CN104635058B - 自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统，其中方法包括以下步骤：将待测样品置于真空环境内，并对待测样品的两端进行加热，并控制两端的温度差；间隔发送PID曲线，该PID曲线包括三个温度点：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔T=By‑Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；根据该PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度；根据采集的物理量数据计算得到电阻率和赛贝克系数。

Description

自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统

技术领域

本发明涉及材料科学领域中半导体材料性能测试技术，具体涉及一种能在不同温度下自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法及系统。

背景技术

热电材料具有尺寸小、质量轻、无噪声，无污染等普通机械制冷或发电手段都难以媲美的优点。但是迄今为止，利用热电材料制成的装置效率(<10％)仍远比传统的冰箱或发电机小。因此提高热电材料的效率成为其研究的关键部分。

热电材料的效率可以定义热电优值(Thermoelectric figure of merit)ZT来评估:

ZT＝S²Tσ/κ

其中，S为塞贝克系数(Seebeck coefficient)，T为绝对温度，σ为电导率，κ为热导率。为了有一较高热电优值ZT，材料必须有高的塞贝克系数(S)，高的电导率与低的热导率。

由此可见，准确、快速地测量材料的Seebeck系数、电导率和热导率对深入研究半导体材料的热电性能及开发新型半导体热电材料和器件具有非常重要的应用价值和理论意义。国内在热电材料测量方面起步较晚，国际上较为知名主要有美国MMR公司的SB系列产品,日本ULBAC-RIKO的ZEM与德国linseis三种测试产品；他们采用的都是静态直流电法测量技术，静态法主要是通过在试样两端施加一恒定温差ΔT，再测量样品两端的热电势ΔV，两者相除(ΔV/ΔT)即可得样品的Seebeck系数。静态法对环境温度和试样两端的温差的控制要求较为严格，而且同一个环境温度下需要变换多个温差，才能有效消除漂移电压，繁琐费时的控温过程决定了测试温度点的选取极其有限,单点测量时间很长。有限的测温点将不能准确的观测到试样的Seebeck系数在温度范围内的变化趋势，在温度范围内存在试样的Seebeck系数峰值的情况下尤其如此。动态法测量热电材料的Seebeck系数的优势就渐渐体现出来了。

根据Seebeck系数的定义：一个金属或半导体样品，当样品两端存在温度差ΔT时就会在两端出现电位差(温差电动势)ΔV，并且ΔV与ΔT成正比(比例系数α≡dV/dT)，这就是Seebeck效应；其中比例系数a就为Seebeck系数。

根据α≡dV/dT可知，只需要在热电材料的一端连续施加热流，测试过程中试样的一端温度一直升温，此时ΔT＝T_hot-T_cold会连续变化，必然引起ΔV连续变化。但α≡dV/dT确是一个常数，动态测量技术能够在某一温度范围内测量试样的Seebeck系数，并且获得大量的点，还可以时时观察温差变化时Seebbeck电压的变化趋势及峰值，更主要的原因是动态测量技术对于样品两端的温差要求不是特别苛刻，不需要精度特别高的温度控制器或昂贵的红外加热器，也不需要长时间等待温差两端平衡才开始测量。因此，国内自行搭建热电材料测试平台的研究所或高校大多都是采用动态法测量，如专利(1)“201210473642.4”,“一种Seebeck系数测试装置”，发明专利申请人为清华大学的李亮亮，周阳；专利(2)“201210213904.3”，“赛贝克系数测量系统”，发明申请人为中国科学院电子学研究所的崔大付，蔡浩原，李亚亭，陈兴，张璐璐，孙建海，任艳飞等；专利(3)“200510018806.4”，发明为“一种测量半导体材料赛贝克系数和电阻率的装置”，发明人为华中科技大学的杨君友、鲍思前、朱文、陈柔刚、樊希安、段兴凯、彭江英、张同俊等等；

