CN110887864B - 一种石墨烯导热薄膜的测试方法 - Google Patents

一种石墨烯导热薄膜的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯导热薄膜的测试方法，包括以下步骤：待测样品的取样、测试环境的营造、待测样品的放置、加热块的放置、测温件的放置、温度数据的采集、多组数据的获取、温度数据的分析。可以准确的测试出石墨烯膜的导热性能，并能区分出不同厚度的石墨烯膜的性能差异，操作简单、耗时少，测试效率高，适合大批量的监测测试。

Description

一种石墨烯导热薄膜的测试方法
技术领域
本发明涉及材料导热性能测试方法技术领域，具体涉及一种石墨烯导热薄膜的测试方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展，各种电子设备日趋微型化、高性能化，在运行过程中不可避免的会产生和累积大量的热量，如果热量不及时导出，则会影响设备的正常运行和系统的稳定性。为满足散热设备的需求，采用石墨烯薄膜对设备内部的热量进行导出散热，石墨烯薄膜质量轻、机械强度高，热导率高。
但在应用石墨烯薄膜时，需要先对其导热性能进行测试，确保其能有效导热。目前常用的测试方法是采用精密的测试仪器对石墨烯薄膜进行测试，这种测试方法过程繁琐，耗时较长，测试效率低，不适合大批量的测试。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯导热薄膜的测试方法来解决现有石墨烯薄膜导热性能测试方法存在的耗时长、效率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯导热薄膜的测试方法，包括以下步骤：
1)待测样品的取样：
将待测石墨烯薄膜置于取样刀模中，切取固定尺寸的待测样品；
2)测试环境的营造：
将整个测试设备均放置在试验箱中，试验箱经过预加温≥30分钟，并且在测试过程中保证待测样品周围的温度在25℃±1℃；
3)待测样品的放置：
将切取的待测样品放置在绝缘绝热的平面上；
4)加热块的放置：
在待测样品表面选取一个加热点，记为A点，将加热块放置在A 点上，加热块的加热方式为电阻式加热，在加热块上施加一定的电压电流，得到一个稳定的温度，该加热温度不大于100℃；
5)测温件的放置：
在待测样品的表面选取两个测温点，记为B点和C点，B点和C 点位于A点的同侧，将两个相同的测温件分别放置在B点和C点进行测温；
6)温度数据的采集：
采用数据采集器与分别放置在B点和C点的两个测温件连接，记录两个测温件的数据；
7)多组数据的获取：
重复以上(5)-(6)的操作N次，并将所有数据记录存储起来；
8)温度数据的分析：
温度测试计算公式：温差值＝TH-(T1+T2+...)/N。N表示测试次数，其中TH是A点数据，T1、T2是B、C点测试数据，同时N次的数据，得出一个平均值，计算TH和平均值的差异，以此来判定所测试材料的性能。
作为本发明的一种改进，在步骤5)中，所述测温件为热电偶，将热电偶测温的一端紧贴在待测样品的表面，检测其温度并将数据传输至数据采集器。
作为本发明的一种改进，在步骤5)中，所述热电偶的感温线采用OMEGA 5TC-TT-K-40-72，长度＜1m。
作为本发明的一种改进，在步骤1)中，切取的待测样品为20cm ×5cm的长方体形状。
作为本发明的一种改进，在步骤2)中，所述试验箱是由亚克力材料制成。
作为本发明的一种改进，在步骤2)中，采用稳态高温加速气流的方式保证试验箱内的恒定温度，包括以下步骤：
20)在涡轮风机处于停止状态时，通过温控装置将设置于涡轮风机进风口端的空气温度控制到指定温度；
21)在涡轮风机处于启动状态时，控制涡轮风机的转速，使保持指定温度的空气经涡轮风机驱动后的流动速度增至指定速度；
22)在涡轮风机处于启动状态时，控制用于安装涡轮风机的涵道的流速阀门，通过安装在涵道中的惯性校准装置调整涵道出口处的流速阀门的大小；
23)将经涡轮风机加速后的高温空气通过扇形风管吹入试验箱内，试验箱相对的两侧开设有允许高温空气通过的空气栅。
作为本发明的一种改进，在步骤23)中，在所述试验箱内还设置有立体空间温度监测装置，其监测方法为：
