CN111721802B - 一种二维材料的热、电物理性能综合测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维材料的热、电物理性能综合测量装置及方法，属于纳米材料热电性能测试技术领域。本发明装置使一个矩形二维材料两端搭接于两根金属线A、B上，使中间部位悬空，形成H形结构，利用该H形结构，测量二维材料的电导率、热导率和塞贝克系数。利用本发明装置，不需要已知二维材料的激光吸收率，可以通过光、电综合测量方法同时获得，且测量的二维材料电导率、热导率和塞贝克系数的准确性好、灵敏度高。本方法对二维材料的厚度宽度等没有任何要求，适用于任何类型的二维材料，适用范围广。本方法可以实现对二维材料的热电性能表征，对开发新型热电材料提供可靠的物性数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维材料的热、电物理性能综合测量装置及方法，尤其涉及一种H形法同时测量二维材料的电导率、热导率和塞贝克系数的测量方法，属于纳米材料热电性能测试技术领域。
背景技术
全球对清洁能源的需求迅速增长，导致人们对热电材料产生了浓厚兴趣，这种材料可以在不使用热机或任何活动部件的情况下将热能转化为电能。然而，由于热电材料的能量转换效率较低，其应用仍然十分有限。衡量热电材料热电性能的一个关键参数是热电材料的优值系数ZT＝S2Tσ/λ，其中，S是塞贝克系数、T为温度、σ为电导率、λ为热导率。但是目前对于纳米材料尤其是二维材料热电性能的表征还存在很多问题。大多数方法都是单独测量材料的电导率、热导率和塞贝克系数，过程繁琐，由于纳米材料因结构和加工条件不同而具有显著的个体差异，单独测量不同样品的热电性能容易引起较大的测量误差。目前比较常见的测量纳米材料热导率的方法有悬浮微器件法，3ω法，T形法等，对于塞贝克系数的测量有哈曼法等，其中：悬浮微器件法(Shi L.et al.Journal of Heat Transfer-Transactions of the ASME 2003,125(5):881-888)是指将二维材料搭接在两个微米尺寸的悬浮微加热器之间，通过测量微加热器的电阻就可以获得其平均温度，在两个加热器之间建立温差，导致热流通过中间的纳米材料。测量悬浮微器件的电功率和温差即可计算得到纳米材料的热导率。然而由于微加热器的面积远大于待测纳米材料样品，导致加热器表面温度分布不均匀并且产生加大的热辐射影响，从而可能引起较大的测量误差。 3ω法(LuL.et al..Review of Scientific Instruments,2001,72(7):2996-3003),在待测纳米材料两边搭接微米宽度的铂金线作为温度传感器，给传感器通入频率为1ω的交流电，会产生2ω频率的温升,因为铂金线在一定范围内，温度和电阻为线性关系，因此其电阻频率为2ω变化的，乘以1ω的输入电流将产生的电压信号，结合交流加热的瞬态导热模型可以计算得到材料的热导率。但是3ω交直流测量系统和数据处理都比较复杂，对纳米材料施加交流电加热容易破坏纳米样品；T形法(Zhang X.et al.High Temperatures-High Pressures,2000,32:493-500),将待测样品一端搭接在金属线上，另一端搭接在热沉上，形成T形结构，测量时给金属线通电加热，测量金属线的电阻对应推算出平均温度，和没有搭接测量样品时的温度相比较可以求出热导率。但是目前T形法只能测量纳米材料的电导率和热导率，难以同时获得样品的塞贝克系数。
目前所用的测量塞贝克系数的方法有哈曼法。哈曼法(Harman T C.etal.Journal of Applied Physics,1958,29(9):1373-1374),哈曼测量方法是指直流电流纵向通过热电材料的均质棒时，热量可以通过帕尔贴效应在引线和热电材料之间的界面处进行传导，在稳态绝热条件下，在稳态情况下，帕尔贴效应传递的热量等于热传导传递的热量。由此可以计算得到热电材料的塞贝克系数，但是金属线会带来导热的热量损失，并且辐射和对流也会有影响，造成一定的测量误差。另外哈曼法难以在纳米材料样品上实现。实验测量结果有较大误差。
综上所述，悬浮微器件法的温度分布不均匀性以及热辐射影响可能给测量结果带来较大误差；3ω交直流测量系统和数据处理比较复杂，容易破坏纳米样品；T形法难以同时测量二维纳米材料的塞贝克系数；哈曼法测量塞贝克系数由于金属线热损失以及辐射和对流的影响存在较大误差。并且目前大多数方法都不能同时测量同一个二微纳米材料的电导率、热导率和塞贝克系数，需要开发一种可以同时准确测量同一个二维纳米材料电导率、热导率和塞贝克系数的有效方法。
发明内容
本发明的目的是一种二维材料的热、电物理性能综合测量方法及其装置，提出同时测量二维材料电导率、热导率和塞贝克系数综合H形方法。该方法可以解决无法同时测量同一个二维纳米材料的电导率、热导率和塞贝克系数的难题，实现对二维材料的热电性能表征，对开发新型热电材料提供可靠的物性数据支持。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量装置，包括一个导热基底、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、第一金属线、第二金属线和金属薄膜；所述的导热基底上加工有凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置所述的第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积所述的金属薄膜，在导热基底的中部分别设置所述的第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连，二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线第二金属线形成一个H形结构。