CN105203849A - 一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法及其装置，在绝缘衬底上自下而上依次沉积第一条形导电金属薄膜、第一绝缘层、待测薄膜、第二绝缘层及第二条形导电金属薄膜，形成待测样品，其中第一绝缘层与第二绝缘层在相同位置分别留有大小位置完全相同的导电孔，使第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜与待测薄膜通过上下两导电孔接触导通。采用电流通路与电压测试端分离的方法，避免电路中其它环节电阻影响；对同一电流值进行正反两次测量，得到一系列对应不同电流值下导电孔两端电阻值，均值后再结合待测薄膜与两层导电金属薄膜的接触电阻，计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值，进而精确求得待测薄膜膜厚方向的电阻率。

Description

一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法及其装置

技术领域

本发明属于薄膜热物性测试技术领域，具体涉及一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法及其装置。

背景技术

对于微纳米材料、微电子微机电系统(MEMS)、纳米薄膜热电材料而言，电阻率是非常重要的物性参数。对于各种材料薄膜膜厚方向电阻率的测试已经有很多报道，但是由于薄膜在厚度方向尺寸极小，通常为微米甚至纳米级，因此用于宏观尺寸样品的电阻率测试方法均无法使用在薄膜样品厚度方向的测量中。如广泛使用的四探针法，在宏观样品的测试中，由于可以排除电路电阻以及接触电阻的影响，被广泛运用于各种材料的电阻率测试，但由于薄膜膜厚方向尺寸极小，无法在厚度方法搭建4个探针，因此无法用于薄膜厚度方法的电阻率测量。据文献报道，在薄膜膜厚方向电阻率的测量中，广泛使用的为增强的传输线模型法(ETLM)(①R.Venkatasubramanian.inRecentTrendsinThermoelectricMaterialsResearchIII(ed.Tritt,T.M.)Ch.4(Academic,SanDiego,2001)，即在传输线模型(TLM)法(②H.H.Berger.J.Electrochem.Soc,1972,119(4):507)的基础上进行改进的一种测试方法，先由TLM法测得金属探针与薄膜的接触电阻，再进一步得到薄膜膜厚方向的电阻率。但该方法需要加工出样品的台式结构，在样品台式结构上再加工出与台式结构相同的金属探针，加工难度较大；另外，由该方法实际上测得的薄膜电阻率为台状结构的厚度方向的电阻率，而并非薄膜本身的电阻率，而该测量方法成立的前提是台式结构的电阻率与薄膜本体的电阻率相同，且不能随厚度有所变化。若薄膜电阻率随厚度有所变化，则所测电阻率并不一定与薄膜本体厚度方向的电阻率相同。专利CN1564014A介绍了一种燃料电池质子交换膜横向导电率的测试方法与装置，利用交流阻抗法测定，工作电极与辅助电极使用碳电极，参比电极使用饱和甘汞电极，碳电极加载测试电流，参比电极测试响应电压，测量时采用三电极或四电极体系，先测量电解池中空白溶液的电阻R_空，然后将交换膜夹在两并排放置的电解池的连接孔中间，用同样方法测量电阻R_测，用R_测-R_空得到质子交换膜电阻。然而，该方法仅适用于在电解液中测量膜的横向电阻，而电解液的腐蚀特性(通常为强酸或强碱性溶液)，难以实现对大多数半导体薄膜膜厚方向电阻率的测试，同时，电流端和电压端未分离，电路中的电阻影响难以排除。此外，对于具有高赛贝克系数的试样，尽管在较低的温度梯度下，赛贝克效应的存在会严重影响交流测试法或直流单向测量法的测量精度。

因此，薄膜材料膜厚方向的电阻率测量较为困难，测量精度低，方法较少，且加工较为困难，难以实现对大多数薄膜材料厚度方向的电阻率进行测试。

发明内容

本发明要解决的问题是，针对现有薄膜材料电阻率测定存在的上述不足，提供一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法及其装置，利用可控直流电源及精密电压表得到薄膜厚度方向的电阻率，样品制备较容易，数据处理简便，测试精度高。

