CN111413366B - 一种片状样品导热系数的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种片状样品导热系数的测试方法，如下：步骤S11、选取待测样品和A、B两个已知不同导热系数的基准样品，并将三者均加工成直径和厚度均相等的片状体；步骤S12、将所述步骤S11中的片状体放置在测试辅助装置中，采用平板稳态法导热系数测试仪，分别测量并计算所述待测样品和A、B基准样品的导热系数测试值，分别为：λ、λA和λB；步骤S13、采用线性插值的方法，由步骤S12中所述导热系数测试值，估算出所述待测样品的真实导热系数λ*。该方法以普通稳态导热系数测量仪为基础，设备投入少，费用低，测试费用降低。

Description

一种片状样品导热系数的测试方法

【技术领域】

本发明属于热物理性能测试技术领域，尤其涉及一种片状样品导热系数的测试方法。

【背景技术】

随着大功率LED灯、IGBT等高功率电子产品的不断应用，金属基复合材料应用不断得到扩展和普及，相应地，对于导热系数等热性能的表征和测量越来越重要。目前，国内外对金属基复合材料导热系数的测量没有统一的方法或标准，而是参考金属材料的测量方法，稳态法和非稳态法都有使用和报道，后者常见的有热线法和激光闪光法。

常规稳态法测试的设备简单、成本低、测试费用低，但是金属基复合材料样品制备较为困难，因为稳态法样品要求是无限大平板或者细长棒。但是，由于金属基复合材料硬度高、机械加工困难，样品制备和加工难度太大或成本太高，不适合稳态法进行导热系数的测量。热线法和激光闪光法等瞬态测试法的设备成本很高，比如国产热线法设备一般10万左右，而进口激光法设备一般在100万以上，虽然降低了样品制备和加工要求，但设备昂贵、测试费用也高，每个数据点￥300左右，而且对材质不太均匀的样品测试结果非常不稳定，这一方面对需要大量测试的科研开发或企业应用造成成本过高的负担，另一方面对导热系数测定结果的稳定性不利。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种片状样品导热系数的测试辅助装置、测试方法，设备投入少，测量方法简单。

本发明采用以下技术方案：一种片状样品导热系数的测试方法，该测试方法如下：

步骤S11、选取待测样品和A、B两个已知不同导热系数的基准样品，并将三者均加工成直径和厚度均相等的片状体；

其中，待测样品的预期导热系数范围值已知；在两个基准样品中，一个基准样品的真实导热系数大于待测样品的真实导热系数，另一个小于待测样品的真实导热系数；

步骤S12、将步骤S11中的片状体放置在测试辅助装置中，采用平板稳态法导热系数测试仪对其加热，并由其热电偶测试片状体上下端的温度，分别测量并计算待测样品和A、B基准样品的导热系数测试值，分别为：λ、λ_A和λ_B；

步骤S13、采用线性插值的方法，由步骤S12中导热系数测试值，估算出待测样品的真实导热系数λ^*；

λ^* ＝λ_B0+(λ-λ_B)·(λ_A0-λ_B0)/(λ_A-λ_B) (1)；

其中：λ_A0为A基准样品的真实导热系数；λ_B0为B基准样品的真实导热系数。

进一步地，各样品的片状体的厚度均为1mm-20mm。

本发明还公开了一种标准图谱测试片状样品导热系数的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤S21、将一已知真实导热系数的基准材料，加工成直径相同、高度不同的多个片状体状，厚度均在1mm-20mm的范围内；

步骤S22、将步骤S21中的各片状体放置在测试辅助装置中，采用平板稳态法导热系数测试仪加热，并由其热电偶分别测量片状体上下端的温度，测量并计算对应的各片状体的导热系数测试值；

步骤S23、以各片状体状的高度为横坐标、各导热系数测试值为纵坐标绘出数据点图，拟合成一条光滑标准曲线，得对应直径下该基准材料的导热系数测试值的标准曲线图；

步骤S24、选择不同的基准材料，分别重复步骤S21～步骤S23，得到相同直径下的各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图，将各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图集合，得该直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S25、依次重复步骤S21～步骤S24，不同的是，每次重复时，步骤S21中选择不同的直径值；依次得到不同直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S26、取待测样品，待测样品的预期导热系数范围值已知，且位于对应直径下的标准图谱中的最大导热系数测试值和最小导热系数测试值间；

