CN213337417U - 一种薄膜热电材料性能参数测试装置及系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于薄膜热电材料性能参数测试的装置及系统,用于解决传统热电性能参数测试方法操作复杂、测试速度慢、测试精确度低、并难以满足大量薄膜热电材料性能参数的快速简易测试的问题,所述装置包括:自下而上设置的基础温度控制单元和温度差控制单元;所述基础温度控制单元用于控制待测样品所处的基础温度;所述温度差控制单元用于控制所述待测样品两端的温度差。本实用新型提供的技术方案能够简便、快速、精确地测试薄膜热电材料热电性能参数且能够自动处理的薄膜热电材料热电性能参数。
Description
技术领域
本实用新型属于热电测试技术领域,具体涉及一种用于薄膜热电材料性能参数测试装置及系统。
背景技术
热电材料是一种能够实现热能与电能之间相互直接转换的特殊功能材料,为废热与自然界热提供了一种简单有效的利用方式。作为一种能源转换材料,热电材料具有结构紧凑、体积小、没有运动部件、无噪音、无排泄物(无污染)、可靠性高等优点,在太阳能、地热能、工业余热废热利用、生物体微温度差发电、自供电传感器等方面受到广泛的研究和应用。在现有技术中,测试热电材料性能参数的装置主要面向无机热电材料进行设计,待测样品多为坚硬的块体或厚片,可以无需支撑基底而直接进行测试,且测试部件与待测材料的硬接触不会对上述无机热电材料造成损伤。有机热电材料多为纳米至微米量级厚度的薄膜或软性结构,目前还鲜有专门的测试设备。用于传统块体或厚片测试的无机热电测试设备难以直接应用于无法自支撑的纳米至微米量级厚度的薄膜热电材料的性能参数测试。
在热电材料性能参数测试方面,塞贝克系数和电导率的精确表征是最为重要的内容之一。材料的塞贝克系数S可以表示为:S=ΔV/ΔT,式中,ΔT为材料两端的温度差,ΔV为该温度差下材料两端产生的塞贝克电压。在测试材料的塞贝克系数时,首先需要在样品两端创建一个温度差,测量该温度差下样品两端产生的电压即为塞贝克电压。传统测试方法通常采用测温热电偶和测电压探针同时测出样品两端的温度差和塞贝克电压,操作复杂且测试精度低,并且难以直接应用于基底支撑的薄膜热电材料的塞贝克系数测试。
材料的电导率σ可以通过测试其电阻R以及样品的尺寸信息计算得到。在电导率测试时,给特定尺寸(长L、宽W、厚度H)的样品施加电流I,测得其电压为V,则电阻R=V/I,电导率σ=IL/(VWH)。
材料的功率因子PF是热电性能的重要评估参数之一,由塞贝克系数与电导率共同决定:PF=S2σ。要得到准确的功率因子,通常要求在同一测试系统且对同一样品先后进行塞贝克系数和电导率的测试。
以有机材料为代表的薄膜热电材料具有柔性好、本征热导率低、室温区性能优异等特点,在低温微温度差发电等方面具有优势,有望和传统的无机热电材料互补,成为新一代柔性电子器件的重要能源器件之一。近年来,薄膜热电材料的研究经历了快速发展,然而薄膜热电材料的主要参数测试目前还缺乏高效快速的设备。有鉴于此,设计一种适用于测试薄膜热电材料的测试装置,是目前亟需解决的问题。
实用新型内容
基于上述分析,本实用新型旨在提供一种用于薄膜热电材料性能参数测试的装置及系统,以解决如下技术问题之一:(1)传统热电性能参数测试方法操作复杂;(2)传统热电性能参数测试方法测试速度慢、测试精确度低;(3)传统热电性能参数测试方法难以满足大量薄膜热电材料性能参数的快速简易测试的实际需求。本实用新型提供的用于薄膜热电材料性能参数测试的装置、方法及系统具有简便、快速、精确的特点。
本实用新型的目的主要是通过以下技术方案实现的:
第一方面,本实用新型实施例一种薄膜热电材料性能参数测试装置,包括:自下而上设置的基础温度控制单元和温度差控制单元;
所述基础温度控制单元用于控制待测样品所处的基础温度;
所述温度差控制单元用于控制所述待测样品两端的温度差。
进一步地,所述装置还包括:缓冲层;
所述缓冲层设置在所述温度差控制单元和所述基础温度控制单元之间。
进一步地,所述缓冲层靠近温度差控制单元的一侧设有分隔槽,待测样品的两端位于分隔槽的两侧。
进一步地,所述基础温度控制单元包括:电加热块和液氮管路;
所述电加热块用于加热所述待测样品;
所述液氮管路用于提供室温至液氮温度区间的基础测试温度或快速冷却加热后的待测样品;
