CN106198602A - 一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料测量与分析领域，具体涉及一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件。该测量器件，从下至上依次包括支撑层、绝缘导热层、电阻丝和导体丝层。本发明采用电阻丝同时作为加热器与传感器，通过测量电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的阻温特性，得到电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的温度‑时间曲线，测试时使用设置空白对照的方法；得到薄膜的热容‑温度曲线。本发明具有结构简单，制作工艺简单，测试速率快，测试精度高等特点，为薄膜的热物理特性测试提供了一种有效的方法。

Description

一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件
技术领域
本发明涉及材料测量与分析领域，具体涉及一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件。
背景技术
随着微电子技术的不断发展，材料的薄膜化是电子信息产品小型化的必然要求。当材料微纳处于尺度下，其尺寸效应不断被放大，许多传统的块材分析技术已经无法适用，因此，器件的微型化必然离不开微纳尺度测量技术的进步。纳米量热系统便是一种新兴的对纳米尺度薄膜材料进行热物理特性测量的技术。
如今在热分析仪器中，最常用的是差热分析仪。其测试主要过程如下：将差热分析仪差热电偶的两个热端分别插在对照物和被测试样中，在均匀加热的过程中，若试样未发生物理或化学变化，那么就没有热效应产生，则试样与对照物之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理或化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之间就有温差产生，差热电偶就会形成温差电势。将测得的试样与对照物的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有产生热效应时，由于温差为零，差热曲线是水平线；当有热效应发生时，曲线上就会出现峰或谷。
其不足之处在于：该仪器使用热电偶测量，由于热电偶尺寸限制，差热分析仪很难实现对微纳米尺度薄膜的测量，同时，其加热组件与热电偶相互分离，增加了仪器的结构复杂性。
发明内容
针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件。为克服传统差热分析仪无法测量微纳米尺度薄膜热物理特性、依赖于差热电偶、测试速度较慢的缺点，能够实现薄膜热物理特性测量的小型化与快速化。
该用于薄膜材料热物理特性的测量器件，从下至上依次包括支撑层、绝缘导热层、电阻丝和导体丝层。
支撑层用于支撑整个器件结构。绝缘导热层制备于支撑层上，用于热传导及电绝缘。电阻丝制备于绝缘导热层上，包括被导体丝覆盖部分与裸露部分；电阻丝的裸露部分用于对样品加热和样品热物理特性表征。
导体丝层包含4个部分：2个输入电极导体丝，设置于电阻丝两端的上方；2个电压探针导体丝，在电阻丝的侧面与其点接触，并垂直于接触点所在电阻丝裸露部分的边缘。
被导体丝覆盖部分的电阻丝即电阻丝两端被输入电极导体丝覆盖的部分，2个输入电极导体丝之间部分的电阻丝为裸露部分。
所述支撑层材料选用单晶硅，中心开有矩形窗口作为测试窗口，其长度为电阻丝的裸露部分长度1.2～1.4倍、宽度为电阻丝宽度1.8～2.2倍、深度为支撑层厚度，开设位置与电阻丝的裸露部分空间上呈几何对称并对应。
所述两个接触点与电阻丝裸露部分中心点距离相同，两个电压探针间距为电阻丝裸露部分长度的0.75～0.85倍。
所述绝缘导热层材料为氮化硅或氧化硅；所述电阻丝材料为钨或铂；所述导体丝材料为铜、银或金。
其使用方法如下：
步骤1.选取两个测量器件，将待测薄膜居中置于其中一个测量器件的测试窗口内，即使待测薄膜与电阻丝裸露部分空间上最大面积重叠，然后将两个测量器件放入真空环境；