选择标准图谱中的相应的直径作为标准直径，将待测样品加工成标准直径的片状体，重复步骤S22，测得待测样品的导热系数测试值λ_c；在对应的标准图谱中，将待测样品的厚度作为横坐标，导热系数测试值作为对应的纵坐标值，分别经过横纵坐标值做出各轴的垂线，两直线十字交叉得出交叉点，读取交叉点上下相邻的两条标准曲线处的导热系数测试值λ₁和λ₂；采用线插法估算出所述待测样品在高度为20mm下的导热系数估算值λ^z，λ^z＝λ₄+(λ_c-λ₂)·(λ₃-λ₄)/(λ₁-λ₂)(2)；

步骤S27、将λ^z作为中间值，根据公式(3)估算出待测样品的真实导热系数λ⁰，λ⁰＝λ₆+(λ^z–λ₄)·(λ₅-λ₆)/(λ₃-λ₄)(3)；其中：λ₅和λ₆为两基准样品的真实导热系数。

其中：λ₅和λ₆为两基准样品的真实导热系数。

进一步地，该测试辅助装置包括：

绝热套，为两端敞口且具有柱状内腔的壳体，内腔用于盛放片状样品；

测温板，为两个，均为圆形板体，用于水平且同轴盖设于绝热套的上下方敞口，各测温板的直径大于绝热套的直径；在上方测温板的下壁面、以及下方测温板的上壁面靠近样品的中心位置处径向向外延伸开有一测温孔，用于平板稳态法导热系数测试仪的热电偶插入测温；

隔热板，为两个，均为环形板体，套设在绝热套的上下端的外壁上，且上方隔热板上壁面和下方隔热板的下壁面与对应端的测温板的下壁面和上壁面紧密贴合。

进一步地，该绝热套的上部的直径小于下部的直径，以在上下部的连接处形成一平台，用于支撑上端的隔热板。

本发明的有益效果是：1.以普通稳态导热系数测量仪为基础，设备投入少，费用低，测试费用降低。2.样品测试时间短，为金属基复合材料在热功能材料领域的研究和推广提供了便利、降低了成本。3.片状体样品制备和加工方便，不需要在片状体上打孔，为难于打孔的材料提供了一合适的测试方法。4.节省材料，尤其适合于昂贵材料的测量。

【附图说明】

图1为本发明中测试辅助装置的结构示意图。

其中：1.测温板；2.隔热板；3.绝热套；4.测温孔；a.样品。

【具体实施方式】

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明公开了一种片状样品导热系数的测试方法，该测试方法如下：

步骤S11、选取待测样品和A、B两个已知不同导热系数的基准样品，并将三者均加工成直径和厚度均相等的片状体；各样品的片状体的厚度均为1mm-20mm。

其中，待测样品的预期导热系数范围值已知；在两个基准样品中，一个基准样品的真实导热系数大于待测样品的真实导热系数，另一个小于待测样品的真实导热系数；

步骤S12、将步骤S11中的片状体放置在测试辅助装置中，采用平板稳态法导热系数测试仪加热，并由其热电偶测试片状体上下端的温度，分别测量并计算待测样品和A、B基准样品的导热系数测试值，分别为：λ、λ_A和λ_B；

步骤S13、采用线性插值的方法，由步骤S12中导热系数测试值，估算出待测样品的真实导热系数λ^*；由(λ-λ_B)/(λ_A-λ_B)＝(λ^*-λ_B0)/(λ_A0-λ_B0)得：

λ^* ＝λ_B0+(λ-λ_B)·(λ_A0-λ_B0)/(λ_A-λ_B) (1)；

其中：λ_A0为A基准样品的真实导热系数；λ_B0为B基准样品的真实导热系数。

本发明还公开了一种标准图谱测试片状样品导热系数的方法，该方法包括如下步骤：

步骤S21、将一已知真实导热系数的基准材料，加工成直径相同、高度不同的多个片状体状，厚度均在1mm-20mm的范围内；

步骤S22、将步骤S21中的各片状体放置在测试辅助装置中，采用平板稳态法导热系数测试仪加热，并由其热电偶分别测量片状体上下端的温度，测量并计算对应的各片状体的导热系数测试值；