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的电导率时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个测量装置，在一个导热基底加工出凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜，在导热基底1的中部分别设置第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线和第二金属线形成一个H形结构，将载有二维材料的导热基底置于一个控温平台上，保持控温平台的温度为T0，测量二维材料两端的电压Uσ以及流过二维材料的电流Iσ，利用下式，计算得到二维材料的电导率σ：
其中，a2为二维材料宽度，L2为二维材料长度，d2为二维材料厚度。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的热导率时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个测量装置，在一个导热基底加工出凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜，在导热基底的中部分别设置第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线和第二金属线形成一个H形结构；
(3)对第一金属线两端加上电压U1，对第二金属线两端加上电压U3，测量第一金属线的电流I1和第二金属线的电流I3，利用下式计算得到第一金属线的电阻Rλ1和第二金属线的电阻Rλ3：
Rλ1＝U1/I1，
Rλ3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线的平均温度Tλm1和第二金属线的平均温度Tλm3：
Tλm1＝T0+(Rλ1-R10)/(R10β)，
Tλm3＝T0+(Rλ3-R30)/(R30β)；
其中，T0为导热基底、第一金属线和第二金属线的初始温度，R10为第一金属线在温度 T0时的电阻，R30为第二金属线8在温度T0时的电阻，β为第一金属线和第二金属线在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线的方向为Y方向，建立一个求解二维材料热导率的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料热导率优化模型的目标函数包括：
第一金属线7的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线8的温度分布函数为T3(x)：
其中，U1和I1分别为步骤(3)的第一金属线两端的电压和流过第一金属线的电流，L1、 a1、d1分别为第一金属线的长度、宽度和高度，L2和a2分别为二维材料的长度和宽度，L3、a3、d3分别为第二金属线的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线的热导率，λ3为第二金属线的热导率，T2(x,0)为待求变量T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线以及第二金属线与二维材料之间单位面积的接触热阻；
(4-2)二维材料热导率优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0
(5)对步骤(4)的二维材料热导率的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的初始热导率为λ2；
(5-2)用数值计算的方法，求解步骤(4)的二维材料热导率的优化模型，得到第一金属线的平均温度TλmA和第二金属线的平均温度TλmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线的平均温度TλmA和第二金属线的平均温度TλmB以及步骤(3)中获取的第一金属线的平均温度Tλm1和第二金属线的平均温度Tλm3的差值与测量误差阈值ε进行比较：
若|TλmA-Tλm1|<ε，且|TλmB-Tλm3|<ε，则设定的维材料的初始热导率λ2即为该二维材料的热导率,；
若TλmA>Tλm1，且TλmB<Tλm3，则提高步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)；
若TλmA<Tλm1，且TλmB>Tλm3，则降低步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的塞贝克系数时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个测量装置，在一个导热基底加工出凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜，在导热基底的中部分别设置第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线和第二金属线形成一个H形结构；
(3)将一束激光聚焦在二维材料的靠近第一金属线的一侧，激光的光斑半径为r，激光功率为q，激光加热中心位置为c，电压表V2测量二维材料两端的电势差US，施加激光达到稳态时，对第一金属线和第二金属线分别施加同样大小的较小电压U1和U3，分别测量在施加激光时第一金属线和第二金属线的电流I1和I3；
利用下式分别计算得到第一金属线的电阻RS1和第二金属线的电阻RS3：
RS1＝U1/I1，
