CN113504268A - 用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，提供真空测试条件，提供不同温度测试条件，减少器件的拆取，减少夹具对器件的损失，将测试系统与数据采集进行自动化处理。所述测试装置包括真空装置、夹具装置、测试仪器、控制程序。所述测试凹台由塑料材质与金属外壳进行绝缘处理，测试台上方铜制平台及上方铜制弹片通过铜丝导线与电学测试接口连接。本发明构建了一套完整的电学测试系统，解决了钙钛矿材料测试引起的材料水解、材料水氧反应等引起的测试不稳定问题，实现了低温下和变温条件下的电学测试，实现了电学测试金属屏蔽，实现了程序自动化测试，提高了电学测试的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于钙钛矿器件光电性能的测试装置，属于光伏测试器件领域。
背景技术
钙钛矿材料具有长的载流子迁移长度，低的缺陷态密度和制造难度，在光电探测器、核辐射探测器领域、医学及国防科技领域具有广泛的应用。准确测量器件的漏电流、光生电流及电容等基本电学性能对器件的电学输运性能及缺陷的分布十分重要。
传统的测试装置一般由暗箱与探针台组成，但无法避免钙钛矿材料易碎易潮解且在空气中会发生化学反应的问题。此外，多种类型的电学测试需要配套不同的夹具装置、辅助器件，反复拿取材料不仅容易出现接触不良、划伤材料表面蒸镀金属的问题，还会由于装置的差异性引起试验误差，影响最终的测试结果的准确性。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，提供真空测试条件，提供不同温度测试条件，减少器件的拆取，减少夹具对器件的损失，将测试系统与数据采集进行自动化处理。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，由夹具装置、真空装置、测试仪器、控制系统组成；
所述夹具装置为具有双层内部结构的双层密封夹具，所述上双层密封夹具包括上层的真空测试仓和下层的液氮储存仓以及液氮进口、真空气孔、电学测试接口；所述双层密封夹具的金属弹片侧边由升降控制螺柱固定，通过螺母调节夹具的高度及力度，样品测试凹台水平放置在真空测试仓内，正对夹具整体中心；
所述真空装置包括真空机械泵，真空机械泵通过真空气孔对真空测试仓内的真空度进行调控；利用压盖螺钉将密封盖密封圈和真空测试仓进行密封连接；
所述测试仪器包括测试仪表和GPIB高速信息采集卡；测试仪表通过设置于真空测试仓侧壁上的电学测试接口，对放置于真空测试仓内被双层密封夹具固定的试样进行测试；
所述控制系统包括测试控制程序系统和微型计算机，测试控制程序系统控制GPIB高速信息采集卡采集测试信息，微型计算机作为上位机向测试控制程序系统发出指令或输入信息。
优选地，所述液氮储存仓、真空测试仓与密封盖由金属制作而成，电学测试接口中有接地线柱；电流-电压、电容-电压、电容-频率的电学测试在金属屏蔽条件下进行。降低了电学测试的噪声干扰，提高了电学仪器测试的准确性与灵敏度。
优选地，真空测试仓通过真空气孔与真空机械泵相连接，真空机械泵使真空测试仓的气压降至不高于10Pa，关闭真空管道阀门，使真空测试仓保持设定的低压低湿低水氧的条件。本发明通过橡皮管将真空泵与夹具装置的真空气孔进行连接，真空机械泵1分钟时间使样品仓的气压降至10Pa以下，关闭真空管道阀门，真空测试仓在很长时间内保持低压低湿低水氧的条件，克服了在大气测试环境中，钙钛矿材料易水解、易反应等不稳定问题，可以长时间对钙钛矿材料进行测试，并减少了表面水氧引起的金属接触不良问题。
优选地，样品测试凹台由塑料材质与金属外壳进行绝缘处理，样品测试凹台上方铜制平台及上方铜制的金属弹片通过铜丝导线与电学测试接口连接；待测的钙钛矿晶体通过热蒸发蒸镀表面金属电极，将待测晶体放在样品测试凹台上，通过样品测试凹台旁螺柱调节铜制的金属弹片的力度，使钙钛矿晶体表面电极分别与铜制测试台和铜制的金属弹片实现良好的金属接触。
优选地，测试仪表包括电流-电压表和LCR阻抗分析仪器。
优选地，液氮储存仓存储液态氮，通过液态氮对液氮储存仓进行低温及变温处理，测试温度由液氮储存仓内的温度传感器监控，并通过测试串口实现信息传递，实现了低温下和变温条件下的电学测试。