所述液氮管路设置于所述电加热块下方。
进一步地,所述电加热块上设置有检测孔,所述检测孔用于安装电加热源和测温元件。
进一步地,所述温度差控制单元还包括:加热部;
所述加热部用于控制所述待测样品两端的温度差。
进一步地,所述加热部包括:第一加热块和第二加热块;
第一加热块和第二加热块之间具有间隙,待测样品一端置于所述第一加热块上方,另一端置于所述第二加热块上方。
进一步地,所述装置还包括:平行设置的第一样品槽和第二样品槽;
所述第一样品槽两端分别设置在所述第一加热块和所述第二加热块上;所述第二样品槽两端分别设置在所述第一加热块和所述第二加热块上;
所述第一样品槽用于承载待测样品和基底,所述第二样品槽用于承载空白基底。
进一步地,所述装置还包括:测试腔体;
所述基础温度控制单元和所述温度差控制单元设置在所述测试腔体内;
所述测试腔体用于将腔体内的气体进行抽真空或替换,以使测试腔体内部为真空或预设测试气氛。
第二方面,本实用新型实施例提供了一种薄膜热电材料性能参数测试系统,其特征在于,包括:计算机设备、控制单元和第一方面中任意所述的述热电材料性能参数测试装置。
本实用新型可实现如下有益效果之一:
1、基础温度控制单元提供过基础温度,为获取温度与导电性对应关系提供实验条件。温度差控制单元以基础温度控制单元提供过基础温度为基础,为待测样品提供稳定的温差,为获取温差与塞贝克电压的对应关系提供实验条件。如此,温度与导电性对应关系可以同时在一个体系中完成,从而简化了测试流程,提高了测试速度。由于温差以基础温度为基础且在同一个装置中完成,因此可以消除不同系统之间的系统误差,从而提高了测试精确度。
2、薄膜热电材料的最大特点是在受外力时容易形变,因此相对块状材料,绝大部分薄膜热电材料在被加热丝缠绕时或在其他需要承受外力的测试条件下,其形变会导致薄膜热电材料损坏或者热量分布不均,最终影响实验结果的精度,或者得不到任何有价值的数据。而温度差控制单元只是控制待测样品两端的温度差,因此测试过程中薄膜热电材料不会承受太多外力,以避免导致薄膜热电材料损坏或者热量分布不均。同时,只是控制待测样品两端的温度差,不会引入其他操作。因而,上述结构解决了薄膜热电材料性能参数难于快速简易测量的问题。
3、通过设置第一样品槽,以适应薄膜热电材料的力学性质,例如将薄膜热电材料做成比较常见的片装,就可以放入到第一样品槽中,而不需要对薄膜热电材料的形状做预加工,进一步简化了测试方法的复杂度。
4、通过第二样品槽等效样品温度监控的方式,对待测样品表面温度实时监测,能够确保待测样品的温度及温度差准确可靠,以提高检测精度和效率。
5、本实用新型实施例提供的装置具有较高的测试范围,待测样品内阻可高于50兆欧,且内阻高于50兆欧的样品可测塞贝克系数。
6、本实用新型实施例提供的测试系统结构简单、紧凑,可广泛用于薄膜热电材料热电性能测试领域。
7、通过计算机、控制单元和检测设备组成自动化的检测系统,该系统高效完成测试,还能通过计算机中预设的程序对薄膜热电材料热电性能参数进行自动处理。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分的从说明书中变得显而易见,或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的,而并不认为是对本实用新型的限制,在整个附图中,相同的参考符号表示相同的部件。
图1是本实用新型实施例提供的一种薄膜热电材料热电性能参数测试装置的结构示意图。
图2是本实用新型实施例提供的温度控制模块组成结构示意图。
图3是本实用新型实施例提供的温度控制模块三维结构图。
图4是本实用新型实施例提供的基础温度控制模块结构示意图。
图5是本实用新型实施例提供的触针固定装置结构示意图。
图6是本实用新型实施例提供的一种薄膜热电材料热电性能参数测试系统的结构示意图。
图7为本实用新型实施例提供的薄膜热电材料的四电极结构示意图。
