CN109283217A - 一种石墨烯材料热导率的测量方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯材料热导率的测量方法和装置。所述测量装置包括上筒体、下筒体、上顶盖、压力机、水循环冷却单元、位移检测单元、加热单元、温度检测单元和数据处理单元，上、下筒体内分别设有第一金属块和第二金属块，测试样品设于两金属块之间，上顶盖位于第一金属块上方，压力机与上顶盖相连。本发明利用压力机对上顶盖施加压力，上顶盖将压力传递给测试样品，测试样品受力压缩，利用位移检测单元实时监控并采集测试样品在不同受力下的位移值，获得测试样品的压缩率，并实现测试样品在不同压缩率下的热导率测量。本发明具有设备简单，测量精度高，可靠性好，测量使用范围广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及传热技术领域，尤其涉及一种石墨烯材料热导率的测量方法和装置。
背景技术
热导率是反映材料热传导能力的物理量。界面热阻是因不同材料间交界面的存在而产生的对热量传递的阻碍。热导率与界面热阻在涉及到传热的工程领域中有广泛的应用背景，如在工程应用中，为了满足生产工艺的要求，有时通过提升材料热导率和减小界面热阻的方式以强化传热。
可压缩材料是指施加一定程度的压力时，其自身的总体积会发生变化的材料，例如粉末类材料或多孔材料，其中石墨烯材料是一种重要的可压缩材料。相比于不可压缩材料而言，可压缩材料的不同压缩率对自身的热导率与接触热阻均有重要的影响。近年来，随着可压缩材料在电子工业领域以及建筑行业等均有重要的应用，研究可压缩材料在不同压缩率下的热导率以及界面热阻具有重要的意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种石墨烯材料热导率的测量方法和装置，可实现不同压缩率下的材料热导率测量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯材料热导率的测量方法，包括以下步骤：
S1：取一筒体，在筒体内部沿轴向设置上金属块和下金属块，将测试样品置于上、下两金属块之间，对上金属块施加一压力，使得测试样品受力压缩，测量测试样品的位移变化以获得其压缩率；
S2：对筒体内部进行加热，测量得到上金属块、测试样品和下金属块沿筒体轴向的不同位置点所对应的温度数据，并计算上金属块的温度梯度dT1/dx1、测试样品的温度梯度dT0/dx0和下金属块的温度梯度dT2/dx2，利用公式Q1＝-k1·dT1/dx1计算经过上金属块的热流密度Q1，利用公式Q2＝-k2·dT2/dx2计算经过下金属块的热流密度Q2，然后通过公式Q0＝(Q1+Q2)/2计算经过测试样品的热流密度Q0；其中，k1和k2分别是上金属块和下金属块的热导率；
S3：利用公式k0＝-Q0dx0/dT0计算测试样品在所述压缩率下的热导率k0。
相对于现有技术，本发明可通过施加压力改变可压缩材料的压缩率，并实现可压缩材料在不同压缩率下的热导率测量。本发明方法使用的结构简单、操作方便、测量结果精确，可方便进行工业测量与科研教学测试。
进一步地，在上金属块顶部内嵌电加热片，通过直流电源对电加热片进行恒定功率的加热，用以实现对筒体内部进行加热。
进一步地，在筒体内部沿轴向设置等间距排布的热电偶，用以实现温度数据的测量。
本发明还提供了一种石墨烯材料热导率的测量装置，包括上筒体、下筒体、上顶盖、压力机、水循环冷却单元、位移检测单元、加热单元、温度检测单元和数据处理单元；所述上筒体的底端与下筒体的顶端均为开口且相互连接；所述上筒体的内部为空心结构以形成上测试腔，所述上筒体的内壁设有滑槽，所述上顶盖安装于滑槽内并可沿着滑槽在上测试腔内上下滑动；所述上测试腔内设有第一金属块和测试样品，所述第一金属块的顶部和底部分别与上顶盖和测试样品接触，且所述第一金属块的顶端设有凹槽；所述下筒体的内部为空心结构以形成下测试腔，所述下测试腔内设有支撑部和第二金属块，所述第二金属块固设于支撑部上，所述第二金属块的顶部与测试样品接触，底部设为肋片结构且悬空于下测试腔内；所述水循环冷却单元与下测试腔相连；所述压力机与上顶盖相连；所述位移检测单元包括相互电连接的位移传感器和位移采集卡，所述位移传感器与上顶盖相连；所述加热单元包括相互电连接的电源和电加热组件，所述电加热组件设于第一金属块顶端的凹槽内；所述温度检测单元包括相互电连接的热电偶阵列和温度采集卡，所述热电偶阵列设于上测试腔和下测试腔内；所述数据处理单元分别与压力机、位移采集卡和温度采集卡电连接。
