CN104422711A - 一种变温样品台及热电性能测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变温样品台,属于热电材料的测量领域,所述变温样品台包括样品座、样品杆、以及设于所述样品座与所述样品杆之间的连接件,所述样品座包括主加热器、两个温差加热器、基座、绝缘垫板、样品垫块以及样品压块,所述主加热器压块用于固定所述主加热器,所述温差加热器压块用于固定所述温差加热器,所述样品垫块通过第一紧固件固定于所述基座上,所述绝缘垫板位于所述样品垫块与所述基座之间,所述样品压块通过位于所述样品压块两端的第二紧固件与所述样品垫块固定连接。本发明适用于稳态模式和准稳态模式两种模式下热电势的检测,且能同时测量电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料的测量领域,尤其涉及一种变温样品台以及安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置的热电性能测量方法。
背景技术
热电材料的性能优劣可由热电优值系数ZT(Thermoelectric figure ofmerit)来评判,其表征公式为:ZT=S2T/ρκ。其中,S为热电势(或称Seebeck系数),T为绝对温度,ρ为电阻率,k为热导率。在热电性能的测量实践中,热电势S和电阻率ρ常常被作为描述材料的热电性能好坏的两个首要物理量。
对于热电势S测量通常采用两方式:
(1)稳态模式,是指对样品的一端加热,使得样品的两端形成稳定的温差ΔT,测量温差ΔT对应的样品的两端热电电压ΔU,再通过温差ΔT和热电电压ΔU计算样品的热电势。
(2)非稳态模式,是指对样品的一端加热的过程中,需要同步实时的记录温差ΔT和热电电压ΔU的变化,再通过温差ΔT和热电电压ΔU计算样品的热电势。
由于稳态模式需要待温差ΔT稳定为设定值后测量,故原则上讲,准稳态模式的测量时间较短,适合热电材料的大量筛选;稳态模式测量准确率较高,但在测量过程需要维持温差ΔT的稳定,测量难度较大。
中国专利文献公告号CN 202837214 U公开了一种热电材料测试样品座及其热电性能测量装置,该样品座包括温差加热器、基座、样品条、两个第一压块和两个第二压块,基座上铺设有绝缘垫片,两个第一压块间隔安装在绝缘垫片上,并且两个第二压块分别位置相对地叠压在两个第一压块上,其中,样品条悬置并且两端分别固定在两个第二压块与两个第一压块之间。
由此可知,该专利的样品座仅设有温差加热器,而仅通过温差加热器虽然可以将样品条的温差稳定在某一固定的值,但是样品的平均温度却不能被准确地维持在某一设定值,因而无法实现稳态模式下热电势的测量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种变温样品台,适用于稳态模式和准稳态模式两种模式下热电势的检测。
本发明还要解决的技术问题在于提出一种热电性能测量方法,能提高温度控制的可靠性、以及温度检测和热电电压检测的准确性。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供的一种变温样品台,包括样品座、样品杆、以及设于所述样品座与所述样品杆之间的连接件,所述样品座包括主加热器、两个温差加热器、用于固定所述主加热器的主加热器压块、以及用于固定所述温差加热器的温差加热器压块。
进一步的,所述样品座还包括基座、绝缘垫板、样品垫块、以及样品压块,所述样品垫块通过第一紧固件固定于所述基座上,所述绝缘垫板位于所述样品垫块与所述基座之间,所述样品压块通过位于所述样品压块两端的第二紧固件与所述样品垫块固定连接。
进一步的,所述温差加热器压块通过位于所述温差加热器压块两端的第三紧固件将所述温差加热器固定于所述样品压块上,所述温差加热器压块、温差加热器、所述样品压块以及所述第三紧固件构成温差加热模块,所述温差加热模块通过位于所述样品压块两端的第二紧固件与所述样品垫块固定连接;所述主加热器压块通过位于所述主加热器压块两端的第四紧固件将所述主加热器固定于所述基座上。
进一步的,所述连接件包括样品座固定板、通过第五紧固件与所述样品座固定板固定连接的样品杆固定座。
进一步的,所述基座的一侧边固定于所述样品座固定板上。
进一步的,所述样品杆的末端与所述样品杆固定座固定连接,所述样品杆的末端为盲端。
进一步的,所述第一紧固件由螺钉、弹簧垫片、绝缘垫片以及绝缘套管组成。
进一步的,所述绝缘垫板上设有第一通孔,所述基座上设有第二通孔,所述第二通孔的位置与所述第一通孔的位置对应,所述第一通孔和所述第二通孔均用于容纳所述绝缘套管。
本发明还提供了一种安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置的热电性能测量方法,按如下步骤实施:
S0:将样品条固定于所述变温样品台上;
S1:将所述变温样品台置于所述双模式热电性能测量装置中的真空室中;
S2:所述双模式热电性能检测装置在稳态模式或第一准稳态模式或第二准稳态模式下对样品条的热电势进行测量;
S3:检测结束。
优选为,所述双模式热电性能检测装置处于稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S211:所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器开启所述主加热器,调控所述样品条的平均温度直至平均温度值稳定于设定值Tave,S;
所述双模式热电性能测量装置中的第二PID控制器开启所述样品条一端的温差加热器,调控所述样品条两端的温差直至温差值稳定于设定值ΔTS;
S212:当所述样品条的平均温度和温差稳定于设定值Tave,S和ΔTS时,所述双模式热电性能测量装置中的电压表测量所述样品条两端的热电电压ΔUS;
S213:在保持设定值Tave,S不变的情况下,所述PID控制器连续改变设定值ΔTS的大小,得到ΔTS-ΔUS数据表;
S214:所述双模式热电性能测量装置中的计算机对ΔTS-ΔUS数据表中数据进行线性拟合,依据拟合直线的斜率求出所述样品条的热电势。
优选为,所述双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S221:所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器开启所述主加热器将所述样品条的平均温度控制在设定值Tave,S;