优选地，夹具装置底层为液氮储存仓，在锥形漏斗的辅助下，液氮经过底层液氮进口流入液氮储存仓，在液氮的作用下，使样品仓保持在较低的测试温度，具体的温度值由样品仓内的温度传感器进行检测，并通过信号口被电脑采集处理。
优选地，夹具上层为真空测试仓，样品放在上层的凹槽中，凹槽底部第一层为塑料材质，目的是与体腔进行绝缘处理，凹槽底部第二层测试平台由铜材质制作而成，具有良好的导电性，并由引线将底部铜层与电学测试接口相连接。凹台的上方为铜质金属弹片夹具，弹片的高度由侧边螺柱根据晶体的厚度进行调节，弹片与螺柱之间进行绝缘处理，并由金属引线将弹片与电学测试接口相连接。夹具的顶部由密封圈及螺丝组件进行密封固定，顶层盖子分别使用金属和玻璃制作，中间使用玻璃方便进行观察与光学测试。
优选地，所述的测试程序由Labview软件进行编写，实现了测试的自动化与数据图像处理，通过微型计算机对多次自动化的测试数据进行筛选及平均化处理。减少了测试的偶然误差，提高了电学测试的准确性，减少了测试的时间，降低了测试人员的工作量。
优选地，电流表及LCR表分别通过电学串口与夹具相连接，使用电脑编写Labview仪器控制软件，通过GPIB数据采集卡对电学测试仪器进行高效的自动化控制及数据采集。
优选地，测试程序包括电压-电流测试，电压-电容测试，频率-电容测试，光学时间响应时间测试。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明装置将测试平台、测试夹具、测试仪器、测试软件进行了整合，构建了一套完整了电学测试系统；通过热蒸发仪器对卤化物钙钛矿晶体进行金属电极制备，将钙钛矿晶体放置在测试平台上，通过螺柱调节铜制弹片对晶体进行固定，晶体表面金电极与测试金属台接触；测试仪器通过电学测试接口对晶体样品进行外加激励信号测试及数据采集；
2.本发明采用真空测试仓通过真空气孔与真空机械泵相连接，真空机械泵使真空测试仓在很长时间内保持低压低湿低水氧的条件，克服了在大气测试环境中，钙钛矿材料易水解、易反应等不稳定问题，长时间对钙钛矿材料进行测试，并减少了表面水氧引起的金属接触不良问题；
3.本发明采用的液氮储存仓、真空测试仓与密封顶盖由金属制作而成，电学测试接口中有接地线柱；电流-电压、电容-电压、电容-频率等电学测试在良好的金属屏蔽条件下进行，降低了电学测试的噪声干扰，提高了电学仪器测试的准确性与灵敏度。
4.本发明测试程序由Labview软件进行编写，实现了测试的自动化与数据图像处理，通过微型计算机对多次自动化的测试数据进行筛选及平均化处理，减少了测试的偶然误差，提高了电学测试的准确性，减少了测试的时间，降低了测试人员的工作量；
5.本发明的测试夹具的底层液氮储蓄仓可以存储液态氮，通过液态氮对测试仓进行低温及变温处理，仓内温度由温度传感器监控，实现了低温下和变温条件下的电学测试。
附图说明
图1为本发明测试系统的主体结构示意图。
图2为本发明夹具装置的双层内部结构三维示意图。
图3为本发明夹具装置的外观三维示意图。
图4为本发明测试系统对钙钛矿单晶的I-V测试图。
图5为本发明测试系统对钙钛矿单晶的C-V测试图。
图6为本发明测试系统对钙钛矿单晶的C-F测试图。
图中：1-双层夹具；2-测试仪器；3-真空机械泵；4-高速信息采集卡；5-Labview测试程序；6-微型计算机；101-液氮储存仓；102-液氮进口；103-真空测试仓；104-样品测试凹台；105-升降控制螺柱；106-电学测试接口；107-真空气孔；108-密封圈；109-金属弹片；110-金属密封盖；111-压盖螺钉。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1-图3，一种用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，由夹具装置、真空装置、测试仪器、控制系统组成；
所述夹具装置为具有双层内部结构的双层密封夹具1，所述上双层密封夹具1包括上层的真空测试仓103和下层的液氮储存仓101以及液氮进口102、真空气孔107、电学测试接口106；所述双层密封夹具1的金属弹片109侧边由升降控制螺柱105固定，通过螺母调节夹具的高度及力度，样品测试凹台104水平放置在真空测试仓103内，正对夹具整体中心；