步骤S23、以各片状体状的高度为横坐标、各导热系数测试值为纵坐标绘出数据点图，拟合成一条光滑标准曲线，得对应直径下该基准材料的导热系数测试值的标准曲线图；

步骤S24、选择不同的基准材料，分别重复步骤S21～步骤S23，得到相同直径下的各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图，将各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图集合，得该直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S25、依次重复步骤S21～步骤S24，不同的是，每次重复时，步骤S21中选择不同的直径值；依次得到不同直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S26、取待测样品，待测样品的预期导热系数范围值已知，且位于对应直径下的标准图谱中的最大导热系数测试值和最小导热系数测试值间；

选择标准图谱中的相应的直径作为标准直径，将待测样品加工成标准直径的片状体，重复步骤S22，测得待测样品的导热系数测试值λ_c；在对应的标准图谱中，将待测样品的厚度作为横坐标，导热系数测试值作为对应的纵坐标值，分别经过横纵坐标值做出各轴的垂线，两直线十字交叉得出交叉点，读取交叉点上下相邻的两条标准曲线处的导热系数测试值λ₁和λ₂；在标准曲线上读出厚度为20mm下的待测样品的上下相邻的标准曲线的标准样品的导热系数估算值λ₃和λ₄，采用线插法估算出待测样品在高度为20mm下的导热系数估算值λ^z，λ^z＝λ₄+(λ_c-λ₂)·(λ₃-λ₄)/(λ₁-λ₂)(2)；

步骤S27、将λ^z作为中间值，根据公式(3)估算出待测样品的真实导热系数λ⁰，λ⁰＝λ₆+(λ^z–λ₄)·(λ₅-λ₆)/(λ₃-λ₄)(3)；其中：λ₅和λ₆为两基准样品的真实导热系数。

在现有技术中，平板稳态法导热系数测试仪只能用于测试导热系数低的材料，如陶瓷、塑料等。本发明中，将其应用于测试导热系数好的复合材料。

上述测试辅助装置包括：

绝热套3，为两端敞口且具有柱状内腔的壳体，内腔用于盛放片状样品；绝热套3的上部的直径小于下部的直径，以在上下部的连接处形成一平台，用于支撑上端的隔热板2。

测温板1，为两个，均为圆形板体，用于水平且同轴盖设于绝热套3的上下方敞口，各测温板1的直径大于绝热套3的直径；在上方测温板1的下壁面、以及下方测温板1的上壁面靠近样品的中心位置处径向向外延伸开有一测温孔，用于平板稳态法导热系数测试仪的热电偶插入测温。

隔热板2，为两个，均为环形板体，套设在绝热套3的上下端的外壁上，且上方隔热板2上壁面和下方隔热板2的下壁面与对应端的测温板的下壁面和上壁面紧密贴合。

本发明中的方法理论上对片状体的直径没有具体要求，与测试辅助装置相匹配即可。制样时要考虑样品的成本，加工难易程度等条件。常选择的直径为10mm、20mm、30mm和40mm。

在测试时，要求实验时室温25℃，热电偶冷端温度0℃。具体过程如下：

(1)用游标卡尺和天平测量样品、下铜板的几何尺寸和质量，多次测量、然后取平均值。其中铜板4的比热容c＝3.805×10²./Kg℃^-1；

测量样品高度h、样品半径R_B，多次测量取平均值。

(2)先在样品的上下两面涂上导热硅脂，在样品放置在筒状绝热套(1)内，然后放入上下铜板4中间。

(3)将测量T₁和T₂的热电偶热端移下来分别插入到样品的上部测温孔和下部测温孔中，冷端均置于冰水混合物中。其中，上测温孔和下测温孔中涂上导热硅脂，确保导热良好

(4)温度控制器温度设定在60℃，开关切换到自动控制，实验时，温度可以自由设定。

(5)20～40分钟后，时间长短随被测材料和环境有所不同，待V_T1读数稳定后，即波动小于0.01mV，每隔2分钟读取温度示值，直到V_T2读数也相对稳定，(0分钟内波动小于0.01mV。

