CN201555819U - 一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置 - Google Patents
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Abstract
一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置，在高温炉炉腔上方连接水冷电极，底部连接真空抽气阀，真空抽气阀经管道与真空泵连接，高温炉炉腔内设置隔热屏，隔热屏内设置加热器，加热器经导线依次与真空电极、炉腔温度控制系统和工控机连接，高温炉炉腔一侧连接放气阀，另一侧通过法兰连接一样品杆，样品杆悬伸进高温炉炉腔中央，测试样品固定在样品杆上，测试样品底部设置有薄膜加热器；测试样品两端各引出温度和电势差引线，经高温炉炉腔上方的真空电极引出，分两路经扫描卡和纳伏仪表与工控机连接，薄膜加热器经薄膜加热器的温度控制系统与工控机连接。本装置测试样品范围宽，在高真空环境下不易氧化，方法简单易行并节约成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种热电材料热电性能的测试装置，具体涉及一种真空高温环境下测试赛贝克系数的测量装置。
背景技术
热电材料是一种利用半导体的塞贝克(Seebeck)效应和帕尔贴(Peltier)效应将热能和电能直接转换的功能材料，目前主要应用于热电发电和热电制冷。热电材料性能指标一般用无量纲优值系数(figure of merit)ZT进行描述，ZT值由热电材料的Seebeck系数S、电导率σ、导热系数k和绝对温度T表示：ZT＝S2σT/k。ZT值越大，表示材料的热电转换效率越高。当热电制冷器件材料的ZT值达到3时，其制冷效率将和传统以氟里昂为工质的压缩制冷机相比拟。遗憾的是，自然界存在的物质ZT值都较小(ZT＜1)。虽然热电能量转换系统理论上可以达到卡诺循环效率，但实际性能却远远滞后。因此，如何改进材料的性能，寻找更为理想的材料，成为人们研究的中心。可以作为热电材料应用的许多材料均为金属合金化合物，研究发现：这些金属合金化合物在高温空气氛围中易氧化，直接导致热电性能下降，可重复性降低，大大限制了材料研究进展。因此研制开发热电材料Seebeck系数和电导率在真空环境下的测试设备是必要和紧迫的。目前，赛贝克系数和电输运性能的测试大多采用日本ULVAC-RIKO公司生产的ZEM系列测量装置。其ZEM-3型是目前最先进的型号，采用的是氦气反复冲洗之后抽真空的方式防止材料的氧化，最高真空度只能达到0.1MPa，远远不能达到要求。并且ZEM-3采用的是利用杠杆将热电偶紧贴在垂直放置的样品侧面的方式测量不同温差下的赛贝克系数，样品氧化挥发时常常沾附在热电偶的顶端造成热电偶的污染，导致测量精度的降低。由于热电偶的顶端特别脆弱，清洗时稍微用力就有可能造成热电偶顶端断裂，给测量带来不便。
实用新型内容
本实用新型公开了一种真空高温环境下测试塞贝克系数的装置，可以克服采用现有测量装置导致的：温度误差大、热电偶易污染、断裂等缺陷。本实用新型不但可以有效防止高温下材料的氧化问题，而且可以在高真空环境下准确、快速的测量样品的赛贝克系数，全新的样品支架和加热装置大大拓宽了测量系统的测量范围，并且样品杆采用热导率大的陶瓷，有效降低了热量的传递，同时样品两端的温差小，因此降低了测量误差。本发明装置还具有易于操作等优点。
一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置，包括高温炉炉腔和真空泵，其特征在于：高温炉炉腔上方连接有水冷电极，高温炉炉腔底部连接有真空抽气阀，真空抽气阀经管道与真空泵连接，高温炉炉腔内设置有隔热屏，隔热屏内设置有加热器，加热器经导线依次与真空电极、炉腔温度控制系统和工控机连接，高温炉炉腔一侧连接有放气阀，另一侧通过法兰连接一样品杆，样品杆悬伸进高温炉炉腔中央，测试样品固定在样品杆上，测试样品底部设置有薄膜加热器；测试样品两端各引出温度和电势差引线，经高温炉炉腔上方的真空电极引出，分两路经扫描卡和纳伏仪表与工控机连接，薄膜加热器经薄膜加热器的温度控制系统与工控机连接。