S222:所述双模式热电性能测量装置中的计算机开启所述样品条一端的第一温差加热器,所述样品条的温差逐渐变大,所述计算机连续记录升温段所述样品条两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU;
S223:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU后,所述计算机停止所述第一温差加热器,所述样品条的温差逐渐变小,所述计算机连续记录降温段所述样品条两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD,得到ΔT1-ΔU1数据表;
S224:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD后,所述计算机开启所述样品条另一端的第二温差控制器,所述样品条的温差逐渐变大,所述计算机连续记录升温段所述样品条两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU;
S225:当温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU后,所述计算机停止所述第二温差加热器,所述样品条的温差逐渐变小,所述计算机连续记录降温段所述样品条两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTD,得到ΔT2-ΔU2数据表;
S226:所述计算机对所述ΔT1-ΔU1数据表和ΔT2-ΔU2数据表中数据进行拟合,依据拟合直线的斜率的平均值求出所述样品条的热电势。
S222步骤和S224步骤中第一温差加热器和第二温差加热器开启顺序可以交换。
优选为,所述双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式;所述S2步骤中包括如下步骤:
将第一准稳态模式中的S221步骤所涉及的方法替换为所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器开启所述主加热器将所述基座或所述样品杆固定座的温度控制在设定值TH,此时,所述样品条的温度被稳定在温度值Tave,A;
所述S2步骤中的其余步骤与第一准稳态模式中的步骤相同。
优选为,在S2的前一步骤中,可测量所述样品条的电阻率;
所述样品条的电阻率的测量方法包括如下步骤:
S131:所述双模式热电性能测量装置中的电流源表提供所述样品条的检测电流I;
S132:所述双模式热电性能测量装置中的电压计测量所述样品条的检测电压U;
S133:所述双模式热电性能测量装置中的计算机根据所述检测电流I、检测电压U和所述样品条的尺寸参数计算所述样品条的电阻率。
本发明的有益效果为:
(1)变温样品台中设置有主加热器,使得安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置具有稳态模式下的热电势测量功能。
(2)作为热端的主加热器和作为冷端的样品杆可以从不同的方向独立的对被测样品加热或冷却,使得被测样品的平均温度和样品两端的温差能够同时稳定在设定值,使得变温样品台适用于稳态模式下的热电势测量。
(3)安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置同时具有稳态模式下检测热电势、准稳态模式下检测热电势以及检测电阻率三种功能。
(4)稳态模式检测热电势的过程中均采用双路PID控制方法,能提高温度控制的可靠性、以及温度检测和热电电压检测的准确性。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的变温样品台的上部结构示意图;
图2是本发明具体实施方式提供的变温样品台的下部结构示意图;
图3是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置处于稳态模式的结构图;
图4是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式的结构示意图;
图5是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式的结构示意图;
图6是本发明具体实施方式提供的测量样品条的电阻率的电路图;
图7是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置处于稳态模式和第一准稳态模式的电路图;
图8是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式的电路图;
图9是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置测量样品条电阻率的电路图;
图10是本发明具体实施方式提供的双模式热电性能检测装置的结构示意图;
图11是本发明具体实施方式提供的稳态模式下某次测量中样品条两端温度(a)、温差ΔT(b)、热电电压ΔU(c)随时间的变化图;
图12是本发明具体实施方式提供的稳态模式下某次测量中热电电压ΔUS和温差ΔTS的线性关系图;
图13是本发明具体实施方式提供的稳态模式下双模式热电性能检测装置的热电势的测量值与热电势依据文献的计算值的比较图;
图14是本发明具体实施方式提供的第一准稳态模式下某次测量中样品条两端温度(a)、温差ΔT(b)、热电电压ΔU(c)随时间的变化图;
图15是本发明具体实施方式提供的第一准稳态模式下某次测量中热电电压ΔU和温差ΔT的线性关系图;
图16是本发明具体实施方式提供的第一准稳态模式下双模式热电性能检测装置的热电势的测量值与热电势依据文献的计算值的比较图。
图中:
2、样品杆;3、基座;4、绝缘垫板;5、样品垫块;6、样品压块;7、温差加热器压块;8、主加热器压块;9、样品条;101、第一温差加热器;102、第二温差加热器;11、主加热器;12、样品座固定板;13、样品杆固定座;14、第一紧固件;141、绝缘垫片;142、绝缘套管;15、第二紧固件;16、第三紧固件;17、第一通孔;18、第二通孔;19、第四紧固件;20、第五紧固件;231、第一温度计;232、第二温度计;25、第三电压表;26、主加热器电源;27、第三温度计表头;28、第一PID控制器;291、第一温差加热器电源;292、第二温差加热器电源;301、第一温度计表头;302、第二温度计表头;31、第二PID控制器;32、第三温度计;33、电流源表;35、电压计;361、第一热电偶;362、第二热电偶;37铜臂;38、康铜臂;39、铜导线;40、温控仪;41、热电偶参考端;421、第一电压表;422、第二电压表;43、计算机;44、第三热电偶;45、热电偶导线;46、铂电阻温度计;47、真空室;48、热电偶接头;49、电气接头;50、分子泵;51、机械泵;52、真空计;53、真空计表头;54、液氮罐;55、液氮传输管。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在本发明中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的或者是针对竖直、垂直或重力方向上而言的各部件相互位置关系描述用词。
实施例一
图1和图2所示,分别是本实施例中提供的变温样品台的上部结构示意图和下部结构示意图。
本实施例中提供的一种变温样品台,包括样品座、样品杆2、以及设于所述样品座与所述样品杆2之间的连接件。
所述样品座包括基座3、绝缘垫板4及样品垫块5。所述样品垫块5共有两个,两个所述样品垫块5平行设置,中间具有一定间隔,呈对称分布,且每个所述样品垫块5通过二个第一紧固件14与所述基座3固定连接。
所述绝缘垫板4位于所述样品垫块5与所述基座3之间,所述绝缘垫板4上设有四个第一通孔17,所述基座3上设有四个第二通孔18,四个所述第二通孔18的位置与四个所述第一通孔17的位置一一对应。所述绝缘垫板4由较高导热率且耐高温能力强的无机材料制成,本实施例中优选为由氮化硼等陶瓷材料制成。
所述第一通孔17和所述第二通孔18均用于容纳所述第一紧固件14,所述第一紧固件14由螺钉、弹簧垫片、绝缘垫片141以及绝缘套管142组成。本实施例中优选为所述螺钉和所述弹簧垫片由不锈钢材料制成,所述绝缘垫片141和所述绝缘套管142由陶瓷材料制成。所述绝缘垫片141和所述绝缘套管142使得所述样品垫块5与所述基座3的电绝缘。
所述样品座还包括两个温差加热模块,所述温差加热模块包括温差加热器、温差加热器压块7、样品压块6和第三紧固件16,所述温差加热器包括第一温差加热器101和第二温差加热器102,所述第一温差加热器101和所述第二温差加热器102均通过两端具有第三紧固件16的所述温差加热器压块7固定于各自对应的所述样品压块6上,本实施例中优选第三紧固件16为不锈钢螺钉。所述第一温差加热器101和所述第二温差加热器102用于在所述样品条9的两端形成温度差或温度梯度。本实施例中优选为所述第一温差加热器101和所述第二温差加热器102均为陶瓷加热片。
此外,一个所述温差加热器压块、一个所述温差加热器、一个所述样品压块以及所述第三紧固件16可构成一个温差加热模块,所述温差加热模块通过位于上述样品压块两端的第二紧固件15与上述样品垫块固定连接。
所述样品座还包括两个样品压块6,每个所述样品压块6均与各自对应的所述样品垫块5固定连接,本实施例中优选为每个所述样品压块6通过位于所述样品压块6两端的第二紧固件15与一个所述样品垫块5固定连接,本实施例中优选第二紧固件15为不锈钢螺钉。所述样品压块6和所述样品垫块5用于夹紧样品条9,所述样品条9的端部应位于所述样品压块6的底面中部和所述样品垫块5的顶面中部。所述样品条9的两端应尽可能与位于所述样品条9的两端所述样品压块6和所述样品垫块5具有相同的热接触,从而保证样品条9两端的热平衡或传热速度的一致。
所述样品座还包括主加热器11和主加热器压块8,所述主加热器压块8位于四个第二通孔18的几何中心位置,所述主加热器压块8通过位于所述主加热器压块8两端的第四紧固件19将所述主加热器11固定于所述基座3上。本实施例中优选为所述主加热器11为陶瓷加热片。
此外,本实施例中优选为所述样品压块6和所述样品垫块5由紫铜加工而成,以便于对样品条9进行热量传递。所述温差加热器压块7和所述主加热器压块8由高强度金属制成,避免使用过程中的机械变形。
所述连接件包括样品座固定板12和通过四个第五紧固件20与所述样品座固定板12固定连接的样品杆固定座13,所述基座3的一侧边固定于所述样品座固定板12上,所述样品杆2的末端与所述样品杆固定座13固定连接,所述末端为盲端,可以从真空室47的外部通入液氮对盲端进行冷却,经过热量传递后,对样品条9进行冷却,故可认为盲端为样品座的冷端。本实施例中优选第五紧固件20为不锈钢螺钉。
实施例二
如图10所示,是本实施例中提供的双模式热电性能检测装置的结构示意图。
本实施例中提供的一种安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置,包括变温样品台、电压测量仪表、电流源表、温度测量仪表、真空设备、液氮加注设备、计算机43、PID控制器以及电阻测量仪表等。
所述真空设备包括真空室47、与所述真空室47相连的真空获取装置以及用于检测所述真空室47真空度的真空测量装置。所述真空获取装置包括分子泵50、与所述分子泵50相连的机械泵51。所述真空测量装置包括设于所述真空室47上的真空计52、与所述真空计52相连的真空计表头53。
所述液氮加注设备包括液氮罐54、将所述液氮罐54与所述变温样品台中的样品杆2相连的液氮传输管55。
所述温度测量仪表包括温度计、与所述温度计相连的温度计表头,所述温度计表头包括第一温度计表头301、第二温度计表头302以及第三温度计表头27,所述温度计包括第一温度计231、第二温度计232及第三温度计32,第一温度计231和第二温度计232分别与样品条9的第一端及第二端相连,用于获取样品条9检测处的温度值,第三温度计32与基座3或者样品杆2相连,用于获取基座3或者样品杆2检测处的温度值。所述温度计可以为热电偶,本实施例中优选T型热电偶,T型热电偶由铜臂37和康铜臂38组成,热电电压信号从所述铜臂37端取出,所述第一温度计表头301和第二温度计表头302可以分别被第一电压表421和第二电压表422所代替。
