CN109781776A - 一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法，所述装置包括电极、加热电源和数据采集装置，电极包括上端电极、中间电极和下端电极，上端电极、中间电极和下端电极中都设置有测量对应电极温度的热电偶，中间电极中还设置有加热棒，加热电源和加热棒电连接，上端电极、中间电极和下端电极中的热电偶均与所述数据采集装置电连接，所述上端电极和中间电极用于夹持上端待测样品，所述下端电极和中间电极用于夹持下端待测样品。本发明可同时测量材料的Seebeck系数、电阻率和热导率，保证了待测样品各性能参数的性能一致，便于数据的对比分析，系统的集成度高，测试时间短、效率高，同时降低了投资成本。

Description

一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法

技术领域

本发明涉及热电材料的热电参数测量领域，具体涉及一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法。

背景技术

热电优值：

其中α为Seebeck系数，ρ为电阻率，T为环境温度，k为热导率。

热电材料可以用于温差发电或者半导体制冷，热电材料的发电和制冷效率取决于热电优值，也就是和材料的Seebeck系数、电阻率和热导率有关，要提高热电材料的性能主要从这三个物理参数着手。

但目前的测试设备无法同时测量这三个参数，因此导致设备投资成本高，测试时间长效率低，而且测试结果可能因为晶格方向的区别而不同，所以造成不同参数的测试结果无法综合比对等问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法，该装置和方法可同时测量材料的Seebeck系数、电阻率和热导率，本发明的技术方案如下：

作为本发明的第一方面，提供一种可同时测量材料多个热电参数的装置，所述装置包括电极、加热电源和数据采集装置，所述电极包括上端电极、中间电极和下端电极，所述上端电极、中间电极和下端电极中都设置有测量对应电极温度的热电偶，所述中间电极中还设置有加热棒，所述加热电源和所述加热棒电连接，所述上端电极、中间电极和下端电极中的热电偶均与所述数据采集装置电连接；

所述上端电极和中间电极用于夹持上端待测样品；

所述下端电极和中间电极用于夹持下端待测样品；

所述加热棒用于同时给上端待测样品和下端待测样品的一端加热；

所述数据采集装置用于通过热电偶采集上端待测样品和下端待测样品的电压参数。

进一步地，所述上端电极、中间电极和下端电极与待测样品的接触面上均涂抹有石墨。

进一步地，所述数据采集装置包括电压表、电流源和继电器阵列，三个电极中的热电偶均与所述继电器阵列的输入端电连接，所述电压表和电流源均与所述继电器阵列的输出端电连接；

所述电压表用于测量待测样品的电压参数；

所述电流源用于给待测样品提供测试电流；

所述继电器阵列用于将三个电极中的热电偶选择性的接入电压表或者电流源。

进一步地，还包括温控装置、红外加热炉，所述红外加热炉具有密闭的腔室，电极及待测样品均放置于所述红外加热炉的腔室中，所述温控装置与所述红外加热炉电连接，用于对红外加热炉的温度进行控制。

进一步地，所述温控装置包括PID控制器和功率调整器，所述红外加热炉中设置有用于检测所述腔室内温度的温度传感器，所述PID控制器和所述红外加热炉均与所述功率调整器电连接，所述温度传感器与所述PID控制器电连接。

进一步地，所述红外加热炉上还设置有用于与真空泵连接的真空抽口，所述真空抽口通过管道连通到所述腔室中，用于给所述腔室提供真空环境。

进一步地，还包括上位机，所述数据采集装置、温控装置均与所述上位机电连接。

作为本发明的另一方面，提供一种可同时测量材料多个热电参数的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，测试并计算待测样品的电阻率，具体如下：

利用电流源给上端待测样品及下端待测样品通以交变电流I₁₅，通过电压表获取上端电极到中间电极的电压差V₂₄和中间电极到下端电极下的电压差V₄₆，利用电阻率公式计算出上端待测样品和下端待测样品的电阻率，表示为以下第一公式和第二公式：

公式(一)：

公式(二)：

其中，ρ₁为上端待测样品的电阻率，ρ₂为下端待测样品的电阻率，S₁、S₂分别为上端待测样品和下端待测样品的横截面积，L₁、L₂分别为上端待测样品和下端待测样品的高度，由于上端待测样品和下端待测样品是一样的，故ρ＝ρ₁＝ρ²，S＝S₁＝S₂，L＝L₁＝L₂；

步骤2，测试并计算待测样品的热导率，具体如下：

利用加热棒给中间电极加热，待上端待测样品和下端待测样品两端的温差均稳定后，记录下此时的加热棒功率P、上端电极的热电偶温度T₁₂、中间电极的热电偶温度T₃₄和下端电极的热电偶温度T₅₆；