231)选定监测面：
在试验箱的内部选定一个竖直面和两个水平面，两个水平面分别记为第一标定面和第二标定面，其中第一标定面为高温空气进入试验箱后温度为第一选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面，其中第二标定面为高温空气进入试验箱后温度为第二选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面；
232)在所述竖直面和第一标定面和第二标定面上均匀间隔布置多个测温件，其中在竖直面与第一标定面和第二标定面相交的直线上也设置有多个测温件；
233)将所有测温件所获取的温度数据发送至分析器中进行整理，通过等温图绘制软件绘制出试验箱内的等温线图谱；
234)控制涡轮风机的转速及扇形风管与试验箱的距离，直至待测样品周围的温度保持一致为止。
作为本发明的一种改进，等温线图谱的方法为根据两个相邻等温线之间的间距、空气导热能力与空气流动速度的关系，计算相邻等温线的温差量S，具体计算步骤如下：
1)计算相对温差变化率Dγ：
Figure RE-GDA0002348071310000041
式(1)中，Dγ：相对温差变化率，emax-：最大空气流速导热比， emin：最小空气流速导热比，e0：无空气流动的相对导热比；
2)计算温差量△s：
Figure RE-GDA0002348071310000051
式(2)中，△s：单位间距△z温度变化差量，△z单位空间间距，
e1---上层等温线的导热比，e2---下层等温线的导热比；
3)计算温差量S：
Figure RE-GDA0002348071310000052
作为本发明的一种改进，在231)步骤中，在选择第一标定面和第二标定面时，首先通过三维绘制模型软件绘制空气进入试验箱的空气栅时气流流动的模型，模拟空气在试验箱中的三维流动图谱，在该三维流动图谱中找到第一选定温度、第二选定温度的等温线，并在两条等温线上找出最靠近试验箱底部的所在点，以两个该所在点分别选取两个不同高度的水平面，即为第一标定面和第二标定面。
作为本发明的一种改进，在231)步骤中，第一选定温度和第二选定温度在22℃-28℃之间选定。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书来实现和获得。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种石墨烯导热薄膜的测试方法，包括以下步骤：
1)待测样品的取样：
将待测石墨烯薄膜置于取样刀模中，切取固定尺寸的待测样品；切取的待测样品为20cm×5cm的长方体形状；
2)测试环境的营造：
将整个测试设备均放置在试验箱中，试验箱经过预加温≥30分钟，并且在测试过程中保证待测样品周围的温度在25℃±1℃；
所述试验箱是由亚克力材料制成；
3)待测样品的放置：
将切取的待测样品放置在绝缘绝热的平面上；
4)加热块的放置：
在待测样品表面选取一个加热点，记为A点，将加热块放置在A
点上，加热块的加热方式为电阻式加热，在加热块上施加一定的电压电流，得到一个稳定的温度，该加热温度不大于100℃；
5)测温件的放置：
在待测样品的表面选取两个测温点，记为B点和C点，B点和C
点位于A点的同侧，将两个相同的测温件分别放置在B点和C点进行测温；所述测温件可以实施为热电偶，将热电偶测温的一端紧贴在待测样品的表面，检测其温度并将数据传输至数据采集器；所述热电偶的感温线采用OMEGA 5TC-TT-K-40-72，长度＜1m；
6)温度数据的采集：
采用数据采集器与分别放置在B点和C点的两个测温件连接，记录两个测温件的数据；
7)多组数据的获取：
重复以上(5)-(6)的操作N次，并将所有数据记录存储起来；
8)温度数据的分析：
温度测试计算公式：温差值＝TH-(T1+T2+...)/N。N表示测试次数，其中TH是A点数据，T1、T2是B、C点测试数据，同时N 次的数据，得出一个平均值，计算TH和平均值的差异，以此来判定所测试材料的性能。