RS3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线的平均温度TSm1和第二金属线的平均温度TSm3：
TSm1＝T0+(RS1-R10)/(R10β)，
TSm3＝T0+(RS3-R30)/(R30β)；
其中，T0是导热基底1、第一金属线和第二金属线的初始温度，R10是第一金属线在温度 T0时的电阻，R30是第二金属线在温度T0时的电阻，β是第一金属线和第二金属线在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线的方向为Y方向，建立一个求解二维材料塞贝克系数的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料塞贝克系数的优化模型的目标函数包括：
第一金属线的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线的温度分布函数为T3(x)：
其中，L1、a1、d1分别为第一金属线7的长度、宽度和高度，L2、a2、d2分别为二维材料的长度、宽度和高度，L3、a3、d3分别为第二金属线8的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线7的热导率，λ2为二维材料的热导率，λ3为第二金属线8的热导率，T2(x,0)为待求变量 T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线和第二金属线与二维材料之间单位面积的接触热阻，η为待求的二维材料对激光的吸收率，η的取值范围为0-1，r、q、c分别为聚焦到二维材料的靠近第一金属线一侧的激光光斑半径r、激光功率和激光加热中心位置，r、q、c均为设定；
(4-2)二维材料塞贝克系数优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0
(5)对步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的对激光的初始吸收率η；
(5-2)用数值计算的方法求解步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，得到第一金属线的平均温度TSmA和第二金属线的平均温度TSmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线的平均温度TSmA和第二金属线的平均温度TSmB以及步骤(3)中获取的第一金属线的平均温度TSm1和第二金属线的平均温度TSm3的差值与测量误差阈值ε进行比较：
若|TSmA-TSm1|<ε，且|TSmB-TSm3|<ε，则设定的初始吸收率η即为该二维材料对激光的吸收率η；
若TSmA>TSm1，且TSmB>TSm3，则降低步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
若TSmA<TSm1，且TSmB<TSm3，则增加步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
(5-4)将步骤(5-3)得到的二维材料对激光的吸收率η代入步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，通过数值计算步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型得到二维材料的温度分布T2(x,y)；
(5-5)根据步骤(5-4)的T2(x,y)，利用下式计算得到二维材料靠近第一金属线一侧的平均温度TS2A和二维材料靠近第二金属线一侧的平均温度TS2B，并计算二维材料两端温差TS2A-TS2B：
(6)多次改变步骤(3)中激光加热中心位置c的值，重复步骤(3)-步骤(5)，获取多对TS2A-TS2B和US，对下式进行直线拟合，得到二维材料的塞贝克系数S：
本发明提出的一种二维材料的热、电物理性能综合测量装置及方法，其优点是：
1、本发明的二维材料的热、电物理性能综合测量方法及其装置，属于利用H形方法同时测量二维材料的电导率、热导率和塞贝克系数，通过预先制备特定的H形结构，通过实验与数值模拟相结合的方法分别测出二维材料电导率、热导率和塞贝克系数。
2、本发明的测量方法，测量精度高，避免了已有技术中3ω法等交直流测量方法中中复杂的测量系统和数据处理过程，采用高精度的直流稳态测量法，大大提高了精度。
3、与已有技术相比，本发明的测量装置结构简凑，原理简单，对于电导率测量可以采用双热线四线法，热导率采用直流H形法，塞贝克系数采用H形激光加热法，使用同一个H形双热线传感器装置可以测量多种物性参数，因此只需要制备四个金属电极作为引线端，简化实验测量过程。
4、本发明测量装置中的悬架H形热线传感器和二维材料通过MEMS一体制作，避免了纳米材料转移过程中带来的较大界面电阻和界面热阻，进一步减小了测量误差。
综上所述，本发明的二维材料的热、电物理性能综合测量方法及其装置，不需要已知二维材料的激光吸收率，可以通过光、电综合测量方法同时获得；该方法对二维材料的厚度宽度等没有任何要求，适用于任何类型的二维材料，适用范围广。可以实现对二维材料的热电性能表征，对开发新型热电材料提供可靠的物性数据支持。
附图说明
图1是本发明提出的二维材料的热、电物理性能综合测量装置的结构示意图。
图2是图1所示的测量装置的俯视图。
图3是本发明装置用于测量电导率的电路原理图。
图4是本发明装置用于测量热导率的电路原理图。
图5是图4所示装置测量热导率时优化模型图
图6是本发明装置用于测量塞贝克系数的电路原理图。
图7是图6所示装置测量塞贝克系数时优化模型图。
图8是图4所示装置测量热导率时温度分布示意图。
