CN104880436A - 一种薄膜高温光电物性测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄膜高温光电物性测试装置，其包括温控真空管式炉、样品测试台、温度测量单元、薄膜表面反射光强测量单元、薄膜电阻检测单元和计算机。被测薄膜由温控真空管式炉加热，并立式安置于炉内恒温区内；热电偶置于真空炉内样品附近，实时检测样品温度。激光可从光学窗正入射至炉内的薄膜表面并反射回外部被光电检测模块接收并测量。样品通过测试台上的四金属探针与外部恒流源及纳伏表相连，利用范德堡法由程序自动实现探针快速切换测量并计算薄膜电阻。该系统可以在室温至高温区同步生成薄膜反射光强和电阻随温度变化曲线并计算薄膜的光电相关物性参数，为材料宽温光电物性测量的高可靠性和自动化提供了保证。

Description

一种薄膜高温光电物性测试装置

技术领域

本发明涉及一种物性测试装置，具体是一种薄膜高温光电物性测试装置。

背景技术

功能薄膜，特别是光电功能薄膜，是微电子学和光电子学的材料基础，并被广泛应用于半导体电子工业。其中，硫属相变薄膜由于其特有的与温度相关的光、电可逆变化特性而大量应用于高密度信息存储和清洁能源等领域，成为国内外研究热点。

实际应用中，功能薄膜特别是半导体光电薄膜器件的工作性能易受外界温度影响，因此研究薄膜材料的温度特性对其在器件方面的应用非常重要。特别是随着高温微电子学的快速发展，对功能薄膜器件材料的高温光电功能特性及温度稳定性提出了更高的要求。对光电薄膜高温物性测量的研究显得尤为关键。由于与温度相关的电阻和光学参量的变化均是功能薄膜材料功能特性的重要表征，因此实现高温薄膜电阻与光学反射率的同步精确测量对深入了解薄膜的输运机理和微观参量变化，特别是对研发新型高温器件材料有重要应用价值和理论意义。通过对与温度相关的光电物性的同步测量不仅可以研究薄膜材料特性及其温度稳定性，而且有助于调节组分、优化性能。

为了实现高温条件下薄膜材料的光电物性测量，目前一般采用简易的方法，即利用加热板或加热炉将样品加热到某一温度后，直接在空气中或者取出测量，导致样品测量时实际温度与设定温度相当不一致。从而测量结果不能反映真实温度下材料的光电参数及特性，无法实现定量准确测量。为了精确地测量薄膜样品的高温特性参数，要求高温测量时样品所处区域温度均匀，无明显温度梯度。同时，要求样品测量时整个装置气密性好，可在真空或保护气体环境下测量，排除空气及水气的干扰。目前尚没有相关装置报道可以在高温(至～1000℃)同步测量薄膜的光电物性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种薄膜高温光电物性测试装置，其可实现薄膜高温光电物性准确测量，可用来同时测量功能薄膜反射光强和表面电阻随温度变化的关系，解决薄膜材料高温光电物性精密测量的工程问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种薄膜高温光电物性测试装置，包括温控真空管式炉、样品测试台、温度测量单元、薄膜表面反射光强测量单元、薄膜电阻检测单元和计算机；

所述温控真空管式炉包括程控加热管式炉和用以对此程控加热管式炉抽真空的真空泵，此程控加热管式炉包括程控式加热炉体和置于此程控式加热炉体内的两端呈开口状的石英管，此石英管的第一端开口装设有具有透明光学窗的第一密封法兰，此石英管的第二端开口装设有具有电极输出端的第二密封法兰；

所述样品测试台置于所述石英管内的恒温区，所述样品测试台上设置有四根金属探针，薄膜样品安装于样品测试台上且被测表面朝向所述石英管的第一端开口，此四根金属探针分别与薄膜样品的被测表面的四个角区边界附近相接触；

所述温度测量单元包括热电偶和温度转换表头，所述热电偶的测量端置于所述石英管内位于所述薄膜样品附近，所述热电偶的冷端电连接至所述第二密封法兰的电极输出端，所述温度转换表头通过所述第二密封法兰的电极输出端与所述热电偶的冷端进行电连接；

