CN108169279B - 一种基于vo2薄膜的薄膜热导率测量装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜材料热导率测试领域，提供一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置及方法，用以解决现有测试系统中金属探测层反射率变化对温度的变化不够灵敏的问题。本发明测量装置中采用VO2薄膜作探测层，利用VO2薄膜相变的特性，当VO2薄膜达到了相变温度后，在相变温度区域，其反射率随温度的变化线性度非常好，且反射率对温度的变化非常灵敏，能够达到百分之五十以上，从而极大地降低了测量装置中光强探测器的灵敏度要求，大幅度降低了设备制造成本；同时极大提高薄膜热导率测量的精确度，尤其适用于纳秒级热反射系统NanoTR。

Description

一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置及方法
技术领域
本发明属于薄膜材料热导率测试领域，具体涉及一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置及方法。
背景技术
热物性是纳米材料的基础物性，微纳米尺度下材料的热导率、热扩散率、热阻等参数的测量和表征是研究微观尺度热输运性质的重要手段。对于集成度成倍增加的现代集成电路及微型传感器件而言，器件内部的散热性能日益成为制约电路及器件性能的主要因素之一，散热不良而引起的热量累积最终往往导致器件的失效。因此，获得器件结构单元以及构成结构单元的各功能薄膜的热学性能参数，特别是热导参数，就显得十分必要；必须对各功能薄膜的热导率(κ)进行精确的测量，从而对支撑结构设计和器件性能预测提供参考。
目前应用于微纳米尺度热测量的方法主要有接触式和非接触式两种；接触式测量方法的典型代表主要有周期加热法、3ω法、悬空热导法和短线法；非接触式测量方法的典型代表主要是基于激光光热技术的闪光法、光热反射法、光声法等。非接触式测量方法由于实现了对样品的热输运性质快捷且较精确的测量而受到欢迎，作为非接触式热测量技术的闪光法和光热反射法，还可以有效测量亚微米尺度薄膜垂直方向的热扩散率；而其中的光热反射法结合纳秒/皮秒/飞秒激光器对于微纳米材料的热输运的研究已经日趋成熟，并且已经制造出相关的热分析系统设备，如日本PicoTherm公司生产的纳秒级热反射系统NanoTR。基于光热反射法，通过超高速激光闪射系统，可迅速直观得出基片上金属、陶瓷、聚合物薄膜的热物性参数，例如热扩散系数(Thermal Diffusivity)、热导率(ThermalConductivity)、蓄热系数(Thermal Effusivity)和界面热阻等。
而使用光热反射法或者纳秒级热反射系统NanoTR，其工作原理是在待测薄膜表面镀一层金属层作为sensor，利用金属薄膜的反射率随温度变化是线性的这一性质，当一束强度经周期性调制的激光入射到样品表面时，通过测量金属薄膜表面反射激光的强度变化，从而测量材料的温度变化。但是由于金属薄膜的反射率变化对温度的变化不够灵敏，其反射率随温度的变化只有百分之一左右，从而大大增加了光强探测器灵敏度的要求，进一步增加了设备成本，且放大了误差了。因此，本发明提供一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置及方法，用以解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术存在的问题，提出了一种基于VO2薄膜做探测层的用于薄膜热导率测量装置及其测量方法。本发明提供样品装置利用了VO2薄膜相变的特性，当 VO2薄膜达到了相变温度后，在相变温度区域，其反射率随温度的变化线性度非常好，且反射率对温度的变化非常灵敏，极大的降低了光强探测器的灵敏度要求，并且在一定程度上减小薄膜热导率上的测量误差。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置，包括待测样品、加热激光源、检测激光源及光强探测器；其特征在于，所述待测样品包括由下往上依次层叠的陶瓷加热片、基片、待测薄膜及VO2薄膜探测层，所述陶瓷加热片与电源相连用于加热VO2薄膜探测层；所述加热激光源发出加热激光照射VO2薄膜探测层表面，所述检测激光源发出检测激光经过VO2薄膜探测层表面反射进入光强探测器。
进一步的，所述待测样品还包括导热硅脂，所述导热硅脂均匀涂覆于陶瓷加热片底部，在测量过程中，所述导热硅脂用于固定陶瓷加热片于样品台、同时改善陶瓷加热片加热均匀性。
基于上述薄膜热导率测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将待测样品固定于样品台上，通过陶瓷加热片加热VO2薄膜探测层至相变开始温度；
步骤2.加热激光源发出脉冲加热激光照射VO2薄膜探测层表面；
步骤3.当加热激光作用完毕后，检测激光源发出检测激光经过VO2薄膜探测层表面反射进入光强探测器，由光强探测器测得VO2薄膜探测层热反射强度曲线，该曲线反映出了 VO2薄膜探测层的表面温度随时间变化关系，即等价为待测薄膜的表面温度随时间变化关系，从而根据该热反射强度曲线计算得出待测薄膜的热导率。
需要特别说明的是，本发明中所述VO2薄膜探测层的相变开始温度表示为其反射率随温度发生巨大变化的起始点，相变温度区域表示其反射率发生巨大变化的温度区域，如图2所示为VO2薄膜的光反射强度曲线，其中能够直观看出相变开始温度、相变温度区域；在本发明中，作为探测层的VO2薄膜的光反射强度曲线、相变开始温度及相变温度区域均为预知性能参数。
