CN117368255A - 一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统和测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统和测量方法，测试系统包括：交直流电源，用于给待测样品通电，输出正弦交流电和直流电；锁相放大器，用于测量待测样品的交流电压；控温加热单元，用于加热待测样品；样品台，用于待测样品热沉，设置有第一电极和第二电极；交直流电源与第一电极和第二电极电性连接，待测样品与第一电极和第二电极电性连接；数据处理单元，与交直流电源、锁相放大器和控温加热单元连接，用于收集交直流电源输出的电流信号、收集待测样品的交流电压和待测样品的温度信息并进行数据处理。本发明基于一维稳态传热模型建立了微米级丝状或薄膜材料导热系数的测试方法，节省了测试成本和测试时间。
Description
技术领域
本发明涉及热物理性质测量技术领域，尤其涉及一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统和测量方法。
背景技术
在电子元器件的运行过程中，有很大一部分电能转化为热能，如何及时把这部分热量散失出去，是电子产品热设计面临的一个核心问题。随着航天、通信等领域电子器件向着小型化、集成化和高功率化的发展，急剧增加的热通量给器件散热带来了更加巨大的挑战，过高的温度已经成为电子器件寿命降低和性能失效的重要因素。电子封装材料作为电子器件散热的主要通道，其导热性能的优劣决定着芯片的使用效率，从而影响电子元器件的整体性能，因此亟待发展有效的热管理方式和高效的热管理材料来降低电子产品温度。导热性能是材料在应用中的一个重要物性参数。材料的热扩散系数和导热系数决定了材料在使用过程中的散热或隔热能力，对材料的选择非常重要。薄膜均热材料作为一类重要的热管理材料在如今的消费类电子产品中广泛应用，其中石墨膜和石墨烯膜由于其超高的面内导热能力在近些年越来越频繁的走进了人们的视线。然而，目前针对该类材料导热性能的测试还是一个较大的挑战。因此，开发一种便捷高效的导热测量技术来对此类材料面内方向的导热性能进行测量表征具有重要意义。
目前对于材料的热扩散系数和导热系数测量方法可以划分为稳态法和瞬态法两个大类。传统稳态法主要就是平板热流法，也即是从最基本的傅里叶导热定律出发，根据穿过材料的热流和温差计算导热系数。然而，传统的稳态法往往是在厚度方向建立温差并实现测试，无法对其沿面内方向的导热系数进行测量表征。工业上针对金属膜一般通过测试其电导率进而根据导电和导热之间的耦合关系间接算出导热系数。这种间接计算仅适用于普通金属，难以推广到其他材料上。瞬态法主要包括瞬态平面热源法、激光闪射法(laserflash)、3ω法和激光抽运-热反射探测法等。用于激光闪射法的成熟仪器有耐驰的laserflash系列测试仪器，并且实现了薄膜材料面内导热系数的测试。然而，采用激光闪射法对面内导热进行测试比厚度方向的测试对样品的要求更严苛，样品不能太厚需保证厚度方向较快的热传输，也不能太薄而发生光源透射。3ω法和激光抽运-热反射探测法比较适合微米厚度甚至纳米级厚度薄膜材料的法向导热系数，然而其对实验要求过高，无法进行大面积推广使用。如3ω法要求先对导电的材料表面进行绝缘层处理然后再沉积金属电极，这对实验设备和场地的要求非常高。激光抽运-热反射探测法与激光闪射法是一种光学非接触式测量，无需考虑绝缘问题，但往往需要在样品表面镀一层纳米厚度的高质量金属层以作为激光的吸收和反射层，对样品的表面粗糙度要求较高。更重要的是，该方法需要一套极为复杂的光学系统，不管是对实验条件还是实验操作人员素质要求都有较高要求。基于此考虑，本发明提出一种便捷有效的导热性能测量方法，能够实现厚度或者直径低至亚微米级的薄膜或丝状材料的面内导热性能测量，这对于薄膜材料的热物性能认知及其在热管理等场景中的应用具有重要意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统和测量方法，实现对丝状或薄膜材料导热系数的精确测量。具体地，本发明将针对直径或厚度为几十微米至亚微米级的丝状或薄膜材料的导热系数进行测量，以弥补现有仪器或系统无法覆盖或制样和测试较为复杂的缺点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统，包括：
交直流电源，用于给待测样品通电，输出正弦交流电和直流电；