(6)将测量样品下测温孔温度的热电偶热端移出插入到下铜板中，稳定后，记下下铜板在温度T₃时对应的温度电势。

(7)测量下铜盘在稳态值T₃附近的散热速率：具体步骤是：先移去样品，调节上铜板的位置，与下铜板对齐，并良好接触，对下铜板加热。当下铜盘温度比T₃高出10℃，对应热电势高出0.39mV左右时，移开上铜板，让下铜盘所有表面均暴露于空气中，使下铜板自然冷却，每隔30s记录的温度示值。

(8)计算样品的导热系数：

在铜板全部表面暴露于空气中的冷却速率，其散热面积为2πR_P ²+2πR_P h_P，其中R_P和h_P分别是下铜板的半径和厚度。然而在实验中稳态传热时，铜板的上表面中面积为πR_B ²是由样品覆盖的，由于物体的散热速率与它们的面积成正比，所以稳态时，铜板散热速率的表达式应修正为：

将上式代入热传导定律表达式，并考虑到ds＝πR_B ²可以得到导热系数：

 

根据公式2.11计算样品的导热系数。

本验证本发明中的方法，进行如下实验，以金属材料“45钢”和“紫铜”为基准样品，以“硬铝(LY12)”为测试验证样品，分别加工成直径为φ20×10mm的圆柱试样，以样品高度作为两个测温面间距离；利用“YBF-3型导热系数测试仪”作为测试仪器，其热电偶插入测温孔2中，测试并计算得到三种样品的导热系数测试值，如表1所示，由公式(2)进行估算，LY12的导热系数为177.4W/(m·k)，而其真实导热系数为190W/(m·k)，估算值误差为6.63％。

表1“45钢”导热系数与孔间距的关系

由表1的结果可以得出，以45钢和紫铜为基准样品，以LY12作为验证样品，当前试验条件下高度为10mm时的误差为6.63％，虽然误差偏大，如果提供充足的基准样品，那么待测样品的测试值处于最接近的两个基准样品的测试值间，那么待测样品的估算的导热系数一定处于该两个基准样品真实值之间，而随着基准样品导热系数差值的减小，待测样品估算值的误差将减小。因此，本发明中的方法，可以解决标准样品无法制备或成本太高的要求，完全满足教学和生产的需要。

采用本发明中的测试方法，所得的导热系数估算值随圆柱形样品的高度增加而升高，以LY12为例进行测试，结果如表2所示。

表2“LY12”导热系数与孔间距的关系

为了验证本发明中的方法，还进行了如下比对实验，利用进口NETZSCHLFA447闪光导热仪测出来的70％SiCp/Al的导热系数为19.6W/(m·k)，每个数据点￥300；作为对比，利用杭州大华公司制造的导热系数测定仪YBF-3直接测定，70％SiCp/Al结果为5.9W/(m·k)，而60％SiCp/Al为6.5W/(m·k)，进口设备结果仍然远远低于预期值100W/(m·k)左右。

利用国产热线法TC3000系列导热系数仪测定的导热系数60％SiCp/Al为63W/(m·k)，每个数据点￥300，仍然与预期值相差很大。

然后采用本发明中的方法测试60％ SiCp/Al为31.3W/(m·k)，测量精度大幅度提高，但跟预期值相差仍然比较大，但是利用三样品比较法优化结果为98.3W/(m·k)，跟预期值相符度最高，而且比热线法测试结果符合度更高。

Claims (5)

1.一种片状样品导热系数的测试方法，其特征在于，该测试方法如下：

步骤S11、选取待测样品和A、B两个已知不同导热系数的基准样品，并将三者均加工成直径和厚度均相等的片状体；

其中，所述待测样品的预期导热系数范围值已知；在两个所述基准样品中，一个所述基准样品的真实导热系数大于所述待测样品的真实导热系数，另一个小于所述待测样品的真实导热系数；

步骤S12、将所述步骤S11中的片状体，采用平板稳态法导热系数测试仪加热，并由其热电偶测试所述片状体上下端的温度，得出所述待测样品和A、B基准样品的导热系数测试值，分别为：λ、λ_A和λ_B；