本发明利用压力机对上顶盖施加压力，上顶盖将压力传递给测试样品，测试样品受力压缩，利用位移检测单元实时监控并采集测试样品在不同受力下的位移值，获得测试样品的压缩率。相对于现有技术，本发明可针对可压缩材料，在同一套装置上改变可压缩材料的压缩率，并实现可压缩材料在不同压缩率下的热导率与界面热阻的同步测量，且本发明也可用于测量不可压缩材料的热导率与界面热阻。此外，本发明装置具有设备简单，测量精度高，可靠性好，测量使用范围广的优点。
进一步地，所述水循环冷却单元包括水冷腔、两段冷却水管和循环水泵；所述水冷腔分别通过两段冷却水管与下测试腔连通，在连通部位处分别形成进水口和出水口；所述循环水泵设于其中一段冷却水管中。
进一步地，所述肋片结构包括若干根条形片，所述条形片的两端分别靠近进水口和出水口。
进一步地，所述上、下筒体的外壁和内壁之间均填充有保温材料层。
进一步地，所述热电偶阵列由若干个热电偶等间距排布而成。
进一步地，所述热电偶的间距为3～15mm。
进一步地，所述滑槽的深度为0.1～2mm。
为了更好地理解和实施，下面结合附图和实施例说明本发明。
附图说明
图1为石墨烯材料热导率的测量装置的结构示意图。
图2为石墨烯材料热导率的测量装置的部分结构示意图。
图3为测试的温度分布曲线以及温度与位置的函数关系拟合曲线。
具体实施方式
请参阅图1和图2，本实施例的石墨烯材料热导率的测量装置，包括上筒体10、下筒体20、上顶盖30、压力机40、水循环冷却单元50、位移检测单元60、加热单元70、温度检测单元80和数据处理单元90。
所述上筒体10的底端与下筒体20的顶端均为开口且相互连接，本实施例中，所述上筒体10与下筒体20的内外径尺寸均一致，所述上筒体10与下筒体20的外壁通过紧固扣101连接，使得两筒体内部紧密连接。所述上筒体10和下筒体20的外壁和内壁之间均为空心结构，内填充有低热导率的保温材料102。
所述上筒体10的内部为空心结构以形成上测试腔，所述上筒体10的内壁设有滑槽11，所述上顶盖30安装于滑槽11内并可沿着滑槽11在上测试腔内上下滑动。本实施例中，滑槽11为沿着上筒体10轴向方向的长条形滑槽，其深度不超过2mm，优选0.1～2mm。
所述上测试腔内设有第一金属块12和测试样品13，所述第一金属块12的顶部和底部分别与上顶盖30和测试样品13接触。优选的，所述第一金属块12为标准黄铜材料，其在升温过程拥有恒定的热导率值。进一步地，所述第一金属块12为圆柱体结构，其侧壁设有与滑槽11相对应的突起部，用以起到固定作用，其直径与上筒体10的内径相匹配，可沿着滑槽11套入上筒体10内。
所述下筒体20的内部为空心结构以形成下测试腔，所述下测试腔内设有支撑部21和第二金属块22，所述第二金属块22固设于支撑部21上，所述第二金属块22的顶部与测试样品13接触，底部设为肋片结构且悬空于下测试腔内。从而，所述测试样品13被夹紧在第一金属块12和第二金属块22之间。优选的，所述第二金属块22也为标准黄铜材料，其在升温过程拥有恒定的热导率值。进一步地，所述第二金属块22的上半部为圆柱体结构，其直径与上筒体10的内径相匹配，可套入下筒体10内。
所述水循环冷却单元50包括水冷腔51、两段冷却水管52和循环水泵53；所述水冷腔51分别通过两段冷却水管52与下测试腔连通，在连通部位处分别形成进水口和出水口；所述循环水泵53设于其中一段冷却水管中。水冷腔51用于提供一个稳定的冷源，循环水泵53用于保证冷却水的循环流动。优选的，水冷腔51的体积不能设置太小，需保证在长时间循环的过程中，其内部水的温度应接近于室温，其体积一般不小于10cm×10cm×10cm。进一步地，所述第二金属块22底部的肋片结构与水循环冷却回路连接，能够保证与循环水进行快速的热量交换，其包括若干根条形片，所述条形片的两端分别靠近所述进水口和出水口。
所述压力机40与上顶盖30相连，用以施加压力，上顶盖30将压力传递给测试样品13，使得测试样品13受力压缩变形产生位移变化。
所述位移检测单元60包括相互电连接的位移传感器61和位移采集卡62，所述位移传感器61与上顶盖30相连，用以实时监控测试样品13的位移变化。
所述加热单元70包括相互电连接的电源71和电加热组件72，所述电加热组件72内嵌于第一金属块12内。优选的，所述电加热组件72为一电加热片，所述第一金属块12顶端设有凹槽，所述电加热片设于该凹槽中。
所述温度检测单元80包括相互电连接的热电偶阵列81和温度采集卡82，所述热电偶阵列81设于上测试腔和下测试腔内，具体的，可以在上筒体10和下筒体20侧壁沿轴向设置若干个等间距排布的通孔，所述热电偶阵列81设于所述通孔内，并直接与第一金属块12、测试样品13以及第二金属块22接触，用以探测第一金属块12、测试样品13以及第二金属块22沿筒体轴向方向的不同位置的温度。本实施例中，所述热电偶阵列81由若干个热电偶等间距排布而成，其间距一般不小于3mm，优选3～15mm。