上述技术方案的工作原理：石墨烯导热薄膜最主要的功能作用是导热。石墨的特性是水平方向传热性能很优秀，同时石墨在不同厚度下，其传热速率也有一定的差异，本技术方案基于此原理设计了上述的测试方法。具体是先通过专用的取样刀模在成品上切取一块待测样品，该待测样品的尺寸大小由取样刀模的尺寸决定，然后将待测样品放入试验箱中，试验箱为整个测试过程提供稳定不变的环境，将待测样品周围的温度始终保持在25℃±1℃是为了避免在测试过程中外部环境的温度对石墨烯薄膜待测样品的导热性能产生影响。在试验箱中将待测样品放置在一个具有绝缘绝热平面的平台上，然后在待测样品上选取一A点对待测样品进行加热，同时在A点的一侧同时选取距离不等的B点和C点，采用热电偶对B点和C点进行测温，由于B点和 C点和A点的距离不等，因此在传热过程中二者存在差别，该差别即可表现为石墨烯薄膜的导热性能。为了测试数据的准确性，本测试方法还选取了N个B点和C点进行同样的测温，最后将多组测试数据通过公式温差值＝TH-(T1+T2+...)/N，计算TH和平均值的差异，来评定石墨烯薄膜的导热性能。
上述技术方案的有益效果：可以准确的测试出石墨烯膜的导热性能，并能区分出不同厚度的石墨烯膜的性能差异，操作简单、耗时少，测试效率高，适合大批量的监测测试。
在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，采用稳态高温加速气流的方式保证试验箱内的恒定温度，包括以下步骤：
20)在涡轮风机处于停止状态时，通过温控装置将设置于涡轮风机进风口端的空气温度控制到指定温度；
21)在涡轮风机处于启动状态时，控制涡轮风机的转速，使保持指定温度的空气经涡轮风机驱动后的流动速度增至指定速度；
22)在涡轮风机处于启动状态时，控制用于安装涡轮风机的涵道的流速阀门，通过安装在涵道中的惯性校准装置调整涵道出口处的流速阀门的大小；
23)将经涡轮风机加速后的高温空气通过扇形风管吹入试验箱内，试验箱相对的两侧开设有允许高温空气通过的空气栅。
上述技术方案的工作原理：加热块在对石墨烯薄膜进行加热时，为了周围环境的对石墨烯薄膜的导热产生影响，需保持试验箱内部的温度恒定。如果采用常见的在试验箱内部放置加热元件保持试验箱内部的温度，这种恒温方式是在试验箱内的热量散发到外部环境温度降低后加热元件通过加热的方式再使温度上升，这种恒温方式其实无法保证待测样品周围的温度始终保持不变。而本实施例为了避免因周围环境的影响导致测试结果的不准确，采用稳态高温加速气流的方式保证待测样品周围环境的稳定性，即高温的气流以稳态的流动方式持续不断的流经在试验箱中的待测样品的周围。为了实现这一技术方案，先将空气通过温控装置及加热装置加热至指定温度后，由涵道涡轮装置将高温的空气送入试验箱中，在空气进入试验箱时，在试验箱相对的侧壁上均设置空气栅，即在试验箱两个相对的侧壁上都开设形状、大小、距离相等的长条孔，空气由一侧的空气栅进入试验箱中，再由另一侧的空气栅流出。为了确保进入试验箱内部的气流始终处于稳态没有乱流，在涵道内设置有惯性校准装置，惯性校准装置在气流风速及热环境的复合作用下的惯性量值进行校准，并根据校准结果调整涵道出口的流速阀门的大小。
上述技术方案的有益效果：通过惯性校准装置对涵道内的气流进行计算校准，营造出稳态风速和指定温度的复合环境，以便在涡轮风机向试验箱提供稳定的高温气流。
在本发明的一个实施例中，在步骤23)中，在所述试验箱内还设置有立体空间温度监测装置，其监测方法为：
231)选定监测面：
在试验箱的内部选定一个竖直面和两个水平面，两个水平面分别记为第一标定面和第二标定面，其中第一标定面为高温空气进入试验箱后温度为第一选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面，其中第二标定面为高温空气进入试验箱后温度为第二选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面；
232)在所述竖直面和第一标定面和第二标定面上均匀间隔布置多个测温件，其中在竖直面与第一标定面和第二标定面相交的直线上也设置有多个测温件；
233)将所有测温件所获取的温度数据发送至分析器中进行整理，通过等温图绘制软件绘制出试验箱内的等温线图谱；
234)控制涡轮风机的转速及扇形风管与试验箱的距离，直至待测样品周围的温度保持一致为止。