所述真空装置包括真空机械泵3，真空机械泵3通过真空气孔107对真空测试仓103内的真空度进行调控；利用压盖螺钉11将密封盖110密封圈108和真空测试仓103进行密封连接；
所述测试仪器包括测试仪表2和GPIB高速信息采集卡4；测试仪表2通过设置于真空测试仓103侧壁上的电学测试接口106，对放置于真空测试仓103内被双层密封夹具1固定的试样进行测试；
所述控制系统包括测试控制程序系统5和微型计算机6，测试控制程序系统5控制GPIB高速信息采集卡4采集测试信息，微型计算机6作为上位机向测试控制程序系统5发出指令或输入信息。
本实施例用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，提供真空测试条件，提供不同温度测试条件，减少器件的拆取，减少夹具对器件的损失，将测试系统与数据采集进行自动化处理。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，所述液氮储存仓101、真空测试仓103与密封盖110由金属制作而成，电学测试接口106中有接地线柱；电流-电压、电容-电压、电容-频率的电学测试在金属屏蔽条件下进行。
在本实施例中，真空测试仓103通过真空气孔107与真空机械泵3相连接，真空机械泵3使真空测试仓103的气压降至不高于10Pa，关闭真空管道阀门，使真空测试仓103保持设定的低压低湿低水氧的条件。
在本实施例中，样品测试凹台104由塑料材质与金属外壳进行绝缘处理，样品测试凹台104上方铜制平台及上方铜制的金属弹片109通过铜丝导线与电学测试接口106连接；待测的钙钛矿晶体通过热蒸发蒸镀表面金属电极，将待测晶体放在样品测试凹台104上，通过样品测试凹台104旁螺柱调节铜制的金属弹片109的力度，使钙钛矿晶体表面电极分别与铜制测试台和铜制的金属弹片109实现良好的金属接触。
在本实施例中，测试仪表2包括电流-电压表和LCR阻抗分析仪器。
在本实施例中，液氮储存仓101存储液态氮，通过液态氮对液氮储存仓101进行低温及变温处理，测试温度由液氮储存仓101内的温度传感器监控，并通过测试串口实现信息传递，实现了低温下和变温条件下的电学测试。
在本实施例中，所述的测试程序由Labview软件进行编写，实现了测试的自动化与数据图像处理，通过微型计算机对多次自动化的测试数据进行筛选及平均化处理。
在本实施例中，测试程序包括电压-电流测试，电压-电容测试，频率-电容测试，光学时间响应时间测试。
利用本实施例用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，进行钙钛矿器件光电性能的测试，包括如下步骤：
第一步：采用热蒸发对制备钙钛矿晶体的金属电极，将钙钛矿晶体放置在样品测试凹台104上，凹台的铜台与晶体底面金属电极接触，调节升降控制螺柱105，通过螺柱上的螺母压迫金属弹片109，使金属弹片与晶体上端面金属电极接触，测试凹台与金属弹片通过金属引线与电学测试接口106相连接；
第二步：装备金属密封盖110，使用工具安装压盖螺钉，使用屏蔽导线将测试仪器电压输出端与电学测试接口106连接，使用GPIB高速采集卡连接测试仪器2连与微型计算机6；
第三步：开启电流-电压测试仪器，使用微型计算机开启测试软件，配置测试软件参数，选择测试起始电压，终止电压，测试步长，测试点间隔时间，测试模型，测量电压为0-200V，从0V开始测量，每次增加0.5V，电压变化间隔0.5s以避免快速变化的电压对数据测量的准确性产生影响；
第四步：开启真空机械泵，真空阀，当仓内气压低于10Pa时，关闭真空阀.打开Labview测试软件，选择测试模式，填写测试参数后开始测试，待测试结束，将数据保存处理；
第五步：电压-电流测试中，利用外接激光光源进行光生电流的测试。图4中显示了甲铵铅碘MAPbI3晶体的暗电流和在671nm激光照射下的光生电流。测试结果显示，MAPbI3钙钛矿晶体具有较低的暗电流，在200V电压下测试条件最低为4.76×10-8A,且晶体在正负电压测试下，显示出一定程度的电学差异性，表面溶液生长法制备的晶体存在生长面的区别。在电压为200V的测试条件，激光照射下光生电流为7.86×10-6A，光暗电流比为165:1，表明MAPbI3晶体具有良好的光学输运性质，在光电探测器领域具有良好的应用前景。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，利用上述实施例用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，进行钙钛矿器件光电性能的测试，包括如下步骤：