所述薄膜表面反射光强测量单元包括激光器、半透半反棱镜、第一聚焦透镜、所述透明光学窗、第二聚焦透镜、滤光片和光电检测模块，所述激光器、所述半透半反棱镜、所述第一聚焦透镜和所述透明光学窗沿入射光路依次设置，所述透明光学窗、所述第一聚焦透镜、所述半透半反棱镜、所述第二聚焦透镜、所述滤光片和所述光电检测模块沿反射光路依次设置；

所述薄膜电阻检测单元采用范德堡法表面电阻测量单元，其包括恒流源、纳伏表、电路切换控制模块和所述四根金属探针，所述电路切换控制模块包括探针输入/输出端切换开关、电流极性切换开关和数据采集/控制单元；所述四根金属探针分别通过高温导线对应电连接至所述第二密封法兰的电极输出端，所述第二密封法兰的电极输出端对应于所述四根金属探针的端口连接至所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述恒流源的输出端通过所述电流极性切换开关连接至所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述纳伏表的输入端连接所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述纳伏表的输出端连接至所述计算机的相应输入端；所述数据采集/控制单元与所述计算机相连接，所述光电检测模块的输出端连接所述数据采集/控制单元的信号采集输入端，所述数据采集/控制单元的选通控制端分别对应连接至所述探针输入/输出端切换开关的控制输入端和所述电流极性切换开关的控制输入端。

所述第二密封法兰采用真空电极法兰。

所述样品测试台具有耐高温陶瓷台面，此耐高温陶瓷台面具有四个安装孔，所述四根金属探针分别设有相应的安装孔，所述四根金属探针分别通过金属螺钉和金属螺母安装在此耐高温陶瓷台面上，且所述四根金属探针分别通过对应的金属螺钉和金属螺母与所述高温导线进行电连接；所述四根金属探针与此耐高温陶瓷台面之间分别垫设有用以保持薄膜样品的被测表面与对应的金属探针之间接触良好的耐高温陶瓷垫片。

本发明一种薄膜高温光电物性测试装置，工作时，用炉内薄膜样品附近的内置热电偶与外部温度转换表头组成温度测量单元；激光通过入射光路正入射到炉中恒温区安装在测试台上的薄膜样品表面，光电检测模块单元接收薄膜样品表面反射回来的光信号并转换成电信号传输入数据采集/控制单元；薄膜样品测试台上与高温导线电相连的四金属探针、恒流源、纳伏表和电路切换控制模块组成四探针薄膜电阻测量单元；由计算机统一控制管理温度测量、薄膜表面反射光强测量和表面电阻测量的同步运行，使得薄膜反射特性和电阻值随温度变化曲线可以同步生成，实现测量和计算薄膜与温度相关的光电物性参数，为功能材料高温光电特性测量的高可靠性和自动化提供了保证。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1)本发明由于采用光、电特性同时测量的组合测量装置，可以显著提升研究宽温范围薄膜样品的物性测量能力。该组合测量装置使得即使对具有较大表面反射率变化的样品，仍可以实现高温非接触式光测量。同时，高灵敏度的范德堡法表电阻测量实现大温度范围内变动电阻的测量。

2)由于采用温控炉对样品进行升温和控温，可以在室温～1000℃范围内很好地对样品材料温度进行控制，获得在此温度范围任意温度下材料的光电特性。具有很宽的温度测量范围，进一步拓宽了本发明的应用领域。同时，样品所处加热区温度均匀稳定，同时真空可排除了空气和水汽的干扰，保证薄膜材料测量的准确性和精度。

3)本发明不仅可以广泛用于各种薄膜材料的测量，同时也可以实现块体材料的测量。因此，本发明能广泛应用于各种材料的与温度相关的光电特性高精度测量。

附图说明

图1为本发明测试装置一个实施例的结构示意图。

图2为图1中样品测试台的结构示意图。

图3为图1中电路切换控制模块的各部分的连接示意图。

图4为使用本发明测试装置的石英基片上硫属相变薄膜样品的电阻和反射光强同步变化曲线。(样品温升速率为7.7℃/min)

