CN112881464B - 一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置,采用对称的双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响；样品与电极间采用FIB或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；采用样品及探头放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电极采用小功率加热、电压采用高分辨率的纳伏表或者锁相放大器等测量，消除电极因过高发热导致的辐射热损影响。可一次性针对同一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数。

Description

一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置
技术领域
本发明属于热电材料领域，具体涉及一种直接原位综合测量 微纳材料热电性能的方法及装置。
背景技术
热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种 无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技 术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率， 而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。 热电材料的热电转换效率一般用热电优值(ZT)来衡量，但是世界 上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分 别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及Seekbeck系数) 后计算ZT值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制 样不同的微纳结构导致错误的计算结果。
另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的 测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备， 我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力， 缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量 仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量ZT，也 无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原 位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实 现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接 原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依 赖关系，可直接独立获得。
发明内容
为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本发明提 出了一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置，可 以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确 测量样品的ZT、热导率、电导率、塞贝克系数。
本发明的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，包 括：测控系统、工控机和高真空恒温舱，其中测控系统包括 左侧电极、中间电极、右侧电极、样品、第一电压表、第二 电压表、第三电压表、第一开关、第二开关、第一电阻箱、 第一电源、第四电压表、第二电源、第五电压表、第二电阻 箱15；
左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连 接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联 后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；
右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；
左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬 空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；
第一电压表串联在左侧电极1和中间电极并联电路的左 侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联 电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电 压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱 的两侧。
进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜 测量。
进一步的，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在 左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱。
进一步的，高真空恒温舱有机械泵、分子泵、恒温控制 系统及舱体组成。
进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
进一步的，电极宽度及电极间隔最小100纳米，最大20 微米，电极厚度最小30纳米，最大1微米。电极长度最小5 微米，最大50微米。
进一步的，工控机包括数据采集系统。
一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，包括 以下步骤：
(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品的外形尺寸；
(2)样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电 极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱；
(3)首先断开第二开关，闭合第一开关，使得中间电极、 样品左侧部分、左侧电极、第一电阻箱及第一电源组成测量 系统，将样品左侧部分本身作为探测器，测量样品左侧部分 在不同温度下的电阻值，从而获得样品电导率
(4)然后将断开第一开关，闭合第二开关，给中间电 极通电加热样品，热量通过样品平均传递给左右两根电极。 通过左右两套电路同时测量左侧电极和右侧电极的温度响应即可获得样品右侧部分的温度梯度；
(5)结合样品外形尺寸及中间电极的加热功率、第一 电压表测到的样品左侧两端因为温差产生的电压差即可直 接获得样品的热电优值、热导率及塞贝克系数。
本发明提出的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方 法及装置,采用对称的双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消 除电极与衬底间的导热热损影响；样品与电极间采用FIB或者导 电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；采用样品 及探头放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电极采 用小功率加热、电压采用高分辨率的纳伏表或者锁相放大器等测 量，消除电极因过高发热导致的辐射热损影响。可一次性针对同 一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数。
附图说明
图1是本发明的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的 测量方法及装置的原理图。
图2是本发明的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的 测量用测控系统示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明 的内容，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理 解。需要说明的是，以下所述仅为本发明的较佳实施例，但本发 明的内容不局限于下面的实施例。实际上，在未背离本发明的范 围或精神的情况下，可以在本发明中进行各种修改和变化，这对 本领域技术人员来说将是显而易见的。例如，作为一个实施例的 一部分示出或描述的特征可以与另一个实施例一起使用来产生又 一个实施例。因此，意图是本发明将这样的修改和变化包括在所 附的权利要求书和它们的等同物的范围内。
本发明的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，包 括：测控系统A、工控机B和高真空恒温舱C，其中测控系统 包括左侧电极1、中间电极2、右侧电极3、样品4、第一电 压表5、第二电压表6、第三电压表7、第一开关8、第二开 关9、第一电阻箱10、第一电源11、第四电压表12、第二 电源13、第五电压表14、第二电阻箱15；