然而，现有的测试系统还存在以下缺陷：a)对Seebeck系数的测量仅限于单端加温测量，每次样品采集完成之后样品两端可能会存在超过10℃甚至更大温差，测量产生的较大温差不能及时有效抹平，导致温度点测量最小间隔受到影响，且通过下一温度点炉温自然抹平也需耗费大量时间，抹平效果不好，影响下一温度点测试精度。同时，也不能进行反向加热测量，测量手段不够灵活，如专利(1)，专利(3)，专利(4)“200510010430.2”，发明为“测量材料Seebeck系数的方法和设备”，专利(5)“200420110412.2”，发明为“一种测量赛贝克系数用的测量装置”，专利(6)“201020506407.9”，发明为“一种用于工业化生产热电材料的赛贝克系数测试装置”。b)自动测试数据采集方法存在缺陷，出错率高。主要体现在：①对硬件设备的控制如PID，样品两端加热，抽真空等的控制停留在手动控制的现象，操作复杂且容易出错。②自动化采集判据的方法存在缺陷，尤其是对PID控制温度点的方法上存在不足。传统的自动化测量方法中对PID的控制都是将所有温度曲线(包括加温，保温等几十个点)一次性发送到PID控制器中，待炉内温度稳定后开始采集，这种方法必须严格计算PID的加热时间，保温时间，否则就会出现炉内温度还未达到稳定就开始采集或采集未开始PID已开始工作升温到下一温度点或者本次采集完成后还需要等待一段时间PID才会升温至下一温度点，非常耗时且不确定性大，炉温不同，导致加热时间，保温时间的不同，这造成每次测试的数据误差很大，且每次发送数据点多，PID曲线设置出错率高。

发明内容

本发明的目的在于，提供一套在热电材料领域能自动化测量低温到高温的半导体电阻率及赛贝克系数的系统，包括自动化测试方法及半导体电阻率及Seebeck系数测试装置。该系统结构设计简单，操作方便，精度高，软件系统与硬件系统高度集成，可对室温到高温的电阻率及赛贝克系数的同时测量及全过程自动化测量。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

提供一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待测样品置于真空环境内，并对待测样品的两端进行加热，并控制两端的温度差；

间隔发送PID曲线，该PID曲线包括三个温度点：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔ΔT＝By-Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；

根据该PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度；

根据采集的物理量数据计算得到电阻率和赛贝克系数。

本发明所述的方法中，在温度到达PID曲线中下一个待测温度时，保持恒温一段时间，以完成此温度点的数据采集。

本发明所述的方法中，对待测样品的两端进行加热时，选择采用正向加热产生温差进行测量或者反向加热产生温差进行测量。

本发明所述的方法中，在测量电阻率时，改变电流方向进行两次数据采集。

本发明所述的方法中，在数据采集前，控制两端的温度差达到2K。

本发明还提供了一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试系统，包括管式炉、样品台、数据采集装置和上位机，其中：

管式炉从外到里依次为冷却系统、加热控制系统和空腔，样品台置于该管式炉内；

上位机间隔发送PID曲线给数据采集装置，该PID曲线包括：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔ΔT＝By-Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；

数据采集装置根据PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度，并将采集的物理量数据发送给上位机，以通过上位机计算电阻率和赛贝克系数。

本发明所述的系统中，所述样品台包括上下支撑架，上下支撑架上装有电阻加热丝，上下支撑架与样品接触部之间均设有钨块，钨块内均插有K型热电偶及赛贝克电势的导线，上下支撑架内还设有金属探针，用于测量样品的电阻率。