所述PID控制器包括第一PID控制器28和第二PID控制器31,所述第一PID控制器28用于控制主加热器电源26,所述第二PID控制器31用于控制温差加热器电源。所述第一PID控制器28、第三温度计表头27及主加热器电源26可由一台温控仪40代替,所述第二PID控制器31可由带有PID控制程序的计算机43所代替。
如图3所示,是本实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于稳态模式的结构图。
所述样品条9被安装于所述样品垫块5与所述样品压块6之间,所述稳态模式测量过程中的温度控制由第一温度控制回路和第二温度控制回路承担。
所述第一温度控制回路包括主加热器11、与所述主加热器11相连的主加热器电源26、第一温度计231和第二温度计232中的一个温度计、与上述温度计相连的第三温度计表头27、以及所述第一PID控制器28。从图中可以看出,所述第一PID控制器28获取样品条9温度的反馈信号,控制与所述第一PID控制器28相连的主加热器电源26调整主加热器11的功率,从而维持样品条9平均温度的稳定。
所述第二温度控制回路包括第一温差加热器101和第二温差加热器102中的一个温差加热器、与第一温差加热器101对应第一温差加热器电源291或与第二温差加热器102对应第二温差加热器电源292、第一温度计231和第二温度计232、与第一温度计231对应的第一温度计表头301和与第二温度计232对应的第二温度计表头302、以及所述第二PID控制器31。从图中可以看出,所述第二PID控制器31获取样品条9两端温差的反馈信号,控制与所述第二PID控制器31相连的温差加热器电源调整温差加热器的功率,从而维持样品条9两端温差的稳定。
如图4所示,是本实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式的结构图。
所述样品条9被安装于所述样品垫块5与所述样品压块6之间,第一准稳态模式下的热电势测量过程中的温度控制由第一温度控制回路承担。
所述第一温度控制回路包括主加热器11、与所述主加热器11相连的主加热器电源26、第一温度计231和第二温度计232中的一个温度计、与上述温度计相连的第三温度计表头27、以及所述第一PID控制器28。从图中可以看出,所述第一PID控制器28获取样品条9温度的反馈信号,控制与所述第一PID控制器28相连的主加热器电源26调整主加热器11的功率,从而维持样品条9平均温度的稳定。
与稳态模式的不同之处在于,两个所述温差加热器不由所述第二温度控制回路控制,而是通过计算机43或者其他控制设备控制其通断。
如图5所示,是实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式的结构图。
所述样品条9被安装于所述样品垫块5与所述样品压块6之间,所述稳态模式测量过程中的温度控制由第一温度控制回路承担。
与第一准稳态模式的不同之处在于,第二准稳态模式的第一温度控制回路中的温度计的采样点与第一准稳态模式的第一温度控制回路中的温度计的采样点不同。第一准稳态模式的第一温度控制回路中的温度计的采样点与稳态模式的对应采样点保持一致,均是对样品条9进行采样,而第二准稳态模式的第一温度控制回路中的温度计的采样点为基座3或者样品杆固定座13。实际测量过程中采用第三温度计32进行温度的采样。
如图6所示,是本实施例中提供的测量样品条的电阻率的电路图。
所述样品条9被安装于所述样品垫块5与所述样品压块6之间,所述电阻测量仪表包括电流源表33及电压计35,所述电流源表33和电压计35通过四端法测量样品条9的电阻。
如图10所示,用于样品测温的所述热电偶通过热电偶线及热电偶接头48连接到真空室47外,再与一个所述热电偶参考端41相连,所述热电偶参考端41为一个放置于真空室47外的恒温铜块。
所述恒温铜块的寸尺优选为:105mm×65mm×20mm。
所述热电偶通过银胶分别固定于所述样品条9的两端,所述热电偶通过热电偶引出线及铜线与第一电压表421、第二电压表422、第三电压表25以及温控仪40相连。所述热电偶引出线与所述铜线的连接点与所述恒温铜块热接触,但是电绝缘。所述第一电压表421和所述第二电压表422分别用于读取第一热电偶361和第二热电偶362的测温电压信号;所述第三电压表25用于读取热电电压信号,上述热电电压信号从两组T型热电偶的铜臂端取出。
所述恒温铜块的温度T0由一个铂电阻温度计46实时测量,所述计算机43根据所述恒温铜块的温度T0对热电偶的测温电压信号进行冷端补偿,从而得到样品条9两端的温度。即所述恒温铜块的温度T0作为参考温度,也就是室温。
实施例三
一种安装有变温样品台的双模式热电性能测量装置的热电性能测量方法,按如下步骤实施:
S0步骤:将样品条9固定于所述变温样品台上。
S1步骤:将所述变温样品台置于所述双模式热电性能测量装置的真空室47中。
S2步骤:所述双模式热电性能检测装置在稳态模式或第一准稳态模式或第二准稳态模式下对样品条9的热电势进行测量。
S3步骤:检测结束。
如图7所示,是实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于稳态模式的电路图。
所述双模式热电性能检测装置处于稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S211步骤:所述双模式热电性能测量装置中的所述第一PID控制器28开启所述主加热器11,调控所述样品条9的平均温度直至平均温度值稳定于设定值Tave,S。
所述双模式热电性能测量装置中的所述第二PID控制器31开启所述样品条9一端的温差加热器,调控所述样品条9两端的温差直至温差值稳定于设定值ΔTS。
S212步骤:当所述样品条9的平均温度和温差同时稳定于设定值Tave,S和ΔTS时,所述双模式热电性能测量装置中的电压表测量所述样品条9两端的热电电压ΔUS;
S213步骤:在保持设定值Tave,S不变的情况下,所述PID控制器连续改变设定值ΔTS的大小,得到ΔTS-ΔUS数据表。
S214步骤:所述双模式热电性能测量装置中的计算机43对ΔTS-ΔUS数据表中数据进行线性拟合,依据拟合直线的斜率求出所述样品条9的热电势。
