JP3610000B2 - 熱電気測定装置の電極押さえユニット及び試料支持装置並びに熱電気測定装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置の電極押さえユニット及び試料支持装置並びに熱電気測定装置に関するものである。試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する手法としては、代表的なものに、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定法があり、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法がある。この発明はこれらの測定手法を実施する熱電気測定装置のための電極押さえユニット及び試料支持装置並びに熱電気測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＳＣ法は伝統的な熱測定法の一種であり、試料温度を変化させて試料に発生する電流を測定するものである。その測定結果から各種の解析をすることができる。このＴＳＣ法を用いて試料の結晶欠陥を解析することが知られている。例えば、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ， Ｖｏｌ．２７， Ｎｏ．２， １９８８， ｐｐ．２６０−２６８では半絶縁性（ｓｅｍｉ−ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ）ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）について液体ヘリウム温度から室温までの低温領域でＴＳＣスペクトルを測定することで深い準位のトラップを解析している。このような結晶欠陥を測定するには次のようにする。試料を例えばマイナス１８０℃程度の低温まで冷却し、試料に特定波長の励起光を照射してから、試料を昇温させていくと、前記結晶欠陥からキャリアが放出され、この放出キャリアに起因する微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度）が発生する。この微弱電流を測定することで試料中の結晶欠陥を解析することができる。
【０００３】
上述のように試料に光を照射してＴＳＣ測定をするには、試料を上部電極と下部電極とで挟むような電極構造は採用できない。なぜならば、試料上に上部電極が存在するので、試料に光が当たらないからである。そこで、試料の表面上に１対の電極を互いに間隔をあけて配置して、試料の表面を露出させるようにした電極構造を採用することになる。
【０００４】
一方で、プラスチックフィルムのＴＳＣ測定をするには、プラスチックフィルムを上部電極と下部電極とで挟むような電極構造（標準的な電極構造）を採用している。このような電極構造は、ＪＩＳ Ｋ ７１３１の「プラスチックフィルムの熱刺激電流試験方法」に示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
同じＴＳＣ測定装置を用いて、励起光を照射するタイプの試料（例えば半導体の結晶）と、上下の電極で挟むタイプの試料（例えば、プラスチックフィルム）とを測定しようとする場合は、電極周りの構造を変えた試料支持装置を別個に準備する必要がある。このような問題は、ＴＳＣ測定装置以外の熱電気測定装置においても同様である。
【０００６】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、熱電気測定装置において、励起光を照射するタイプの試料と、上下の電極で挟むタイプの試料とを測定する場合に、簡単に電極構造を切り換えることができるようにした電極押さえユニットを提供することにある。また、この発明の別の目的は、そのような電極押さえユニットを備えた試料支持装置，及び，そのような試料支持装置を備えた熱電気測定装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明の熱電気測定装置の電極押さえユニットは、次の構成を備えている。
（ａ）熱電気測定装置の試料支持台を支持する２本の垂直な支持棒のうちの１本に位置変更可能に取り付けられるベース。（ｂ）前記ベースに対して上下方向に変位可能に取り付けられた電極押さえ。（ｃ）前記電極押さえに前記試料支持台に向かう方向の力を付与するばね装置。
【０００８】
また、この発明の熱電気測定装置の試料支持装置は、上述のような電極押さえユニットを含むものであって、次の構成を備えている。（ａ）電極を兼ねる２本の垂直な支持棒。