本发明所述的系统中，K型热电偶与赛贝克电势的导线全部由细陶瓷管串接隔离。

本发明所述的系统中，金属探针上连接探针调节旋钮，通过调节探针调节旋钮使金属探针左右移动。

本发明所述的系统中，管式炉上设有真空阀。

本发明产生的有益效果是：本发明的自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法采用独特的PID曲线发送方式，每次只发送一个测试温度点的PID曲线，待采集完成后再发送下一个测试温度曲线，所有测试温度曲线都采用三点式发送，有效地避免了一次性发送多个温度点曲线发生的曲线点数多、设置曲线出错率高、采集不确定性等弊端，避免了采集完成时PID等待时间，节约时间。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明的总体结构设计图；

图2为样品台结构设计示图；

图3为传统PID曲线发送图；

图4为本系统采用的三点发送PID曲线图；

图5为自动采集时自动生成的PID曲线图；

图6为本发明的控制电路原理图；

图7为本发明上位机软件单张截图；

图8为本发明装置的操作流程图；

图9为In4Se2.5样品测试线性拟合图；

图10为块状样品室温到高温自动测试结果图；

图11为自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法的流程图。

其中：101-管式炉炉体；102-炉体冷却系统；103-加热控制系统；111-炉体空腔；106、106’-样品台上、下支撑杆；107、107’-上下探针；104-上端样品支撑杆调节旋钮；105-真空阀；108-探针调节旋钮；109-真空电极；110-真空电极接线柱；201、201’-上下支撑架；202、202’-电阻加热丝；203、203’-金属钨块；204-待测样品；205、205’-电阻加热丝引线；206、206’-赛贝克电势引线；207、207’-上下端热电偶引线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明自动化测量半导体材料电阻率及赛贝克系数的测试系统，包括管式炉、样品台、数据采集装置和上位机。

如图1所示，管式炉101从外到里分别由冷却系统102、加热控制系统103、空腔111构成，冷却系统由冷却水冷却，以保证炉体外壳温度不会过热及保持炉体内温度平衡。加热控制系统由加热丝、整流器、温度控制器构成，温度控制器通过RS232通信由上位机软件程控，实现对管式炉的温度控制。空腔111主要用于放置样品台。管式炉在高温测试时通过真空阀105进行抽真空，以防止样品氧化。

如图2所示，其中样品台置于炉体空腔内，样品台的结构为：由上端样品支撑架106与下端样品支撑架106’构成，其中上端样品支撑架106’可以通过上端样品支撑杆调节旋钮104让其在一定范围内的上下活动，以保证样品接触良好。上下两样品支撑架均内置加热丝，并保证加热丝与样品台隔离。通过调节加热丝功率即可很方便地灵活地控制样品两端的温度差，同时也可以正向加热采集，以可以反向加热采集。

支撑架与样品204接触部分用高热导率、低电阻率的钨块203、203’进行相连，钨块内分别插入K型热电偶207、207’及赛贝克电势的导线206、206’，K型热电偶与赛贝克电势的导线全部由细陶瓷管串接隔离，有效地防止了微小信号间的干扰；钨块可设计为L型状。两支撑架的中有两根金属探针107、107’，用于测量样品204的电阻率。探针可以通过探针调节旋钮108让其左右移动，以保证与样品接触良好。

本发明的一个实施例中，所有引线接出分别为：Seebeck电势引线通过金属铜线引出并由细陶瓷管完全包裹进行信号隔离；热电偶引线通过上下两样品支撑架引出；样品两端的电阻测试电压通过金属探针引出；加热丝通过金属杆引出。上下支撑架是由Al₂O3陶瓷管及插入管内的热电偶组成。

管式炉通过塑料橡皮圈与样品台控制部分机械密封，以保证高温测试时炉内真空度在10Pa以下，高温部分与炉体样品台控制部分完全绝热隔离。

数据采集装置的采集电路控制部分主要功能是保证所有控制采集部分正常运转，包括：样品上端加热或上端加热控制，样品两端温度及赛贝克电势测量，测量样品电阻率所使用的恒电流、标准电阻自动选择、恒流源正反向及测量采集等，控制回路中涉及到管式炉内的全部引线全部由真空电极109、110引出，引线包括：赛贝克电热两根，样品上下两端热电偶四根，上下两端电阻加热控制线四根，探针引线两根共12根引线，以便连接采集控制电路；采集控制电路与采集卡进行连接，并分配采集卡端口，然后由PC机上的上位机采集软件完成采集、控制并进行数据处理，存储。