锁相放大器，用于测量所述待测样品的交流电压；
控温加热单元，用于加热所述待测样品；
样品台，用于所述待测样品热沉，设置有第一电极和第二电极；所述交直流电源与第一电极和第二电极电性连接，所述待测样品与第一电极和第二电极电性连接；
数据处理单元，与所述交直流电源、锁相放大器和控温加热单元连接，用于收集所述交直流电源输出的电流信号、收集所述待测样品的交流电压和所述待测样品的温度信息并进行数据处理。
优选地，还包括分子泵机组，用于提供真空测试环境。
优选地，所述交直流电源的输出精度为纳安级别。
优选地，所述锁相放大器的精度为纳伏级别。
本发明第二方面提供上述测试系统的测量方法，包括如下步骤：
步骤1：将待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极连接；
步骤2：通过分子泵机组提供真空测试环境，以交直流电源给待测样品同时输以正弦交流电和直流电，其中直流电为电流阶梯增大的直流电，以锁相放大器实时显示待测样品在电流阶梯增大的直流电下的交流电压；根据式(1)计算得到待测样品的交流电阻R随直流电流I变化的拟合系数B和参数A；
R＝A+B×I2 (1)
式(1)中，R为所述交流电压的值与所述交流电流值的比值；
步骤3：将交直流电源输出的的直流电调节为0，仅通以正弦交流电，调节控温加热单元，测得待测样品在不同温度下的交流电阻，得到待测样品的电阻温度系数dR/dT；其中，所述交流电阻为待测样品的交流电压与交流电流的比值；
步骤4：根据步骤2得到的B值、A值和步骤3中测得dR/dT通过式(2)计算待测样品的导热系数λ，
式(2)中，R0为步骤2得到的A值；L为所述第一电极和第二电极间的距离；Ac为待测样品的横截面积。
作为优选地实施方式，步骤(2)和步骤(3)中，所述交直流电源给待测样品输以正弦交流电的电流值为1μA～1mA。
在本发明的技术方案中，步骤(2)中，所述电流阶梯增大的直流电与待测样品的常温电阻相关。
作为优选地实施方式，所述待测样品为条形，长径比大于20。
作为优选地实施方式，所述待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极通过导电膏进行连接。
在某些具体的实施方式中，所述待测样品为导电物质时，根据式(2)计算的导热系数λ即为待测样品的导热系数；
在某些具体的实施方式中，所述待测样品为绝缘物质时，步骤(1)还包括对所述待测样品的表面镀上金属膜的前处理，所述待测样品真实的导热系数λreal的计算公式如式(3)所示：
所述金属膜的厚度约为10～20nm；式(3)中，λmea为根据式(2)计算得到的镀上金属膜的待测样品的整体的等效导热系数，LLorenz为洛伦兹常数，T0为待测样品当前的环境温度，R0为步骤2得到的A值。
在本发明的技术方案中，绝缘物质需在其表面镀上金属膜，赋予其导电性；然后通过上述方法以及式(2)对镀上金属膜的待测样品计算得到的导热系数λ为镀上金属膜的待测样品的整体的等效导热系数λmea，因而要减去金属膜对于测量结果的影响，从而得到待测样品真实的导热系数λreal.。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明基于一维稳态传热模型，提供了一种测量微米级直径或厚度的丝状或薄膜材料导热系数的测试方法和自动化测试系统。采用锁相放大器实现了样品在较小升温下的电阻变化的精确测量。相对于瞬态测试方法而言，更容易实现全自动化控制和数据处理。相对于使用较多的3w方法和微热桥法而言，免去了复杂的微纳器件加工程序，大大节省了测试成本和测试时间，同时降低了对测试人员的要求。
附图说明
图1是实施例1中的导热系数测试系统图。
图2是实施例1中的样品台结构示意图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
如图1和图2所示，本实施例提供一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统，包括：
交直流电源，用于给待测样品通电，输出正弦交流电和直流电；
锁相放大器，用于测量待测样品的交流电压；
控温加热单元，用于加热待测样品；
样品台3，用于待测样品1热沉，设置有第一电极21和第二电极22；交直流电源与第一电极和第二电极电性连接，待测样品与第一电极和第二电极电性连接；