第一步：采用热蒸发对制备钙钛矿晶体的金属电极，将钙钛矿晶体放置在样品测试凹台104上，凹台的铜台与晶体底面金属电极接触，调节升降控制螺柱105，通过螺柱上的螺母压迫金属弹片109，使金属弹片与晶体上端面金属电极接触，测试凹台与金属弹片通过金属引线与电学测试接口106相连接；
第二步：装备金属密封盖110，使用工具安装压盖螺钉，使用屏蔽导线将测试仪器电压输出端与电学测试接口106连接，使用GPIB高速采集卡连接测试仪器2连与微型计算机6；
第三步：开启LCR阻抗分析仪器，使用微型计算机开启测试软件，配置测试软件参数，选择测试直流电压，交流电压，测试频率，测试步长，测试模型，测量是在并联电路模式下进行的，通过电压扫描获得电容变化；
第四步：开启真空机械泵，真空阀，当仓内气压低于10Pa时，关闭真空阀；通过液氮进口灌入液氮，通过温度传感器检测测试仓内温度，达到测试温度点后利用测试软件开始测试；
第五步：在电容-电压测试模式下，选择测试直流偏压为-2V–2V，步长为0.01V，步长间隔为1us,测试频率为100Hz，测试完成后，保存测试数据。保持其他电学测试参数不便，依次在频率为1000Hz，10000Hz，100000Hz和1MHz的条件下进行测试，测试数据如附图5所示，在100Hz的测试条件下，晶体的电容最大，随着频率的增加，晶体的电容依次降低，这是由于晶体内部的缺陷在高频条件下无法响应外界电压的变化，在高频率情况下，晶体内部缺陷无法参与对晶体电容的贡献。同时，通过公式处理电容-电压数据，计算出晶体的肖特基势垒约为0.6V–1V。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，利用上述实施例用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，进行钙钛矿器件光电性能的测试，包括如下步骤：
第一步：采用热蒸发对制备钙钛矿晶体的金属电极，将钙钛矿晶体放置在样品测试凹台104上，凹台的铜台与晶体底面金属电极接触，调节升降控制螺柱105，通过螺柱上的螺母压迫金属弹片109，使金属弹片与晶体上端面金属电极接触，测试凹台与金属弹片通过金属引线与电学测试接口106相连接；
第二步：装备金属密封盖110，使用工具安装压盖螺钉，使用屏蔽导线将测试仪器电压输出端与电学测试接口106连接，使用GPIB高速采集卡连接测试仪器2连与微型计算机6。
第三步：开启LCR阻抗分析仪器，使用微型计算机开启测试软件，配置测试软件参数，选择测试直流电压，交流电压，测试频率，测试步长，测试模型，测量是在并联电路模式下进行的，通过频率扫描获得电容变化；
第四步：开启真空机械泵，真空阀，当仓内气压低于10Pa时，关闭真空阀；通过液氮进口灌入液氮，通过温度传感器检测测试仓内温度，达到测试温度最低点后利用测试软件开始测试；
第五步：在电容-频率的测试模式下，选择测试的频率为20Hz–2MHz,测试步长选择为仪器自动配置，测试完成后保存测试数据，记录测试温度点。随着测试时间的增加，由液氮降温的测试平台温度会逐渐增加，当到达第二次测试温度点后，继续重复进行电容–频率测试，重复试验获得如附图6所示的变温条件下的C-F频率-电容测试图。根据C-F测试结果进行公式变形，拟合出溶液生长法获得的MAPbI3晶体具有的缺陷态密度约为109cm-3eV-1。相比较于钙钛矿薄膜与碲锌镉晶体，溶液生长法获得的MAPbI3钙钛矿晶体具有低的缺陷态密度，在光电探测器领域具有广阔的应用前景。