步骤2.将直流电源连接到2个输入电极导体丝的两端，通入直流电流I，同时将电压测试系统连接到2个电压探针导体丝的两端，测量输入功率P以及电压探针导体丝间的电压V变化，同时通过测量电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的阻温特性，得到电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的温度-时间曲线；
步骤3.通过公式以及温度-时间曲线，分别求出两个测量器件的电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分及其正下方部分的热容-温度曲线，其中C为该部分热容，P为输入功率，T’为电阻丝温度变化率，Q为电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分在环境中的热耗散，另有如下关系：P＝IV，其中v’为电压对时间的导数，λ为电阻丝的电阻温度系数，Ro为电阻丝室温电阻；
步骤4.将步骤3得到的两热容-温度曲线作差便可得到薄膜的热容-温度曲线。
进一步的，调节步骤2中通入直流电流大小，使所述步骤3中|T′|＞5500K/s。
本发明的优势为：(1)为薄膜材料的热物理特性测试提供了一种有效的方法；(2)整个器件的制备可由微细加工工艺(MEMS工艺)实现，制备过程简单，重复性好；(3)采用电阻丝同时作为加热器与传感器，实现了对薄膜的测量同时避免了传统测量仪器加热元件与测量元件分离导致的结构复杂化；(4)测试时使用设置空白对照的方法，降低外界环境对测试结果的干扰；(5)在小电流下具有较高的升温速率，提高了器件热分布均匀性，降低了测试所用的时间。
综上所述，本发明具有结构简单，制作工艺简单，测试速率快，测试精度高等特点，为薄膜的热物理特性测试提供了一种有效的方法。
附图说明
图1为实施例俯视示意图；
图2为实施例剖面示意图；
图3为实施例仰视示意图；
图4为实施例40nm铅薄膜测试结果图；
附图标记：1-支撑层，2-绝缘导热层，3-1-电阻丝被导体丝覆盖部分，3-2-电阻丝裸露部分，4-1-作为输入电极的导体丝部分，4-2-作为电压探针的导体丝部分，5-测试窗口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细阐述：
如图1所示本实施例的一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件(以下简称测量器件)，包括支撑层1、绝缘导热层2、电阻丝被导体丝覆盖部分3-1、电阻丝裸露部分3-2，作为输入电极的导体丝部分4-1和作为电压探针的导体丝部分4-2。支撑层1上通过薄膜生长工艺依次制备绝缘导热层2、电阻层、导体层，然后利用微细加工工艺刻蚀出电阻丝被导体丝覆盖部分3-1、电阻丝裸露部分3-2，作为输入电极的导体丝部分4-1和作为电压探针的导体丝部分4-2。
所述实施例中支撑层1长5mm宽2.9mm厚0.7mm，绝缘导热层2长5mm宽2.9mm，厚100nm，电阻丝裸露部分3-2长3mm宽0.8mm厚125nm，作为电压探针间距2.4mm，矩形测试窗口长4mm宽1.6mm。进行测试时，为了降低外界环境对测试结果的干扰，将另一个测量器件作为空白对照。
器件的制作工艺简介如下：首先通过LPCVD法将绝缘导热层2制备于支撑层1上；然后通过直流磁控溅射将电阻层薄膜制备于绝缘导热层2上；接着再通过直流磁控溅射将导体层薄膜制备于电阻层薄膜上；其次再通过光刻工艺刻蚀出电阻丝被导体丝覆盖部分3-1、电阻丝裸露部分3-2、作为输入电极的导体丝部分4-1和作为电压探针的导体丝部分4-2；最后通过光刻工艺刻蚀出支撑层1上的测试窗口。
本发明所述的薄膜材料热物理特性测试器件对铅薄膜的测试流程如下：
1.选取两个测量器件，将40nm铅薄膜居中制备于其中一个测量器件的测试窗口内，然后将两个测量器件放入真空环境；
2.将直流电源连接到导体丝4-1两端，通入由0mA线性增加到180mA的直流电流，持续100ms，同时将电压测试系统连接到导体丝4-2两端，测量输入功率及导体丝4-2两端的电压变化，同时通过钨电阻的阻温关系，得到导体丝4-2间的电阻丝裸露部分的温度-时间曲线；