其中采集电路控制部分的原理图如图6所示，采集卡中具有输出高低电平的功能，通过设置采集卡一个端口的高低电平(101010——U1元件即可实现对电路的通断进行控制，具体原理是：当U1元件为低电平时，三极管Q1截止，此时没有任何电流流过继电器K1,K1常开端口断开,接线柱两端口断开，LED1指示灯不亮。当U1元件为高电平时，三极管Q1的b处电压高于e引角，三级管导通，此时继电器K1有电流通过而使K1常开端口闭合，接线柱两端口导通。LED1指示灯亮，本电路中所有的控制部分都是通过此原理进行通断控制的。

采集卡采用美国国家仪器公司的NI PCI-6280多功能数据采集(DAQ)板卡，具有高达18位的模拟输入精度，多达16单通/8位差分通道，多通道采集率高达500kS/s，并且具有多达24个数字IO口进行高低电平控制。此采集卡通过PCI接口与电脑相连。关于采集卡通道的分配，在Seebeck系数的测量中，上下试样端的热电偶分别占用两个通道，Seebeck电势占用一个通道，上下两样品端电阻丝加热分别占用2个数据IO口。在电阻率的测试过程中，样品探针两端电压，标准电阻电压测量占用两个测试通道，标准电阻选择占用3个IO口以供选择3个不同阴值的电阻，恒流源方向调节需要占用2个IO口等共需要5个差分通道和6个数字IO口。上述操作完全由上位机软件完成，用户不需做任何实际硬件的操作，上位机软件能根据测试数据大小自动调节采集通道量程，自动选择匹配电阻进行样品电阻率的测试。上位机软件采集Labview虚拟仪器软件进行编写，其部分界面如图7所示，本软件使用简单，功能强大，界面美观，自动化程度高。

本系统采用动态采集法进行半导体Seebeck系数的测量，通过采集一系列ΔT-ΔV值对后通过最小二乘法计算出试样的Seebeck系数，并且正向加温差测量或反向加温差测量的Seebeck系数值接近相等。如图9为本系统采集到的数据线性图，由图可以，采集的数据的线性拟合相关系数r高达0.9996。

对于电阻率测量结果的处理，本系统使用改进了的四探针法进行测量，其标准计算电阻率的公式为：

考虑到对样品施加电流后会产生Peter效应，因此本系统采用在测量时改变电流方向进行两次数据采集，每次采集20个数据，并进行计算，经测试发现，若将两次采集计算得到的电阻率简单的平均，当两端温差较小时平均值没有较大的区别，但是当样品两端温差达到5K以上时误差就会非常之大。故本系统采用如下算法对电阻率进行测量计算：

ΔV₁＝ΔT₁*S+I₁R (1)

ΔV₂＝ΔT₂*S+I₂R (2)

ΔV₁＝Σ(V₁+V₂+...Vn)/n (3)

ΔV₂＝Σ(V₁+V₂+...V_n)/n (4)

ΔV_S1＝Σ(V_S11+V_S12+...V_S1n)/n (5)

ΔV_S2＝Σ(V_S21+V_S22+...V_S2n)/n (6)

I₁＝ΔV_S1/R_S I₂＝ΔV_S2/R_S R＝ρL/S (7)

其中ΔV₁,ΔV₂分别为正反两次采集试样探针两端电压的平均值，ΔVs₁,ΔVs₂为正反两次采集时标准电阻两端电压的平均值，I₁,I₂为流过标准样品的电流。R_s为标准电阻阻值；n为采集数据的个数。