具体实施方式

本发明一种薄膜高温光电物性测试装置，如图1所示，包括温控真空管式炉、样品测试台、温度测量单元、薄膜表面反射光强测量单元、薄膜电阻检测单元和计算机。

温控真空管式炉包括程控加热管式炉1和用以对此程控加热管式炉抽真空的真空泵(图中未示出)，此程控加热管式炉1包括程控式加热炉体11和置于此程控式加热炉体11内的两端呈开口状的透明石英管12，通过此石英管12可方便观察样品上激光入射情况。此石英管12的第一端开口装设有具有透明光学窗131的第一密封法兰13，此石英管12的第二端开口装设有具有电极输出端的第二密封法兰14。以石英管12中部为内，两端为外，石英管12上位于第一密封法兰13的内侧设有真空气压计15和保护气体入口16，石英管12上位于第二密封法兰14的内侧设有排气阀17、真空泵接口18。

工作时，可通过真空泵接口18连接真空泵对石英管12抽真空以减小炉内高温区与外部的热交换；可通过保护气体入口16充入N2或Ar等保护气体，保护样品、电极及其它各零部件在高温下不氧化，延长使用寿命；程控式加热炉体11采用现有的程控式管式加热炉体，其自带的温度控制器可调节升温速率及控制炉温到设定测量温度值，控温精度±1℃，管式炉最高温度可加热到1200℃，炉内恒温区温场均匀。

本实施例中，采用O型橡胶密封圈通过螺丝拧紧将透明光学窗131固定于第一密封法兰13的外段(朝向石英管12的第一端开口的这一段)；第二密封法兰14采用真空电极法兰；第一密封法兰13和第二密封法兰14均采用O型橡胶密封圈和卡箍完成与石英管12的相应端口进行挤压密封。

样品测试台2置于所述石英管12内的恒温区，如图2所示，样品测试台2包括耐高温陶瓷台面21、金属探针22、金属螺钉23、金属螺母24和耐高温陶瓷垫片25；耐高温陶瓷台面21通过支架底座211立设于石英管12内，即，耐高温陶瓷台面21朝向第一密封法兰13。耐高温陶瓷台面21的外周沿均匀分布有四个安装孔，四根金属探针22为一端大一端小的结构，其大端上分别设有相应的安装孔，四根金属探针22分别通过金属螺钉23和金属螺母24配合各相应的安装孔安装在此耐高温陶瓷台面21上，四根金属探针22分别通过对应的金属螺钉23和金属螺母24与四根高温导线3的一端进行电连接(高温导线3由金属螺母24压紧进行可靠连接)，四根高温导线3的另一端连接至第二密封法兰14的电极输出端。薄膜样品4安装于耐高温陶瓷台面21上且被测表面朝向第一密封法兰13，四根金属探针22分别与薄膜样品4的被测表面的四个角区边界附近相接触，具体地，本实施例中，薄膜样品4呈长方形，四根金属探针22分别与长方形的四个角附近相接触，实现金属探针22与薄膜样品4表面的电学接触；为了保持薄膜样品4的被测表面与对应的金属探针22之间接触良好，在四根金属探针22与此耐高温陶瓷台面21之间分别垫设耐高温陶瓷垫片25。

本发明中，四根金属探针22通过螺钉螺母与样品测试台2进行机械结合，方便薄膜样品的取换，具有良好的导电性，同时可以在高温下正常工作。样品测试台2上的金属螺钉23、金属螺母24和金属探针22可选用高熔点且热电特性稳定的金属材料如铜和不锈钢等。高温导线3可采用铂线并套有陶瓷管保护，以保证高温导线的绝缘性。耐高温陶瓷台面21及支架底座211可根据炉内最终达到的温度来选用相适配的材料，保证所用材料在所设定温度下不产生变形而影响测量的准确性。耐高温陶瓷台面21可由耐高温高热导率的陶瓷如氧化铝或氮化铝等材料制成，保障与所测薄膜样品4接触的高绝缘性和耐高温性。耐高温陶瓷台面21表面光滑使其与薄膜样品4完全接触来减小外界环境引起的振动，方便光学测量。支架底座211由耐高温大密度材料制成，开有合适大小的凹槽，能够将耐高温陶瓷台面21立式卡于凹槽内。支架底座211的形状可以依据炉的直径和环境而改变，以达到可平稳样品放置和方便激光入射至样品中心区域的目的即可。

