能参数变化的直接关系。
需要说明的是，第一压焊区和第二压焊区可以分别包括多个电极而对样品的参数进行测量；可任意选择第一压焊区中的多个电极中的数个作为第一压焊区的第一金属压焊区，而第一压焊区中的其余电极作为第一压焊区的第二金属压焊区。同理，也可任意选择第二压焊区中的多个电极中的数个作为第二压焊区的第一金属压焊区，而第二压焊区中的其余电极作为第二压焊区的第二金属压焊区。如图1所示，第一压焊区的第一金属压焊区15、第一压焊区的第二金属压焊区3、第二压焊区的第一金属压焊区2和第二压焊区的第二金属压焊区7。
还需要说明的是，本发明实施例可采用轴对称式结构，即长槽6两边的部件均为对称布置，可提高装置的结构稳定性，使得温度和应力分布更为合理。
进一步地，功能层的上表面还设有第一金属引线4和第二金属引线5，第一压焊区的第一金属压焊区15通过长槽6的一边的第一金属引线4与第一加热电阻13相连，第二压焊区的第一金属压焊区2通过长槽6的另一边的第一金属引线4与第二加热电阻8相连；第一压焊区的第二金属压焊区3通过长槽6的一边的第二金属引线5与第一电学性能测试引线17和第二电学性能测试引线18相连，第二压焊区的第二金属压焊区7通过长槽6的另一边的第二金属引线5与第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16相连。
基于上述实施例，功能层的上表面且位于长槽6的一边还设有第一测温电阻12，第一测温电阻12用于测量第一加热电阻13附近的温度；功能层的上表面且位于长槽6的另一边还设有第二测温电阻10，第二测温电阻10用于测量第二加热电阻8附近的温度。
具体地，第一加热电阻13和第二加热电阻8位于长槽6的两边，独立对样品的两端进行温度控制，使得样品两端的温度可以相同也可以不同，当样品两端的温度不同时形成温度梯度。在功能层的上表面靠近第一加热电阻13附近设置第一测温电阻12，通过第一测温电阻12测量第一加热电阻13附近的温度，即样品一端的温度，而在功能层的上表面靠近第二加热电阻8附近设置第二测温电阻10，通过第二测温电阻10测量第二加热电阻8附近的温度，即样品另一端的温度。
需要说明的是，本发明实施例采用四电极法测温，因此第一测温电阻12可在第一加热电阻13附近布置四根电极，同理，第二测温电阻10可在第二加热电阻8附近布置四根电极，从而利用四电极法分别测量第一加热电阻13和第二加热电阻8附近的温度。
基于上述实施例，第一方形微孔14的横截面面积大于第一加热电阻13覆盖的面积，第二方形微孔的横截面面积大于第二加热电阻8覆盖的面积。
具体地，为了使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，从而降低装置功率，在垂直于长槽6且位于第一加热电阻13下方开设有横截面面积大于第一加热电阻13覆盖面积的第一方形微孔14，第一方形微孔14与长槽6连通，而长槽6与中空结构11连通，即第一方形微孔14通过长槽6与中空结构11连通。相应地，在垂直于长槽6且位于第二加热电阻8下方开设有横截面面积大于第二加热电阻8覆盖面积的第二方形微孔，第二方形微孔与长槽6连通，而长槽6与中空结构11连通，即第二方形微孔通过长槽6与中空结构11连通。由此，第一加热电阻13和第二加热电阻8也能通过第一方形微孔14和第二方形微孔将加热高温聚集在装置的中空加热区域，从而降低装置功率。
基于上述实施例，功能层的上表面且靠近第一加热电阻13和第二加热电阻8，还设有多个呈阵列分布的矩形镂空孔，以使多个矩形镂空孔之间形成条形温度隔离带，第一测温电阻12、第二测温电阻10、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16通过条形温度隔离带设于基底1的上表面。
具体地，靠近第一加热电阻13和第二加热电阻8，还分别设有多个矩形镂空孔，多个矩形镂空孔呈阵列分布，因此多个矩形镂空孔之间形成温度隔离带，第一测温电阻12、第二测温电阻10、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16通过条形温度隔离带设于基底1的上表面，从而使得加热温度能被约束在第一加热电阻13和第二加热电阻8的附近，即使得样片两端的温度与第一加热电阻13或第二加热电阻8的温度接近。
可以知道的是，矩形镂空孔与第一方形微孔14或第二方形微孔连通，从而使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率。
需要说明的是，基底1的材料包括硅，第一金属压焊区、第一加热电阻13和第二加热电阻8的材料包括Pt，第二金属压焊区、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16的材料包括Au。
