CN109283394B - 一种光暗电导率及激活能测量系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光暗电导率及激活能测量系统和方法，该系统包括：计算机、样品室、带有电磁压差阀的机械泵、带有计算机接口的精密温度控制仪、带有计算机接口的中低阻数字欧姆计、带有计算机接口的高阻数字欧姆计、与所述充气口相连的惰性气体气源以及光源。本发明对材料光暗电导率之比(光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率激活能的测量都是基于“绝缘衬底+样品薄膜+共面电极”这种特殊设计的样品结构实现的。利用该系统对材料上述三种光电学性能的测量可实现由计算机控制下的自动测量，系统集成和控制软件在Labview平台上自主开发。

Description

一种光暗电导率及激活能测量系统和方法

技术领域

本发明属于半导体光电功能材料的表征技术领域，尤其涉及一种光暗电导率及激活能测量系统和方法。

背景技术

当光照射到半导体材料时，材料内产生光生载流子，使得材料内的载流子浓度增加，电导率增大。材料的光敏性定义为光电导率与暗电导率之比。材料的光敏性越好，说明材料对光照越敏感，越适合应用于太阳能光电转换或者光电探测领域。显然，材料的光敏性是衡量光电转换及功能材料性能的一个重要的物理量。进一步，通过测量材料的光电导率随光照时间的变化，还可以检测材料电学性能在光照下的稳定性，而这一性能对于太阳能材料的筛选具有重要的实际意义。此外，通过测量材料暗电导率随温度的变化，可根据阿伦尼乌斯(Arrhenius)公式，画出暗电导率δ与温度T的lnδ→1000T图，如果lnδ→1000T曲线为一直线，则可从直线的斜率求出材料的暗电导率激活能。根据暗电导率激活能随温度的变化，可以研究材料的不同导电机制及其发生作用的温度区间，进而对材料的能带结构以及带隙态分布有所揭示。尽管光暗电导率之比(光敏性)测试、光电导率的光致变化测试以及暗电导率激活能测试对于从事太阳能材料和太阳电池研究的光伏科技工作者而言非常重要，然而，在现有光电材料表征技术中，并没有能够满足光伏科技工作者需求的“光、暗电导率及激活能测试系统或装置”。为了满足光伏科技工作者研究的需要，本发明公开了一种光暗电导率及激活能测量系统和方法，它可以在计算机的控制下完成对光电薄膜材料的光暗电导率之比(光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率激活能的测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用计算机精确测量材料光暗电导率之比(光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率激活能的系统和方法。

为了实现上述目的，本发明按以下技术方案予以实现：

一种光暗电导率及激活能测量系统，所述系统包括：

用于自动控制、数据采集和保存、实时显示的计算机；

样品室，所述样品室为中空金属腔体，所述样品室包括上盖板和样品仓，上盖板和样品仓为可拆卸密封连接；所述样品仓内设有加热台和探针台，所述样品仓的侧壁上设有抽气口、充气口、排气口以及若干电连接接口；

带有电磁压差阀的机械泵，用于对样品室抽真空，所述机械泵与所述样品仓的抽气口相连；

带有计算机接口的精密温度控制仪，用于在计算机的控制下采集样品室内加热台的温度和调节加热电流使加热台达到设定温度，所述精密温度控制仪分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与样品仓内的加热台相连；

带有计算机接口的中、低阻数字欧姆计，用于在计算机的控制下对中、低阻值的样品的电阻进行测量，所述中、低阻数字欧姆计分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与探针台上的探针相连；

带有计算机接口的高阻数字欧姆计，用于在计算机的控制下对高阻样品的电阻进行测量，所述高阻数字欧姆计分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与探针台上的探针相连；

与所述充气口相连的惰性气体气源；以及

用于光电导率测量时对样品施加光照的光源。

进一步的技术方案为，所述上盖板的中心镶嵌有石英玻璃窗；所述样品仓为具有上敞口的中空金属腔体；所述样品仓的上敞口与上盖板接触部位镶嵌有橡胶圈；还包括用于遮蔽石英玻璃窗的遮光板。