图9是图6所示装置测量塞贝克系数是温度分布示意图。
图1-图6中，1为导热基底，2为第一电极，3为第二电极，4为第三电极，5为第四电极，6为金属薄膜，在制备过程起到一些控制位置的作用，7为第一金属线，8为第二金属线，9为二维材料，10凹槽。
具体实施方式
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量装置，其结构如图1和图2所示，包括一个导热基底1、第一电极2、第二电极3、第三电极4、第四电极5、第一金属线7、第二金属线8和金属薄膜6；所述的导热基底1上加工有凹槽10，凹槽10的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽10将导热基底1分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底1的左右对称的两个区域的上下区域分别设置所述的第一电极2、第二电极3、第三电极4和第四电极5，在导热基底1的中间上下两个区域分别沉积所述的金属薄膜6，在导热基底1的中部分别设置所述的第一金属线7和第二金属线8，使第一金属线7的两端分别与第二电极和第三电极4相连，使第二金属线8的两端分别与第一电极2和第四电极5相连，二维材料9的两边分别搭接在第一金属线7和第二金属线8上，二维材料9与第一金属线7和第二金属线8形成一个H 形结构。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的电导率时，其装置的结构示意图如图3所示，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个如图1所示的测量装置，在一个导热基底1加工出凹槽10，凹槽10的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽10将导热基底1分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底1的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极2、第二电极3、第三电极4和第四电极5，在导热基底 1的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜6，在导热基底1的中部分别设置第一金属线7 和第二金属线8，使第一金属线7的两端分别与第二电极和第三电极4相连，使第二金属线8的两端分别与第一电极2和第四电极5相连；
(2)将二维材料9的两边分别搭接在第一金属线7和第二金属线8上，二维材料9 与第一金属线7和第二金属线8形成一个H形结构，将载有二维材料9的导热基底10置于一个控温平台上，保持控温平台的温度为T0，搭接如图3中所示电路，测量二维材料两端的电压Uσ以及流过二维材料的电流Iσ，利用下式，计算得到二维材料的电导率σ：
其中，a2为二维材料宽度，L2为二维材料长度，d2为二维材料厚度。Uσ为图3中二维材料两端的电压，Iσ为流过二维材料的电流。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的热导率时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个如图1所示的测量装置，在一个导热基底1加工出凹槽10，凹槽10的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽10将导热基底1分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底1的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极2、第二电极3、第三电极4和第四电极5，在导热基底 1的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜6，在导热基底1的中部分别设置第一金属线7 和第二金属线8，使第一金属线7的两端分别与第二电极和第三电极4相连，使第二金属线8的两端分别与第一电极2和第四电极5相连；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线7和第二金属线8上，二维材料与第一金属线7和第二金属线形成一个H形结构，其测量电路原理图如图4所示。
(3)对第一金属线7两端加上电压U1，对第二金属线8两端加上电压U3，其中要保证U1远远大于U3以及U3足够的小可以忽略焦耳热。测量第一金属线7的电流I1和第二金属线8的电流I3，利用下式计算得到第一金属线7的电阻Rλ1和第二金属线8的电阻Rλ3：
Rλ1＝U1/I1，
Rλ3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线7的平均温度Tλm1和第二金属线 8的平均温度Tλm3：
Tλm1＝T0+(Rλ1-R10)/(R10β)，
Tλm3＝T0+(Rλ3-R30)/(R30β)；
其中，T0为导热基底1、第一金属线7和第二金属线8的初始温度，R10为第一金属线7在温度T0时的电阻，R30为第二金属线8在温度T0时的电阻，β为第一金属线7和第二金属线8在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线7的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线7的方向为Y方向，建立一个如图5所示的求解二维材料热导率的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料热导率优化模型的目标函数包括：