附图标记说明:101测试腔体;102密封垫圈;103液氮管路连接口;104测试电缆连接口;105气阀连接口;106测试腔体盖;107位于测试腔体盖上的玻璃视窗;2基础温度控制单元;201电加热块;202液氮管路;203通孔;204第一安装孔;3缓冲层;301缓冲层固定块;302第一缓冲层;303第二缓冲层;304第二安装孔;305第三安装孔;4温度差控制单元;401第一加热块;402第二加热块;403第一样品槽;404第二样品槽;406第四安装孔;5触针固定装置;501触针固定装置安置块;502触针操作翻盖固定块;503触针操作翻盖旋转轴;504触针操作翻盖;505测试触针;506位于触针操作翻盖的通口;507安装孔5;601基底;602金属电极组;603待测热电薄膜。
具体实施方式
需要说明的是,在本实用新型中,使用的如“上、下、左、右、前、后、内、外、竖直、垂直、水平、顶部、底部、中间”等指示方位或位置关系的描述仅是为了便于描述和理解本实用新型,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定方位、以特定方位构造或操作,特别是当描述某部件或装置“固定于”或“连接于”另一个装置或元件时,该装置或元件可以是直接固定或连接在另一个元件上,也可以是间接固定或连接在另一个元件上,因此,不能理解为对本实用新型的限制。
同样,“第一、第二”等术语仅用于区分具有同样设置和功能的相似元件,不能理解为指示或暗示相对的重要性。
随着有机电子学的兴起,有机热电方兴未艾。相关数据表明,2015年起,有机热电研究领域的文章数量和引文数急剧增加。在深入研究的同时,作为新的技术领域,其检测手段并不完善,因而如何快速、精确地完成有机薄膜热电材料的热电性能测试,成为制约该领域快速发展的瓶颈。
本实用新型提供一种薄膜热电材料性能参数测试装置,包括基础温度控制单元、温度差控制单元,基础温度控制单元用于控制热电材料处于预定的测试温度,温度差控制单元给待测样品的两端创建温度差。
通过基础温度控制单元和温度差控制单元能够确保待测样品的温度及温度差准确可靠,以提高检测精度和效率。
本实用新型的薄膜热电材料性能参数测试装置还包括:能够实现高真空度的腔体、检测设备和触针固定装置。
检测设备包括:金属触针、电流源、测温热电偶、电压表和测试电路。测试电路将金属触针、电流源、电压表与薄膜材料的电极连接到一起。并通过测温热电偶或热电阻测试基础温度和温度差。
改变薄膜所处的基础温度后,测试该基础温度下的电阻;在该设定的特定基础温度下,调控薄膜两端的温度差,测量特定基础温度和温度差下薄膜两端由于存在温度差而产生的电动势(即塞贝克电压),之后由计算机程序自动计算并输出塞贝克系数。对于电阻测试,电流源用于四探针法测电阻时提供流经薄膜的电流,电压表用于测试电压;对于塞贝克电压测试,电压表用于测量薄膜热材料热端和冷端之间的塞贝克电压。
基础温度控制单元包括:电加热块和液氮管路;所述电加热块用于加热所述待测样品;所述液氮管路用于提供室温至液氮温度区间的基础测试温度或快速冷却加热后的待测样品;所述液氮管路设置于所述电加热块下方。
温度差控制单元包括:加热部;加热部用于控制所述待测样品两端的温度差。
加热部包括:第一加热块和第二加热块。所述待测样品为长条形,第一加热块加热待测样品的一端,第二加热块加热待测样品的另一端。在塞贝克电压测试时,第一加热块的温度与第二加热块不同。在电阻或电导率测试时,第一加热块的温度与第二加热块相同。
第一加热块、第二加热块和基础温度控制单元均由高热导率的材料加工制成。
第一加热块和第二加热块内部加工有盲孔,用于安装电加热器和测温探头,测温探头为铠装热电偶或热电阻,用于检测第一样品槽两端的温度和第二样品槽两端的温度。
第一加热块和第二加热块表面经过抛光处理,以增强加热块表面至待测样品的导热能力。
第一加热块和第二加热块与基础温度控制单元之间增加温度控制缓冲层,以增强第一加热块和第二加热块之间的温度差创建能力。
本实用新型的薄膜热电材料性能参数测试装置还包括:缓冲层;
缓冲层设置在温度差控制单元和基础温度控制单元之间。缓冲层表面经过抛光处理,以增强缓冲层与加热块、缓冲层与基础温度控制单元之间的导热能力。
本实用新型的薄膜热电材料性能参数测试装置还包括载物部,包括:第一样品槽和第二样品槽。温度控制单元的第一加热块与第二加热块平行放置,第一样品槽两端分别设置在第一加热块和所述第二加热块的上表面,其两端与待测热电薄膜的冷、热两端分别接触;第二样品槽与第一样品槽平行,处于第一加热块和第二加热块的上表面,并分别与温度标定用的基底标样的冷、热两端分别接触。