温度测量单元包括热电偶31和温度转换表头32，热电偶31的测量端置于石英管12内位于薄膜样品4附近，以保证了高温测量中薄膜样品4温度的准确性，热电偶31的冷端电连接至第二密封法兰14相应的电极输出端，温度转换表头32的输入端通过导线与第二密封法兰14相应的电极输出端相连接，最终实现与热电偶31的冷端进行电连接，温度转换表头32的输出端连接至计算机7的通信端口。工作时，通过热电偶31测量薄膜样品4的温度，输出热电势信号，此热电势信号通过第二密封法兰14相应的电极输出端与温度转换表头32连接转换，与计算机7的通信端口相接，输出薄膜样品4实时温度信号。热电偶31的布置也可以根据样品测试台2形状的改变而改变，保持其测量端位于恒温区薄膜样品4附近即可。

薄膜表面反射光强测量单元包括激光器51、半透半反棱镜52、第一聚焦透镜53、透明光学窗131、第二聚焦透镜54、滤光片55和光电检测模块56。激光器51、半透半反棱镜52、第一聚焦透镜53和透明光学窗131沿入射光路依次设置，透明光学窗131、第一聚焦透镜53、半透半反棱镜52、第二聚焦透镜54、滤光片55和光电检测模块56沿反射光路依次设置。工作时，激光经入射光路垂直正入射置于炉中恒温区的安置于样品测试台2上的薄膜样品4的表面中心区域，薄膜样品4表面反射回来的光到达光电检测模块56，光电检测模块56将光信号转换为电信号送入下述数据采集/控制单元65的输入端口由计算机7进行数据采集处理。

在本实施例中，激光器51采用高稳定性的氦氖激光器，提高测量灵敏度；在该激光器51与透明光学窗131之间设置半透半反棱镜52，可将垂直入射薄膜样品4表面的激光入射和反射光路分开，方便测量。透明光学窗131可采用两面镀有光学增透膜、膨胀系数小的透明石英窗片。在半透半反棱镜52与光电检测模块56之间设有窄带滤光片55，以排除其它杂散光对光电检测模块56的影响干扰，提高光电检测模块56输出信号的信噪比。第一、第二聚焦透镜53、54分别用于调整激光光斑在薄膜样品4表面和光电检测模块56上的大小及位置。光电检测模块56为常规的光电检测模块，可选增益可调型。

薄膜电阻检测单元采用范德堡法表面电阻测量单元，其包括恒流源61、纳伏表62、电路切换控制模块和四根金属探针22。

如图3所示，电路切换控制模块包括探针输入/输出端切换开关63、电流极性切换开关64和数据采集/控制单元65；四根金属探针22分别通过高温导线3对应电连接至第二密封法兰14的电极输出端，第二密封法兰14的电极输出端对应于四根金属探针22的端口连接至探针输入/输出端切换开关63的独立输入输出端，恒流源61的输出端通过电流极性切换开关64连接至探针输入/输出端切换开关63的两路公共输入输出端，恒流源61的输出端还连接至计算机7。纳伏表62的输入端连接探针输入/输出端切换开关63的另外两路公共输入输出端，纳伏表62的输出端连接至计算机7的通信端口；数据采集/控制单元65与计算机7的通讯端口相连接，光电检测模块56的输出端连接数据采集/控制单元65的信号采集输入端，数据采集/控制单元65的选通控制端分别对应连接至探针输入/输出端切换开关63的控制输入端和电流极性切换开关64的控制输入端。

工作时，探针输入/输出端切换开关63根据数据采集/控制单元56发来的电路切换选通控制信号选择四根金属探针22中相邻的两根作为电流探针，另外相邻的两根则作为电压探针；数据采集/控制单元65也控制电流极性切换开关64，改变测试电流流入和流出金属探针22的极性。