作为本发明的一种改进，等温线图谱的方法为根据两个相邻等温线之间的间距、空气导热能力与空气流动速度的关系，计算相邻等温线的温差量S，具体计算步骤如下：
1)计算相对温差变化率Dγ：
Figure RE-GDA0002348071310000101
式(1)中，Dγ：相对温差变化率，emax-：最大空气流速导热比， emin：最小空气流速导热比，e0：无空气流动的相对导热比；
2)计算温差量△s：
Figure RE-GDA0002348071310000102
式(2)中，△s：单位间距△z温度变化差量，△z单位空间间距，
e1---上层等温线的导热比，e2---下层等温线的导热比；
3)计算温差量S：
Figure RE-GDA0002348071310000111
在本发明的一个实施例中，在231)步骤中，在选择第一标定面和第二标定面时，首先通过三维绘制模型软件绘制空气进入试验箱的空气栅时气流流动的模型，模拟空气在试验箱中的三维流动图谱，在该三维流动图谱中找到第一选定温度、第二选定温度的等温线，并在两条等温线上找出最靠近试验箱底部的所在点，以两个该所在点分别选取两个不同高度的水平面，即为第一标定面和第二标定面。
在本发明的一个实施例中，在231)步骤中，第一选定温度和第二选定温度在22℃-28℃之间选定。
上述技术方案的工作原理：在整个石墨烯导热薄膜的测试过程中，周围环境对待测样品的影响极大，为了保证待测样品周围环境的温度恒定，需要对处于高温稳态气流中的试验箱内的各处环境进行监测。因此通过有限个测温件借助等温曲线图谱对试验箱内的温度进行监测。具体是在试验箱内部选定第一标定面和第二标定面及竖直面，由于试验箱内部的高温气流为稳态均衡气流，在竖直面与第一标定面、第二标定面相交线上设置等间距排布的测温件，然后借助模拟空气在试验箱中的三维流动图谱绘制出试验箱内的等温线图谱。在测试的过程中测温件时刻监测试验箱中的温度变化，一旦发现试验箱的等温线图谱发生剧烈变化时，表示整个测试系统无法保证试验箱始终处于高温稳态气流时，调整涡轮风机的转速及扇形风管与试验箱的距离，直至待测样品周围的温度保持一致为止。
上述技术方案的有益效果：采用模拟工具与实际测量相结合的方式，建立起试验箱稳态的等温曲线图谱，建立主要温度点的监测基准，并结合绘制好的等温曲线图谱对试验箱内部的三维立体温度分布进行监测，从而确保在测试过程中，涵道涡轮风机能够提高高温稳态气流。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内中。

Claims (7)

1.一种石墨烯导热薄膜的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）待测样品的取样：
将待测石墨烯薄膜置于取样刀模中，切取固定尺寸的待测样品；
2）测试环境的营造：
将整个测试设备均放置在试验箱中，试验箱经过预加温≥30分钟，并且在测试过程中保证待测样品周围的温度在25℃±1℃；
3）待测样品的放置：
将切取的待测样品放置在绝缘绝热的平面上；
4）加热块的放置：
在待测样品表面选取一个加热点，记为A点，将加热块放置在A点上，加热块的加热方式为电阻式加热，在加热块上施加一定的电压电流，得到一个稳定的加热温度，该加热温度不大于100℃；
5）测温件的放置：
在待测样品的表面选取两个测温点，记为B点和C点，B点和C点位于A点的同侧，B点和C点到A点的距离各不相同，将两个相同的测温件分别放置在B点和C点进行测温；
6）温度数据的采集：
采用数据采集器与分别放置在B点和C点的两个测温件连接，记录两个测温件的数据；
7）多组数据的获取：
重复以上5）-6）的操作N次，并将所有数据记录存储起来；
8）温度数据的分析：
对B、C两点N次的测试数据求取平均值，N表示测试次数，其中TH是A点数据，T1、T2是B、C点测试数据，同时N次的数据，得出一个平均值，计算TH和平均值的差异，以此来判定所测试材料的性能，
在步骤2）中，采用稳态高温加速气流的方式保证试验箱内的恒定温度，包括以下步骤：
20）在涡轮风机处于停止状态时，通过温控装置将设置于涡轮风机进风口端的空气温度控制到指定温度；