3.通过公式及温度-时间曲线，其中P为输入功率，T’为作为电压探针的导体丝部分4-2间的电阻丝裸露部分3-2温度变化率、C为热容、Q为电阻丝3在环境中的热耗散，分别求出两个器件作为电压探针的导体丝部分4-2间的电阻丝裸露部分3-2以下部分的热容-温度曲线；
4.将步骤3得到的两热容-温度曲线作差便可得到铅薄膜的热容-温度曲线；
5.该测试中平均升温速率约为6000K/s，可忽略热耗散对测试结果的影响。
按照测试流程，利用实施例所述的薄膜材料热物理特性测试器件对40nm铅薄膜进行熔点测试，测得其量热信号-温度曲线在318℃附近出现了一个融化峰(如图3所示)，对比其与块材的熔点(327.5℃)降低10℃左右，证明了在纳米尺度下，薄膜熔点低于块材熔点这一理论，同时也证明了本发明的可行性。

Claims (8)

1.一种用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：从下至上依次包括支撑层、绝缘导热层、电阻丝和导体丝层；
支撑层用于支撑整个器件结构；
绝缘导热层制备于支撑层上，用于热传导及电绝缘；
电阻丝制备于绝缘导热层上，包括被导体丝覆盖部分与裸露部分；电阻丝的裸露部分用于对样品加热和样品热物理特性表征；
导体丝层包含4个部分：2个输入电极导体丝，设置于电阻丝两端的上方；2个电压探针导体丝，在电阻丝的侧面与其点接触，并垂直于接触点所在电阻丝裸露部分的边缘；
被导体丝覆盖部分的电阻丝即电阻丝两端被输入电极导体丝覆盖的部分，2个输入电极导体丝之间部分的电阻丝为裸露部分；
所述支撑层的几何中心开有矩形窗口作为测试窗口，其长度为电阻丝的裸露部分长度1.2～1.4倍、宽度为电阻丝宽度1.8～2.2倍、深度为支撑层厚度，开设位置与电阻丝的裸露部分空间上呈几何对称并对应。
2.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：所述两个接触点与电阻丝裸露部分中心点距离相同，两个电压探针间距为电阻丝裸露部分长度的0.75～0.85倍。
3.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：所述绝缘导热层材料为氮化硅或氧化硅。
4.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：所述电阻丝材料为钨或铂。
5.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：所述导体丝材料为铜、银或金。
6.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其特征在于：所述支撑层材料选用单晶硅。
7.如权利要求1所述用于薄膜材料热物理特性的测量器件，其使用方法如下：
步骤1.选取两个测量器件，将待测薄膜居中置于其中一个测量器件的测试窗口内，即使待测薄膜与电阻丝裸露部分空间上最大面积重叠，然后将两个测量器件放入真空环境；
步骤2.将直流电源连接到2个输入电极导体丝的两端，通入直流电流I，同时将电压测试系统连接到2个电压探针导体丝的两端，测量输入功率P以及电压探针导体丝间的电压V变化，同时通过测量电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的阻温特性，得到电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分的温度-时间曲线；
步骤3.通过公式以及温度-时间曲线，分别求出两个测量器件的电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分及其正下方部分的热容-温度曲线，其中C为该部分热容，P为输入功率，T’为电阻丝温度变化率，Q为电压探针导体丝间的电阻丝裸露部分在环境中的热耗散，另有如下关系：P＝IV，其中v’为电压对时间的导数，λ为电阻丝的电阻温度系数，Ro为电阻丝室温电阻；
步骤4.将步骤3得到的两热容-温度曲线作差便可得到薄膜的热容-温度曲线。
8.如权利要求7所述用于薄膜材料热物理特性测量器件的使用方法，其特征在于：调节步骤2中通入直流电流大小，使所述步骤3中|T′|＞5500K/s。
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