所述数据处理单元90可以为一计算机，其与压力机40、位移采集卡62和温度采集卡82分别电连接，以实时采集相应的数据。
本实施例还提供了一种石墨烯材料热导率的测量方法，基于上述测量装置，包括以下步骤：
(1)制备测试样品，测试样品可为多孔材质或粉末类材料，本实施例中，测试样品为石墨烯粉末材料，其为圆形片状结构，其横截面尺寸与第一金属块和第二金属块的横截面尺寸一致，测量其初始厚度L为30mm。
(2)用压力机对测试样品施加一压力F，并记录位移传感器输出的位移值ΔL，通过ΔL/L获得测试样品的体积压缩率。压力机所施加的压力不能过大，需保证测试样品在加力过程中不因结构破坏而发生变性，其值的大小与测试样品的材质有关，施力时由小到大，逐渐地从零升到设定值。压力大小可以通过压力机进行调节，从而获得不同压缩率下的测试样品，本实施例中，测试样品的位移值ΔL为6.0mm，压缩率ΔL/L为20％。
(3)开启循环水泵，使水冷腔充满室温的冷却水，并连通电加热片的电源进行电发热，电加热片的加热功率不能太大，需保证其升温温度不超过筒体的熔化温度，一般不超过180℃。
(4)待上测试腔和下测试腔内的热电偶阵列的输出温度达到稳定后，时间长度一般大于两个小时，利用温度采集卡记录上测试腔和下测试腔内不同位置点的温度值，其中，第一金属块、测试样品、第二金属块的不同测试位置点的温度值分别列于表1、表2和表3，以作为热源的电加热片位置为参考位置，x表示沿着筒体轴向向下的方向与该参考位置的距离。
表1第一金属块的不同测试位置点的温度值
| x<sub>1</sub>(mm) | T<sub>1</sub>(℃) |
| 10 | 76.7 |
| 20 | 76.6 |
| 30 | 76.3 |
| 40 | 75.8 |
表2测试样品的不同测试位置点的温度值
| x<sub>0</sub>(mm) | T<sub>0</sub>(℃) |
| 50 | 64.4 |
| 55 | 57.6 |
| 60 | 49.8 |
| 65 | 40.9 |
| 70 | 33.7 |
表3第二金属块的不同测试位置点的温度值
| x<sub>2</sub>(mm) | T<sub>2</sub>(℃) |
| 80 | 25.8 |
| 90 | 25.3 |
| 100 | 25.1 |
| 110 | 25.1 |
(5)通过表1中的测试数据计算得到经过第一金属块的平均温度梯度dT1/dx1为-30K/m，通过表3中的测试数据计算得到经过第二金属块的平均温度梯度dT2/dx2为-23K/m，本实施例中的第一、第二金属块均为标准黄铜材料，其热导率k为102W/(m·K)，利用公式Q1＝-k·dT1/dx1计算经过第一金属块的热流密度Q1为3060W/m2，利用公式Q2＝-k·dT2/dx2计算经过第二金属块的热流密度Q2为2346W/m2，再通过公式Q0＝(Q1+Q2)/2计算经过测试样品的热流密度Q0为2703W/m2。
(6)通过表2中的测试数据计算得到经过测试样品的平均温度梯度dT0/dx0为-1535K/m，利用公式k0＝-Q0dx0/dT0计算得到测试样品在该压缩率下的热导率k0为1.76W/(m·K)。
进一步地，根据表1、表2和表3的测试数据画出温度分布曲线，如图3中虚线所示，拟合出第一金属块、测试样品和第二金属块的温度与测试位置点的函数关系f1、f2和f3，如图3中实线所示，其分别为：f1：T＝-0.3x+77.1；f2：T＝-15.62x+143；f3：T＝-0.23x+27.51。通过线性插值，可获得测试样品与第一金属块、第二金属块的接触界面的温度值。本实施例中，测试样品的上界面与第一金属块底部界面接触，位置为45mm，将该位置值分别代入f2和f1，计算得到该位置对应的温度；测试样品的下界面与第二金属块顶部界面接触，位置为75mm，将该位置值分别代入f2和f3，计算得到该位置对应的温度。上述计算数据如表4所示。
表4界面位置对应的温度值
| x(mm) | T(℃) | |
| 第一金属块底部界面 | 45 | 75.75 |
| 测试样品上界面 | 45 | 72.71 |
| 测试样品下界面 | 75 | 25.85 |
| 第二金属块顶部界面 | 75 | 25.785 |
根据表4数据，计算测试样品上界面与第一金属块底部界面的界面温差ΔT1为3.04℃，利用公式R上＝ΔT1/Q0计算得到测试样品上界面的界面热阻R上为1.12×10-3K·m2/W；计算测试样品下界面与第二金属块顶部界面的界面温差ΔT2为0.065℃，利用公式R下＝ΔT2/Q0计算得到测试样品下界面的界面热阻R下为2.4×10-6K·m2/W。