进一步的技术方案为，所述上盖板与样品仓通过螺孔与螺杆固定密封。

进一步的技术方案为，所述加热台位于所述样品仓底部中央且与样品仓连接并接地；所述加热台内部中心位置嵌有温度传感器。

进一步的技术方案为，所述探针台夹持有长短可伸缩、高度可调节的探针，所述探针的数量至少为两根。

进一步的技术方案为，还包括紧贴所述样品仓内壁的盘绕状冷却水管道；所述样品仓侧壁还设有与所述冷却水管道相连的进水口及出水口。

进一步的技术方案为，所述电连接接口包括若干BNC接头及航空接头；所述样品仓的侧壁还设有负压压力计接口；所述抽气口、充气口、排气口上配备有角阀。

进一步的技术方案为，所述电连接接口设在样品仓的其中一侧壁；所述抽气口、充气口、排气口、负压压力计接口设在样品仓的另一侧壁。

本发明还涉及一种利用上述系统实现暗电导率激活能测量的方法，所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于惰性气体吹扫的测试条件下；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻随温度变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理；根据测得的样品的暗电阻随温度变化的实验数据，矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的暗电导率随温度的变化；根据样品的暗电导率δ与温度T满足Arrhenius关系，作lnδ-1000T图应该为一直线，可从直线的斜率求出材料的暗电导率激活能E_a。

进一步的技术方案为，所述绝缘衬底的尺寸为宽2cm×高1cm×厚1mm，所述薄膜的厚度在1μm—10μm之间；所述矩形样品狭缝的宽度在0.3mm—1mm之间、高度为1cm。

进一步的技术方法为，所述步骤S3具体为，

对样品室抽气，待样品室真空度达到10Pa以下，向样品室内充入惰性气体，持续进行抽气直至样品室内真空度为1Pa以下，关闭抽气阀；调节减压阀使样品室压力略大于1bar，打开排气阀，使样品室内部空间处于惰性气体的吹扫下。

本发明还涉及一种利用上述系统实现光暗电导率之比测量的方法，所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，测试过程中计算机提示操作员安装或撤下遮光板，实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻或光电阻的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理，根据以上测得的一组或多组光、暗电阻数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率和暗电导率及其比值。

本发明还涉及一种利用上述系统实现光电导率的光致变化测量的方法，所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品，将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品光电阻随光照时间变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理，根据以上测得的多组光电阻-光照时间数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率随光照时间的变化。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明公开了一种光暗电导率及激活能测量系统，该套系统可以对材料的三种光电学性能(光敏性、光电导率的光致变化和暗电导率激活能)进行测量，特别地，利用自主编写的Labview系统集成控制软件将系统各硬件集成在一起，能够实现计算机控制下的自动测量，不但大大提高了测量的准确性还极大地减轻了测试人员的工作量，大大方便了研究人员对材料光敏性、光电导率的光致变化和暗电导率激活能的测量和研究。此外，本发明还公开了对材料光敏性、光电导率的光致变化和暗电导率激活能进行自动测量的方法，它们都是基于“绝缘衬底+样品薄膜+共面电极”这种特殊设计的样品结构实现的，利用这种特殊设计的样品可以把对材料光、暗电导率的测量方便地转化为对样品光、暗电阻的测量。总之，本发明在光电材料性能表征、光电材料的甑别和筛选、光电材料制备工艺条件优化以及新型光电材料的开发等领域都有重要的应用前景和实际意义。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，其中：

图1是本发明公开的光暗电导率及激活能测量系统的一种系统组成结构示意图；

图2是本发明公开的光暗电导率及激活能测量系统中样品室结构示意图；

图3是本发明公开的光暗电导率及激活能的测量方法中样品的结构示意图；

图4是本发明公开的光暗电导率及激活能测量系统中Labview系统集成控制软件中的暗电导率激活能测试程序框图。

图中：

1-样品室；10-样品仓；11-上盖板；12-石英玻璃窗；13-负压压力计；14-加热台；15-探针台；16-探针；17-BNC接头；18-航空接头；191-充气口；192-排气口；193-抽气口；194角阀；195-螺杆；196-冷却水管道；197-进水口；198-出水口；199-遮光板；2-灯架；21-光源；22-聚光透镜；3-氩气钢瓶；31-减压阀；4-机械泵；5-计算机；6-精密温度控制仪；7-中、低阻数字欧姆计；8-高阻数字欧姆计；9-样品；91-衬底；92-样品薄膜；93-共面电极。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明涉及一种光暗电导率及激活能测量系统，所述系统包括：