根据公式(1)～(7)，可以计算得

经过此方法求解电阻率问题即使在样品两端温差在10K以上电阻率的计算结果与温差在0K的值相差不大。

通过对Seebeck系数测试进行误差分析可知，其相对误差可以表示为

|η_a|＝|η_u|/U+|η_t|/ΔT (9)

(9)式中U为Seebeck电势，ΔT为样品冷热端温差，对于PCI-6280采集卡，是一款集模拟信号，数字信号于一体的多功能采集卡，当采集卡的量程为100mV时最小采集灵敏度为0.8uV,其本身的专换误差为0.5％，对于Seebeck系数a＝50uV/K的样品进行估算，当温度差ΔT为10K时，(9)式中的第一项大约为2％，对于第二项，误差主要来源于热电偶误差，采集卡的A/D转换误差，本发明采集的是铠装K型热电偶，测温范围为0～1300℃，误差为±0.25％，而采集卡对于温度测量通道的相对误差<＝0.04℃，由此产生的|η_a|＝0.08℃，由于本采集采用的是冷热样品两端的温度差，因此对样品的绝对温差不做过高的要求，同时本发明采用的是同一厂家同一批号的K型热电偶，避免了热电偶材质，工艺等差异导致的样品两端绝对温差测量产生的误差，因此，若以样品两端温差为ΔT＝10K，当前温度为600℃估算温度差不准产生的误差|η_a|/ΔT≈1.58％。根据误差叠加原理，Seebeck系数测量的总误差|η_a|≈3.58<5％。

对于电阻率的计算公式可知，其误差可表示为：

|η_ρ|＝|η_l|/l+|η_w|/w+|η_h|/h+|η_Vr|/V_r+|η_Vs|/V_s+|R_f|/R_f (10)

由(10)可以看出，影响电阻率测试精度的值由以下因素：样品长度l，宽w，高h的测量，标准电阻R_f的测量，样品两端的电压V_s及标准电阻两端的电压V_r的测量。由于试样的尺寸因素由游标卡尺(分辨率为0.01mm)决定，通过多次测量(一般取3次)求均值的方法来避免偶然误差，在测试中样品尺寸一般取l＝13mm,w＝3mm,h＝3mm,则由于尺寸引起的误差为：|η_l|/l+|η_w|/w+|η_h|/h＝0.73％。对于Vs与Vr的测量，由于PCI6280采集卡可以支持实时快速更换采集量程的能力，可在测量过程中可根据采集样品的电阻电压值大小更换采集量程，以使采集精度达到最大，考虑极限情况，若样品两端电压刚好超过某量程的最大电压而不得不使用量程更为大一等级的采集量程，如101mV,则采集卡的量程则为±500mV,此时采集卡的最小分辨率在5uV,其精度也远远满足测量值在100mV以上的值，由于采集标准电压及样品两端电压引起的误差值：|η_Vr|V_r+|η_Vs|/V_s<0.2％；对于标准电阻选择的是精度为0.1％的高精度，低温度系数，阻值为10欧姆的精密电阻,再考虑测量时接触电阻，A/D转换误差等的原因，|R_f|/R_f<1％，由误差的线性叠加，测量电阻率的总误差|η_ρ|≈1.93％<％2；

在具体使用本系统时，请参照本系统具体使用流程如图8所示：

1)装样：根据本系统样品台的设计，本系统仅支持长宽比大的块体样品，标准样品的尺寸为4mm×4mm×15mm，不宜偏离此尺寸太大；在进行装样时，先把管式炉打开，用镊子将待测样品立于样品台上，先通过轴向调节旋钮将样品轻微夹住，调整样品垂直并且两端面与夹具接触良好，旋紧轴向旋钮压实样品。再调节水平旋钮，将电位探针压至样品侧面，直至探针与样品表面的接触良好，用镊子试探接触是否稳定、紧密。在整个操作过程中，用力要轻微和均匀，以免损坏样品。