第一样品槽用于放置待测样品。第二样品槽用于放置与待测样品所采用的相同的基底材料(称为基底标样),用于标定和实时监测待测样品两端的温度和温度差。在该基底标样表面且分别位于第一加热块和第二加热块的指定位置(例如与第一样品槽待测样品的四个电极的中间两个电极位置相同位置处)安置温度计,用于等效实时测定样品表面特定位置的温度和温度差。在本实用新型中,第二样品槽上基底标样表面两端监测的实时温度和温度差等效于位于第一样品槽的待测样品两端的实时温度和温度差。测试时,预先制定好的薄膜热电器件(含基底)安装于第一样品槽,通过在第一样品槽表面与薄膜热电器件的基底背面涂抹导热胶,使热电器件的基底两端分别与两个加热块紧密接触,并实现良好导热。
待测样品(通常纳米至微米量级厚度)样品通常预先沉积(生长)于制备有一组四个电极的玻璃等绝缘基底上。其中,中间的两个电极间距与第一样品槽的中空位置的间距(第一加热块和第二加热块之间的间距)相同,样品测试时这两个中间电极位于第一加热块和第二加热块上方且分别与第一加热块和第二加热块内侧边缘对齐,用于监测温度差电动势(塞贝克电压);四个电极又同时可用于四探针法测试电阻,并依据薄膜样品的长、宽、厚度自动计算电阻率和电导率。
可选地,待测样品材料也可以直接沉积(生长)于空白基底,上述四个电极再沉积(生长)于所述待测样品表面。
用于样品测试的金属触针固定于触针固定装置的操作翻盖上,盖上触针操作翻盖装置时,测试触针与薄膜样品表面预先制备的四个电极实现快速电接触,打开翻盖时测试触针脱离样品电极。
测试腔体还设置有气阀、测试线路外接口。气阀、测试线路外接口设置在测试腔体的侧壁上。气阀用于将腔体内的气体进行抽真空或替换,以使测试腔体内部为真空或预设测试气氛。气阀位置偏离待测热电材料位置,以避免气流对所述待测样品造成损伤。可选地,测试腔体顶部的腔体盖正对着待测样品位置还设置有透明玻璃视窗,既可用于测试过程中实时观察待测样品,也可用于光激发响应下热电性能测试的激发光源照射窗口。
本实用新型还提供一种薄膜热电材料性能参数测试系统,包括计算机设备、控制单元和前文所述的热电材料性能参数测试装置。
控制单元包括:温控仪。温控仪与基础温度控制单元的电加热器和测温探头相连,用于实现基础温度控制单元的温度实时控制与监测(从而控制待测试薄膜热电材料的基础温度);温控仪还与温度差控制单元(第一加热块、第二加热块)的电加热器和测温探头相连,用于实现基础温度控制单元和温度差控制单元的温度实时控制与监测(从而控制待测试薄膜热电材料的温度及温度差);温控仪还与基底标样表面的温度计相连,实现基底标样表面及等效实现待测样品表面的实时温度和温度差监测。
计算机设备与控制单元、电流源、电压表相连,用于接收、存储和自动处理电学源表获取的性能参数,并根据性能参数计算得出待测试薄膜热电材料的塞贝克系数和电导率。测试记录性能参数包括基础温度控制单元的温度、第一加热块和第二加热块的温度和温度差、位于第二样品槽的基底标样表面两端的实时温度和温度差(等效于位于第一样品槽的待测样品表面两端的温度和温度差)、以及待测试薄膜热电材料的塞贝克电压、四探针测电阻法记录的样品电流值和电压值。
计算机设备接收参数电流I和电压V。在计算机设备中录入待测样品的有效尺寸信息,如长L、宽W、高H,根据公式R=V/I计算电阻R,根据公式ρ=RWH/L=VWH/(IL)计算电阻率ρ,根据公式σ=1/ρ=L/RWH=IL/(VWH)计算电导率σ。
可选地,在计算机系统上实时显示温度差与塞贝克电压的关系图及线性拟合曲线,显示曲线斜率即塞贝克系数。
可选地,改变基础温度设定,重复上述测试步骤,测量得到不同基础温度下的薄膜热电材料的电导率和塞贝克系数,根据公式PF=S2σ自动计算求得不同基础温度(温度依赖关系)下的功率因子。
可选地,在计算机设备上实时显示基础温度依赖的塞贝克系数、电导率、功率因子曲线。
在不冲突的情况下,本实用新型中的各实施例及实施例中的特征可以相互结合,下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。
实施例1
本实用新型实施例提供了一种薄膜热电材料热电性能参数测试装置,如图1所示,薄膜热电材料热电性能参数测试装置主要包括:腔体(101~107)、基础温度控制单元2、缓冲层3、温度差控制单元4、触针固定装置5和检测设备。
基础温度控制单元2、缓冲层3、温度差控制单元4相对设置在测试腔体101内部。