所述的样品杆悬伸部位的前端部连接有上、下两片不锈钢薄片，上、下不锈钢薄片上开有螺孔，测试样品夹在上、下两片不锈钢薄片之间，薄膜加热器设置在样品杆前端的测试样品底部，钼螺丝将上、下两片不锈钢薄片和其间夹持的测试样品、薄膜加热器加紧。
采用本实用新型装置测试结果与现有技术相比具有以下显著结果：
1.测量在高真空环境下进行，有效的遏制了高温下测试过程中的氧化问题，为探索和寻找理想热电材料时出现的易氧化热电材料的性能表征提供了有效的保障。
2.采用样品通过样品杆悬空在炉腔中央的测试方法，对样品的强度、硬度和尺寸等无苛刻要求，大大拓宽了测量系统的测量范围，并且样品杆采用热导率大的陶瓷，大大降低了热量的传递，有利于减小误差。采用一端加热形成温差的方法，比先前的两端加热法更省时、简单和节约成本。
3.采用了扫描卡和纳伏仪表采集数据，其对ΔT测量的精度提高到约0.05K，保证了整个测量过程中在0-1.5K温差时5个不同的测量点的精度，既满足了ΔT越小赛贝克系数越接近理想值的要求，又保证了测量的误差小于5％。
附图说明
图1真空高温测试室及真空抽气系统；
图2样品杆结构示意图；
图3赛贝克系数测量系统示意图；
图4电阻-温度曲线测试结果；
图5赛贝克系数测试结果。
1、水冷电极，2、放气阀，3、真空抽气阀，4、真空泵，5、隔热屏，6、加热器，7、高温炉炉腔，8、样品杆，9、钼螺丝，10、不锈钢薄片，11、薄膜加热器，12、测试样品，13、温度与电势差引线，14、真空电极，15、扫描卡和纳伏仪表，16、工控机，17、薄膜加热器的温度控制系统，18、炉腔温度控制系统，19、法兰，20、铂铑热电偶。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，但本实施例不能用于限制本发明，凡采用本发明相似结构及其相似变化的，均应列入本发明的保护范围。
一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置，如图1所示：包括高温炉炉腔7和真空泵4，高温炉炉腔上方连接有水冷电极1，高温炉炉腔底部连接有真空抽气阀3，真空抽气阀经管道与真空泵4连接，高温炉炉腔内设置有隔热屏5，隔热屏内设置有加热器6，加热器经导线依次与真空电极14经炉腔温度控制系统18与工控机16连接，高温炉炉腔一侧连接有放气阀2，另一侧通过法兰19连接一样品杆8，样品杆悬伸进高温炉炉腔中央，测试样品12固定在样品杆上，测试样品底部连接薄膜加热器11；测试样品两端各引出温度和电势差引线13，经高温炉炉腔上方的真空电极14引出，分两路经扫描卡和纳伏仪表15与工控机16连接，薄膜加热器11经薄膜加热器的温度控制系统17与工控机16连接。
所述的样品杆如图2所示，样品杆8悬伸部位的前端部连接有上、下两片不锈钢薄片10，上、不锈钢薄片上开有螺孔，测试样品12夹在上、下两片不锈钢薄片之间，薄膜加热器11设置在样品杆8前端的测试样品12底部，钼螺丝9通过螺孔将上、下两片不锈钢薄片10和其间夹持的测试样品12、薄膜加热器11加紧。
实施例1
电阻-温度曲线的测试