2)接通总电源，打开电脑，运行测试程序。在电阻率测试界面，输入待测样品的宽和高，进行二到三次电阻率试测，取得正反电流通过时测得的电阻值，观测数值情况，如若相差不大表示探针接触良好，可继续进行测试。

3)合上电炉，打开电炉加热开关，打开真空泵和真空表，将真空抽到真空表示数100Pa左右，关闭真空泵。观察真空表示数是否会回转，如有回转则要重新检查各接口的气密性。

4)通过温控界面设定升温程序，并发送至PID控制器，控制升温。在预定温度下完成相关系数的测试。一般先进行电阻率测试，分别进行正反电流的电阻率测试。在进行Seebeck系数测试前，通过调节微加热器的电流控制冷热端温差，使冷热端温差达到2K左右即可。

5)若选择自动采集，则只需按测试要求输入三点，发送温度曲线时按自动采集曲线模式发送即可实现室温到高温的自动采集，采集结束后程序停止，PID复位。

6)若选择手动采集，测每次采集完成后需要手动发送下一个点的测试温度曲线，待炉温到达测试点时即可开始采集。采集完成后可以随时查看采集数据、Seebeck系数线性拟合情况等。

7)测试完毕后，关闭炉子的电源，待炉温降至室温时打开炉腔取出样品。

样品实施案例1：

为了验证本系统的可靠性，本系统对采用823K高温熔炼、淬火、723热压2h时得到的块状样品In4Se2.5热电材料进行Seebeck与电阻率的测试，测试的结果图如图7所示。

表1、块状样品In4Se2.5室温到高温测试结果

本发明实施例自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法，如图11所示，包括以下步骤：

S1、将待测样品置于真空环境内，并对待测样品的两端进行加热，并控制两端的温度差；

S2、间隔发送PID曲线，该PID曲线包括三个温度点：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔ΔT＝By-Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；

S3、根据该PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度；

S4、根据采集的物理量数据计算得到电阻率和赛贝克系数。

本发明实施例的测试方法主要体现在对炉温PID的控制上。其中对炉温PID的控制上摒弃了传统一次性发送所有PID曲线(如图3所示)的方法，而是采用间断发送PID曲线(如图4所示)的方式。曲线中只有三个点，即初始温度点A(x_a,y_a)，下一个待测温度点B(x_b,y_b),最终测试温度点C(x_c,y_c)。三点温度曲线确定原则：温度测试间隔ΔT＝(By-Ay)；By为下一个要测试的温度点，Cy为最终要测温度，如500℃，600℃。根据用户来定。上位机程序会解析三点程序，并生成对应温度测量点的PID曲线(如图5所示)。在设计曲线中，上位机程序会根椐升温速度自动计算时间，t＝ΔT/Vtemp，升温速率(Vtemp)根据当前温度点自动确定，一般为3～6℃/min，然后程序会自动在B温度点保温足够长时间(t＝90min)。以确保测试此温度点有足够长的保温平台及确保有足够长的时间等待程序完成此温度点的自动采集。当B点达到采集判据则自动完成电阻率与Seebeck系数的采集，其中采集判据为当前温度点判据和升温速率判据，只有当当前温度点到达待采集温度点左右(一般为±10℃)且升温速率小于0.2℃/min时自动采集才能进行。采集完成后，程序会自动发送下一段温度曲线。下一段温度曲线为初始温度(0，By)，第一个温度点(t,By+ΔT),第二个温度点(t+90,By+ΔT)，时间自动分配，t＝ΔT/Vtemp，然后保温90min。依次类推，直到程序最终温度发送超过最大值C(x，y)，PID停止工作，采集完成,程序运行停止。采集时，待测样品上下两端温度达到测试点且温度变化率较小时程序自动进行正向加温差，当温差变化达到设定值时停止加热，并记录加温差所花费时间，然后依次完成电阻率及Seebeck系数的采集、计算、存储等。采集完成后再反向加热相同时间抹平温差，同时程序发送下一段测试温度曲线。