本发明解决上述问题采用的技术方案是：

一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法，包括如下步骤：

1)在绝缘衬底上自下而上依次沉积第一条形导电金属薄膜、第一绝缘层、待测薄膜、第二绝缘层及第二条形导电金属薄膜，形成待测样品，其中第一绝缘层与第二绝缘层在相同位置分别留有大小位置完全相同的导电孔，使上下两层的第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜与中间夹层的待测薄膜通过上下两导电孔接触导通；

2)在第一条形导电金属薄膜的一侧与第二条形导电金属薄膜的另一侧之间串联可调直流电源及电流表、形成电流通路，同时在第一条形导电金属薄膜的另一侧与第二条形导电金属薄膜的一侧之间连接电压表；

3)采用电流通路与电压测试端分离的方法，对步骤2)中形成的电流通路通入一定电流，电压表采集第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜层上下两表面在对应于两导电孔处之间的电压值，再根据电流表示数获得测量的导电孔两端的电阻值，再结合待测薄膜与第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜层的接触电阻，计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值，进而求得待测薄膜膜厚方向的电阻率。

按上述方案，所述步骤3)具体包括如下步骤：

a)根据传输线模型TLM法测得待测薄膜与第一条形导电金属薄膜的接触电阻R₁、待测薄膜与第二条形导电金属薄膜层的接触电阻R₂；

b)采用正反两向给待测薄膜通以等值的直流电，消除赛贝克电势对待测薄膜两端电压的影响，基于此，对同一输出电流时测量导电孔K₁、K₂两端的电阻值为：

$r=\frac{1}{2}(\frac{U}{I}+\frac{U^{\′}}{I^{\′}})$

式中，U、I分别为正向输出电流时电流表和电压表的示数，U^’、I^’分别为反向输出电流时电流表和电压表的示数；

c)调节直流源的输出电流值，得到一系列对应不同电流值时，导电孔两端的电阻值：

$r_1=\frac{1}{2}(\frac{U_1}{I_1}+\frac{U_1^{\′}}{I_1^{\′}}),r_2=\frac{1}{2}(\frac{U_2}{I_2}+\frac{U_2^{\′}}{I_2^{\′}})\mathrm{...}{r}_n=\frac{1}{2}(\frac{U_n}{I_n}+\frac{U_n^{\′}}{I_n^{\′}})$

取其平均值作为测量得到的导电孔两端的电阻值

d)最后，通过步骤c)获取的导电孔两端的电阻值R’，结合步骤a)得到的待测薄膜3与第一条形导电金属薄膜1、第二条形导电金属薄膜层5的接触电阻R₁和R₂，计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值为：R＝R’-R₁-R₂，进而得到待测薄膜3膜厚方向的电阻率为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{RS}{d}$

式中，S为导电孔的面积，d为待测薄膜膜厚。

本发明还提供了一种上述精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法所需测量装置，包括待测样品和测试设备两部分，所述待测样品自下而上分别包括绝缘衬底、第一条形导电金属薄膜、第一绝缘层、待测薄膜、第二绝缘层及第二条形导电金属薄膜层，其中第一绝缘层、第二绝缘层中的同一位置加工一对大小相等的导电孔，上下两层的第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜与中间夹层的待测薄膜通过这一对导电孔接触导通；所述测试设备包括可调直流电源、电流表和电压表，所述可调直流电源、第一条形导电金属薄膜、待测薄膜、第二条形导电金属薄膜和电流表依次串接形成电流通路；所述电压表的两端分别与第一条形导电金属薄膜和第二条形导电金属薄膜的端部连接。

按上述方案，所述可调直流电源的一端与第一条形导电金属薄膜的一端串接，可调直流电源的另一端与电流表串接后再与第二条形导电金属薄膜的一端连接，所述电压表的两端分别与第一条形导电金属薄膜的另一端和第二条形导电金属薄膜的另一端连接。

按上述方案，所述的导电孔为圆形或方形通孔。

本发明采用全新的微加工布线设计，先利用TLM法提前测试得到待测薄膜与上下两层导电金属薄膜的接触电阻R₁和R₂，然后在对待测薄膜厚度方向通电时，直接通过电压表测量两侧导电金属薄膜的电压测试端而得到待测薄膜两侧的电压值，得到导电孔两端的电阻值，最后计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值，进而得到待测薄膜膜厚方向的电阻率。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：样品布线考虑了电路中电阻的影响，设计了电流通路与电压测试端分离，从而避免了测试电路中其它环节电阻的影响，采用正反两向给待测薄膜通以等值的直流电，消除赛贝克电势对待测薄膜两端电压的影响，有效提高测量的精度，通过简单的计算即可得到薄膜厚度方向的电阻率，方法简单可靠，测量装置易于购买和搭建，无需特殊环境，适用于绝大多数有机/无机薄膜材料薄膜厚度方向电阻率的测试。