数据处理单元，与交直流电源、锁相放大器和控温加热单元连接，用于收集交直流电源输出的电流信号、收集待测样品的交流电压和待测样品的温度信息并进行数据处理；本实施例中的数据处理单元为内置数据处理程序的计算机。
进一步地，还包括分子泵机组，用于提供真空测试环境。
进一步地，交直流电源的输出精度为纳安级别。
进一步地，锁相放大器的精度为纳伏级别。
本实施例提供的测试系统的测试方法具体包括如下步骤：
步骤1：将待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极连接；
步骤2：通过分子泵机组提供真空测试环境，以交直流电源给待测样品同时输以正弦交流电和直流电，其中直流电为电流阶梯增大的直流电，以锁相放大器实时显示待测样品在电流阶梯增大的直流电下的交流电压；根据式(1)计算得到待测样品的交流电阻R随直流电流I变化的拟合系数B和参数A；
R＝A+B×I2 (1)
式(1)中，R是交流电压的值与交流电流值的比值；
在本发明的技术方案中，交直流电源给待测样品同时输以正弦交流电和直流电的过程中，待测样品在每一个直流电流下对应一个稳定的交流电压和交流电阻；
步骤3：将交直流电源输出的的直流电调节为0，仅通以正弦交流电，调节控温加热单元，测得待测样品在不同温度下的交流电阻，得到待测样品的电阻温度系数dR/dT；其中，交流电阻为待测样品的交流电压与交流电流的比值；
步骤4：根据步骤2得到的B值、A值和步骤3中得到的dR/dT通过式(2)计算待测样品的导热系数，
式(2)中，R0为步骤2得到的A值；L为第一电极和第二电极间的距离；Ac为待测样品的横截面积。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中，交直流电源给待测样品输以正弦交流电的电流值跟待测样品的电阻有关，在保证锁相放大器信噪比的情况下，尽量选择较小的交流电流，避免其对待测样品产生加热的效果，一般设置为1μA～1mA。
进一步地，步骤(2)中，电流阶梯增大的直流电与待测样品的常温电阻相关。
进一步地，待测样品为条形，长径比大于20。
进一步地，待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极通过导电膏进行连接。
进一步地，待测样品为导电物质时，根据式(2)计算的导热系数即为待测样品的导热系数；
进一步地，待测样品为绝缘物质时，需在其表面镀上金属膜，赋予其导电性；金属膜的厚度约为10～20nm；通过上述方法以及式(2)对镀上金属膜的待测样品计算得到的导热系数λmea为镀上金属膜的待测样品的整体的等效导热系数，因而要通过如下公式计算减去金属膜对于测量结果的影响，从而得到待测样品真实的导热系数λreal，计算公式如式(3)所示：
式(3)中，LLorenz为洛伦兹常数，T0为待测样品当前的环境温度，R0为步骤2得到的A值。
在本发明的技术方案中，将待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二连接，待测样品的中间部位悬空(对于薄膜材料，可先裁剪成丝状)，将第一电极和第二电极接入包含有高精度交直流电源和锁相放大器的电路中，给样品通以恒定的微弱正弦交流电和阶梯变化的直流电；直流电用来加热样品，交流电用来测量待测样品被加热后的实时电阻；锁相放大器用来探测和区分在不同直流电加热下样品微小的电阻变化。结合待测样品的电阻温度系数以及上述测量，通过求解一维传热微分方程即可计算得到样品的导热系数。整个测试和数据处理过程可通过所开发的LabView程序来完成。
在本发明的实验操作中，待测样品需要具有稳定的电阻且其电阻温度系数在较小温度区域内保持基本不变，这对于大部分导体材料是成立的。而对于不导电样品通过在其表面镀一层纳米厚度的金属薄膜来实现通电和对样品的均匀加热。当给待测样品通以直流电后，样品悬空部分被焦耳热均匀加热，热量沿着样品向两端传导到两电极上，并最终达到稳定状态，此时两电极即是样品的热沉。在测试过程中样品需要置于高真空环境中以最大限度减弱气体对流对测量的影响。测试过程中样品和环境之间的辐射换热将在传热模型中予以计算。
在本发明的技术方案中，式(2)的推导过程如下：
一维传热控制方程如式(4)所示：
式(4)中，q为待测样品单位体积的生热量，包括焦耳热(qele)、对流散热(qcov)和辐射散热(qrad)，分别由式(5)、式(6)、式(7)所示：