通过电压表获取中间电极到上端电极的电压差V₁₃和中间电极到下端电极的电压差V₃₅；

利用热导率公式计算出待测样品的热导率，表示为如下第三公式：

公式(三)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

步骤3，测试并计算待测样品的Seekbeck系数值，具体如下：

利用Seekbeck公式计算出待测样品的Seekbeck参数值，表示为如下第四公式：

公式(四)：

其中，V＝V₁₃+V₃₅，ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

将计算得出Seekbeck参数值减去电极在该温度下的Seebeck系数，即为待测样品的Seekbeck系数。

进一步地，所述方法还包括：

步骤2中，将热导率公式进行变换得到如下第五公式：

公式(五)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT，以ΔT为横坐标、P为纵坐标做出功率随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出功率随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线以及待测样品的横截面积S和长度L，从而计算出在不同加热温度下的拟合热导率值。

进一步地，所述方法还包括：

步骤3中，将热导率公式进行变换得到如下第六公式：

公式(六)：V＝-αΔT；

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT和V，以ΔT为横坐标、V为纵坐标做出电压差随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出电压差随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck参数值，将每个加热温度下的拟合Seekbeck参数值减去电极在对应温度下的Seebeck系数，从而计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck系数值。

本发明的有益效果：

本发明可同时测量材料的Seebeck系数、电阻率和热导率，将Seebeck系数、电阻率和热导率测量集成到同一个装置上，同一个待测样品的这三个物理量在变温过程中一次测量完成，保证了待测样品各性能参数的性能一致，便于数据的对比分析，系统的集成度高，测试时间短、效率高，同时降低了投资成本。

附图说明

图1为本发明实施例提供的可同时测量材料多个热电参数的装置的结构图示意图；

图2为本发明实施例提供的电极、待测样品及热电偶的立体结构示意图；

图3为本发明实施例提供的电极、待测样品及热电偶的断面示意图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-图2所示，作为本发明的第一方面，提供一种可同时测量材料多个热电参数的装置，所述装置包括电极、加热电源和数据采集装置，所述电极包括上端电极1、中间电极3和下端电极6，所述上端电极1、中间电极3和下端电极6中都设置有测量对应电极温度的热电偶7，所述中间电极3中还设置有加热棒4，所述加热电源和所述加热棒4电连接，所述上端电极1、中间电极3和下端电极6中的热电偶7均与所述数据采集装置电连接；

所述上端电极1和中间电极3用于夹持上端待测样品2；

所述下端电极6和中间电极3用于夹持下端待测样品5；

所述加热棒4用于同时给上端待测样品2和下端待测样品5的一端加热；

所述数据采集装置用于通过热电偶7采集上端待测样品2和下端待测样品5的电压参数。

为了保证测试结果准确，上端待测样品2和下端待测样品5尽量保持一致；为了避免电极和样品之间的在高温下发生反应，电极与待测样品的接触面或者在待测样品表面可以喷石墨处理。

其中，所述电极在不同温度下的Seebeck系数是已知的，所述电极优选为铜电极，所述数据采集装置包括电压表、电流源和继电器阵列，三个电极中的热电偶7均与所述继电器阵列的输入端电连接，所述电压表和电流源均与所述继电器阵列的输出端电连接；

所述电压表用于测量待测样品的电压参数；

所述电流源用于给待测样品提供测试电流；

所述继电器阵列用于将三个电极中的热电偶7选择性的接入电压表或者电流源。

如图3所示，每个热电偶7均带有正负两根引线，引线71、72分别为上端电极1的热电偶的正极引线和负极引线，引线73、74分别为中间电极3的热电偶的正极引线和负极引线引线，引线75、76分别为下端电极6的热电偶的正极引线和负极引线引线，每个热电偶7均通过正负引线电连接到继电器阵列，继电器阵列可以将三个电极中的热电偶7的正负引线选择性的接入电压表或者电流源，从而实现通过电压表测量待测样品的电压参数或者通过电流表给待测样品提供测试电流，例如，继电器阵列控制将引线71和引线75接入电流源，将引线72和引线74接入电压表，即可通过电流源给待测样品提供测试交变电流I₁₅，通过电压表测量上端电极1到中间电极3的电压V₂₄。

优选地，还包括温控装置、红外加热炉，所述红外加热炉具有密闭的腔室，电极及待测样品均放置于所述红外加热炉的腔室中，所述温控装置与所述红外加热炉电连接，用于对红外加热炉的温度进行控制。

优选地，所述温控装置包括PID控制器和功率调整器，所述红外加热炉中设置有用于检测所述腔室内温度的温度传感器，所述PID控制器和所述红外加热炉均与所述功率调整器电连接，所述温度传感器与所述PID控制器电连接。