21）在涡轮风机处于启动状态时，控制涡轮风机的转速，使保持指定温度的空气经涡轮风机驱动后的流动速度增至指定速度；
22）在涡轮风机处于启动状态时，控制用于安装涡轮风机的涵道的流速阀门，通过安装在涵道中的惯性校准装置调整涵道出口处的流速阀门的大小；
23 ） 将经涡轮风机加速后的高温空气通过扇形风管吹入试验箱内，试验箱相对的两侧开设有允许高温空气通过的空气栅，
在步骤23）中，在所述试验箱内还设置有立体空间温度监测装置，其监测方法为：
231）选定监测面：
在试验箱的内部选定一个竖直面和两个水平面，两个水平面分别记为第一标定面和第二标定面，其中第一标定面为高温空气进入试验箱后温度为第一选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面，其中第二标定面为高温空气进入试验箱后温度为第二选定温度时，其等温曲线上最靠近试验箱底部的点所在的平面；
232）在所述竖直面和第一标定面和第二标定面上均匀间隔布置多个测温件，其中在竖直面与第一标定面和第二标定面相交的直线上也设置有多个测温件；
233）将所有测温件所获取的温度数据发送至分析器中进行整理，通过等温图绘制软件绘制出试验箱内的等温线图谱；
234）控制涡轮风机的转速及扇形风管与试验箱的距离，直至待测样品周围的温度保持一致为止，
等温线图谱的方法为根据两个相邻等温线之间的间距、空气导热能力与空气流动速度的关系，计算相邻等温线的温差量S，具体计算步骤如下：
1）计算相对温差变化率Dγ：
Figure 362894DEST_PATH_IMAGE001
式（1），
式（1）中，Dγ：相对温差变化率，emax：最大空气流速导热比，emin：最小空气流速导热比，e0：无空气流动的相对导热比；
2）计算温差量
Figure 773147DEST_PATH_IMAGE002
：
Figure 886596DEST_PATH_IMAGE003
式（2），
式（2）中，
Figure 811827DEST_PATH_IMAGE002
：单位间距
Figure 223085DEST_PATH_IMAGE004
温度变化差量，
Figure 284582DEST_PATH_IMAGE004
单位空间间距，
e1---上层等温线的导热比，e2---下层等温线的导热比；
3）计算温差量S：
Figure 568933DEST_PATH_IMAGE005
式（3），
式（3）中，n为
Figure 919143DEST_PATH_IMAGE002
的个数。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在步骤5）中，所述测温件为热电偶，将热电偶测温的一端紧贴在待测样品的表面，检测其温度并将数据传输至数据采集器。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在步骤5）中，所述热电偶的感温线采用OMEGA 5TC-TT-K-40-72，长度＜1m。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在步骤1）中，切取的待测样品为20cm×5cm的不同厚度的长方体形状。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在步骤2）中，所述试验箱是由亚克力材料制成。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在231）步骤中，在选择第一标定面和第二标定面时，首先通过三维绘制模型软件绘制空气进入试验箱的空气栅时气流流动的模型，模拟空气在试验箱中的三维流动图谱，在该三维流动图谱中找到第一选定温度、第二选定温度的等温线，并在两条等温线上找出最靠近试验箱底部的所在点，以两个该所在点分别选取两个不同高度的水平面，即为第一标定面和第二标定面。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯导热薄膜的测试方法，在231）步骤中，第一选定温度和第二选定温度在22℃-28℃之间选定。
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