图3为本发明实施例的一种原位热电性能测试方法的流程示意图，如图3所示，本发明实施例还提供一种原位热电性能测试装置的制备方法，该方法包括：
S1、在设于基底上表面的器件层的上表面由下至上依次生长由第一支撑薄膜、第一金属薄膜、第二支撑薄膜和第二金属薄膜组成的功能层；其中，生长第一金属薄膜和第二支撑薄膜之间，还包括在第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一加热电阻和第二加热电阻；
S2、对功能层和器件层进行刻蚀，形成贯穿功能层和器件层的长槽；
S3、从基底的下表面刻蚀分别与基底的下表面外部和长槽连通的中空结构，在器件层的上表面垂直于长槽且在第一加热电阻下，开设第一方形微孔；在器件层的上表面垂直于长槽且在第二加热电阻下，开设第二方形微孔；第一方形微孔和第二方形微孔均分别与长槽和中空结构连通。
具体地，为了制备该原位热电性能测试装置，首先在设于基底1上表面的器件层上表面由下至上依次生长第一支撑薄膜和第一金属薄膜，然后对第一金属薄膜进行刻蚀，形成第一加热电阻13和第二加热电阻8；然后在第一金属薄膜以及刻蚀出的第一加热电阻13和第二加热电阻8上继续生长第二支撑薄膜和第二金属薄膜。其中，第一支撑薄膜、第一金属薄膜、第二支撑薄膜和第二金属薄膜组成功能层。接下来，对功能层和器件层进行刻蚀，形成贯穿功能层和器件层的长槽6；通过第一加热电阻13和第二加热电阻8对长槽6的两边分别独立进行温度控制，从而对样品的两端分别进行独立的温度控制；同时，利用透射电镜的电子束通过长槽6和中空结构11透射样品，得到样品的微纳米结构。
需要说明的是，在器件层的几何中心，在第一加热电阻13下方设有第一方形微孔14，在第二加热电阻8下方设有第二方形微孔，第一方形微孔14和第二方形微孔均与长槽6连通，使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率。
本发明实施例通过长槽6两边的第一加热电阻13和第二加热电阻8对样品的两端分别进行独立的温度控制，从而获取样品的塞贝克系数以及电导率随温度的变化情况；在长槽6下方设有与长槽6连通的中空结构11，使得透射电镜电子束能够通过长槽6和中空结构11穿过透射样品得到样品的微纳米结构，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可以得到样品的微纳米结构与其热电性能参数变化的直接关系。
基于上述实施例，在功能层的上表面进行刻蚀，形成贯穿功能层和器件层的长槽6之前，还包括：在第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一测温电阻12、第二测温电阻10、第一金属压焊区和第一金属引线4；在第二金属薄膜上进行刻蚀，形成第二金属引线5、第二金属压焊区、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16。
本发明实施例通过第一电学性能测试引线17或第二电学性能测试引线18，以及第三电学性能测试引线9或第四电学性能测试引线16分别测量样品两端由于温差产生的电势差，结合第一加热电阻13和第二加热电阻8使得样品两端产生的温度差，计算样品的塞贝克系数。同时，通过第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16，利用四探针法测量样品的电阻率，结合样品的温度，得到样品的电阻率随温度的变化情况。进一步地，还可以通过透射电镜透射样品得到样品的微纳米结构，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可以得到样品的微纳米结构与其热电性能参数变化的直接关系。
需要说明的是，本发明实施例中，第一金属薄膜的材料为Pt，第二金属薄膜、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16的材料为Au。第一支撑薄膜和第二支撑薄膜的材料包括SiC或SiN。