将测试样品12加工成15×2×2mm的细长条，用钼螺丝9固定在高温炉炉腔中央，用高温胶在测试样品的两端各引出出温度和电势差引线13，共四条；温度和电势差引线13通过炉腔上端的真空电极14引出后分两路经扫描卡和纳伏仪表15与工控机16连接。在程序中设定好炉腔的升温速效、电阻测量的温度区间和测试电流的大小后，启动测试程序。首先在确定关闭好炉门后，关闭放气阀2同时打开抽气阀3，然后启动真空泵4开始抽真空。当真空抽至5×10-3Pa后，启动加热器6为高温炉炉腔7加热，温度的升温速率及目标温度由炉腔温度控制系统18控制。当炉腔温度达到测量温度点(例如图5中320℃)附近时，保持温度恒定。启动扫描卡和纳伏仪表15中的电流表和电压表，测量样品的电阻。数据采集完毕后，同时启动炉腔温度控制系统18对炉腔进行加温，待炉腔升温至第二个测量温度点400℃时，启动扫描卡和纳伏仪表15中电流表和电压表，测量过程与第一个温度点时相同。其他温度点测量过程依此类推。测试结果如图4所示。图4中纵坐标为电阻，横坐标为温度。从图中可以看出，测试样品电阻随温度升高而升高，电阻与温度关系成近似线性关系。同一温度点附近重复测量时，测量结果的分散性较好，测量的精确度较高。
实施例2
赛贝克系数测试
将测试样品12加工成15×2×2mm的细长条，用钼螺丝9固定在高温炉炉腔中央，用高温胶在样品上引出温度和电势差引线13，经炉腔上端的真空电极14引出后接入扫描卡和纳伏仪表15。在程序中设定好炉腔的升温速效、赛贝克系数测量的温度区间和薄膜加热器的输出功率，启动测试程序。首先在确定关闭好炉门后，关闭放气阀2同时打开抽气阀3，然后启动真空泵4开始抽真空。当真空抽至5×10-3Pa后，启动加热器6为高温炉炉腔7加热，温度的升温速率及目标温度由炉腔温度控制系统18控制。当炉腔温度达到测量温度点(例如图5中320℃)附近时，保持温度恒定。启动薄膜加热器的温度控制系统17，通过薄膜加热器11对样品一端加热，使样品两端产生温差。扫描卡和纳伏仪表15通过温度与电势差引线13同时采集样品两端的温度和热电势。计算出半导体两端的温度差为ΔT＝T2-T1和热电势差ΔE，每一个ΔT的值只有一个唯一的ΔE的值与它对应。通过改变半导体两端的温度，从而获得几组不同的ΔE和ΔT的值，做ΔE-ΔT图，得到的斜率为赛贝克系数。数据采集完毕后，关闭薄膜加热器的温度控制系统17，同时启动炉腔温度控制系统18对炉腔进行加温，待炉腔升温至第二个测量温度点400℃时，启动薄膜加热器的温度控制系统17，测量过程与第一个温度点时相同。其他温度点测量过程依此类推。测试结果如图5所示。图5中纵坐标为赛贝克系数，横坐标为温度。从图中可以看出，测试样品赛贝克系数随温度升高而升高。同一温度点附近重复测量时，测量结果的分散性较好，具有较高的测量精确度。
Claims (2)
1.一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置，包括高温炉炉腔(7)和真空泵(4)，其特征在于：高温炉炉腔上方连接有水冷电极(1)，高温炉炉腔底部连接有真空抽气阀(3)，真空抽气阀经管道与真空泵(4)连接，高温炉炉腔内设置有隔热屏(5)，隔热屏内设置有加热器(6)，加热器经导线依次与真空电极(14)、炉腔温度控制系统(18)、工控机(16)连接，高温炉炉腔一侧连接有放气阀(2)，另一侧通过法兰(19)连接一样品杆(8)，样品杆悬伸进高温炉炉腔中央，测试样品(12)固定在样品杆(8)上，测试样品底部设置有薄膜加热器(11)；测试样品两端各引出温度和电势差引线(13)，经高温炉炉腔上方的真空电极(14)引出，分两路经扫描卡和纳伏仪表(15)与工控机(16)连接，薄膜加热器(11)经薄膜加热器的温度控制系统(17)与工控机(16)连接。
2.根据权利要求1所述的一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置，其特征在于：所述的样品杆(8)悬伸部位的前端部连接有上、下两片不锈钢薄片(10)，上、不锈钢薄片上开有螺孔，测试样品(12)夹在上、下两片不锈钢薄片(10)之间，薄膜加热器(11)设置在样品杆前端的测试样品(12)底部，钼螺丝(9)将上、下两片不锈钢薄片(10)和其间夹持的测试样品(12)、薄膜加热器(11)加紧。
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