本发明与现有的测量半导体测试系统相比有如下的优势：

1)一套全新的从室温到高温(T>700℃)的全自动化测试不同温度点的电阻率及Seebeck系数的测试方法，本系统采用独特的PID曲线发送方式，每次只发送一个测试温度点的PID曲线，待采集完成后再发送下一个测试温度曲线，所有测试温度曲线都采用三点式发送，有效地避免了一次性发送多个温度点曲线发生的曲线点数多、设置曲线出错率高、采集不确定性等弊端，避免了采集完成时PID等待时间，节约时间。

2)上下两样品支撑架均内置加热丝，通过调节加热丝功率即可很方便地灵活地控制样品两端的温度差，不用再通入冷却气体Ar气或N2进行冷却抹温，可减少采集温差点之间的间隔。同时也可以正向加热产生温差进行测量，以可以反向加热产生温差进行测量，采集方式灵活。

3)自动化程度高。90％以上的工作都在PC上位机软件上完成，用户仅仅需要放置样品，开启电源及真空泵即可开始自动化测量，一直到测试结束，其他所有操作均由软件控制完成。

4)独特的上下样品支撑架及探针的机械设计，通过旋转螺杆可以很方便地调节样品支撑架的距离及探针与样品的距离，极大地方便不同尺寸的样品装样及电阻率的测量，并且样品台与其控制部分完全热隔离。

5)先进的测试系统。样品在真空环境下进行高温测量，可防止样品高温氧化，测试信号的所有引线都通过陶瓷管隔离并由真空电极引出，实现了信号产生与信号采集的隔离。将电阻率测试提供的电压信号与Seebeck电势产生的信号进行高阻隔率，避免外界信号对Seebeck电势的影响，以减以测试误差，提高了测量精度。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待测样品置于真空环境内，并对待测样品的两端进行加热，并控制两端的温度差；

间隔发送PID曲线，该PID曲线包括三个温度点：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔T=By-Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；

根据该PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度；

根据采集的物理量数据计算得到电阻率和赛贝克系数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在温度到达PID曲线中下一个待测温度时，保持恒温一段时间，以完成此温度点的数据采集。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对待测样品的两端进行加热时，选择采用正向加热产生温差进行测量或者反向加热产生温差进行测量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在测量电阻率时，改变电流方向进行两次数据采集。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在数据采集前，控制两端的温度差达到2K。

6.一种自动化测量半导体电阻率及赛贝克系数的测试系统，其特征在于，包括管式炉、样品台、数据采集装置和上位机，其中：

管式炉从外到里依次为冷却系统、加热控制系统和空腔，样品台置于该管式炉内；

上位机间隔发送PID曲线给数据采集装置，该PID曲线包括：初始温度点，下一个待测温度点和预设的最终测试温度点；该PID曲线确定原则：温度测试间隔T=By-Ay，Ay为初始温度，By为下一个待测试温度；

数据采集装置根据PID曲线采集待测样品的与电阻率和赛贝克系数相关的物理量数据，直到PID曲线的下一个待测温度达到预设的最终测试温度，并将采集的物理量数据发送给上位机，以通过上位机计算电阻率和赛贝克系数。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述样品台包括上下支撑架，上下支撑架上装有电阻加热丝，上下支撑架与样品接触部之间均设有钨块，钨块内均插有K型热电偶及赛贝克电势的导线，上下支撑架内还设有金属探针，用于测量样品的电阻率。

8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，K型热电偶与赛贝克电势的导线全部由细陶瓷管串接隔离。

9.根据权利要求7所述的系统，其特征在于,金属探针上连接探针调节旋钮，通过调节探针调节旋钮使金属探针左右移动。

10.根据权利要求6所述的系统，其特征在于, 管式炉上设有真空阀。