（ｂ）前記２本の支持棒で支持される試料支持台。（ｃ）前記試料支持台に固定される第１電極。（ｄ）前記第１電極との間で試料を挟む第２電極。（ｅ）前記２本の支持棒のうちの１本に位置変更可能に取り付けられるベース。（ｆ）前記ベースに対して上下方向に変位可能に取り付けられた電極押さえ。（ｇ）前記電極押さえに前記第２電極に向かう方向の力を付与するばね装置。（ｈ）前記２本の支持棒のうちの前記ベースを取り付けない支持棒と前記第１電極とを電気的に接続するリード線。（ｉ）前記２本の支持棒のうちの前記ベースを取り付ける支持棒と前記第２電極とを電気的に接続するリード線。
さらに，この発明の熱電気測定装置は，上述のような試料支持装置を備えている。
【０００９】
これらの発明において、上下の電極で挟むタイプの試料（例えば、プラスチックフィルム）を測定する場合は、支持棒に取り付けた電極押さえによって第２電極を第１電極に向かって押し付ける。これにより、第１電極と第２電極の間に挟まれた試料と両電極との接触が良好に保たれる。このようにすれば、第１電極と第２電極は試料に接着しなくてもよいので、別のプラスチックフィルム試料を測定するには、試料だけを交換すればよい。一方、励起光を照射するタイプの試料（例えば半導体の結晶）を測定する場合は、支持棒に取り付けるベースの取付位置を変更して電極押さえユニットを退避位置（励起光を使った測定の邪魔をしない位置）まで移動する。励起光を照射するタイプの試料では、試料と電極とを接着してあるので電極押さえユニットは必要ない。このようにして、２本の支持棒で試料支持台を支持した基本的な構造を変更することなしに、電極押さえユニットを使用位置と退避位置とで切り換えることで、２種類のタイプの試料の測定が可能になる。
【００１０】
以上の説明では、電極押さえユニットのベースを支持棒に取り付けるときの取付位置を変更することで電極押さえユニットを退避させていたが、ベースを支持棒に対して着脱可能にすれば、励起光を照射するタイプの試料を測定する場合には電極押さえユニットを支持棒から取り外すこともできる。
【００１１】
この発明は、代表的には、ＴＳＣ（Ｔｈｅｒｍａｌｌｙ Ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ Ｃｕｒｒｅｎｔ：熱刺激電流）測定装置に適用することができるが、そのほかに、ＤＥＡ（Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ａｎａｌｙｓｉｓ：熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Ｄｅｅｐ Ｌｅｖｅｌ Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、ＩＣＴＳ（Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、ＴＳＩＣ（Ｔｈｅｒｍａｌｌｙ Ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ Ｉｏｎｉｃ Ｃｕｒｒｅｎｔ）、ＩＶ（Ｃｕｒｒｅｎｔ−Ｖｏｌｔａｇｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ：電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ−Ｖｏｌｔａｇｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ：容量−電圧特性測定法）などの測定手法を実施する熱電気測定装置にも適用できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１はこの発明の試料支持装置の一つの実施形態の正面断面図である。この試料支持装置はＴＳＣ測定装置に設けられたものであり、基板１０（試料支持台に相当する）を２本の支持棒１２、１４で支持している。基板１０の上に試料１６を載せることができる。図１はプラスチックフィルムからなる試料のＴＳＣ測定をするときの試料支持構造を示している。まず、基板１０の構造を説明する。基板１０は窒化アルミニウム製である。窒化アルミニウムは熱伝導性の良好な絶縁材料である。細長い基板１０の長手方向の中央には金属層１８が形成されている。基板１０の長手方向の両端には、中央の金属層１８から間隔をあけて、１対の中継電極層２０、２２が形成されている。これらの金属層１８と中継電極層２０、２２はＴｉ／Ｍｏ／Ａｕの三層構造（Ｔｉが基板側）からなり、真空蒸着によって形成されている。基板１０の中央にはネジ２４を通す貫通孔が形成されており、基板１０の両端にもネジ２６、２８を通す貫通孔が形成されている。
【００１３】