优选地，所述红外加热炉上还设置有用于与真空泵连接的真空抽口，所述真空抽口通过管道连通到所述腔室中，用于给所述腔室提供真空环境。

上述实施例中，待测样品及电极处于密闭腔室，通过PID控制器调节功率调整器的输出功率，从而进行环境温度的控制；另外，热量传递的方式有热传导、热对流和热辐射，考虑到中间电极3加热的热量可能通过空气对流散失，因此整套测试装置应该放置在真空环境中，本发明的中，通过真空泵将腔室中抽真空；同时为了尽量减少热辐射损失，上、下待测样品和中间电极3应该尽量增加横截面积，同时减少长度。

优选地，还包括上位机，所述数据采集装置、温控装置均与所述上位机电连接。

上述实施例中，数据采集装置中的电压表、电流源和继电器阵列以及温控装置中的PID控制器和功率调整器均通过串口与上位机电连接，通过上位机，可以控制整个测试装置，例如控制PID控制器，实现对温度的自动调节，读取电压表采集的电压值，控制电流源输出恒定交流电流，同时自动记录每个温度点的测量结果，上位机中安装有相应的上位软件，可通过测量结果计算出材料的各热电参数。

作为本发明的另一方面，提供一种可同时测量材料多个热电参数的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，测试并计算待测样品的电阻率，具体如下：

利用电流源给上端待测样品2及下端待测样品5通以交变电流I₁₅，通过电压表获取上端电极1到中间电极3的电压差V₂₄和中间电极3到下端电极6下的电压差V₄₆，利用电阻率公式计算出上端待测样品2和下端待测样品5的电阻率，表示为以下第一公式和第二公式：

公式(一)：

公式(二)：

其中，ρ₁为上端待测样品2的电阻率，ρ₂为下端待测样品5的电阻率，S₁、S₂分别为上端待测样品2和下端待测样品5的横截面积，L₁、L₂分别为上端待测样品2和下端待测样品5的高度，由于上端待测样品2和下端待测样品5是一样的，故ρ＝ρ₁＝ρ₂，S＝S₁＝S₂，L＝L₁＝L₂；

步骤2，测试并计算待测样品的热导率，具体如下：

利用加热棒4给中间电极3加热，待上端待测样品2和下端待测样品5两端的温差均稳定后，记录下此时的加热棒4功率P、上端电极1的热电偶温度T₁₂、中间电极3的热电偶温度T₃₄和下端电极6的热电偶温度T₅₆；

通过电压表获取中间电极3到上端电极1的电压差V₁₃和中间电极3到下端电极6的电压差V₃₅；

利用热导率公式计算出待测样品的热导率，表示为如下第三公式：

公式(三)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；P＝U*I，U为加热棒的输出电压，I为加热棒的输出电流；

其中，温度变化速率判断温差稳定，对温度变化速率设定一个阙值，比如，0.1℃/min以下可以认为温差稳定。

步骤3，测试并计算待测样品的Seekbeck系数值，具体如下：

利用Seekbeck公式计算出待测样品的Seekbeck参数值，表示为如下第四公式：

公式(四)：

其中，V＝V₁₃+V₃₅，ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

将计算得出Seekbeck参数值减去电极在该温度下的Seebeck系数，即为待测样品的Seekbeck系数。

进一步地，所述方法还包括：

步骤2中，将热导率公式进行变换得到如下第五公式：

公式(五)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT，以ΔT为横坐标、P为纵坐标做出功率随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出功率随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线以及待测样品的横截面积S和长度L，从而计算出在不同加热温度下的拟合热导率值。

进一步地，所述方法还包括：

步骤3中，将热导率公式进行变换得到如下第六公式：

公式(六)：V＝-αΔT；

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT和V，以ΔT为横坐标、V为纵坐标做出电压差随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出电压差随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck参数值，将每个加热温度下的拟合Seekbeck参数值减去电极在对应温度下的Seebeck系数，从而计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck系数值。

本发明可同时测量材料的Seebeck系数、电阻率和热导率，将Seebeck系数、电阻率和热导率测量集成到同一个装置上，同一个待测样品的这三个物理量在变温过程中一次测量完成，保证了待测样品各性能参数的性能一致，便于数据的对比分析，系统的集成度高，测试时间短、效率高，同时降低了投资成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，所述装置包括电极、加热电源和数据采集装置，所述电极包括上端电极、中间电极和下端电极，所述上端电极、中间电极和下端电极中都设置有测量对应电极温度的热电偶，所述中间电极中还设置有加热棒，所述加热电源和所述加热棒电连接，所述上端电极、中间电极和下端电极中的热电偶均与所述数据采集装置电连接；