结合前述步骤，该原位电学性能测试装置的制备过程为：首先，考虑到绝缘作用，采用双面抛光绝缘体硅片作为基底1，在设于基底1上表面的器件层的上表面生长第一支撑薄膜，然后在第一支撑薄膜上生长第一金属薄膜，接下来在第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一加热电阻13、第二加热电阻8、第一测温电阻12、第二测温电阻10、第一金属压焊区和第二金属引线5；然后继续生长形成第二支撑薄膜并开压焊窗口，用于后续的刻蚀，接下来继续生长第二金属薄膜，形成第二金属引线5、第二金属压焊区、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16。其中，第一支撑薄膜、第一金属薄膜、第二支撑薄膜和第二金属薄膜组成功能层；其中，还需要对功能层和器件层进行刻蚀，形成贯穿功能层和器件层的长槽6。同时，从基底1的下表面刻蚀分别与基底1的下表面外部和长槽6连通的中空结构11，在器件层的上表面垂直于长槽6且在第一加热电阻13下，开设第一方形微孔14；在器件层的上表面垂直于长槽6且在第二加热电阻8下，开设第二方形微孔；第一方形微孔14和第二方形微孔均分别与长槽6和中空结构11连通。
进一步地，第一方形微孔14的横截面面积大于第一加热电阻13覆盖的面积，第二方形微孔的横截面面积大于第二加热电阻8覆盖的面积。
具体地，为了使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率，在垂直于长槽6且位于第一加热电阻13下方开设有横截面面积大于第一加热电阻13覆盖面积的第一方形微孔14，第一方形微孔14与长槽6连通，而长槽6与中空结构11连通，即第一方形微孔14通过长槽6与中空结构11连通。相应地，垂直于长槽6且位于第二加热电阻8下方开设有横截面面积大于第二加热电阻8覆盖面积的第二方形微孔，第二方形微孔与长槽6连通，而长槽6与中空结构11连通，即第二方形微孔通过长槽6与中空结构11连通。由此，第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率。
基于上述实施例，在第一支撑薄膜和第二支撑薄膜上进行刻蚀，形成多个呈阵列分布的矩形镂空孔，以使多个矩形镂空孔之间形成条形温度隔离带；第一测温电阻12、第二测温电阻10、第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16通过条形温度隔离带设于基底1的上表面。
具体地，靠近第一加热电阻13和第二加热电阻8的第一支撑薄膜和第二支撑薄膜上，还分别刻蚀设有多个矩形镂空孔，多个矩形镂空孔呈阵列分布，因此多个矩形镂空孔之间形成温度隔离带，第一测温电阻12、第二测温电阻10、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16通过条形温度隔离带设于基底1的上表面。
可以知道的是，长槽6的一边且靠近第一加热电阻13的矩形镂空孔与第一方形微孔14连通，而长槽6的另一边且靠近第二加热电阻8的矩形镂空孔则与第二方形微孔连通，从而使得第一加热电阻13和第二加热电阻8的加热高温能聚集在装置的中空加热区域，降低装置功率。
图4为本发明实施例的一种原位热电性能测试系统的结构示意图，如图4所示，本发明实施例还提供一种原位热电性能测试系统，该系统包括上述原位热电性能测试装置和样品杆，原位热电性能测试装置通过基底1的下表面固定于样品杆的倾转台上；样品杆为透射电子显微镜用双轴倾转样品杆或多电极TEM轴倾转样品杆。
具体地，该原位热电性能测试装置通过将基底1的下表面可固定于双轴倾转样品杆或多电极TEM轴倾转样品杆的倾转台上，将该原位热电性能测试装置与样品杆进行装配及电气连接，组成原位热电性能测试系统。例如，可通过瞬干胶固定。
需要说明的是，如图1和图2所示，本发明实施例的原位热电性能测试装置的第一压焊区和第二压焊区分别有8个电极，由此从样品杆中实现16个电极引出，让参数测量更加准确。
进一步地，将样品杆插入透射电子显微镜，调整倾转角度及视角以达到最佳观察状态，连接样品杆与控制设备，开始透射电镜原位实验。通过第一电学性能测试引线17或第二电学性能测试引线18，和第三电学性能测试引线9或第四电学性能测试引线16分别测量样品两端由于温差产生的电势差，结合第一加热电阻13和第二加热电阻8使得样品两端产生的温度差，计算样品的塞贝克系数。同时，通过第一电学性能测试引线17、第二电学性能测试引线18、第三电学性能测试引线9和第四电学性能测试引线16，利用四探针法测量样品的电阻率，结合样品的温度，得到样品的电阻率随温度的变化情况。进一步地，还可以通过透射电镜透射样品得到样品的微纳米结构，将样品的微纳米结构与测得的热电性能参数变化对应，可以得到样品的微纳米结构与其热电性能参数变化的直接关系。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种原位热电性能测试装置，其特征在于，包括：基底及由下至上依次设于所述基底上表面的器件层和功能层，所述基底的内部设有中空结构，所述中空结构与所述基底的下表面外部连通；所述功能层和所述器件层中设有贯穿所述功能层和所述器件层，并与所述中空结构连通的长槽；所述器件层的几何中心处，设有与所述中空结构连通且与所述长槽垂直并对称的第一方形微孔和第二方形微孔；所述功能层的上表面且位于所述长槽的两侧分别设有对称的第一加热电阻和第二加热电阻；所述第一方形微孔位于所述第一加热电阻的下方，所述第二方形微孔位于所述第二加热电阻的下方。