S211步骤中,为了同时将样品条9的平均温度控制在设定值Tave,S和将样品条9两端的温差控制在设定值ΔTS,关键是让所述冷端和所述主加热器11能够同时并且独立地作用于基座3及样品条9上,故本发明中的主加热器11被安置基座3的下表面,并且相对于样品垫块5对称设置,保证了主加热器11对基座3及样品条9加热的均匀性。另外,样品杆2固定座13与样品座固定板12连为一体,使得作为冷端的样品杆2和作为热端的主加热器11可以从两个不同的方向,分别独立地加热和冷却基座3及样品。因此,所述变温样品台的上述结构特性是能够满足同时将样品条9的平均温度控制在设定值Tave,S和将样品条9两端的温差控制在设定值ΔTS这一先决条件的。
S211步骤和S212步骤中,可以仅开启样品条9一端的温差加热器进行热电势的测量,也可以交替地开启样品条9两端的温差加热器进行热电势的测量,获取两组ΔTS-ΔUS数据,然后对两组ΔTS-ΔUS数据进行整合,得到样品条9的热电势。
由于所述第一PID控制器28、第三温度计表头27及主加热器电源26可由一台温控仪40代替,所述第二PID控制器31可由带PID控制程序的计算机43代替。
故本实施例中优选方式为,第一温度控制回路包括主加热器11、第一热电偶361和第二热电偶362中的一个,温控仪40。所述第二温度控制回路包括温差加热器、与所述温差加热器对应的温差加热器电源、第一热电偶361和第二热电偶362、以及带有PID控制程序的计算机43。采用所述第一温度控制回路和所述第二温度控制回路测量热电势的控制过程如下:
所述第一温度控制回路中的所述温控仪40开启所述主加热器11调控所述样品条9的平均温度直至平均温度值稳定于设定值Tave,S;与此同时,第二温度控制回路中的带有PID控制程序的计算机43开启所述样品条9一端的温差加热器,调控所述样品条9两端的温差直至温差值稳定于设定值ΔTS,最终样品的平均温度和样品两端的温差将被稳定在各自的设定值Tave,S和ΔTS。
如图7所示,是实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式的电路图。
所述双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S221步骤:所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器28开启所述主加热器11将所述样品条9的平均温度控制在设定值Tave,S。
S222步骤:所述双模式热电性能测量装置中的计算机43开启所述样品条9一端的第一温差加热器101,所述样品条9的温差逐渐变大,所述计算机43连续记录升温段所述样品条9两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU,所述升温段被标记为H1。
S223步骤:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU后,所述计算机43停止所述第一温差加热器101,所述样品条9的温差逐渐变小,所述计算机43连续记录降温段所述样品条9两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD,得到ΔT1-ΔU1数据表,所述降温段被标记为C1。
S224步骤:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD后,所述计算机43开启所述样品条9另一端的第二温差控制器,所述样品条9的温差逐渐变大,所述计算机43连续记录升温段所述样品条9两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU,所述升温段被标记为H2。
S225步骤:当温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU后,所述计算机43停止所述第二温差加热器102,所述样品条9的温差逐渐变小,所述计算机43连续记录降温段所述样品条9两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTD,得到ΔT2-ΔU2数据表,所述降温段被标记为C2。
S226步骤:所述计算机43对所述ΔT1-ΔU1数据表和ΔT2-ΔU2数据表中数据进行拟合,依据拟合直线的斜率的平均值求出所述样品条9的热电势。
S222步骤和S224步骤中第一温差加热器101和第二温差加热器102开启顺序可以交换。
故本实施例中优选方式为,所述第一温度控制回路包括主加热器11、第一热电偶361和第二热电偶362中的一个,温控仪40,所述计算机43用于控制所有的测量过程和数据读取过程。采用所述第一温度控制回路测量热电势的控制过程如下:
所述第一温度控制回路中的温控仪40开启所述主加热器11将所述样品条9的平均温度控制在设定值Tave,S。
如图8所示,是本实施例中提供的双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式的电路图。
所述双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式;所述S2步骤中包括如下步骤:
将S221步骤所涉及的方法替换为所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器28开启所述主加热器11将所述基座3或所述样品杆2固定座13的温度控制在设定值TH,此时,所述样品条9的温度被稳定在温度值Tave,A,此时检测基座3或样品杆2温度的温度计为第三热电偶44。
所述S2步骤中的其余步骤与第一准稳态模式中的步骤相同。
如图9所示,是本实施例中提供的双模式热电性能检测装置测量样品条电阻率的电路图。
在S2的前一步骤中,可测量所述样品条9的电阻率。
所述样品条9的电阻率的测量方法包括如下步骤:
S131:所述双模式热电性能测量装置中的电流源表33输出所述样品条9的检测电流I。
S132:所述双模式热电性能测量装置中的电压计35测量所述样品条9的检测电压U。
S133:所述双模式热电性能测量装置中的计算机43根据所述检测电流I、检测电压U和所述样品条9的尺寸参数计算所述样品条9的电阻率。
热电势的测量原理如下:
以图7和图8为例,当第一热电偶361和第二热电偶362为T型热电偶时,电压表25测到的热电电压ΔU可以被表示为:
其中S(T)和SCu(T)分别是样品条9和上述热电偶铜臂端的热电势,T1和T2分别是热电偶测量得到的样品条9两端的温度。当ΔT/Tave足够小的时候,将上述公式局部线性化,公式(1)可以近似为:
ΔU(T2,T1)≈-(S(Tave)-SCu(Tave))ΔT (2)
其中ΔT=T2-T1,Tave=(T1+T2)/2
对(2)式移项,上述于是样品条9的热电势的表达式写成:
S(Tave)=-ΔU(T2,T1)/ΔT+SCu(Tave) (3)
从公式(3)可以看出,当样品条9两端存在一个很小的温差ΔT时,通过电压表测量ΔU(T2,T1),就可以得到样品条9在温度为Tave时的表观热电势S表观=-ΔU/ΔT,扣除导线的贡献SCu后,就得到了样品条9的热电势S。
根据公式(3),对稳态模式下获得的数据进行处理的方法如下:
根据ΔTS-ΔUS数据表作图,获得一条线性关系曲线,其斜率为ΔUS/ΔTS,扣除导线的贡献SCu后,最后得到样品条9的热电势S。
根据公式(3),对第一准稳态模式和第二准稳态下获得的数据进行处理的方法如下:
首先,将升温段H1、H2和降温段C1、C2的数据分别合并,即将ΔT1-ΔU1数据表和ΔT2-ΔU2数据表中的数据整理合并。然后,对合并后的数据作图,得到ΔT-ΔU线性关系图,经过线性拟和,得到两个斜率(ΔU/ΔT),扣除导线的贡献SCu后,从而得到升温段(H1和H2)的样品条9热电势和降温段(C1和C2)的样品条9热电势。最后,将升温段的样品条9热电势和降温段的样品条9热电势两者的平均值作为样品的热电势的最终测量值。
电阻率的测量原理如下:
当样品条9的平均温度被稳定在一个设定值,如稳态模式和第一准稳态模式时的Tave,S或第二准稳态模式时的Tave,A之后,在测量热电势之前,利用四端法测量样品条9电阻,电流I通过导线从样品条9的两端流入和流出,从热电电压接线端取出由于样品条9的电阻所造成的电压降ΔV。
先根据欧姆定率计算出两个热偶之间样品的电阻R,再根据电阻率ρ计算公式和样品条9的尺寸参数计算电阻率ρ。
电阻率ρ计算公式如下:
其中,A为样品的横截面积,L为样品条9上两个热电偶固定点之间的距离。
1、稳态模式下测量热电势随温度的变化情况。
如图11所示,是本实施例中提供的稳态模式下某次测量中样品条两端温度(a)、温差ΔT(b)、热电电压ΔU(c)随时间的变化图。
如图12所示,是本实施例中提供的稳态模式下某次测量中热电电压ΔUS和温差ΔTS的线性关系图。
如图13所示,是本实施例中提供的稳态模式下双模式热电性能检测装置的热电势的测量值与热电势依据文献的计算值的比较图。
双模式热电性能测量装置的实际组装及测量过程:
热电偶为T型热电偶,所述样品条9为厚度为0.25mm的康铜合金片,上述康铜合金可以用来制作T型热电偶的负极。
(1)先采用不锈钢螺钉、不锈钢弹簧垫片、环状陶瓷绝缘垫片141、陶瓷绝缘套管142将基座3、样品垫块5以及绝缘垫板4组装起来;再采用两端穿有螺钉的主加热器压块8将主加热器11固定于基座3的下表面。
主加热器11为一个尺寸参数为10mm×10mm×1.7mm的陶瓷加热器。
(2)通过螺钉将样品座固定板12和样品杆固定座13固定为一体。
(3)通过带有螺钉的两个温差加热器压块7将第一温差加热器101和第二温差加热器102分别固定于两个样品压块6上,且第一温差加热器101和第二温差加热器102分别位于各自样品压块6的顶面中部,从而构成两个温差加热模块。使用导线将第一温差加热器101、第二温差加热器102、主加热器11与样品杆2上的电气接头49的真空部分相连。
(4)通过银胶将第一热电偶361和第二热电偶362固定于样品条9的两端。
(5)将样品条9的两端置于两个样品垫块5上,再通过两个温差加热模块的带有螺钉的样品压块6将样品条9的两端固定。
(6)使用T型热电偶线将第一热电偶361和第二热电偶362与样品杆2上的T型热电偶的热电偶接头48的真空部分相连。
(7)将样品杆2、真空计52安装于真空室47上,真空计52与真空计表头53相连。真空室47外,电气接头49通过导线与第一温差加热器电源291、第二温差加热器电源292以及温控仪40相连;热电偶导线45通过热电偶参考端41以及铜导线39与第一电压表421、第二电压表422、第三电压表25以及温控仪40相连。
(8)开启机械泵51及分子泵50,使得真空室47的真空度达到1×10-5托。
(9)通过液氮传输管55将液氮罐54中的液氮灌入样品杆2,使得待测样品或样品条9的温度冷却至200K左右。
(10)开启计算机43控制程序,双模式热电性能测量装置的测量模式设为稳态模式,确定测量起始温度点、温度间隔等参数。
在测量过程中,启动单个温差加热器。程序开始运行后,利用第一温度控制回路将样品条9的平均温度控制在设定值Tave,S,同时利用第二温度控制回路将样品条9两端的温差控制在设定值ΔTS,当样品条9平均温度和样品条9两端的温差都同时稳定在各自的设定值后,记录样品条9两端的热电电压ΔUS。在保持样品条9的平均温度Tave,S不变的情况下,改变ΔTS的数值为1K、2K和3K,最终得到包含三个数组的ΔTS-ΔUS数据表。
图11表示某个实际控温和测量过程中样品条9两端的温度、温差、热电电压随时间变化的情形。
(11)重复步骤10直至完成所有设定温度点的测量,计算机43控制程序结束。
(12)为了获得样品条9在温度为Tave,S时的热电势,依据ΔTS-ΔUS数据表作图。
具体数据处理时,从图11中获得ΔUS和ΔTS的相对应数据值,对ΔUS和ΔTS的相对应数据值作图,得到一条线性关系曲线,参见图12。
经过最小二乘法线性拟和,可以得到上述线性关系曲线的斜率ΔUS/ΔTS,将斜率代入样品条9的热电势计算公式(3)和(5)中,便可求出样品条9的热电势。
铜的热电势计算公式(5)如下:
70K<T<1000K (5)
公式(5)引自A.T.Burkov,in:D.M.Rowe(Eds)Thermoelectricshandbook:Macro to nano,CRC Press,Boca Raton,2006,chapter22,Eq.(22.6)。
图13显示了测量到的康铜热电势随温度变化的情况,并将其与文献值进行了比较,文献值由下式计算得到:
SCon(T)=SCu(T)-SCu/Con(T) (6)