步骤S13、采用线性插值的方法，由步骤S12中所述导热系数测试值，估算出所述待测样品的真实导热系数λ^*；

λ^* ＝λ_B0+(λ-λ_B)·(λ_A0-λ_B0)/(λ_A-λ_B) (1)；

其中：λ_A0为A基准样品的真实导热系数；λ_B0为B基准样品的真实导热系数。

2.根据权利要求1所述的一种片状样品导热系数的测试方法，其特征在于，各所述样品的片状体的厚度均为1mm-20mm。

3.一种标准图谱测试片状样品导热系数的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤S21、将一已知真实导热系数的基准材料，加工成直径相同、高度不同的多个片状体状，厚度均在1mm-20mm的范围内；

步骤S22、将所述步骤S21中的各片状体，采用平板稳态法导热系数测试仪，对所述片状体加热，并由其热电偶分别测量所述片状体上下端的温度，测量并计算对应的各所述片状体的导热系数测试值；

步骤S23、以各所述片状体状的高度为横坐标、各导热系数测试值为纵坐标绘出数据点图，拟合成一条光滑标准曲线，得对应直径下该基准材料的导热系数测试值的标准曲线图；

步骤S24、选择不同的基准材料，分别重复步骤S21～步骤S23，得到相同直径下的各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图，将所述各基准材料的导热系数测试值的标准曲线图集合，得该直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S25、依次重复步骤S21～步骤S24，不同的是，每次重复时，步骤S21中选择不同的直径值；依次得到不同直径下基准材料的导热系数测试值的标准图谱；

步骤S26、取待测样品，所述待测样品的预期导热系数范围值已知，且位于对应直径下的标准图谱中的最大导热系数测试值和最小导热系数测试值间；

选择所述标准图谱中的相应的直径作为标准直径，将所述待测样品加工成标准直径的片状体，重复步骤S22，测得所述待测样品的导热系数测试值λ_c；在对应的所述标准图谱中，将所述待测样品的厚度作为横坐标，导热系数测试值作为对应的纵坐标值，分别经过横纵坐标值做出各轴的垂线，两直线十字交叉得出交叉点，读取所述交叉点上下相邻的两条标准曲线处的导热系数测试值λ₁和λ₂；在标准曲线上读出厚度为20mm下的待测样品的上下相邻的标准曲线的标准样品的导热系数估算值λ₃和λ₄，采用线插法估算出所述待测样品在高度为20mm下的导热系数估算值λ^z，λ^z＝λ₄+(λ_c-λ₂)·(λ₃-λ₄)/(λ₁-λ₂)(2)；

步骤S27、将λ^z作为中间值，根据公式(3)估算出待测样品的真实导热系数λ⁰，λ⁰＝λ₆+(λ^z–λ₄)·(λ₅-λ₆)/(λ₃-λ₄)(3)；其中：λ₅和λ₆为两基准样品的真实导热系数。

4.根据权利要求1或2中所述的一种片状样品导热系数的测试方法或者权利要求3所述的一种标准图谱测试片状样品导热系数的方法，其特征在于，片状体放置在测试辅助装置中，所述测试辅助装置包括：

绝热套(3)，为两端敞口且具有柱状内腔的壳体，内腔用于盛放所述片状样品；

测温板(1)，为两个，均为圆形板体，用于水平且同轴盖设于所述绝热套(3)的上下方敞口，各所述测温板(1)的直径大于所述绝热套(3)的直径；在所述上方测温板(1)的下壁面、以及所述下方测温板(1)的上壁面靠近样品的中心位置处径向向外延伸开有一测温孔，用于所述平板稳态法导热系数测试仪的热电偶插入测温；

隔热板(2)，为两个，均为环形板体，套设在所述绝热套(3)的上下端的外壁上，且上方所述隔热板(2)上壁面和下方隔热板(2)的下壁面与对应端的所述测温板的下壁面和上壁面紧密贴合。

5.根据权利要求4所述的一种片状样品导热系数的测试方法，其特征在于，所述绝热套(3)的上部的直径小于下部的直径，以在上下部的连接处形成一平台，用于支撑上端的所述隔热板(2)。

Images