CN102778476B - 正反双向热流法测定导热系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正反双向热流法测定导热系数的方法,在美国国家标准ASTME1225基础上提出了采用正反双向热流及恒温测试的一种高精度的测定导热系数的方法,所述的测试方法是采用上下正反双向热流的对称测试结构,采用高精度温度传感器进行双向热流测试消去各温度传感器的误差项,结合可控温热辐射防辐射屏来及辅助措施减小横向热流损失,来达到高精度测试试件的导热系数的目的。
Description
技术领域
本发明属于测定导热系数领域,具体涉及一种测定导热系数的方法,同时涉及一种可用于准确测定固态物质导热系数的装置。
背景技术
导热系数的测定大致可分为稳态法和非稳态法。所谓稳态法,就是对待测物质一个恒定的温度差,然后再测量在给定温差下形成的热流,通过傅里叶导热定律即可求得物质的导热系数;所谓非稳态法,一般采用一个瞬态的热源进行加热,然后测量待定物质的动态温度响应,通过分析温度变化速率与导热系数之间的关系从而求得该物质的导热系数。通常所用到的热线法和一维热传导反问题参数辨识法属于非稳态法,水平平板法和长杆法属于稳态法。
对于固态物质的非稳态测定方法,热线法一般用于对液态物质导热系数的测定,一维热传导反问题参数辨识法通常只能在非常简单的边界条件下才能获得解析解,所以通常需采用离散化的数值方法求解,而对于一维温度差的测量,需要保证对温度的测量准确度和响应时间以及材料的物性等参数的测量要求较高,难以保证对物质的导热系数测量准确度。通常稳态法测定导热系数为了形成一个恒定可测量的温度差,需要加热较长的时间,而多个温度测量传感器与试件之间不可避免的存在各异的接触热阻,也就是试件的实际测量点的温度与测量值必然不一致,对于这一问题稳态法和非稳态法都没有很好的解决,从而影响对导热系数的测量精度。
发明内容
本发明的目的是提供一种正反双向热流法测定导热系数的方法。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种正反双向热流法测定导热系数的方法,所述方法包括以下步骤:
第一步,测试设备的准备和测试试样测试点的选取:
加工出试样,将试样竖直安装在两个上下对称设置的制冷加热套之间,所述的试样上设置有温度传感器,温度传感器与数据采集系统连接,用于测试试样的轴向温度;
试样上测试点之间的位置满足如下关系:以试样纵向长度方向上的中心截面位置为对称面,每个试样从下端面到上端面之间设置n个测试点,试样下部分与试样上部分的测试点对称,相邻两个测试点之间的轴向距离相等,相邻测试点之间的距离为dx;
第二步,正向采集测试点温度:
对试样的其中一端加热,另一端冷却,试样温度达到稳定后开始采集测试温度;所述的测试温度包括试样上n个测试点的测量温度Ti,i=1,······n,n为试样上测试点数目;
第三步,正向导热系数kj′的计算:
将试样上每一个测试点上的温度进行采集和存储,此时试样上n个测试点的测量温度为Ti′,i=1,······n;
在试样对称位置上的两个测试点的温差设为△Tn-2i+1′,则
△Tn-2i+1′=Ti′-Tn-i+1′;
此时由傅立叶导热定律并由已知热流量Q和截面积A,得到导热系数kj′的倒数:
j为此次选取测试点的计算符号;
第四步,反向采集测试点温度:
同样条件下,反向操作,对试样的一端加热,另一端冷却,试样温度达到稳定后开始采集测试温度;
第五步,反向导热系数kj″的计算:
同样将试样上每一个测试点上的温度进行采集和存储,此时试样上n个测试点的测量温度为Ti″,i=1,······n;
在试样对称位置上的两个测试点的温差设为△Tn-2i+1″,则
△Tn-2i+1″=Tn-i+1′-Ti′;
同样由傅立叶导热定律并由已知热流量和截面积,得到导热系数kj″的倒数:
j为相同测试条件下正向测试时选取测试点的计算符号;
第六步,导热系数kj的计算:
在正向测试时,若选取的测试点的测量温度Ti′和Tn-i+1′为:
Ti′=ai(Ti-Tref)+Ei
Tn-i+1′=an-i+1(Tn-i+1-Tref)+En-i+1