第一金属线7的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线8的温度分布函数为T3(x)：
其中，U1和I1分别为步骤(3)的第一金属线7两端的电压和流过第一金属线7的电流， L1、a1、d1分别为第一金属线7的长度、宽度和高度，L2和a2分别为二维材料的长度和宽度， L3、a3、d3分别为第二金属线8的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线7的热导率，λ3为第二金属线8的热导率，T2(x,0)为待求变量T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线7以及第二金属线8与二维材料之间单位面积的接触热阻，可以在相关手册中查找；
(4-2)二维材料热导率优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0
(5)对步骤(4)的二维材料热导率的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的初始热导率为λ2；
(5-2)用数值计算的方法，求解步骤(4)的二维材料热导率的优化模型，得到第一金属线7的平均温度TλmA和第二金属线8的平均温度TλmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线7的平均温度TλmA和第二金属线8的平均温度TλmB以及步骤(3)中获取的第一金属线7的平均温度Tλm1和第二金属线8的平均温度Tλm3的差值与测量误差阈值ε进行比较，本发明的一个实施例中设定测量误差阈值ε为0.01K，K为开尔文温度：
若|TλmA-Tλm1|<ε，且|TλmB-Tλm3|<ε，则设定的维材料的初始热导率λ2即为该二维材料的热导率,；
若TλmA>Tλm1，且TλmB<Tλm3，则提高步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)；
若TλmA<Tλm1，且TλmB>Tλm3，则降低步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)。
图8是图4所示装置测量得到的热导率时数值模拟所得温度分布图。
(6)若二维材料为矩形形状，还可以通过另外一种方法求解二维材料热导率的优化模型，具体过程如下：
由于上述优化模型较为复杂，无法直接求出热导率，因此采取近似求解的方法。通过数值计算模拟上述优化模型，发现第一金属线的温度分布近似为四次函数，由于是对称分布，所以该四次函数没有3次项和1次项，假设第一金属温度分布如下：
其中J、K、M、N、W是待求未知参数s为焦耳热源，其值为s＝U1I1/(L1a1d1λ1)
在x＝0处的边界条件为一阶导数为0，我们假设的温度分布形式自动满足这个条件，如下式：
在x＝L2/2处，满足连续和可导两个条件，保证温度分布函数合理，如下两式
在x＝L1/2处，温度为恒温T0，如下式：
又因为第一金属线的平均温度可以通过实验测量，故增加约束条件
在0<x<L2/2段，可以由第一金属线的温度分布函数方程，得到二维材料上边界的温度分布如下：
T2(x,0)＝Jx4+Kx2+M-(12Jx2+K+s)RCd1λ1(7)
对于二维材料温度分布函数方程，其边界条件如下
在x＝0处，对称边界条件，故一阶导数为0，即
在x＝L2/2处，绝热边界条件，故一阶导数为0，即：
在y＝0处，已知(7)式如下：
T2(x,0)＝Jx4+Kx2+M-(12Jx2+K+s)RCd1λ1 (7)
在y＝0处，由上边界的边界热流推导可得：
可以解的二维材料的温度分布函数为
其中Cn、Dn表达式如下：
此时可以得到二维材料下边界的温度分布
将二维材料下边界温度分布T2(x,a2)代入第二金属线的温度分布函数方程中可以解出金属纳米薄膜B的温度分布为：
其中，E、F、G、H为待求未知参数
第二金属线的约束条件如下
在x＝0处的由于对称条件，故边界条件为一阶导数为0
在x＝L2/2处，满足连续和可导两个条件，保证温度分布函数合理，如下两式
在x＝L3/2处，温度为恒温T0，如下式：
可以根据二维材料下边界能量守恒条件可得
同样，第二金属线的平均温度也可以通过实验测量得到，故增加约束条件
上述未知参数有J、K、M、N、W、E、F、G、H以及λ2，共有约束方程十个，分别是公式(3)、(4)、(5)、(6)、(17)、(18)、(19)、(20)、(21)、(22)，如果给出第一金属线第二金属线以及二维材料的长宽高等几何参数、第一金属线和第二金属线与二维材料之间接触热阻RC、以及第一金属线和第二金属线的热导率以及T0，便可以解方程得到热导率λ2具体值，但因为求解过程包含级数，无法给出热导率表达式。
本发明提出的二维材料的热、电多物性综合测量方法，当该方法用于测量二维材料的塞贝克系数时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个如图1所示的测量装置，在一个导热基底1加工出凹槽10，凹槽10的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽10将导热基底1分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底1的左右对称的两个区域的上下区域分别设置第一电极2、第二电极3、第三电极4和第四电极5，在导热基底 1的中间上下两个区域分别沉积有金属薄膜6，在导热基底1的中部分别设置第一金属线7 和第二金属线8，使第一金属线7的两端分别与第二电极和第三电极4相连，使第二金属线8的两端分别与第一电极2和第四电极5相连；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线7和第二金属线8上，二维材料与第一金属线7和第二金属线形成一个H形结构，其测量电路原理图图如图6所示。