附图说明

图1为本发明待测薄膜材料膜厚方向电阻率测量装置的样品剖视图；

图2为样品布线结构俯视图；

图中，1-第一条形导电金属薄膜，2-第二条形导电金属薄膜，3-待测薄膜，4-第二绝缘层，5-第二条形导电金属薄膜层。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明做进一步详细说明。

参照图1所示，本发明所述的待测薄膜材料膜厚方向电阻率测量装置，包括待测样品和测试设备两个部分，待测样品自下而上分别包括绝缘衬底、第一条形导电金属薄膜1、第一绝缘层2、待测薄膜3、第二绝缘层4及第二条形导电金属薄膜层5，其中第一绝缘层2、第二绝缘层4中预先通过掩模光刻的微加工方式加工一对大小相等，位置相同的圆形/方形通孔(孔形及尺寸可调，本实施例中优选直径为10微米)，作为导电孔K₁，K₂，然后在带有导电孔K₁的第一绝缘层2上镀第一条形导电金属薄膜1、在带有导电孔K₂的第二绝缘层4上镀第二条形导电金属薄膜5，使上下两层的第一条形导电金属薄膜1、第二条形导电金属薄膜层5与中间夹层的待测薄膜3直接接触，基于此，待测薄膜材料膜厚方向电阻率测量装置的制备顺序依次为：第一条形导电金属薄膜1、第一绝缘层2、待测薄膜3、第二绝缘层4和第二条形导电金属薄膜5。

如图1所示，A、B分别为第一条形导电金属薄膜1的两端，C、D分别为第二条形导电金属薄膜5的两端，测试设备包括可调直流电源P、精密电流表I和精密电压表U组成，其中，A、D作为测试设备的电压采集端口，与电压表U的两端直接相连，构成采集电路，电压表用于测量待测样品中两个电压测试端的电压值；B、C作为测试设备的电流端口，分别与可控直流电源P的输出端相接，构成闭合回路，电流表用于读取通过待测薄膜3样品电流的大小，从而实现对待测薄膜3膜厚方向电阻率的测试。

本发明实施例中精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法，具体测试步骤如下：

1)按上述方案连接电路，仔细检查确认无误后，先根据传输线模型TLM法测得待测薄膜3与第一条形导电金属薄膜1、第二条形导电金属薄膜层5的接触电阻，分别记R₁、R₂；

2)打开可调直流电源P，调节输出电流值，沿B-C方向对待测薄膜3试样通电，观察电流表I和电压表U的示数，待稳定后分别读取导电孔K₁，K₂两端的电流值I₁和电压值U₁；

3)保持步骤2)中输出电流值不变，沿C-B方向对待测薄膜3试样通电，观察电流表I和电压表U的示数，待稳定后分别读取电流值I₁ ^’和电压值U₁ ^’；

4)调节输出电流值，重复步骤2)和步骤3)，在不同输出电流值的条件下，得到多组正反方向的电流电压采集数据，对应记成I_2,I_3…I_n，I₂’_,I₃’_…I_n’和U_2,U_3…U_n，U₂ ^’ _,U₃ ^’ _…U_n ^’；

5)根据各个不同输出电流值条件下得到的正反两组电流电压采集数据，分别得出不同输出电流条件下导电孔K₁、K₂两端的电阻值：

$r_1=\frac{1}{2}(\frac{U_1}{I_1}+\frac{U_1^{\′}}{I_1^{\′}}),r_2=\frac{1}{2}(\frac{U_2}{I_2}+\frac{U_2^{\′}}{I_2^{\′}})\mathrm{...}{r}_n=\frac{1}{2}(\frac{U_n}{I_n}+\frac{U_n^{\′}}{I_n^{\′}})$

取上述各值的平均值作为测量得到的导电孔K₁、K₂两端的电阻值

6)最后，计算待测薄膜3厚度方向的净电阻值为：R＝R’-R₁-R₂，设导电孔K₁、K₂的面积为S，待测薄膜3膜厚为d，得到待测薄膜3膜厚方向的电阻率为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{RS}{d}.$