相对于现有技术，本发明可针对可压缩材料，在同一套装置上改变可压缩材料的压缩率，并实现可压缩材料在不同压缩率下的热导率与界面热阻的同步测量，且本发明也可用于测量不可压缩材料的热导率与界面热阻。此外，本发明具有设备简单，操作方便、测量精度高，可靠性好，测量使用范围广的优点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯材料热导率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取一筒体，在筒体内部沿轴向设置上金属块和下金属块，将测试样品置于上、下两金属块之间，对上金属块施加一压力，使得测试样品受力压缩，测量测试样品的位移变化以获得其压缩率；
S2：对筒体内部进行加热，测量得到上金属块、测试样品和下金属块沿筒体轴向的不同位置点所对应的温度数据，并计算上金属块的温度梯度dT1/dx1、测试样品的温度梯度dT0/dx0和下金属块的温度梯度dT2/dx2，利用公式Q1＝-k1·dT1/dx1计算经过上金属块的热流密度Q1，利用公式Q2＝-k2·dT2/dx2计算经过下金属块的热流密度Q2，然后通过公式Q0＝(Q1+Q2)/2计算经过测试样品的热流密度Q0；其中，k1和k2分别是上金属块和下金属块的热导率；
S3：利用公式k0＝-Q0dx0/dT0计算测试样品在所述压缩率下的热导率k0。
2.根据权利要求1所述的石墨烯材料热导率的测量方法，其特征在于，在上金属块顶部内嵌电加热片，通过直流电源对电加热片进行恒定功率的加热，用以实现对筒体内部进行加热。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯材料热导率的测量方法，其特征在于，在筒体内部沿轴向设置等间距排布的热电偶，用以实现温度数据的测量。
4.一种石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，包括上筒体、下筒体、上顶盖、压力机、水循环冷却单元、位移检测单元、加热单元、温度检测单元和数据处理单元；所述上筒体的底端与下筒体的顶端均为开口且相互连接；所述上筒体的内部为空心结构以形成上测试腔，所述上筒体的内壁设有滑槽，所述上顶盖安装于滑槽内并可沿着滑槽在上测试腔内上下滑动；所述上测试腔内设有第一金属块和测试样品，所述第一金属块的顶部和底部分别与上顶盖和测试样品接触，且所述第一金属块的顶端设有凹槽；所述下筒体的内部为空心结构以形成下测试腔，所述下测试腔内设有支撑部和第二金属块，所述第二金属块固设于支撑部上，所述第二金属块的顶部与测试样品接触，底部设为肋片结构且悬空于下测试腔内；所述水循环冷却单元与下测试腔相连；所述压力机与上顶盖相连；所述位移检测单元包括相互电连接的位移传感器和位移采集卡，所述位移传感器与上顶盖相连；所述加热单元包括相互电连接的电源和电加热组件，所述电加热组件设于第一金属块顶端的凹槽内；所述温度检测单元包括相互电连接的热电偶阵列和温度采集卡，所述热电偶阵列设于上测试腔和下测试腔内；所述数据处理单元分别与压力机、位移采集卡和温度采集卡电连接。
5.根据权利要求4所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述水循环冷却单元包括水冷腔、两段冷却水管和循环水泵；所述水冷腔分别通过两段冷却水管与下测试腔连通，在连通部位处分别形成进水口和出水口；所述循环水泵设于其中一段冷却水管中。
6.根据权利要求5所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述肋片结构包括若干根条形片，所述条形片的两端分别靠近进水口和出水口。
7.根据权利要求4所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述上、下筒体的外壁和内壁之间均填充有保温材料层。
8.根据权利要求4所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述热电偶阵列由若干个热电偶等间距排布而成。
9.根据权利要求8所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述热电偶的间距为3～15mm。
10.根据权利要求4所述的石墨烯材料热导率的测量装置，其特征在于，所述滑槽的深度为0.1～2mm。
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