其中,SCu/Con(T)表示T型热电偶的热电势,它是根据R.E.Bentley所著Handbook of Temperature Measurement(Volume3):Theory and Practice ofThermoelectric Thermometry(Springer-Verlag,Singapore,1998)一书中第27页表2-2中所提供的离散数据经拟合得到的,拟合结果为:
SCu/Con(T)=4.37184+0.1676T-1.84371×10-4T2+1.2244×10-7T3-4.47618×10-11T4
其中,73.15K<T<673.15K,拟合的最大残差小于0.15μV/K。 (7)
图13显示了在190K—475K温度范围内,利用本发明所描述的双模式热电性能测量装置得到的测量结果与文献值之间的对比关系图。
2、第一准稳态模式下测量热电势随温度的变化情况。
如图14所示,是本实施例中提供的第一准稳态模式下某次测量中样品条两端温度(a)、温差ΔT(b)、热电电压ΔU(c)随时间的变化图。
如图15所示,是本实施例中提供的第一准稳态模式下某次测量中热电电压ΔU和温差ΔT的线性关系图。
如图16所示,是实施例中提供的第一准稳态模式下双模式热电性能检测装置的热电势的测量值与热电势依据文献的计算值的比较图。
热电偶为T型热电偶,所述样品条9为厚度为0.25mm的康铜合金片,上述康铜合金可以用来制作T型热电偶的负极。
(1)先采用不锈钢螺钉、不锈钢弹簧垫片、环状陶瓷绝缘垫片141、陶瓷绝缘套管142将基座3、样品垫块5以及绝缘垫板4组装起来;再采用两端穿有螺钉的主加热器压块8将主加热器11固定于基座3的下表面。
主加热器(11)为一个尺寸参数为10mm×10mm×1.7mm的陶瓷加热器。
(2)通过螺钉将样品座固定板12和样品杆固定座13固为一体。
(3)通过带有螺钉的两个温差加热器压块7将第一温差加热器101和第二温差加热器102分别固定于两个样品压块6上,且第一温差加热器101和第二温差加热器102分别位于各自样品压块6的顶面中部,从而构成两个温差加热模块。使用导线将第一温差加热器101、第二温差加热器102、主加热器11与样品杆2上的电气接头49的真空部分相连。
(4)通过银胶将第一热电偶361和第二热电偶362固定于样品条9的两端。
(5)将样品条9的两端置于两个样品垫块5上,再通过两个温差加热模块的带有螺钉的样品压块6将样品条9的两端固定。
(6)使用T型热电偶导线将第一热电偶361和第二热电偶362与样品杆2上的T型热电偶的热电偶接头48的真空部分相连。
(7)将样品杆2、真空计52安装于真空室47上,真空计52与真空计表头53相连。真空室47外,电气接头49通过导线与第一温差加热器电源291、第二温差加热器电源292以及温控仪40相连;热电偶导线45通过热电偶参考端41以及铜导线39与第一电压表421、第二电压表422、第三电压表25以及温控仪40相连。
(8)开启机械泵51及分子泵50,使得真空室47的真空度达到1×10-5托。
(9)通过液氮传输管55将液氮罐54中的液氮灌入样品杆2,使得待测样品或样品条9的温度冷却至200K左右。
(10)开启计算机43控制程序,双模式热电性能测量装置的测量模式设为第一准稳态模式,确定测量起始温度点,温度间隔等参数。
测量开始后,首先,利用第一温度控制回路将样品的平均温度控制在Tave,S。然后,开启样品条9一端的第一温差加热器101(或者第二温差加热器102),计算机43记录样品条9两端的升温段温度T1和T2、温差ΔT1和热电电压ΔU1随时间的变化,该升温段被标记为H1。
当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU后,ΔTU通常为3K-4K,关闭加热器,继续记录ΔT1和ΔU1在降温段随时间的变化,该降温段被标记为C1。
直到温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD后,开启样品条9另一端的第二温差加热器102(或者第一温差加热器101),计算机43记录样品条9两端的升温段温度T1和T2、温差ΔT2和热电电压ΔU2随时间的变化,该升温段被标记为H2。
当温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU后,ΔTU通常为3K-4K,关闭加热器,继续记录ΔT2和ΔU2在降温段随时间的变化,该降温段被标记为C2。
图14表示某次实际测量过程中样品条9两端的温度、温差ΔT、热电电压ΔU随时间变化的情形。所述计算机43按照步骤10的方式完成所有设定温度点的测量,结束程序。
具体数据处理时,为了获得样品条9在温度为Tave,S时的热电势,以图14中所示的数据为例,将升温段(H1和H2段)和降温段(C1和C2段)的数据合并起来,根据合并后升温段和降温段的数据作图,得到线性关系曲线,经过最小二乘法线性拟和,得到斜率ΔU/ΔT。本次数据处理中,从升温段和降温段数据获得的斜率分别为40.4μV/K和39.2μV/K,如图15所示。
拟合的调整决定系数(Adjusted determination coefficient)都为0.9997。依据上述两个斜率,以及公式(3)和(5)可以从升温段和降温段数据中导出样品的热电势,升温段和降温段热电势的平均值作为样品条9热电势的最终测量值。图16表示利用本发明所描述的双模式热电性能测量装置得到的测量结果与文献值之间的对比关系图。
本发明是通过优选实施例进行描述的,本领域技术人员知悉,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (13)
1.一种变温样品台,包括样品座、样品杆(2)、以及设于所述样品座与所述样品杆(2)之间的连接件,其特征在于:
所述样品座包括主加热器(11)、两个温差加热器、用于固定所述主加热器(11)的主加热器压块(8)、以及用于固定所述温差加热器的温差加热器压块(7)。
2.根据权利要求1所述的变温样品台,其特征在于:
所述样品座还包括基座(3)、绝缘垫板(4)、样品垫块(5)、以及样品压块(6);
所述样品垫块(5)通过第一紧固件(14)固定于所述基座(3)上;
所述绝缘垫板(4)位于所述样品垫块(5)与所述基座(3)之间;
所述样品压块(6)通过位于所述样品压块(6)两端的第二紧固件(15)与所述样品垫块(5)固定连接。
3.根据权利要求2所述的变温样品台,其特征在于:
所述温差加热器压块(7)通过位于所述温差加热器压块(7)两端的第三紧固件(16)将所述温差加热器固定于所述样品压块(6)上;
所述主加热器压块(8)通过位于所述主加热器压块(8)两端的第四紧固件(19)将所述主加热器(11)固定于所述基座(3)上。
4.根据权利要求2所述的变温样品台,其特征在于:
所述连接件包括样品座固定板(12)、通过第五紧固件(20)与所述样品座固定板(12)固定连接的样品杆固定座(13)。
5.根据权利要求4所述的变温样品台,其特征在于:
所述基座(3)的一侧边固定于所述样品座固定板(12)上。
6.根据权利要求4所述的变温样品台,其特征在于:
所述样品杆(2)的末端与所述样品杆固定座(13)固定连接,所述样品杆(2)的末端为盲端。
7.根据权利要求2所述的变温样品台,其特征在于:
所述第一紧固件(14)由螺钉、弹簧垫片、绝缘垫片(141)以及绝缘套管(142)组成。
8.根据权利要求7所述的变温样品台,其特征在于:
所述绝缘垫板(4)上设有第一通孔(17),所述基座(3)上设有第二通孔(18),所述第二通孔(18)的位置与所述第一通孔(17)的位置对应,所述第一通孔(17)和所述第二通孔(18)均用于容纳所述绝缘套管(142)。
9.一种安装有权利要求1-8任一项所述的变温样品台的双模式热电性能测量装置的热电性能测量方法,其特征在于,按如下步骤实施:
S0:将样品条(9)固定于所述变温样品台上;
S1:将所述变温样品台置于所述双模式热电性能测量装置内部的真空室(47)中;
S2:所述双模式热电性能检测装置在稳态模式或第一准稳态模式或第二准稳态模式下对样品条(9)的热电势进行测量;
S3:检测结束。
10.根据权利要求9所述的一种热电性能测量方法,其特征在于:
所述双模式热电性能检测装置处于稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S211:所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器(28)开启所述主加热器(11),调控所述样品条(9)的平均温度直至平均温度值稳定于设定值Tave,S,
所述双模式热电性能测量装置中的第二PID控制器(31)开启所述样品条(9)一端的温差加热器,调控所述样品条(9)两端的温差直至温差值稳定于设定值ΔTS;
S212:当所述样品条(9)的平均温度和温差均稳定于设定值Tave,S和ΔTS时,所述双模式热电性能测量装置中的电压表测量所述样品条(9)两端的热电电压ΔUS;
S213:在保持设定值Tave,S不变的情况下,所述PID控制器连续改变设定值ΔTS的大小,得到ΔTS-ΔUS数据表;
S214:所述双模式热电性能测量装置中的计算机(43)对ΔTS-ΔUS数据表中数据进行线性拟合,依据拟合直线的斜率计算出所述样品条(9)的热电势。
11.根据权利要求9所述的一种热电性能测量方法,其特征在于:
所述双模式热电性能检测装置处于第一准稳态模式,所述S2步骤中的热电势的检测方法包括如下步骤:
S221:所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器(28)开启所述主加热器(11)将所述样品条(9)的平均温度控制在设定值Tave,S;
S222:所述双模式热电性能测量装置中的计算机(43)开启所述样品条(9)一端的第一温差加热器(101),所述样品条(9)的温差逐渐变大,所述计算机(43)连续记录升温段所述样品条(9)两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU;
S223:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTU后,所述计算机(43)停止所述第一温差加热器(101),所述样品条(9)的温差逐渐变小,所述计算机(43)连续记录降温段所述样品条(9)两端的温差检测值ΔT1和热电电压检测值ΔU1,直至温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD,得到ΔT1-ΔU1数据表;
S224:当温差检测值ΔT1等于温差设定值ΔTD后,所述计算机(43)开启所述样品条(9)另一端的第二温差控制器(102),所述样品条(9)的温差逐渐变大,所述计算机(43)连续记录升温段所述样品条(9)两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU;
S225:当温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTU后,所述计算机(43)停止所述第二温差加热器(102),所述样品条(9)的温差逐渐变小,所述计算机(43)连续记录降温段所述样品条(9)两端的温差检测值ΔT2和热电电压检测值ΔU2,直至温差检测值ΔT2等于温差设定值ΔTD,得到ΔT2-ΔU2数据表;
S226:所述计算机(43)对所述ΔT1-ΔU1数据表和ΔT2-ΔU2数据表中数据进行拟合,依据拟合直线的斜率的平均值求出所述样品条(9)的热电势。
12.根据权利要求11所述的一种热电性能测量方法,其特征在于:
所述双模式热电性能检测装置处于第二准稳态模式,所述S2步骤中包括如下步骤:
将权利要求11中的S221步骤所涉及的方法替换为所述双模式热电性能测量装置中的第一PID控制器(28)开启所述主加热器(11)将所述基座(3)或所述样品杆固定座(13)的温度控制在设定值TH,此时,所述样品条(9)的温度被稳定在温度值Tave,A;
所述S2步骤中的其余步骤与权利要求11中步骤相同。
13.根据权利要求9所述的一种热电性能测量方法,其特征在于:
在S2步骤的前一步骤中,可测量所述样品条(9)的电阻率;
所述样品条(9)的电阻率的测量方法包括如下步骤:
S131:所述双模式热电性能测量装置中的电流源表(33)输出所述样品条(9)的检测电流I;
S132:所述双模式热电性能测量装置中的电压计(35)测量所述样品条(9)的检测电压U;
S133:所述双模式热电性能测量装置中的计算机(43)根据所述检测电流I、检测电压U和所述样品条(9)的尺寸参数计算所述样品条(9)的电阻率。
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