(3)将一束激光聚焦在二维材料的靠近第一金属线7的一侧，激光的光斑半径为r，激光功率为q，激光加热中心位置为c，通过电压表V2来测量二维材料两端的电势差US，施加激光达到稳态时，对第一金属线和第二金属线分别施加同样大小的较小电压U1和U3，较小的电压可以保证由于焦耳热导致的金属线温升小于0.01K。相同的电压可以适当抵消由焦耳热引起的误差对实验的影响。分别测量在施加激光时第一金属线7和第二金属线8 的电流I1和I3；
利用下式分别计算得到第一金属线7的电阻RS1和第二金属线8的电阻RS3：
RS1＝U1/I1，
RS3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线7的平均温度TSm1和第二金属线8 的平均温度TSm3：
TSm1＝T0+(RS1-R10)/(R10β)，
TSm3＝T0+(RS3-R30)/(R30β)；
其中，T0是导热基底1、第一金属线7和第二金属线8的初始温度，R10是第一金属线7在温度T0时的电阻，R30是第二金属线8在温度T0时的电阻，β是第一金属线7和第二金属线8在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线7的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线7的方向为Y方向，建立一个如图7所示的求解二维材料塞贝克系数的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料塞贝克系数的优化模型的目标函数包括：
第一金属线7的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线8的温度分布函数为T3(x)：
其中，L1、a1、d1分别为第一金属线7的长度、宽度和高度，L2、a2、d2分别为二维材料的长度、宽度和高度，L3、a3、d3分别为第二金属线8的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线7的热导率，λ2为二维材料的热导率，λ3为第二金属线8的热导率，T2(x,0)为待求变量 T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线7和第二金属线8与二维材料之间单位面积的接触热阻，RC可以在相关手册中查找，η为待求的二维材料对激光的吸收率，η的取值范围为0-1，r、q、c分别为聚焦到二维材料的靠近第一金属线7一侧的激光光斑半径r、激光功率和激光加热中心位置，r、q、c均为设定；
(4-2)二维材料塞贝克系数优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0
(5)对步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的对激光的初始吸收率η；
(5-2)用数值计算的方法求解步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，得到第一金属线7的平均温度TSmA和第二金属线8的平均温度TSmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线7的平均温度TSmA和第二金属线8的平均温度TSmB以及步骤(3)中获取的第一金属线7的平均温度TSm1和第二金属线8的平均温度TSm3的差值与测量误差阈值ε进行比较，本发明的一个实施例中设定测量误差阈值ε为0.01K，K为开尔文温度：
若|TSmA-TSm1|<ε，且|TSmB-TSm3|<ε，则设定的初始吸收率η即为该二维材料对激光的吸收率η；
若TSmA>TSm1，且TSmB>TSm3，则降低步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
若TSmA<TSm1，且TSmB<TSm3，则增加步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
(5-4)将步骤(5-3)得到的二维材料对激光的吸收率η代入步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，通过数值计算步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型得到二维材料的温度分布T2(x,y)；
(5-5)根据步骤(5-4)的T2(x,y)，利用下式计算得到二维材料靠近第一金属线7一侧的平均温度TS2A和二维材料靠近第二金属线8一侧的平均温度TS2B，并计算二维材料两端温差TS2A-TS2B：
(6)多次改变步骤(3)中激光加热中心位置c的值，重复步骤(3)-步骤(5)，获取多对TS2A-TS2B和US，对下式进行直线拟合，得到二维材料的塞贝克系数S：
图9是图6所示装置测量塞贝克系数时数值模拟所得温度分布图。
以下结合附图，对本发明装置同时测量二维材料电导率、热导率和塞贝克系数的综合 H型法进行详细描述。
根据已有文献的推荐的已知物性数据，进行模拟并给出以下实施例
选用金作为第一金属线和第二金属线，金的热导率为318Wm-1K-1。选用石墨烯做二维材料，石墨烯的电导率为σ＝1.7×105Ω-1m-1，热导率为λ2＝2400Wm-1K-1(WangHaidong.et al.,J.Appl.Phys,2016,119,244306)，塞贝克系数为S＝200μVK-1(R.G.Vaidya.et al.,AIP.Conf. Proc,2013,1566,157)。