2.根据权利要求1所述的一种原位热电性能测试装置，其特征在于，所述功能层的上表面且位于所述长槽的一边设有第一压焊区与靠近所述第一加热电阻的第一电学性能测试引线和第二电学性能测试引线；所述功能层的上表面且位于所述长槽的另一边设有第二压焊区与靠近所述第二加热电阻的第三电学性能测试引线和第四电学性能测试引线；
所述第一压焊区和所述第二压焊区分别均包括第一金属压焊区和第二金属压焊区，所述第一压焊区的第一金属压焊区和所述第一加热电阻相连，所述第二压焊区的第一金属压焊区和所述第二加热电阻相连；所述第一压焊区的第二金属压焊区与所述第一电学性能测试引线和所述第二电学性能测试引线相连，所述第二压焊区的第二金属压焊区与所述第三电学性能测试引线和第四电学性能测试引线相连。
3.根据权利要求1所述的一种原位热电性能测试装置，其特征在于，所述功能层的上表面且位于所述长槽的一边还设有第一测温电阻，所述第一测温电阻用于测量所述第一加热电阻附近的温度；所述功能层的上表面且位于所述长槽的另一边还设有第二测温电阻，所述第二测温电阻用于测量所述第二加热电阻附近的温度。
4.根据权利要求1所述的一种原位热电性能测试装置，其特征在于，所述第一方形微孔的横截面面积大于所述第一加热电阻覆盖的面积，所述第二方形微孔的横截面面积大于所述第二加热电阻覆盖的面积。
5.根据权利要求3所述的一种原位热电性能测试装置，其特征在于，所述功能层的上表面且靠近所述第一加热电阻和所述第二加热电阻，还设有多个呈阵列分布的矩形镂空孔，多个所述矩形镂空孔之间形成条形温度隔离带，所述第一测温电阻、第二测温电阻、第一电学性能测试引线、第二电学性能测试引线、第三电学性能测试引线和第四电学性能测试引线通过所述条形温度隔离带布置于所述功能层的上表面。
6.一种原位热电性能测试装置的制备方法，其特征在于，包括：
在设于基底上表面的器件层的上表面由下至上依次生长由第一支撑薄膜、第一金属薄膜、第二支撑薄膜和第二金属薄膜组成的功能层；其中，生长所述第一金属薄膜和所述第二支撑薄膜之间，还包括在所述第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一加热电阻和第二加热电阻；
对所述器件层和所述功能层进行刻蚀，形成贯穿所述功能层和所述器件层的长槽；
从所述基底的下表面刻蚀分别与所述基底的下表面外部和所述长槽连通的中空结构，在所述器件层的上表面垂直于所述长槽且在所述第一加热电阻下，开设第一方形微孔；在所述器件层的上表面垂直于所述长槽且在所述第二加热电阻下，开设第二方形微孔；所述第一方形微孔和所述第二方形微孔均分别与所述长槽和所述中空结构连通。
7.根据权利要求6所述的一种原位热电性能测试装置的制备方法，其特征在于，所述在所述功能层的上表面进行刻蚀，形成贯穿所述功能层和所述器件层的长槽之前，还包括：
在所述第一金属薄膜上进行刻蚀，形成第一测温电阻、第二测温电阻、第一金属压焊区和第一金属引线；
在所述第一金属薄膜上生长第二金属薄膜，在所述第二金属薄膜上进行刻蚀，形成第二金属引线、第二金属压焊区、第一电学性能测试引线、第二电学性能测试引线、第三电学性能测试引线和第四电学性能测试引线。
8.根据权利要求6所述的一种原位热电性能测试装置的制备方法，其特征在于，所述第一方形微孔的横截面面积大于所述第一加热电阻覆盖的面积，所述第二方形微孔的横截面面积大于所述第二加热电阻覆盖的面积。
9.根据权利要求6所述的一种原位热电性能测试装置的制备方法，其特征在于，还包括：在所述第一支撑薄膜和所述第二支撑薄膜上进行刻蚀，形成多个呈阵列分布的矩形镂空孔，以使多个所述矩形镂空孔之间形成条形温度隔离带；第一测温电阻、第二测温电阻、第一电学性能测试引线、第二电学性能测试引线、第三电学性能测试引线和第四电学性能测试引线通过所述条形温度隔离带设于所述基底的上表面。
10.一种原位热电性能测试系统，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的原位热电性能测试装置和样品杆，所述原位热电性能测试装置通过基底的下表面固定于所述样品杆的倾转台上；所述样品杆为透射电子显微镜用双轴倾转样品杆或多电极TEM轴倾转样品杆。
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