本发明的有益效果为：
1、本发明中，待测样品采用VO2薄膜作为探测层来测试薄膜热导率，相比于金属薄膜反射率对温度的变化只有百分之一至百分之十左右，VO2薄膜在相变温度区域中反射率对温度变化可达到百分之五十以上，即大幅的提升了探测层反射率变化对温度的变化的敏感度；从而极大地降低了测量装置中光强探测器的灵敏度要求，大幅度降低了设备制造成本；
2、本发明中，待测样品采用VO2薄膜作为探测层来测试薄膜热导率，正是由于VO2薄膜在相变温度区域反射率对温度变化极为灵敏，从而极大提高薄膜热导率测量的精确度，尤其适用于纳秒级热反射系统NanoTR。
附图说明
图1为本发明实施例中基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置的结构示意图。
图2为本发明实施例中测量得VO2薄膜探测层的光反射强度随温度变化的曲线示意图。
图3为本发明实施例中测量得Al2O3薄膜热反射强度曲线随时间变化的曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地说明。
本实施例中提供一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置，其结构如图1所示，本实施例直接基于纳秒级热反射系统NanoTR实施，即整个测量过程中，检测激光源、加热激光源、光强探测器以及数据处理与结果输出由系统自动完成；待测薄膜为Al2O3薄膜，基片为Al2O3基片，VO2薄膜采用Polymer assisted deposition(PAD)法制备于Al2O3薄膜上表面；则待测样品为从下往上依次层叠的陶瓷加热片、Al2O3基片、Al2O3薄膜及VO2薄膜探测层，陶瓷加热片与DC电源相连、并通过涂覆于其底部的导热硅脂固定于用于纳秒级热反射系统NanoTR 样品台上；通过陶瓷加热片加热VO2薄膜探测层、所述基片及待测薄膜与VO2薄膜探测层相同受热。
上述基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置的具体测量方法包括以下步骤：首先，将陶瓷加热片与DC电源相连并固定在纳秒级热反射系统NanoTR的样品台上；然后，调节DC电源的电压，使陶瓷加热片对样品薄膜加热半小时，温度维持在313K(即为本实施例中VO2薄膜探测层相变开始温度)；最后，使用纳秒级热反射系统NanoTR的(Front heating-Frontdetection)FF模式对待测薄膜样品进行热反射强度曲线测量。
基于上述测量，如图2所示为本实施例中VO2薄膜探测层的反射强度随温度变化示意图，由图可知，本实施例中，VO2薄膜的开始相变温度为313K，320K-340K即为相变温度区，在该温度范围中，反射强度的变化可近似地认为是线性变化，且反射强度的变化达到了百分之五十以上。
如图3所示为本实施例测量得Al2O3薄膜热反射强度曲线随时间变化的曲线图；测量过程中，由于待测薄膜样品处于陶瓷加热片加热下，薄膜样品温度维持在313K，当薄膜样品在脉冲加热激光(1ns)作用完毕后，VO2薄膜表面的温度可达340K以上，在纳秒级热反射系统NanoTR测试热导率期间，其表面温度变化正好处于320K-340K，这个温度范围下，正好处于VO2薄膜的光反射强度变化随温度变化为线性变化的情况下，且其光反射强度变化幅度可达百分之五十以上，因此其热反射强度随时间变化曲线与普通金属薄膜做探测层所得热反射强度曲线相比，信噪比显著提高了。
由于脉冲加热激光对薄膜表面的加热作用所导致的温度上升并不精确，只能确定在脉冲加热激光作用完毕后，VO2薄膜表面的温度可达340K以上，并且由图2可知在温度达到340K 以后，反射强度是随温度上升而微小上升的，因此可以确定图3中的热反射强度曲线在达到最低值时，此时VO2薄膜表面的温度为340K，并且在达到最低值以后的曲线温度表征范围都在320K-340K范围内；所以若想获得更为精确的热反射强度随时间变化的曲线从而得到薄膜的热导率，图3中的热反射强度随时间变化曲线应从最低值开始取。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (3)

1.一种基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置，包括待测样品、加热激光源、检测激光源及光强探测器；其特征在于，所述待测样品包括由下往上依次层叠的陶瓷加热片、基片、待测薄膜及VO2薄膜探测层，所述陶瓷加热片与电源相连、用于加热VO2薄膜探测层；所述加热激光源发出加热激光照射VO2薄膜探测层表面，所述检测激光源发出检测激光经过VO2薄膜探测层表面反射进入光强探测器。
2.按权利要求1所述基于VO2薄膜的薄膜热导率测量装置，其特征在于，所述待测样品还包括导热硅脂，所述导热硅脂均匀涂覆于陶瓷加热片底部。
3.基于权利要求1或2所述薄膜热导率测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将待测样品固定于样品台上，通过陶瓷加热片加热VO2薄膜探测层至相变开始温度；
步骤2.加热激光源发出脉冲加热激光照射VO2薄膜探测层表面；
步骤3.当加热激光作用完毕后，检测激光源发出检测激光经过VO2薄膜探测层表面反射进入光强探测器，由光强探测器测得VO2薄膜探测层热反射强度曲线，根据该热反射强度曲线计算得出待测薄膜的热导率。
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