其中，I为直流电流，R为加热后的稳定交流电阻，Ac为待测样品的截面积，hc为待测样品表面的对流换热系数，P为待测样品的横截面周长，T为待测样品的温度，T0为待测样品当前的环境温度也即热沉温度，ξ为待测样品的表面辐射率，σ为史蒂夫-玻尔兹曼常数，ΔT＝T-T0为样品的稳定温升。
令θ＝ΔT＝T-T0 (8)；
hr＝4ξσT0 3 (9)；
式(9)中，hr为辐射换热系数；
可得：
以样品中心位置为x＝0，边缘位置为x＝L/2，则一维传热边界条件为：
X＝±L/2时，θ＝0
X＝0时，dθ/dx＝0
求解方程可得到：
式(12)中，
从上述推导过程可以看出，在其他条件不变的情况下待测样品的温升取决于加热直流电流和其自身导热系数，因而可以通过测量不同加热直流电流下的样品温升并通过以上公式拟合来计算材料的导热系数。
在不考虑对流和辐射散热影响，式(12)可简化为：
则可得到导热系数为：
实施例2：铂丝的导热系数测试
具体包括以下步骤：
步骤一：如图2所示，将铂丝用银膏与样品台上的第一电极和第二电极连接，使其中间部分完全悬空，铂丝的直径为10.5μm，悬空部分长度L为8.08mm，再将整个样品台放置于真空腔体中，启动分子泵机组；
步骤二：待真空度小于等于5×10-3Pa开始测量，以交直流电源给待测样品同时输以0.02mA，频率约1000Hz的正弦交流电和0.2mA阶梯增加到3mA的直流电，用锁相放大器记录不同直流电流下的样品交流电压值；根据不同直流电流下的交流电压值计算得到的待测样品的交流电阻，拟合公式R＝A+B×I2得到系数B为53084Ω2/W，参数A即R0为13Ω；
步骤三：将交直流电源输出的的直流电调节为0，之后调节控温加热单元，测得待测样品在不同温度(温度取决于测试需求)下，直流电流为零时的交流电压值和交流电流值，计算得到不同环境温度下待测样品的交流电阻值，并进一步计算其电阻温度系数dR/dT为0.0424Ω/K；
步骤四：数据处理，结合待测样品的长度和直径，根据式(2)计算得到待测样品的导热系数为89.13W/mK，其中包括由辐射散热影响引起的部分，根据式(7)计算不超过16.22W/mK，因而可以得到待测样品的实际导热系数约为72.91W/mK，本实施例中根据式(2)计算的的导热系数包含辐射散热的影响，评估后需要消除，消除该部分辐射散热影响后的导热系数与金属铂的导热系数(约71W/mK)比较接近。
实施例3：碳纳米管膜的导热系数测试
具体包括以下步骤：
步骤一：如图2所示，本实施例中的待测样品为厚度50微米的碳纳米管膜，将其裁剪成细条，宽度为0.54mm，然后将其与样品台上的第一电极和第二电极用银膏连接，使其中间部分完全悬空，悬空部分长度2.1mm，再将整个样品台放置于真空腔体中，启动分子泵机组；
步骤二：同实施例2，以交直流电源给待测样品同时输以0.04mA，频率约1000Hz的正弦交流电和0.5mA阶梯增加到10mA的直流电，拟合公式R＝A+B×I2得到系数B为3.52Ω2/W，参数A即R0为11.7Ω；
步骤三：同实施例2，测得待测样品在不同温度(温度取决于测试需求)下的交流电阻值，得到待测样品的电阻温度系数dR/dT＝-0.0013Ω/K；
步骤四：数据处理，结合待测样品的尺寸参数L＝2.1mm和Ac＝0.027mm2，根据式2计算得到待测样品的热导率为28W/mK。
实施例4：玻璃纤维的导热系数测试
具体包括以下步骤：
步骤一：本实施例中的待测样品为直径10微米的玻璃纤维，属于绝缘体，其表面需预先镀上金属膜实现通电加热和样品温升，镀膜时通过离子溅射镀膜机镀上厚度为20nm的金膜；如图所示，将长度为2mm的待测样品用银膏与样品台上的第一电极和第二电极连接，使其中间部分完全悬空，悬空部分长度597μm，待测样品的直径为4.1μm；将整个样品台放置于真空腔体中，启动分子泵机组；
步骤二：同实施例2，以交直流电源给待测样品同时输以0.002mA，频率约1000Hz的正弦交流电和0.02mA阶梯增加到0.5mA的直流电，拟合公式R＝A+B×I2得到系数B为1.46×1010Ω2/W，参数A即R0为1068.7Ω；
步骤三：同实施例2，测得待测样品在不同温度(温度取决于测试需求)下的交流电阻值，得到待测样品的电阻温度系数dR/dT＝3.63Ω/K；
步骤四：数据处理，结合待测样品的尺寸参数L＝0.597mm和Ac＝13.19μm2，根据式2计算得到待测样品的热导率为1.39W/mK。通过式(3)，采用洛伦兹常数2.44×1010W·Ω·K-2，并将其它已知参数带入，即可减去金膜对于测量结果的影响，从而得到玻璃纤维真实的导热系数1.08W/mK。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种丝状或薄膜材料导热系数的测试系统，其特征在于，包括：