基础温度控制单元2承载于测试腔体101底部,用于控制待测样品的基础测试温度;在单次测试结束后,基础温度控制单元2可用于使样品快速恢复至室温。
缓冲层3承载于基础温度控制单元2表面。
温度差控制单元4承载于缓冲层3表面。
触针固定装置5安装于测试腔体101,且安装位置高于样品温度差控制单元4。
液氮管路连接口103、测试电缆连接口104、气阀连接口105分别位于腔体侧壁。液氮管路连接口103、测试电缆连接口104、气阀连接口105分别安装于独立面板,独立面板通过密封垫圈与测试腔体101实现气体密封。可选地,上述连接口可以与测试腔体一体化设计。
气阀105用于将测试腔体进行抽真空或进行气体替换。在本实用新型实施例中,在对待测样品进行测试的时候要求整个环境为预设测试气氛(例如,真空或者特定气压或者处于特定气体中),通过设置气阀105的方式将腔体内的气体进行替换。
测试腔体盖106位于测试腔体10101的上方,并通过密封垫圈实现气密。玻璃视窗107位于测试腔体盖106中间且对准待测样品位置(第一样品槽和第二样品槽)。
请参照图2和图4所示,液氮管路202集成于基础温度控制单元2的电加热块201,共同构成基础温度控制单元,以实现液氮温度至高温区的基础温度控制。基础温度控制单元电加热块201含有通孔203,电加热源和测温热电偶固定在通孔203内部。基础温度控制单元2通过第一安装孔204和第二安装孔304与缓冲层3连接。
如果第一加热块401和第二加热块402分别与电加热块201直接接触,由于第一加热块401、第二加热块402和基础温度控制单元2均由高热导率的材料加工制成,因此第一加热块401或第二加热块402的热量会迅速扩散至电加热块201并通过电加热块201迅速扩散至第二加热块402或第一加热块401,从而使得401和402两个加热块之间可创建的温度差受限。为了解决上述问题,如图2所示,设置第一缓冲层302和第二缓冲层303,第一缓冲层302和第二缓冲层303通过第三安装孔(305)固定于缓冲层固定块301。第一加热块401固定于第一缓冲层302,第二加热块402固定于第二缓冲层303。
第一加热块401和第二加热块402的结构和材质是相同的,均为高热导材料,如金属铜,以使加热块快速且均匀达到预设温度。第一缓冲层302、第二缓冲层303和缓冲层固定块301为热导适中的材质,如不锈钢。如此,既可以确保基础温度控制单元2控制的温度能够有效传导至第一、二加热块401、402,又能够相对抑制第一加热块401和第二加热块402之间由于存在温度差导致温度互相扩散的速度,有效创建所需的温度差。
在本实用新型实施例中,第一缓冲层302和第二缓冲层303的结构和材质是相同的,第一缓冲层302和第二缓冲层303的间距与第一加热块401和第二加热块402的间距相同。缓冲层固定块301中间设有分隔槽,槽宽度与第一加热块401和第二加热块402之间的间距相同。通过上述方式,最大限度的抑制第一缓冲层302和第二缓冲层303之间的水平传热以及抑制第一加热块401和第二加热块402之间的水平传热,以利于温度差控制。
可选地,缓冲层固定块301、第一缓冲层302和第二缓冲层303可以一体化加工。可选地,第一缓冲层302和第二缓冲层303可直接固定于基础温度控制单元加热块201。
此外,第一加热块401和第二加热块402含有盲孔405,用于第一加热块401和第二加热块402温度控制和监测的电加热源和测温热电偶固定在盲孔405内部。第一加热块401和第二加热块402用于承载和加热待测试薄膜热电材料(含基底)及基底标样,为待测样品和基底标样创建温度差。
第一样品槽403两端分别位于第一加热块401和第二加热块402表面一侧;第二样品槽404两端分别位于第一加热块401和第二加热块402表面另一侧。第一样品槽403和第二样品槽404横跨第一加热块401和第二加热块402,垂直于缓冲层固定块301中间的分隔槽长度方向,第一样品槽403和第二样品槽404表面光滑平整,第一样品槽403用于承载待测样品(含基底),第二样品槽404用于承载等效样品表面温度和温度差实时监测的基底标样,基底标样为空基底。可选地,样品槽的数量可以大于2个以便于同时对多组材料进行测试。具体地,可以是一个对照组和多个实验组,也可以是多个对照组和多个实验组。