次に、支持棒１２、１４の構造を説明する。２本の支持棒１２、１４はステンレス鋼製であり、基板１０を支持する働きのほかに、電気回路を構成するための導体としても機能する（すなわち、電極を兼ねている）。これらの支持棒１２、１４の下端はネジ２６、２８によって基板１２を固定している。支持棒１２、１４の下端面と中継電極層２０、２２の上面との間には金（Ａｕ）製のワッシャ３０、３２が挿入されている。１対の支持棒１２、１４の上端では、これらの支持棒１２、１４の間に電流計と電圧源が選択的に接続されることになる。円柱状の支持棒１２、１４の正面側の表面には平坦面３４、３６が形成されていて、この平坦面３４、３６の中央にはネジ３８、４０を取り付けるためのメネジが形成されている。なお、基板１０上の中継電極層２０、２２やＡｕワッシャ３０、３２は、上下の電極４２、４４で挟むタイプの試料１６を測定するときには必要ないものであるが、励起光を照射するタイプの試料を測定するとき（後述する）には必要である。したがって、試料周りの構造をなるべく共通にするために、図１においても中継電極層２０、２２やＡｕワッシャ３０、３２をそのまま用いている。
【００１４】
次に、試料１６の固定方法を説明する。試料１６は下部電極４４（第１電極に相当する）と上部電極４２（第２電極に相当する）との間に挟まれている。二つの電極４２、４４はステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ−３１６）製である。試料１６はプラスチックフィルムであり、試料１６の上下に金属層４６、４８（Ａｕの蒸着層または銀ペーストのシルク印刷層）を形成してある。円板状の下部電極４４はネジ２４によって基板１０に固定される。この下部電極４４の上に試料１６を載せて、その上に円板状の上部電極４２を載せている。上部電極４２と下部電極４４の直径は５ｍｍであり、上部電極４２の厚さは３ｍｍ、下部電極４４の厚さは４ｍｍである。二つの電極４２、４４と試料１６とは接着されておらず、単に接触しているだけである。上部電極４２にはリード線５０の一端が接着されていて、このリード線５０の他端はワッシャ５４に接着されている。ワッシャ５４は左側の支持棒１２にネジ３８で固定されている。同様に、下部電極４４にはリード線５２の一端が接着されていて、このリード線５２の他端はワッシャ５６に接着されている。ワッシャ５６は右側の支持棒１４にネジ４０で固定されている。このような試料固定方法を採用することによって、ＪＩＳ Ｋ ７１３１に規定する「プラスチックフィルムの熱刺激電流試験方法」を実施することができる。
【００１５】
次に、この発明の電極押さえユニットの構造を説明する。この電極押さえユニット６２は電極押さえ５８によって上部電極４２を下方に押し付けるものであり、これによって試料１６と電極４２、４４との接触を確実にしている。左側の支持棒１２にはベース６０が着脱可能に取り付けられている。ベース６０には電極押さえユニット６２のケーシング６４が固定されている。図４はベース６０の平面断面図であり、ベース６０の第１貫通孔６６に支持棒１２が通っている。ベース６０にネジ結合している第１固定ネジ６８を締め付けることにより、ベース６０を支持棒１２の所望の位置に固定できる。また、ベース６０の第２貫通孔７０には電極押さえユニットのケーシング６４が通っている。ベース６０にネジ結合している第２固定ネジ７２を締め付けることにより、ケーシング６４をベース６０に固定できる。
【００１６】
図１に戻って、ケーシング６４にはピン７４が貫通しており、ピン７４の下端に電極押さえ５８が一体に形成されている。ケーシング６４の内部には圧縮コイルばね７８が挿入されている。この圧縮コイルばね７８はピン７４を取り囲んでいる。ピン７４の途中に大径部７６が形成されていて、この大径部７６とケーシング６４の上部の内面との間に圧縮コイルばね７８が挿入されている。したがって、圧縮コイルばね７８はピン７４の大径部７６を下向きに押し付ける働きをしている。電極押さえ５８の下端がどこにも接触していないときには、ピン７４の大径部７６がケーシング６４の下部の内面に接触している（このときのピン７４の位置を、以下、下限位置という。）。これに対して、電極押さえ５８が上部電極４２に接触している状態では、ピン７４が下限位置よりも上昇した状態にあり、電極押さえ５８は上部電極４２を下方に押し付けている。下方に押し付ける力は、圧縮コイルばね７８の弾性復元力によるものである。この実施形態では、圧縮コイルばね７８による押し付け力は１４０グラムに相当する力である。ピン７４の直径は１ｍｍであり、電極押さえ５８の直径は１．６ｍｍである。電極押さえ５８の下端は球面になっている。一方、上部電極４２の上面の中央には、電極押さえ５８の下端の球面に対応するような球面状の窪みが形成されている。
【００１７】
図２は図１の試料支持装置の斜視図である。この図面は、基板１０とベース６０の外観や、上部電極４２と下部電極４４で試料１６を挟んだ状態や、支持棒１２、１４にリード線５０、５２を取り付けた状態を良く示している。図３は図１の３−３線断面図である。金属層１８と中継電極層２０、２２は、断面領域ではないが、分かりやすくするためにハッチングで示してある。
【００１８】