所述上端电极和中间电极用于夹持上端待测样品；

所述下端电极和中间电极用于夹持下端待测样品；

所述加热棒用于同时给上端待测样品和下端待测样品的一端加热；

所述数据采集装置用于通过热电偶采集上端待测样品和下端待测样品的电压参数。

2.根据权利要求1所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，所述上端电极、中间电极和下端电极均具有与待测样品接触的接触面，且于各所述接触面处均涂抹有石墨。

3.根据权利要求1所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，所述数据采集装置包括电压表、电流源和继电器阵列，三个电极中的热电偶均与所述继电器阵列的输入端电连接，所述电压表和电流源均与所述继电器阵列的输出端电连接；

所述电压表用于测量待测样品的电压参数；

所述电流源用于给待测样品提供测试电流；

所述继电器阵列用于将三个电极中的热电偶选择性的接入电压表或者电流源。

4.根据权利要求1所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，还包括温控装置、红外加热炉，所述红外加热炉具有密闭的腔室，电极及待测样品均放置于所述红外加热炉的腔室中，所述温控装置与所述红外加热炉电连接，用于对红外加热炉的温度进行控制。

5.根据权利要求4所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，所述温控装置包括PID控制器和功率调整器，所述红外加热炉中设置有用于检测所述腔室内温度的温度传感器，所述PID控制器和所述红外加热炉均与所述功率调整器电连接，所述温度传感器与所述PID控制器电连接。

6.根据权利要求5所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，所述红外加热炉上还设置有用于与真空泵连接的真空抽口，所述真空抽口通过管道连通到所述腔室中，用于给所述腔室提供真空环境。

7.根据权利要求4所述的可同时测量材料多个热电参数的装置，其特征在于，还包括上位机，所述数据采集装置、温控装置均与所述上位机电连接。

8.一种可同时测量材料多个热电参数的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，测试并计算待测样品的电阻率，具体如下：

利用电流源给上端待测样品及下端待测样品通以交变电流I₁₅，通过电压表获取上端电极到中间电极的电压差V₂₄和中间电极到下端电极下的电压差V₄₆，利用电阻率公式计算出上端待测样品和下端待测样品的电阻率，表示为以下第一公式和第二公式：

公式(一)：

公式(二)：

其中，ρ₁为上端待测样品的电阻率，ρ₂为下端待测样品的电阻率，S₁、S₂分别为上端待测样品和下端待测样品的横截面积，L₁、L₂分别为上端待测样品和下端待测样品的高度，由于上端待测样品和下端待测样品是一样的，故ρ＝ρ₁＝ρ₂，S＝S₁＝S₂，L＝L₁＝L₂；

步骤2，测试并计算待测样品的热导率，具体如下：

利用加热棒给中间电极加热，待上端待测样品和下端待测样品两端的温差均稳定后，记录下此时的加热棒功率P、上端电极的热电偶温度T₁₂、中间电极的热电偶温度T₃₄和下端电极的热电偶温度T₅₆；

通过电压表获取中间电极到上端电极的电压差V₁₃和中间电极到下端电极的电压差V₃₅；

利用热导率公式计算出待测样品的热导率，表示为如下第三公式：

公式(三)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

步骤3，测试并计算待测样品的Seekbeck系数值，具体如下：

利用Seekbeck公式计算出待测样品的Seekbeck参数值，表示为如下第四公式：

公式(四)：

其中，V＝V₁₃+V₃₅，ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆；

将计算得出Seekbeck参数值减去电极在该温度下的Seebeck系数，即为待测样品的Seekbeck系数。

9.根据权利要求8所述的可同时测量材料多个热电参数的方法，其特征在于，所述方法还包括：

步骤2中，将热导率公式进行变换得到如下第五公式：

公式(五)：

其中ΔT＝2T₃₄-T₁₂-T₅₆，

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT，以ΔT为横坐标、P为纵坐标做出功率随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出功率随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线以及待测样品的横截面积S和长度L，从而计算出在不同加热温度下的拟合热导率值。

10.根据权利要求8所述的可同时测量材料多个热电参数的方法，其特征在于，所述方法还包括：

步骤3中，将热导率公式进行变换得到如下第六公式：

公式(六)：V＝-αΔT，

在相同的环境温度下，改变加热棒功率，从而改变中间电极的温度T₃₄，即改变待测样品加热端的温度；

计算出在不同加热棒功率下的ΔT和V，以ΔT为横坐标、V为纵坐标做出电压差随温差变化的曲线，利用最小二乘法进行拟合，从而得出电压差随温差变化的拟合曲线，根据所述拟合曲线计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck参数值，将每个加热温度下的拟合Seekbeck参数值减去电极在对应温度下的Seebeck系数，从而计算出在不同加热温度下的待测样品的拟合Seekbeck系数值。