基础温度控制单元2、缓冲层3和温度差控制单元4组成的温度控制模块结构如图3所示。
如图5所示,触针固定装置5的触针固定装置安置块501通过安装孔5(507)固定于测试腔体101,触针固定装置安置块501的高度高于第一加热块401和第二加热块402。触针固定装置安置块501上有触针操作翻盖固定块502。触针操作翻盖504通过触针操作翻盖旋转轴503安装于触针操作翻盖固定块502。一组四个测试触针505固定于触针操作翻盖504,四个测试触针的安置位置和间距与第一样品槽的待测样品的四个电极位置和间距对应。位于触针操作翻盖的通口506的位置对准第一样品槽403和第二样品槽404,便于从测试腔体盖106上的玻璃视窗107观察待测样品。
在本实用新型实施例中,待测试热电材料可以是有机薄膜热电材料(例如聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯、聚咔唑、并五苯、富勒烯等),也可以是无机薄膜热电材料(例如康铜薄膜、镍铬合金等)。纳米至微米厚度的薄膜热电材料预先制备于用于支撑的绝缘基底(玻璃、二氧化硅片等),一组预定间距和尺寸的四根金属电极可以在薄膜制备之前预先沉积于基底表面,也可以在薄膜制备完成后沉积于薄膜表面。薄膜热电材料连同基底一起放置于第一样品槽403,通过在第一样品槽403表面与基底背面均匀涂抹导热胶以增强第一、二加热块401、402和待测样品之间的紧密接触和导热能力。
在本实用新型实施例中,检测设备还包括温度计,温度计固定于基底标样上表面指定位置(与待测样品的电压测试电极对应位置),以便于实时监控和反馈第一加热块401和第二加热块402的温度控制。
在本实用新型实施例中,检测设备还包括测试触针505。测试触针包括一组四个金属弹性触针,触针间距与待测样品上的电极间距相同,且中间的两根触针位置对准第一样品槽403和第二样品槽404的内侧边缘且与样品电极位置对应处。特别地,测试过程中,热电薄膜安置于第一样品槽403的位置时,薄膜上的四根电极位置与固定于触针操作翻盖504上的四根金属弹性测试触针505的位置一一相对应。触针操作翻盖504打开,即可进行样品安放操作;触针操作翻盖504盖上,四根触针与待测薄膜样品上的四根电极快速实现电接触,从而可进行待测薄膜的电阻和塞贝克电压的电学测试。
触针尾部固定于触针操作翻盖504,并通过导线测试电缆接口104连接至测试腔体外部的电流源和电压表。
应当理解的是,在本实用新型实施例中,获取的性能参数可以是待测试热电材料在第一加热块401和第二加热块402创建的温度差导致设置在第二样品槽的基底标样表面的温度计获取待测试薄膜热电材料表面的温度和温度差,以及待测试热电材料的塞贝克电压。
在本实用新型实施例中,电加热源可以是单头加热管,样品台(加热块)采用紫铜。
可选地,第一加热块401和第二加热块402可以采用帕尔贴控温块。
如图6所示,本实用新型实施例提供的一种薄膜材料热电性能参数测试系统。薄膜热电材料性能测试参数测试系统包括计算机、控制单元、真空泵、液氮控制仪、和图1-图5中的热电材料性能参数测试装置。其中,控制单元包括控温仪。
计算机设备与温控仪、电流源、电压表和液氮控制仪相连接。
温控仪含有多个温控输出接口,分别与基础温度控制单元电加热块201、第一加热块401、第二加热块402的电加热源和热电偶形成电连接。控温仪用于控制基础温度控制单元电加热块201、第一加热块401、第二加热块402的温度,用于给待测试薄膜热电材料创建待测试的基础温度环境和温度差。温控仪还与基底标样表面两端的温度计相连,用于实时监测基底标样表面(等效于待测样品表面)的温度和温度差。
电流源和电压表分别与测试触针电连接,用于四探针测电阻和测试塞贝克电压。
计算机设备用于接收基础温度控制单元电加热块201、第一加热块401、第二加热块402的控温及测温参数。计算机设备用于接收位于第二样品槽404的基底标样表面的实时温度和温度差(等效于待测样品样品表面的实时温度和温度差)。计算机设备用于接收电学源表和电压表的测试数据,配合测试选项,根据性能参数计算得出待测试薄膜热电材料的电导率和塞贝克系数。
在本实用新型实施例中,可以通过薄膜热电材料性能参数测试系统获取待测试薄膜热电材料的性能参数,来计算待测试热电材料的塞贝克系数和电导率,并最终计算功率因子。塞贝克系数、电导率、功率因子可以作为判定待待测热电材料性能的重要依据。