综上所述，上述实施例用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置,提供真空测试条件，提供不同温度测试条件，减少器件的拆取，减少夹具对器件的损失，将测试系统与数据采集进行自动化处理。所述测试装置包括真空装置、夹具装置、测试仪器、控制程序。所述测试凹台由塑料材质与金属外壳进行绝缘处理，测试台上方铜制平台及上方铜制弹片通过铜丝导线与电学测试接口连接。上述实施例构建了一套完整了电学测试系统，解决了钙钛矿材料测试引起的材料水解、材料水氧反应等引起的测试不稳定问题，实现了低温下和变温条件下的电学测试，实现了电学测试金属屏蔽，实现了程序自动化测试，提高了电学测试的准确性。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：由夹具装置、真空装置、测试仪器、控制系统组成；
所述夹具装置为具有双层内部结构的双层密封夹具(1)，所述上双层密封夹具(1)包括上层的真空测试仓(103)和下层的液氮储存仓(101)以及液氮进口(102)、真空气孔(107)、电学测试接口(106)；所述双层密封夹具(1)的金属弹片(109)侧边由升降控制螺柱(105)固定，通过螺母调节夹具的高度及力度，样品测试凹台(104)水平放置在真空测试仓(103)内，正对夹具整体中心；
所述真空装置包括真空机械泵(3)，真空机械泵(3)通过真空气孔(107)对真空测试仓(103)内的真空度进行调控；利用压盖螺钉(11)将密封盖(110)密封圈(108)和真空测试仓(103)进行密封连接；
所述测试仪器包括测试仪表(2)和GPIB高速信息采集卡(4)；测试仪表(2)通过设置于真空测试仓(103)侧壁上的电学测试接口(106)，对放置于真空测试仓(103)内被双层密封夹具(1)固定的试样进行测试；
所述控制系统包括测试控制程序系统(5)和微型计算机(6)，测试控制程序系统(5)控制GPIB高速信息采集卡(4)采集测试信息，微型计算机(6)作为上位机向测试控制程序系统(5)发出指令或输入信息。
2.根据权利要求1所述用于卤化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：所述液氮储存仓(101)、真空测试仓(103)与密封盖(110)由金属制作而成，电学测试接口(106)中有接地线柱；电流-电压、电容-电压、电容-频率的电学测试在金属屏蔽条件下进行。
3.根据权利要求1所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：真空测试仓(103)通过真空气孔(107)与真空机械泵(3)相连接，真空机械泵(3)使真空测试仓(103)的气压降至不高于10Pa，关闭真空管道阀门，使真空测试仓(103)保持设定的低压低湿低水氧的条件。
4.根据权利要求1所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：样品测试凹台(104)由塑料材质与金属外壳进行绝缘处理，样品测试凹台(104)上方铜制平台及上方铜制的金属弹片(109)通过铜丝导线与电学测试接口(106)连接；待测的钙钛矿晶体通过热蒸发蒸镀表面金属电极，将待测晶体放在样品测试凹台(104)上，通过样品测试凹台(104)旁螺柱调节铜制的金属弹片(109)的力度，使钙钛矿晶体表面电极分别与铜制测试台和铜制的金属弹片(109)实现良好的金属接触。
5.根据权利要求1所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：测试仪表(2)包括电流-电压表和LCR阻抗分析仪器。
6.根据权利要求1所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：液氮储存仓(101)存储液态氮，通过液态氮对液氮储存仓(101)进行低温及变温处理，测试温度由液氮储存仓(101)内的温度传感器监控，并通过测试串口实现信息传递，实现了低温下和变温条件下的电学测试。
7.根据权利要求1所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：所述的测试程序由Labview软件进行编写，实现了测试的自动化与数据图像处理，通过微型计算机对多次自动化的测试数据进行筛选及平均化处理。
8.根据权利要求7所述用于化物钙钛矿器件的系统级电学性能测试装置，其特征在于：测试程序包括电压-电流测试，电压-电容测试，频率-电容测试，光学时间响应时间测试。
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