次に、図１に戻って、プラスチックフィルムからなる試料１６を基板１０に取り付ける作業を説明する。最初は基板１０とベース６０とがまだ２本の支持棒１２、１４に取り付けられていない状態にあるものと仮定する。まず、ベース６０を左側の支持棒１２に取り付ける。これを詳しく説明すると、ベース６０の第１貫通孔６６を支持棒１２の下端側から通して、ベース６０を支持棒１２の所望位置まで（後述する最適位置よりもかなり上方まで）上昇させてから、第１固定ネジ６８（図４）を締め付けてベース６０を支持棒１２に仮に固定する。
【００１９】
次に、基板１０を２本の支持棒１２、１４に取り付ける。これを詳しく説明すると、支持棒１２、１４と基板１０の間にワッシャ３０、３２を挟んでからネジ２６、２８を用いて基板１０を支持棒１２、１４の下端に固定する。次に、ネジ２４を用いて下部電極４４を基板１０の上面の中央に固定する。下部電極４４にはリード線５２が付いているので、このリード線５２の先端のワッシャ５６をネジ４０を用いて右側の支持棒１４に固定する。次に、プラスチックフィルムの試料１６を下部電極４４の上に載せる。さらにその上に上部電極４２を載せる。上部電極４２にはリード線５０が付いているので、このリード線５０の先端のワッシャ５４をネジ３８を用いて左側の支持棒１２に固定する。
【００２０】
次に、以下のようにしてベース６０を最適位置に設定する。第１固定ネジ６８（図４）をゆるめて、ベース６０を下げていき、電極押さえ５８の下端が上部電極４２の上面の中央の窪みにちょうど接触するような位置にする。電極押さえ５８の前後左右の位置と上部電極４２の窪みの前後左右の位置とがずれている場合は、ベース６０を支持棒１２の回りに回転させたり、上部電極４２を図面の左右方向に移動したりして、両者の位置を合わせる。そして、電極押さえ５８が上部電極４２の窪みにちょうど接触したときのベース位置から、ベース６０をさらに５ｍｍ程度下げて、第１固定ネジ６８（図４）を締め付けてベース６０を支持棒１２に固定する。この位置がベース６０の最適位置となる。この状態では、電極押さえ５８は上部電極４２から反力を受けて、ケーシング６４に対して相対的に５ｍｍ程度上昇する。電極押さえ５８は圧縮コイルばね７８によって下向きの力を受けた状態にあり、この力が上部電極４２に作用する。その結果、試料１６は上部電極４２と下部電極４４の間で上述の力を受けた状態で挟まれることになり、試料１６と電極４２、４４は良好に接触する。
【００２１】
以上のようにして試料１６のセットが完了したらＴＳＣ測定を実施する。すなわち、試料１６の温度を変化させて上部電極４２と下部電極４４との間に流れる電流（熱刺激電流）を測定する。試料１６は加熱・冷却装置（図示せず）によって加熱または冷却することができる。別のプラスチックフィルムの試料を測定する場合は、ベース６０を上昇させて、上部電極４２と下部電極４４の間から測定済みの試料１６を取り出して、別の試料１６を上部電極４２と下部電極４４の間に挟んでから、上述と同様にして、ベース６０を最適位置に設定する。電極４２、４４は試料１６に接着していないので、試料１６を交換するだけで別の試料１６を測定できる。
【００２２】
次に、ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）結晶のＴＳＣ測定をする場合の試料支持装置を説明する。この場合は、上述の電極押さえユニットを利用しないので、電極押さえユニットを支持棒から取り外しておくか、あるいは、測定の邪魔にならないように支持棒上で移動させておく。図５はＧａＡｓ結晶を試料８０とする場合の試料支持装置の正面断面図である。図５の状態にするには、まず、図１の状態から、ネジ３８、４０を取り外してリード線５０、５２を支持棒１２、１４から取り外し、さらに、ネジ２６、２８を取り外して基板１０を支持棒１２、１４から取り外す。次に、第１固定ネジ６８（図４）をゆるめて、ベース６０を下げていき支持棒１２から取り外す。そして、図５に示すように、ＧａＡｓ結晶の試料８０を取り付けた基板１０をネジ２６、２８を用いて支持棒１２、１４に取り付ける。
【００２３】
次に、ＧａＡｓ結晶の試料８０を基板１０に固定した構造を説明する。図５において、窒化アルミニウム製の基板１０は、図１に示したものと同じである。すなわち、その表面の中央には金属層１８が、両端には１対の中継電極層２０、２２が形成されている。ＧａＡｓ結晶の試料８０は、金属層１８の上に、インジウムからなる接着層を介して接着されている。試料８０の上面には１対の電極層８２、８４が互いに間隔をあけて形成されている。これらの電極層８２、８４は、ＡｕＧｅ／Ｎｉ／Ａｕの三層構造になっている。すなわち、試料１４の側から順に、Ａｕ８８％・Ｇｅ１２％のＡｕＧｅ（金ゲルマニウム）合金、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。試料８０上の左側の電極層８２は２本のＡｕワイヤ８６によって左側の中継電極層２０に電気的に接続されている。同様に、試料８０上の右側の電極層８４は別の２本のＡｕワイヤ８８によって右側の中継電極層２２に電気的に接続されている（図６も参照）。