如图7所示,本实用新型实施例还提供了一种薄膜热电材料的电极结构,包括:基底601、待测热电薄膜603及其金属电极组602位于基底表面。
盖上触针操作翻盖504时,测试触针505与待测样品603的金属电极602形成电接触时,测试触针505的外侧两个触针与电流源相连,测试触针505的内侧两个触针与电压表相连。当待测样品处于预设基础温度后,电流源和电压表通过测试触针对待测试薄膜热电材料的电阻值进行测试,计算机设备用于接收测试触针所获取的电流值和电压值并计算电阻值,并根据电阻值计算得出待测试薄膜热电材料的电阻率和电导率。
可选地,在四探针法测试电阻(电导率)时,可以在相同激发电流下连续测量,并对测试结果取平均值。
进一步地,在待测样品处于预设基础温度和温度差时,与电压表相连的测试触针505内侧两根触针对待测试薄膜热电材料进行塞贝克电压测试,计算机设备用于接收温度差和塞贝克电压,并根据性能参数计算得到待测试热电材料的塞贝克系数。
在本实用新型实施例中,可选地,可以多次随机的有效测量(连续测量),取平均值操作作为塞贝克系数;可选地,也可在同一基础温度下设定多组不同的温度差,测量不同温度差下的塞贝克电压,对一系列塞贝克电压与温度差做线性拟合,得到的拟合斜率即为塞贝克系数。
显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此附图中描述和示出的实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围,而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
综上,与现有技术相比,本实用新型提供的热电材料性能参数测试装置及系统,至少具有以下效果:
1、优化了温度和温度差监控方式:
现有技术1:用温度计监控加热端温度或基础温度,测试该温度下标样(如镍铬合金)的塞贝克电压,根据该基础温度下标样的已知塞贝克系数和测试得到的塞贝克电压,计算和校准待测样品所处的温度差。
现有技术2:温度计(Pt热电阻)和测试电极直接沉积于待测样品所采用的基底,每次样品测温需要进行温度标定。某个材料测试结束后进行新的材料测试,需要更换新的带温度计和电极的基底,基底耗材成本高,制样方式复杂。
本申请采用第二样品槽等效样品温度监控的方式,温度一次校准,后期实时监测任意样品温度和温度差。对于不同的基底,可便捷替换不同的校温基底标样。本申请的待测样品与温度监测相互独立,每次测试相同基底的新样品只需便捷快速更换待测样品而无需重新再次校温。
2、优化了测试电路与样品电极连接方式:
现有技术1:测试电路与待测样品通过导电银胶固定和连接,更换待测样品需重新用导电银胶固定和连接样品,操作复杂。
现有技术2:更换待测样品的时候,测试电路与样品电极相连接的内置弹簧探针的针座需要每次重新用螺丝拧紧,操作麻烦。
本申请采用翻盖式的触针固定装置,简单翻动翻盖,即让触针与电极实现快速接触或脱离,实现测试电路的快速便捷连接或断开。
3、优化了样品内阻的可测试范围:
现有技术1:不可测样品电阻。待测样品内阻高于100千欧后塞贝克系数结果误差增大。
现有技术2:待测样品内阻不高于1兆欧,若样品内阻超过1兆欧将无法测试电阻和塞贝克系数。
本申请:系统外接高精度电学源表,待测样品内阻可高于50兆欧,且内阻高于50兆欧的样品可测塞贝克系数。
4、简化样品制备工艺:
现有技术1:采用专用测试“芯片”板,利用导电胶将待测样品和标样同时固定在该“芯片”上的两对导电电极对上。主要测试块材。对于非自支撑的薄膜样品,需要对电极“芯片”进行特殊处理后,再将薄膜材料沉积到“芯片”的样品测试区域表面;或先将样品沉积于衬底上,并参照块材方法将待测样品和衬底一起固定到测试“芯片”,利用金丝等将待测样品的电极与芯片电极连通实现电路的连接。改系统对于非自支撑的薄膜样品制备复杂,且在该测试方法下测试薄膜样品的温度差不准确度较大。
现有技术2:采用专用测试“芯片”上预制图案化薄膜作为掩模版,在此基础上制定薄膜,之后揭除掩模版以形成指定规格的图案化待测样品;“芯片”需预先固定于其他基板才能进行样品加工;“芯片”中间采用的100nm氮化硅窗口薄膜在制样过程中容易破碎而导致制样失败;无法制备顶电极器件;单个“芯片”成本昂贵;“芯片”由于存在的氮化硅窗口脆弱,导致可重复利用率极低;基底只能采用工厂指定的多层结构的硅基衬底的“芯片”。