交直流电源，用于给待测样品通电，输出正弦交流电和直流电；
锁相放大器，用于测量所述待测样品的交流电压；
控温加热单元，用于加热所述待测样品；
样品台，用于所述待测样品热沉，设置有第一电极和第二电极；所述交直流电源与第一电极和第二电极电性连接，所述待测样品与第一电极和第二电极电性连接；
数据处理单元，与所述交直流电源、锁相放大器和控温加热单元连接，用于收集所述交直流电源输出的电流信号、收集所述待测样品的交流电压和所述待测样品的温度信息并进行数据处理。
2.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于，还包括分子泵机组，用于提供真空测试环境。
3.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于，所述交直流电源的输出精度为纳安级别。
4.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于，所述锁相放大器的精度为纳伏级别。
5.权利要求1-4任一所述的测试系统的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极连接；
步骤2：通过分子泵机组提供真空测试环境，以交直流电源给待测样品同时输以正弦交流电和直流电，其中直流电为电流阶梯增大的直流电，以锁相放大器实时显示待测样品在电流阶梯增大的直流电下的交流电压；根据式(1)计算得到待测样品的交流电阻R随直流电流I变化的拟合系数B和参数A；
R＝A+B×I2(1)
式(1)中，R为所述交流电压的值与所述交流电流值的比值；
步骤3：将交直流电源输出的的直流电调节为0，仅通以正弦交流电，调节控温加热单元，测得待测样品在不同温度下的交流电阻，得到待测样品的电阻温度系数dR/dT；其中，所述交流电阻为待测样品的交流电压与交流电流的比值；
步骤4：根据步骤2得到的B值、A值和步骤3中测得dR/dT通过式(2)计算待测样品的导热系数λ，
式(2)中，R0为步骤2得到的A值；L为所述第一电极和第二电极间的距离；Ac为待测样品的横截面积。
6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述交直流电源给待测样品输以正弦交流电的电流值为1μA～1mA。
7.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述待测样品为条形，长径比大于20。
8.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述待测样品的两端与样品台上的第一电极和第二电极通过导电膏进行连接。
9.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述待测样品为导电物质时，根据式(2)计算的导热系数λ即为待测样品的导热系数。
10.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述待测样品为绝缘物质时，步骤(1)还包括对所述待测样品的表面镀上金属膜的前处理，所述待测样品真实的导热系数λreal的计算公式如式(3)所示：
所述金属膜的厚度约为10～20nm；式(3)中，λmea为根据式(2)计算得到的镀上金属膜的待测样品的整体的等效导热系数，LLorenz为洛伦兹常数，T0为待测样品当前的环境温度，R0为步骤2得到的A值。
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| CN117890752A (zh) * | 2024-03-12 | 2024-04-16 | 天津德科智控股份有限公司 | Ecu控制器中功率器件电阻性热效应的评估方法 |
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| CN117890752B (zh) * | 2024-03-12 | 2024-05-28 | 天津德科智控股份有限公司 | Ecu控制器中功率器件电阻性热效应的评估方法 |
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