第一金属线的长度、宽度和厚度分别为L1＝12μm、a1＝800m、d1＝100nm，石墨烯长度、宽度和厚度分别为L2＝4μm、a2＝3μm、d2＝0.34nm，第二金属线的参数同第一金属线。
电导率测量：将电源和高精度数字万用表接入如图3所示电路中，测量石墨烯两端的电压Uσ和流过的电流Iσ计算石墨烯的电导率为σ＝1.7×105Ω-1m-1。
热导率测量：给金属线A加0.06V电压、B加0.0006V电压，进行数值模拟可得二维材料及第一金属线和第二金属线的温度分布图如图8所示，此时第一金属线平均温度 TλmA＝313.08K、第二金属线平均温度TλmB＝294.74K。此时所得石墨烯的热导率为λ2＝2400Wm-1K-1。
塞贝克系数测量：用一束激光加热二维材料，激光的光斑半径为r＝0.5μm，功率为Pqr＝15mW，加热中心在石墨烯中轴线上，距离第一金属线距离c＝0.2μm；给金属线A、B 均施加0.0005V电压，进行数值模拟可得二维材料及第一金属线和第二金属线的温度分布图如图9所示，此时石墨烯靠近第一金属线侧平均温度TS2A＝325.98K、石墨烯靠近第二金属线平均温度TS2B＝319.51K。石墨烯两端温差为TS2A-TS2B＝6.47K，此时所得石墨烯对激光的吸收率的热导率η＝0.02，塞贝克系数为S＝200μVK-1
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本发明中提出的二维薄膜材料电导率、热导率和塞贝克系数测量原理可广泛应用于本领域及与之相关的其它领域，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明。因此，凡是采用本发明的设计思想，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。
Claims (2)
1.一种二维材料的热、电多物性综合测量方法，其特征在于，当该方法用于测量二维材料的热导率时，该方法包括以下步骤：
(1)建立测量装置，该装置包括一个导热基底、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、第一金属线、第二金属线和金属薄膜；所述的导热基底上加工有凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置所述的第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积所述的金属薄膜，在导热基底的中部分别设置所述的第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连，二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线7第二金属线形成一个H形结构；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线和第二金属线形成一个H形结构；
(3)对第一金属线两端加上电压U1，对第二金属线两端加上电压U3，测量第一金属线的电流I1和第二金属线的电流I3，利用下式计算得到第一金属线的电阻Rλ1和第二金属线的电阻Rλ3：
Rλ1＝U1/I1，
Rλ3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线的平均温度Tλm1和第二金属线的平均温度Tλm3：
Tλm1＝T0+(Rλ1-R10)/(R10β)，
Tλm3＝T0+(Rλ3-R30)/(R30β)；
其中，T0为导热基底、第一金属线和第二金属线的初始温度，R10为第一金属线在温度T0时的电阻，R30为第二金属线8在温度T0时的电阻，β为第一金属线和第二金属线在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线的方向为Y方向，建立一个求解二维材料热导率的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料热导率优化模型的目标函数包括：
第一金属线7的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线8的温度分布函数为T3(x)：
其中，U1和I1分别为步骤(3)的第一金属线两端的电压和流过第一金属线的电流，L1、a1、d1分别为第一金属线的长度、宽度和高度，L2和a2分别为二维材料的长度和宽度，L3、a3、d3分别为第二金属线的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线的热导率，λ3为第二金属线的热导率，T2(x,0)为待求变量T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线以及第二金属线与二维材料之间单位面积的接触热阻；
(4-2)二维材料热导率优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0；
(5)对步骤(4)的二维材料热导率的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的初始热导率为λ2；
(5-2)用数值计算的方法，求解步骤(4)的二维材料热导率的优化模型，得到第一金属线的平均温度TλmA和第二金属线的平均温度TλmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线的平均温度TλmA和第二金属线的平均温度TλmB以及步骤(3)中获取的第一金属线的平均温度Tλm1和第二金属线的平均温度Tλm3的差值与测量误差阈值ε进行比较：
若|TλmA-Tλm1|<ε，且|TλmB-Tλm3|<ε，则设定的维材料的初始热导率λ2即为该二维材料的热导率,；