在本实施例中，由数据采集/控制单元65控制探针输入/输出端切换开关63和电流极性切换开关64实现快速八次切换与测量。探针输入/输出端切换开关63可由两个双四选一模拟开关实现，电流极性切换开关64可由一个双路双掷模拟开关实现。两个双四选一模拟开关和双路双掷模拟开关的控制输入端与数据采集/控制单元65的选通控制端相连，由数据采集/控制单元65直接实现选通控制，实现探针输入/输出端切换开关63和电流极性切换开关64的切换和测量。数据采集/控制单元65可由一个多通道数据采集/控制卡实现，可选产品是NI6008。恒流源61典型可选产品为Keithley 2400。纳伏表62典型可选产品是Keithley 2182A。

本发明的测量步骤如下：

测试时：首先用镊子将待测薄膜样品4放在耐高温陶瓷台面21上，由耐高温陶瓷台面21上的四个金属探针22和金属螺钉23固定薄膜样品4四角。将安置了薄膜样品4的样品测试台2置于支架底座211的凹槽上，从石英管12的一端放入炉内中部恒温区，固定石英12两端的第一密封法兰13和第一密封法兰13，保证整个炉子(石英管12)气密性良好。被固定待测薄膜样品4与金属探针22、金属螺钉23、金属螺母24及高温导线3连接第二密封法兰14上的电极输出端组成电学通路。用万用电表确认第二密封法兰14引出电极和内部连线接触良好，再将第二密封法兰14的电极引线与薄膜电阻检测单元和温度测量单元相连。启动真空泵对炉子抽真空。如需要保护气体，则从保护气体入口16充入保护气体达到合适压强时停止充气。打开激光光源，调整光路，使激光器51发出的激光通过半透半反棱镜52和透明光学窗131可正入射在待测薄膜样品4表面中心区域，利用第一聚焦透镜53进行薄膜样品4表面激光光斑大小调节。从薄膜样品4表面反射回来的激光再通过透明光学窗131、第一聚焦透镜53、半透半反棱镜52、第二聚焦透镜54、窄带滤光片55进入光电检测单元模块56。启动炉子电源与温控加热程序，设定起始和终止温度以及加热速率后自动开始升温，同时测量薄膜样品4电阻值和反射光强信号。数据采集/控制单元65发出选通信号控制探针输入/输出端切换开关63选择四根金属探针22中相邻的两根作为电流探针，与恒流源61相连。另外相邻的两根金属探针22则作为电压探针，由纳伏表62测量其间电位差。在每个温度点，由程序自动控制探针输入/输出端开关63和电流极性切换开关64实现八次快速测量。具体过程如下：通过数据采集/控制单元65发出选通信号控制探针输入/输出端开关63的两个双四选一模拟开关实现探针输入、输出端切换控制，如图3所示，在金属探针①、②之间加恒定电流I(电流从探针①流进、探针②流出)，测量金属探针③、④之间的电压V1；在金属探针②、③之间加恒定电流I，测量金属探针①、④之间的电压V2；在金属探针③、④之间加恒定电流I，测量金属探针①、②之间的电压V3；在金属探针④、①之间加恒定电流I，测量金属探针②、③之间的电压V4；通过数据采集/控制单元65发出选通信号控制电流极性切换开关64(双刀双掷模拟开关)实现电流极性切换，改变电流I流入和流出金属探针方向(如先前电流从金属探针①流进、金属探针②流出，则此时电流从金属探针②流进、金属探针①流出。反之则反)，保持电压探针序号不变，依次切换测量获得另外四个电压值V5-V8。被测薄膜样品4的电阻可以用八次测量的电压表示为：

$R=\frac{\mathrm{\π}}{4\mathrm{In}2}[\left(\frac{V_1+V_2}{2I}\right)f\left(\frac{V_1}{V_2}\right)+\left(\frac{V_3+V_4}{2I}\right)f\left(\frac{V_3}{V_4}\right)+\left(\frac{V_5+V_6}{2I}\right)f\left(\frac{V_5}{V_6}\right)+\left(\frac{V_7+V_8}{2I}\right)f\left(\frac{V_7}{V_8}\right)].$