其中ai和an-i+1为此次试件上选取测试点温度传感器的系数,Ti和Tn-i+1为此次试件上选取测试点的实际温度,Tref为温度传感器的参考温度,Ei和En-i+1为此次试件上选取测试点温度传感器的误差项;
正向导热系数kj′的倒数为:
同理,反向测试时同正向测试选取的测试点的测量温度Ti″和Tn-i+1″为:
其中,为此时同正向测试时选取的测试点的实际温度,为此时同正向测试时选取的测试点温度传感器的误差项;
同理反向导热系数kj″的倒数为:
因温度传感器的系数ai=an-i+1=1,则:
此时对正反向测试时所选测试点温度传感器的误差项进行辨识分析,进而可得到更高精度的导热系数kj。
为较高精度的计算得到热流量,也可在测试试样两端或任意一端轴向加设标准热流量计。
所述的温度传感器采用热电偶或热电阻。
同现有技术相比,本发明所述的一种测定导热系数的方法采用上下双向热流的对称测试结构进行测量可基本消去由于各温度传感器与试件的接触热阻不同或是温度不完全是线性的等原因引起的温度测量的不确定误差,进而在保证热流量精度的前提下可极高精度的测得试件的导热系数。
为了便于深入了解本发明的结构内容以及所能达成有益效果,下面结合附图和具体实施对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明一种测定导热系数的装置的结构示意图。
图2为本发明的系统测试原理图。
图3为本发明中测试试件的主视图。
图4为本发明实施例在不同热流量下采用本方法得到的导热系数。
图5为采用本发明方法在加热功率为3W时的正反上下测试铜合金的温度数据图。
图6为采用本发明方法在正反上下测试铜合金的导热系数随热流量的关系图。
具体实施方式
本发明在美国国家标准ASTM E1225基础上提出了采用正反双向热流及恒温测试的一种高精度的测定导热系数的方法,所述的测试方法是采用上下正反双向热流的对称测试结构,采用高精度温度传感器进行双向热流测试消去各温度传感器的误差项,结合可控温热辐射防辐射屏来及辅助措施减小横向热流损失,来达到高精度测试试件的导热系数的目的。
在图1中,本发明公开了一种高精度热界面材料的测试装置,该装置为上下正反双向热流测试的对称结构,包括控制系统、支架3、第一滚珠套筒4-1、第二滚珠套筒4-2、滑动螺杆5、定向钢球和压力传感器6、辅助加热器7、真空罩9、试件测试区10、应力加载装置、真空抽放气口13、进出水口14、数据采集系统、密封底盘16,支撑板17,水平调节杆20和加热丝21;其特征在于:应力加载装置由液压缸11和压力动力源12组成,液压缸11位于压力动力源12的上方;数据采集系统由温度传感器、密封数据接头15组成,温度传感器通过导线与密封数据接头15相连;控制系统由可控温防辐射屏2、加热制冷套1和控制防辐射屏加热丝R2组成;试样测试区10包括测试试件,其中定向钢球和压力传感器6、支架3、支撑板17和加热制冷套1上下对称,定向钢球和压力传感器6固定在支撑板17中心位置,应力加载装置通过支架3定位并和定向钢球以及压力传感器6接触,为试样加载应力,第一滚珠套筒4-1设置在滑动螺杆5的上下两端与支撑板17固定,第二滚珠套筒4-2设置在滑动螺杆5的底部并与支架3固定,辅助加热器7位于支撑板17和加热制冷套1之间,试样测试区10位于上下对称的两个加热制冷套1之间,两个可控温防辐射屏2位于试样测试区10的外部,真空罩9位于整个装置的外部固定于密封底盘16上,滑动螺杆5固定于密封底盘16的上部,真空抽放气口13、进出水口14和密封数据接头15均设置在密封底盘16上,液压缸11贯穿密封底盘16的中心,密封底盘上设置有四组水平调节杆20。图2为本发明的测试原理示意图,在进行测试过程中,根据试件上的温度传感器测量温度由控制系统调控防辐射屏上的加热装置和试件近似的温度梯度以此来减小热量损失。在上下制冷加热套的位置也相应布置有辅助加热器来调控和加热源近似的温度来减小热损失,通过上下正反双向热流的对称测试结构来消除温度传感器的不确定性误差。