左侧电极1和中间电极2并联的一端与第一电源11的 一极连接，另一端左侧电极1经第一开关8、中间电极2经 第二开关9并联后与第一电阻箱10串联至第一电源的另一 极；
右侧电极3与第二电阻箱15串联后连在第二电源13的 两极；
左侧电极1、中间电极2、右侧电极3并排间隔布置， 样品4悬空放置在左侧电极1、中间电极2、右侧电极3上；
第一电压表5串联在左侧电极1和中间电极2并联电路 的左侧电极1的支路；第二电压表6并联在左侧电极1和中 间电极2并联电路的两侧；第三电压表7并联在第一电阻箱10的两侧；第四电压表12并联在右侧电极3的两侧；第五 电压表14并联在第二电阻箱15的两侧。
进一步的，样品3的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电 镜测量。
进一步的，样品4通过FIB、高温导电导热胶悬空连接 在左侧电极1、中间电极2、右侧电极3上，并放入高真空 恒温舱C。
进一步的，高真空恒温舱C有机械泵、分子泵、恒温控 制系统及舱体组成。
进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
进一步的，电极宽度及电极间隔最小100纳米，最大20 微米，电极厚度最小30纳米，最大1微米。电极长度最小5 微米，最大50微米。
进一步的，工控机包括数据采集系统。
一种直接原位综合测量微纳材料热电性能测量装置的测量方 法，包括以下步骤：
(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品4的外形尺寸；
(2)样品4通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧 电极1、中间电极2、右侧电极3上，并放入高真空恒温舱C；
(3)首先断开开关9，闭合开关8，使得中间电极2、样 品4左侧部分、左侧电极1、电阻箱10及左侧电源11组成 测量系统，将样品4左侧部分本身作为探测器，测量样品4 左侧部分在不同温度下的电阻值，从而获得样品电导率
(4)然后将断开开关8，闭合开关9如图1所示，给中 间电极2通电加热样品4，热量通过样品4平均传递给左右 两根电极1和3。通过左右两套电路同时测量电极2和3的 温度响应即可获得样品4右侧部分的温度梯度；
(5)结合样品外形尺寸及中间电极2的加热功率、第 一电压表5测到的样品4左侧两端因为温差(由于对称结构， 该温差与样品右侧相同)产生的电压差即可直接获得样品的 热电优值、热导率及塞贝克系数。
进一步的，电压表为高精度纳伏表。
材料热电参数定义如下：
Figure BDA0002906519210000071
Figure BDA0002906519210000072
其中，S为Seekbeck系数，σ为材料电导率，ρ为材料电阻率， κ为材料热导率，△U为材料两端电压，△T为材料两端温差，T为 绝对温度，R为材料阻值，P为热电极的电加热功率。
根据上述参数定义，采用如下图1所示原理对微纳材料热电性能 进行直接原位综合表征。样品自身的外形长宽尺寸由光学显微镜或者 扫描电镜测量。微纳测量模块由三根悬空微纳电极组成。样品通过 FIB、高温导电导热胶与三根电极连接(消除接触热阻及电阻)后放 入高真空恒温舱，消除空气对流热损对电极温度测量的影响，同时实 现宽温域的测量。首先断开开关9，闭合开关8，使得中间电极2、 样品4左侧部分、左侧电极1、电阻箱10及左侧电源11组成测量系 统，将样品4左侧部分本身作为探测器，测量样品4左侧部分在不同 温度下的电阻值，从而获得样品电导率。然后将断开开关8，闭合开 关9如图1所示，给中间电极2通电加热样品4，热量通过样品4平 均传递给左右两根电极1和3。通过左右两套电路同时测量电极2和 3的温度响应即可获得样品4右侧部分的温度梯度(由于对称结构， 样品4左右两侧热流一样，因此电极1和3的温升也相同，样品4左 右两侧的温度梯度也相同)。整个测量过程由于样品及电极均为微纳 结构，所用加热功率很小，三根悬空电极温升很小，消除了辐射热损 的影响。结合样品外形尺寸及中间电极2的加热功率、高精度纳伏表 5测到的样品4左侧两端(与样品4右侧相同)因为温差产生的电压 差即可直接获得样品的热电优值、热导率及塞贝克系数，各参数之间 并不互为依托关系。因此不必像现在热电优值测量时需要通过不同的 测量系统先分别测量其热导率及电参数。而且各参数可在一次测量中 同时表征，无需移动样品，消除了因样品多次安装引入的测量误差， 甚至由于两次样品不同导致的ZT计算错误，测量精度和效率均更高。
测量原理结构如图1所示，电极1、2、3通过微加工与衬底脱离 实现悬空，以消除衬底导热对测量过程的影响。电极材料可以是铂金、 黄金或者镍等电阻温度系数大，电阻温度线性度好的金属材料。根据 样品尺寸，电极宽度及电极间隔最小1微米，最大20微米，电极厚 度最小30纳米，最大1微米。电极长度最小5微米，最大50微米。 样品平铺在三根悬空电极上，并通过FIB或者导电胶与电极连接，消 除接触热阻及接触电阻的影响。样品与电极一起放置在高真空舱中， 消除空气对流的影响，同时提供不同温度的恒温环境(-196～1000℃)。 电源11及13为测量系统提供激励电流，可以是直流源也可以是交流 源。电压表5/6/7/12/14用于测量不同部位的电压信号，根 据电源类型，电压表可以是高精度纳伏表或者锁相放大器。结合高精 度可调电阻箱(或程控电阻)10及15可以获得不同部位的电阻值。
本发明提出的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方 法及装置,采用对称的双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消 除电极与衬底间的导热热损影响；样品与电极间采用FIB或者导 电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；采用样品 及探头放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电极采 用小功率加热、电压采用高分辨率的纳伏表或者锁相放大器等测 量，消除电极因过高发热导致的辐射热损影响。可一次性针对同 一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员 能理解和应用本发明，而非对本发明的限制。熟悉本领域技术的 人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明 的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此， 本领域技术人员根据本发明的揭示、不脱离本发明范畴所做出的 改进和修改，都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，其特征在于，使用直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，所述装置包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱，其中测控系统包括左侧电极、中间电极、右侧电极、样品、第一电压表、第二电压表、第三电压表、第一开关、第二开关、第一电阻箱、第一电源、第四电压表、第二电源、第五电压表、第二电阻箱；
左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；
右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；
左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；
第一电压表串联在左侧电极和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧；
所述测量方法包括以下步骤：
(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品的外形尺寸；
(2)样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱；
(3)首先断开第二开关，闭合第一开关，使得中间电极、样品左侧部分、左侧电极、第一电阻箱及第一电源组成测量系统，将样品左侧部分本身作为探测器，测量样品左侧部分在不同温度下的电阻值，从而获得样品电导率；
(4)然后将断开第一开关，闭合第二开关，给中间电极通电加热样品，热量通过样品平均传递给左右两根电极，通过左右两套电路同时测量左侧电极和右侧电极的温度响应即可获得样品右侧部分的温度梯度；
(5)结合样品外形尺寸及中间电极的加热功率、第一电压表测到的样品左侧两端因为温差产生的电压差即可直接获得样品的热电优值、热导率及塞贝克系数。
2.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，其特征在于，电极由铜、铂金、黄金或者镍导电材料制成。
3.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，其特征在于，高真空恒温舱 由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
4.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，其特征在于，电极宽度及电极间隔最小100纳米，最大20微米，电极厚度最小30纳米，最大1微米，电极长度最小5微米，最大50微米。
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