应理解，上述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (5)

1.一种精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在绝缘衬底上自下而上依次沉积第一条形导电金属薄膜、第一绝缘层、待测薄膜、第二绝缘层及第二条形导电金属薄膜，形成待测样品，其中第一绝缘层与第二绝缘层在相同位置分别留有大小位置完全相同的导电孔，使上下两层的第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜与中间夹层的待测薄膜通过上下两导电孔接触导通；

2)在第一条形导电金属薄膜的一侧与第二条形导电金属薄膜的另一侧之间串联可调直流电源及电流表、形成电流通路，同时在第一条形导电金属薄膜的另一侧与第二条形导电金属薄膜的一侧之间连接电压表；

3)采用电流通路与电压测试端分离的方法，对步骤2)中形成的电流通路通入一定电流，电压表采集第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜层上下两表面在对应于两导电孔处之间的电压值，再根据电流表示数获得测量的导电孔两端的电阻值，再结合待测薄膜与第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜层的接触电阻，计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值，进而求得待测薄膜膜厚方向的电阻率。

2.如权利要求1所述的精确测定薄膜材料膜厚方向电阻率的方法，其特征在于，所述步骤3)具体包括如下步骤：

a)根据传输线模型TLM法测得待测薄膜与第一条形导电金属薄膜的接触电阻R₁、待测薄膜与第二条形导电金属薄膜层的接触电阻R₂；

b)采用正反两向给待测薄膜通以等值的直流电，对同一输出电流时测量导电孔K₁、K₂两端的电阻值为：

$r=\frac{1}{2}(\frac{U}{I}+\frac{U^{\′}}{I^{\′}})$

式中，U、I分别为正向输出电流时电流表和电压表的示数，U’、I’分别为反向输出电流时电流表和电压表的示数；

c)调节直流源的输出电流值，得到一系列对应不同电流值时，导电孔两端的电阻值：

$r_1=\frac{1}{2}(\frac{U_1}{I_1}+\frac{U_1^{\′}}{I_1^{\′}}),r_2=\frac{1}{2}(\frac{U_2}{I_2}+\frac{U_2^{\′}}{I_2^{\′}})...r_n=\frac{1}{2}(\frac{U_n}{I_n}+\frac{U_n^{\′}}{I_n^{\′}})$

取其平均值作为测量得到的导电孔两端的电阻值

d)最后，通过步骤c)获取的导电孔两端的电阻值R’，结合步骤a)得到的待测薄膜与第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜层的接触电阻R₁和R₂，计算得到待测薄膜膜厚方向的净电阻值为：R＝R’-R₁-R₂，进而得到待测薄膜膜厚方向的电阻率为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{RS}{d}$

式中，S为导电孔的面积，d为待测薄膜膜厚。

3.一种薄膜材料膜厚方向电阻率的测量装置，其特征在于，包括待测样品和测试设备两部分，所述待测样品自下而上分别包括绝缘衬底、第一条形导电金属薄膜、第一绝缘层、待测薄膜、第二绝缘层及第二条形导电金属薄膜层，其中第一绝缘层、第二绝缘层中的同一位置加工一对大小相等的导电孔，上下两层的第一条形导电金属薄膜、第二条形导电金属薄膜与中间夹层的待测薄膜通过这一对导电孔接触导通；所述测试设备包括可调直流电源、电流表和电压表，所述可调直流电源、第一条形导电金属薄膜、待测薄膜、第二条形导电金属薄膜和电流表依次串接形成电流通路；所述电压表的两端分别与第一条形导电金属薄膜和第二条形导电金属薄膜的端部连接。

4.如权利要求3所述的薄膜材料膜厚方向电阻率的测量装置，其特征在于，所述可调直流电源的一端与第一条形导电金属薄膜的一端串接，可调直流电源的另一端与电流表串接后再与第二条形导电金属薄膜的一端连接，所述电压表的两端分别与第一条形导电金属薄膜的另一端和第二条形导电金属薄膜的另一端连接。

5.如权利要求3所述的薄膜材料膜厚方向电阻率的测量装置，其特征在于，所述的导电孔为圆形或方形通孔。