在图3中,本发明中插装有温度传感器的测试试件的主视图,在该试件上插装有对位置上下对称度有严格要求的3组温度传感器。试件可加工成圆柱形或者长方体形,温度传感器的插装孔有严格的位置精度和形状精度要求并保证有足够的上下对称度,在插装温度传感器前对加工试件进行丙酮、异丙酮和超声波清洗。温度传感器为对称等距排列,温度传感器的探头是通过焊接或导热膏粘结插装孔里。
下述实施例公开了一种正反双向热流法测定一种铜合金材料导热系数的方法,测试步骤如下:
第一步,测试标准材料热流量计和试样的准备。
制作标准材料(本实例采用99.999%的纯铜)热流量计,按待测物质的大致导热系数范围加工一测试试件(铜合金材料),并按温度传感器尺寸在标准材料热流量计和试件上等距的加工出温度传感器的探头安装孔,所述的温度传感器的探头安装孔≤0.5mm,探头安装孔里通过焊接或导热膏粘结≤0.5mm的温度传感器探头,温度传感器通过真空腔壁的连接器与数据采集系统连接,本发明的温度传感器采用热电偶。
第二步,试件的导热系数的高精度测试和设备的准备。
如图1所示将布置有3组温度传感器的试件竖直夹装在两端都有热流量计、制冷加热套、辅助加热装置的真空腔中,为较小热损失在保温层外层加设一内嵌有加热装置的可控温防辐射屏,在抽真空后进行顶端加热底端制冷的正向热流测试,此时可控温防辐射屏模拟出近似试件的温度梯度,达到稳态时进行温度数据采集,然后再进行顶端制冷底端加热的反向热流测试,同样此时可控温防辐射屏模拟出近似试件的温度梯度,在达到稳态时再采集该温度数据。此时加载功率可通过加热功率计算,也可采用布置上下双热流计的方法来换算热流量。
在正向测试时,若试件轴向上的实际温度以此从上至下为(T.x)1>(T.x)2>(T.x)3,而从(T.x)1测量点至(T.x)3测量点采用数值方法得到的温度测量值为(T.x)1′和(T.x)3′,2dx为(T.x)1测量点至(T.x)3测量点的距离,在测量温度为(T.x)1′和(T.x)3′时由于各温度传感器与试件的接触热阻不同等原因引起的温度测量的误差项为E1和E3,Tref为温度传感器的参考温度;此时根据热电偶原理得:
(T.x)1′-Tref=a1(T1-Tref)+E1
(T.x)3′-Tref=a3(T3-Tref)+E3
(1)
其中温度传感器的系数a1、a3近似为1,则:
进而,正向热流时:
其中k为实际导热系数,Q为热流量,A为测试试件的截面积,k′为加正向热流时计算得到的导热系数。
但若进行顶端制冷底端加热的反向热流测试时,试件轴向上的反向时为(T.x)1和(T.x)3测量点的实际温度为(此时),而从(T.x)1测量点至(T.x)3测量点采用数值方法得到的温度测量值为和同样2dx为(T.x)1测量点至(T.x)3测量点的距离,在测量温度为和时由于各温度传感器与试件的接触热阻不同等原因引起的温度测量的误差项为E1′和E3′。同理可得:
进而,反向热流时:
其中k为实际导热系数,k″为加正向热流时计算得到的导热系数。
若(7)和(8)式中温度传感器的系数a1=a3=1,则(7)式中的第一项和(8)式中的第二项为零。此时(7)和(8)式分别为:
此时对(E1-E3)和(E1′-E3′)进行辨识研究,进而可得到:
E1-E3≈(T.x)1′-(T.x)3′
此时结合(9)和(10)式以及已知参数即可求得试件导热系数k。
也可令(E1-E3)≈(E1′-E3′)≈0,继而由(10)式得到:
k=2(1k′-1k″) (12)
如图4所示,对铜合金材料采用本方法在正反向热流测试得到的正向测试导热系数k′和反向测试导热系数k″以及采用本方法得到的导热系数k,其中本实施例的铜合金材料截面直径为25mm,dx为25mm。
在热流量为3W时,不同温度传感器位置上采集的温度数据如图5所示。图6为正反向导热系数以及采用本方法得到的导热系数同热流量的关系,在热流量小于3W时,此时由于温度场的一维性较差热损失也较大,而在热流量大于3W时此时温度场的一维性较好,且热损失也≤0.3%,所以采信热流量3~7W时的数据,如图4和图6所示,可见在热流量为3~7W正向测试导热系数k′时其平均导热系数为383.585±1.78W/mK,同样在反向测试导热系数k″时其平均导热系数为374.77±1.6W/mK,而采用本方法得到的平均导热系数为379.542±0.658W/mK,精度提高了一倍。