本申请可以采用任意绝缘基底;薄膜图案化方式简单,且图案尺寸要求可不严格,可制样完成后再测量实际尺寸;本申请采用的玻璃等常用基底廉价,测试新材料时可以无需考虑重复使用问题而直接使用新基底;即使需要考虑基底重复使用问题,其清洗也简单便捷且不易损坏基底。可以制备顶电极器件。
5、优化测试结果:
现有技术1和现有技术2:仅可测试塞贝克系数,电导率需要通过其他设备进行独立测试。由于不是同一系统测试电导率和塞贝克系数,导致功率因子的计算误差增加。
本申请塞贝克系数和电导率在同一个系统中测试,降低多参数在不同系统测试导致的总误差。
因此,本申请提供的技术方案更为简便、制样要求更低、耗材成本低。同时本申请实时监测样品表面的温度和温度差,采用高精度电学测试源表,结果具有更好的准确性和可靠性。
以上,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种薄膜热电材料性能参数测试装置,其特征在于,包括:自下而上设置的基础温度控制单元和温度差控制单元;
所述基础温度控制单元用于控制待测样品所处的基础温度;
所述温度差控制单元用于控制所述待测样品两端的温度差。
2.根据权利要求1所述装置,其特征在于,
所述装置还包括:缓冲层;
所述缓冲层设置在所述温度差控制单元和所述基础温度控制单元之间。
3.根据权利要求2所述装置,其特征在于,所述缓冲层靠近温度差控制单元的一侧设有分隔槽,待测样品的两端位于分隔槽的两侧。
4.根据权利要求1所述装置,其特征在于,
所述基础温度控制单元包括:电加热块和液氮管路;
所述电加热块用于加热所述待测样品;
所述液氮管路用于提供室温至液氮温度区间的基础测试温度或快速冷却加热后的待测样品;
所述液氮管路设置于所述电加热块下方。
5.根据权利要求4所述装置,其特征在于,
所述电加热块上设置有检测孔,所述检测孔用于安装电加热源和测温元件。
6.根据权利要求1所述装置,其特征在于,
所述温度差控制单元还包括:加热部;
所述加热部用于控制所述待测样品两端的温度差。
7.根据权利要求6所述装置,其特征在于,
所述加热部包括:第一加热块和第二加热块;
第一加热块和第二加热块之间具有间隙,待测样品一端置于所述第一加热块上方,另一端置于所述第二加热块上方。
8.根据权利要求7所述装置,其特征在于,
所述装置还包括:平行设置的第一样品槽和第二样品槽;
所述第一样品槽两端分别设置在所述第一加热块和所述第二加热块上;所述第二样品槽两端分别设置在所述第一加热块和所述第二加热块上;
所述第一样品槽用于承载待测样品和基底,所述第二样品槽用于承载空白基底。
9.根据权利要求1所述装置,其特征在于,
所述装置还包括:测试腔体;
所述基础温度控制单元和所述温度差控制单元设置在所述测试腔体内;
所述测试腔体用于将腔体内的气体进行抽真空或替换,以使测试腔体内部为真空或预设测试气氛。
10.一种薄膜热电材料性能参数测试系统,其特征在于,包括:计算机设备、控制单元和权利要求1-9中任一项所述的热电材料性能参数测试装置。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN202022270079.3U CN213337417U (zh) | 2020-10-13 | 2020-10-13 | 一种薄膜热电材料性能参数测试装置及系统 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113504268A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-10-15 | 上海大学 | 用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置 |
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2020
- 2020-10-13 CN CN202022270079.3U patent/CN213337417U/zh active Active
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