若TλmA>Tλm1，且TλmB<Tλm3，则提高步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)；
若TλmA<Tλm1，且TλmB>Tλm3，则降低步骤(5-1)中设定的热导率，返回步骤(5-2)。
2.一种二维材料的热、电多物性综合测量方法，其特征在于，当该方法用于测量二维材料的塞贝克系数时，该方法包括以下步骤：
(1)建立一个测量装置，该装置包括一个导热基底、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、第一金属线、第二金属线和金属薄膜；所述的导热基底上加工有凹槽，凹槽的形状为左右对称的两条纵向凹槽及使两条纵向凹槽相连的中间横向凹槽，凹槽将导热基底分成左右对称的两个区域和中间的上下两个区域，在导热基底的左右对称的两个区域的上下区域分别设置所述的第一电极、第二电极、第三电极和第四电极，在导热基底的中间上下两个区域分别沉积所述的金属薄膜，在导热基底的中部分别设置所述的第一金属线和第二金属线，使第一金属线的两端分别与第二电极和第三电极相连，使第二金属线的两端分别与第一电极和第四电极相连，二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线7第二金属线形成一个H形结构；
(2)将二维材料的两边分别搭接在第一金属线和第二金属线上，二维材料与第一金属线和第二金属线形成一个H形结构；
(3)将一束激光聚焦在二维材料的靠近第一金属线的一侧，激光的光斑半径为r，激光功率为q，激光加热中心位置为c，通过电压表V2测量二维材料两端的电势差US，施加激光达到稳态时，对第一金属线和第二金属线分别施加同样大小的较小电压U1和U3，分别测量在施加激光时第一金属线和第二金属线的电流I1和I3；
利用下式分别计算得到第一金属线的电阻RS1和第二金属线的电阻RS3：
RS1＝U1/I1，
RS3＝U3/I3；
根据电阻和温度的关系，利用下式计算得到第一金属线的平均温度TSm1和第二金属线的平均温度TSm3：
TSm1＝T0+(RS1-R10)/(R10β)，
TSm3＝T0+(RS3-R30)/(R30β)；
其中，T0是导热基底1、第一金属线和第二金属线的初始温度，R10是第一金属线在温度T0时的电阻，R30是第二金属线在温度T0时的电阻，β是第一金属线和第二金属线在温度T0时的电阻温度系数，均为已知；
(4)设以第一金属线的中点为原点0，沿着第一金属线的方向为X方向，在二维材料平面内且垂直第一金属线的方向为Y方向，建立一个求解二维材料塞贝克系数的优化模型，包括以下步骤：
(4-1)二维材料塞贝克系数的优化模型的目标函数包括：
第一金属线的温度分布函数为T1(x)：
二维材料的温度分布函数为T2(x,y)：
第二金属线的温度分布函数为T3(x)：
其中，L1、a1、d1分别为第一金属线7的长度、宽度和高度，L2、a2、d2分别为二维材料的长度、宽度和高度，L3、a3、d3分别为第二金属线8的长度、宽度和高度，λ1为第一金属线7的热导率，λ2为二维材料的热导率，λ3为第二金属线8的热导率，T2(x,0)为待求变量T2(x,y)在y＝0处的值，T2(x,a2)为待求变量T2(x,y)在y＝a2处的值，RC为第一金属线和第二金属线与二维材料之间单位面积的接触热阻，η为待求的二维材料对激光的吸收率，η的取值范围为0-1，r、q、c分别为聚焦到二维材料的靠近第一金属线一侧的激光光斑半径r、激光功率和激光加热中心位置，r、q、c均为设定；
(4-2)二维材料塞贝克系数优化模型的约束条件包括：
在x＝0处：
在x＝L2/2处：
在x＝L1/2和x＝L3/2处：
T1(L1/2)＝T3(L3/2)＝T0
(5)对步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型进行求解，步骤如下：
(5-1)设定一个测量误差阈值ε，初始化时，设定二维材料的对激光的初始吸收率η；
(5-2)用数值计算的方法求解步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，得到第一金属线的平均温度TSmA和第二金属线的平均温度TSmB；
(5-3)将步骤(5-2)的第一金属线的平均温度TSmA和第二金属线的平均温度TSmB以及步骤(3)中获取的第一金属线的平均温度TSm1和第二金属线的平均温度TSm3的差值与测量误差阈值ε进行比较：
若|TSmA-TSm1|<ε，且|TSmB-TSm3|<ε，则设定的初始吸收率η即为该二维材料对激光的吸收率η；
若TSmA>TSm1，且TSmB>TSm3，则降低步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
若TSmA<TSm1，且TSmB<TSm3，则增加步骤(5-1)中设定的二维材料对激光的吸收率η，返回步骤(5-2)；
(5-4)将步骤(5-3)得到的二维材料对激光的吸收率η代入步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型，通过数值计算步骤(4)的二维材料塞贝克系数的优化模型得到二维材料的温度分布T2(x,y)；
(5-5)根据步骤(5-4)的T2(x,y)，利用下式计算得到二维材料靠近第一金属线一侧的平均温度TS2A和二维材料靠近第二金属线一侧的平均温度TS2B，并计算二维材料两端温差TS2A-TS2B：
(6)多次改变步骤(3)中激光加热中心位置c的值，重复步骤(3)-步骤(5)，获取多对TS2A-TS2B和US，对下式进行直线拟合，得到二维材料的塞贝克系数S：
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