同样,也可对(T.x)1、(T.x)2和(T.x)33个测量点的正向测量温度值(T.x)1′、(T.x)2′和(T.x)3′以及反向测量温度值按位置关系进行线性拟合,从而求得正向导热系数k′和反向导热系数k″,再按(12)式求得导热系数k。
而采用热电阻、PT100和PT25温度传感器测试导热系数的方法基本同上。
综上所述的一种测定导热系数的方法,采用正反双向热流的对称测试结构消去了由于各温度传感器与试件的接触热阻不同造成温度梯度不完全是线性的从而引起温度测量的误差,并通过可控温防辐射套筒的精确控温减小了热损失,因此可极高精度的得到试件的导热系数。
以上所述为本发明的较佳实施例的详细说明与图附,并非用来限制本发明,本发明的所有范围应以专利权利书所要求保护的范围为准,凡与本发明的设计思想及其类似变化的实施例、近似结构,都应包含于本发明的专利保护范围之中。
Claims (3)
1.一种正反双向热流法测定导热系数的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
第一步,测试设备的准备和测试试样测试点的选取:
加工出试样,将试样竖直安装在两个上下对称设置的制冷加热套之间,所述的试样上设置有温度传感器,温度传感器与数据采集系统连接,用于测试试样的轴向温度;
试样上测试点之间的位置满足如下关系:以试样纵向长度方向上的中心截面位置为对称面,每个试样从下端面到上端面之间设置n个测试点,试样下部分与试样上部分的测试点对称,相邻两个测试点之间的轴向距离相等,相邻测试点之间的距离为dx;
第二步,正向采集测试点温度:
对试样的其中一端加热,另一端冷却,试样温度达到稳定后开始采集测试温度;所述的测试温度包括试样上n个测试点的测量温度Ti,i=1,······n,n为试样上测试点数目;
第三步,正向导热系数kj′的计算:
将试样上每一个测试点上的温度进行采集和存储,此时试样上n个测试点的测量温度为Ti′,i=1,······n;
在试样对称位置上的两个测试点的温差设为△Tn-2i+1′,则
△Tn-2i+1′=Ti′-Tn-i+1′;
此时由傅立叶导热定律并由已知热流量Q和截面积A,得到导热系数kj′的倒数:
j为此次选取测试点的计算符号;
第四步,反向采集测试点温度:
同样条件下,反向操作,对试样的一端加热,另一端冷却,试样温度达到稳定后开始采集测试温度;
第五步,反向导热系数kj″的计算:
同样将试样上每一个测试点上的温度进行采集和存储,此时试样上n个测试点的测量温度为Ti″,i=1,······n;
在试样对称位置上的两个测试点的温差设为△Tn-2i+1″,则
△Tn-2i+1″=Tn-i+1′-Ti′;
同样由傅立叶导热定律并由已知热流量和截面积,得到导热系数kj″的倒数:
j为相同测试条件下正向测试时选取测试点的计算符号;
第六步,导热系数kj的计算:
在正向测试时,若选取的测试点的测量温度Ti′和Tn-i+1′为:
Ti′=ai(Ti-Tref)+Ei
Tn-i+1′=an-i+1(Tn-i+1-Tref)+En-i+1
其中ai和an-i+1为此次试件上选取测试点温度传感器的系数,Ti和Tn-i+1为此次试件上选取测试点的实际温度,Tref为温度传感器的参考温度,Ei和En-i+1为此次试件上选取测试点温度传感器的误差项;
正向导热系数kj′的倒数为:
同理,反向测试时同正向测试选取的测试点的测量温度Ti″和Tn-i+1″为:
其中,为此时同正向测试时选取的测试点的实际温度,为此时同正向测试时选取的测试点温度传感器的误差项;
同理反向导热系数kj″的倒数为:
此时对正反向测试时所选测试点温度传感器的误差项进行辨识分析,进而可得到更高精度的导热系数kj。
2.根据权利要求1所述的正反双向热流法测定导热系数的方法,其特征在于在测试试样两端或任意一端轴向加设标准热流量计。
3.根据权利要求1所述的正反双向热流法测定导热系数的方法,其特征在于所述的温度传感器采用热电偶或热电阻。
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