其中，两次测量电压的比值记为x，则范德堡修正函数f(x)定义为

$\cosh \left[\left(\frac{x-1}{x+1}\right)\frac{\mathrm{In}2}{f}\right]=\frac{1}{2}\exp \left(\frac{\mathrm{In}2}{f}\right).$

该电阻值R则为该温度下的被测薄膜样品4的最终电阻值。同时，该温度下光电检测模块56的信号输出也由数据采集/控制单元的数据采集端口采集，与热电偶31测量的温度信号一起传输至计算机7处理。该数据采集、控制和处理过程直至温度达到设定终止温度结束程序。

如图4所示，为使用本发明测试装置的石英基片上硫属相变薄膜样品的电阻和反射光强同步变化曲线(样品温升速率为7.7℃/min)。

Claims (3)

1.一种薄膜高温光电物性测试装置，其特征在于：包括温控真空管式炉、样品测试台、温度测量单元、薄膜表面反射光强测量单元、薄膜电阻检测单元和计算机；

所述温控真空管式炉包括程控加热管式炉和用以对此程控加热管式炉抽真空的真空泵，此程控加热管式炉包括程控式加热炉体和置于此程控式加热炉体内的两端呈开口状的石英管，此石英管的第一端开口装设有具有透明光学窗的第一密封法兰，此石英管的第二端开口装设有具有电极输出端的第二密封法兰；

所述样品测试台置于所述石英管内的恒温区，所述样品测试台上设置有四根金属探针，薄膜样品安装于样品测试台上且被测表面朝向所述石英管的第一端开口，此四根金属探针分别与薄膜样品的被测表面的四个角区边界附近相接触；

所述温度测量单元包括热电偶和温度转换表头，所述热电偶的测量端置于所述石英管内位于所述薄膜样品附近，所述热电偶的冷端电连接至所述第二密封法兰的电极输出端，所述温度转换表头通过所述第二密封法兰的电极输出端与所述热电偶的冷端进行电连接；

所述薄膜表面反射光强测量单元包括激光器、半透半反棱镜、第一聚焦透镜、所述透明光学窗、第二聚焦透镜、滤光片和光电检测模块，所述激光器、所述半透半反棱镜、所述第一聚焦透镜和所述透明光学窗沿入射光路依次设置，所述透明光学窗、所述第一聚焦透镜、所述半透半反棱镜、所述第二聚焦透镜、所述滤光片和所述光电检测模块沿反射光路依次设置；

所述薄膜电阻检测单元采用范德堡法表面电阻测量单元，其包括恒流源、纳伏表、电路切换控制模块和所述四根金属探针，所述电路切换控制模块包括探针输入/输出端切换开关、电流极性切换开关和数据采集/控制单元；所述四根金属探针分别通过高温导线对应电连接至所述第二密封法兰的电极输出端，所述第二密封法兰的电极输出端对应于所述四根金属探针的端口连接至所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述恒流源的输出端通过所述电流极性切换开关连接至所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述纳伏表的输入端连接所述探针输入/输出端切换开关的相应输入输出端，所述纳伏表的输出端连接至所述计算机的相应输入端；所述数据采集/控制单元与所述计算机相连接，所述光电检测模块的输出端连接所述数据采集/控制单元的信号采集输入端，所述数据采集/控制单元的选通控制端分别对应连接至所述探针输入/输出端切换开关的控制输入端和所述电流极性切换开关的控制输入端。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜高温光电物性测试装置，其特征在于：所述第二密封法兰采用真空电极法兰。

3.根据权利要求1所述的一种薄膜高温光电物性测试装置，其特征在于：所述样品测试台具有耐高温陶瓷台面，此耐高温陶瓷台面具有四个安装孔，所述四根金属探针分别设有相应的安装孔，所述四根金属探针分别通过金属螺钉和金属螺母安装在此耐高温陶瓷台面上，且所述四根金属探针分别通过对应的金属螺钉和金属螺母与所述高温导线进行电连接；所述四根金属探针与此耐高温陶瓷台面之间分别垫设有用以保持薄膜样品的被测表面与对应的金属探针之间接触良好的耐高温陶瓷垫片。