【００２４】
次に、ＧａＡｓ結晶のＴＳＣ測定の一例を説明する。試料８０を例えばマイナス１８０℃程度の低温まで冷却し、試料８０の上方から特定波長の励起光（レーザ光）９０を照射する。それから、試料８０を昇温させていくと、試料８０の結晶欠陥からキャリアが放出され、この放出キャリアに起因する微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度）が発生する。この微弱電流を測定することで試料中の結晶欠陥を解析することができる。図５の測定例では、電極押さえユニット６２（図１）は支持棒１２から取り外してあるので、励起光９０を試料８０に照射するときに、電極押さえユニット６２が邪魔になることはない。あるいは、電極押さえユニット６２を取り外さなくても、邪魔にならない位置に移動させるだけでもよい。すなわち、電極押さえユニット６２のベース６０を支持棒１２に沿って上昇させてから支持棒１２の回りに回転させれば、電極押さえ５８を試料８０の上方領域から退避させることができる。
【００２５】
図６は図５の６−６線断面図である。この図面は、矩形の試料８０上の電極層８２、８４と基板１０上の中継電極層２０、２２とをＡｕワイヤ８６、８８で接続している様子を示している。金属層１８と中継電極層２０、２２と電極層８２、８４は、断面領域ではないが、分かりやすくするためにハッチングで示してある。
【００２６】
【発明の効果】
この発明の電極押さえユニットを用いると、上下の電極で挟むタイプの試料（例えば、プラスチックフィルム）を測定する場合は、支持棒に取り付けた電極押さえによって第２電極を第１電極に向かって押し付けることができる。これにより、第１電極と第２電極の間に挟まれた試料と両電極との接触が良好に保たれる。一方、励起光を照射するタイプの試料（例えば半導体の結晶）を測定する場合は、支持棒上のベースの取付位置を変更して（あるいはベースを取り外して）電極押さえユニットを退避位置まで移動できるので、電極押さえユニットが、励起光を照射するタイプの試料の測定を邪魔することがない。このようにして、電極押さえユニットの使用と退避とを切り換えることで、２種類のタイプの試料の測定が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の試料支持装置の一つの実施形態の正面断面図である。
【図２】図１の試料支持装置の斜視図である。
【図３】図１の３−３線断面図である。
【図４】電極押さえユニットのベースの平面断面図である。
【図５】ＧａＡｓ結晶を試料とする場合の試料支持装置の正面断面図である。
【図６】図５の６−６線断面図である。
【符号の説明】
１０ 基板
１２、１４ 支持棒
１６ 試料
１８ 金属層
２０、２２ 中継電極層
２４ 中央のネジ
２６、２８ 両側のネジ
３０、３２ ワッシャ
３４、３６ 平坦面
３８、４０ リード線固定用のネジ
４２ 上部電極
４４ 下部電極
４６、４８ 金属層
５０、５２ リード線
５４、５６ ワッシャ
５８ 電極押さえ
６０ ベース
６２ 電極押さえユニット
６４ ケーシング
６６ 第１貫通孔
６８ 第１固定ネジ
７０ 第２貫通孔
７２ 第２固定ネジ
７４ ピン
７６ 大径部
７８ 圧縮コイルばね
８０ ＧａＡｓ試料
８２、８４ 電極層
８６、８８ Ａｕワイヤ
９０ 励起光

Claims (4)

1. 次の構成を備える熱電気測定装置の電極押さえユニット。
   （ａ）熱電気測定装置の試料支持台を支持する２本の垂直な支持棒のうちの１本に位置変更可能に取り付けられるベース。
   （ｂ）前記ベースに対して上下方向に変位可能に取り付けられた電極押さえ。
   （ｃ）前記電極押さえに前記試料支持台に向かう方向の力を付与するばね装置。
2. 請求項１に記載の電極押さえユニットにおいて、前記ベースが前記支持棒のうちの１本に着脱可能に取り付けられることを特徴とする電極押さえユニット。
3. 次の構成を備える熱電気測定装置の試料支持装置。
   （ａ）電極を兼ねる２本の垂直な支持棒。
   （ｂ）前記２本の支持棒で支持される試料支持台。
   （ｃ）前記試料支持台に固定される第１電極。
   （ｄ）前記第１電極との間で試料を挟む第２電極。
   （ｅ）前記２本の支持棒のうちの１本に位置変更可能に取り付けられるベース。
   （ｆ）前記ベースに対して上下方向に変位可能に取り付けられた電極押さえ。
   （ｇ）前記電極押さえに前記第２電極に向かう方向の力を付与するばね装置。
   （ｈ）前記２本の支持棒のうちの前記ベースを取り付けない支持棒と前記第１電極とを電気的に接続するリード線。
   （ｉ）前記２本の支持棒のうちの前記ベースを取り付ける支持棒と前記第２電極とを電気的に接続するリード線。
4. 請求項３に記載の試料支持装置を備える熱電気測定装置。

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