计算机5，其用于自动控制、数据采集和保存、实时显示。

样品室1，所述样品室1为中空金属腔体，所述样品室1包括上盖板11和样品仓10，上盖板11和样品仓10为可拆卸密封连接。具体地，所述上盖板11的中心镶嵌有石英玻璃窗12；所述样品仓10为具有上敞口的中空金属腔体；所述样品仓10的上敞口与上盖板11接触部位镶嵌有橡胶圈；还包括用于遮蔽石英玻璃窗12的遮光板199。其中，本实施例中，所述上盖板11与样品仓10优选地采用螺孔与螺杆195固定密封的方式进行连接，本实施例中，螺孔与螺杆195分布在样品仓10及上盖板11的四角。另一方面，所述样品仓10内还设有加热台14和探针台15。具体地，所述加热台14为一个面积为25mm×25mm的正方形加热台14，位于所述样品仓10底部中央，加热台14内部盘绕有电热丝，可以将加热台14从室温加热到300℃。所述加热台14内部中心位置嵌有温度传感器，所述温度传感器可以采用热电偶或铂电阻或其他温度传感器。加热台14可以使用陶瓷或者金属材料制作，如果使用金属材料制作加热台14，热电偶(或铂电阻)和加热丝及其电极引线的外面需包裹陶瓷套管以与金属加热台14进行绝缘。此外，金属加热台14还与样品仓10外壳相连并且接地。所述探针台15设在样品仓10的底部、加热台14的周边，所述探针台15夹持有长短可伸缩、高度可调节的探针16，所述探针16的数量至少为两根。本实施例中，共设有四个探针台15，每个探针台15夹持一根所述探针16，共四根探针16。所述样品仓10的侧壁上还设有抽气口193、充气口191、排气口192以及若干电连接接口。其中，所述电连接接口包括若干BNC接头17及航空接头18。所述航空接头18用于加热台14的电连接，具体地为加热台14的加热丝电极引线和温度传感器的电极引线通过航空接头18连接到样品室1外部。BNC接头17用于对探针16的电连接，探针16的一端用来扎样品9的电极，另一端用导线与固定在样品仓10侧壁上的BNC接头17相连，以通过BNC接头17将信号引出到样品室1外部。所述抽气口193、充气口191、排气口192上配备有角阀194，可实现抽气、充气和排气管路的打开或关闭。至此，样品室1实现了为样品9测试提供一个真空或者惰性气体保护的密闭环境，同时提供相应的接口使样品室1内部和外部的组件能够相连，所述样品室1满足便于取放样品9，便于进行抽真空、破真空、惰性气体吹扫。进一步地，为了保护密封橡胶圈，本发明还包括紧贴所述样品仓10内壁的盘绕状冷却水管道196，用来给样品室1外壳降温，所述样品仓10侧壁还设有与所述冷却水管道196相连的进水口197及出水口198。此外，样品仓10的侧壁还设有负压压力计13接口，用以安装负压压力计13以显示样品室1内的真空度。更进一步地，所述电连接接口设在样品仓10的其中一侧壁；所述抽气口193、充气口191、排气口192、负压压力计13接口设在样品仓10的另一侧壁。这样的方式使得电接口和气接口分开，既方便了接线操作，同时又避免了接线混乱而导致导线、气管等的损坏。

所述系统还包括带有电磁压差阀的机械泵4，用于对样品室1抽真空，所述机械泵4与所述样品仓10的抽气口193相连；以及与所述充气口191相连的惰性气体气源。本实施例中，惰性气体气源采用氩气钢瓶3，所述氩气钢瓶3通过减压阀31用硅胶软管与样品室1的充气口191(宝塔头接口)相连。

所述系统还包括带有计算机接口的精密温度控制仪6，用于在计算机5的控制下采集样品室1内加热台14的温度和调节加热电流使加热台14达到设定温度，所述精密温度控制仪6分别连接所述计算机5和样品仓10的电连接接口，该电连接接口与样品仓10内的加热台14相连，具体地，本实施例中，所述电连接接口即为所述航天接口，精密温度控制仪6通过所述航天接口，从温度传感器采集加热台14的温度，同时在计算机5的控制下，使加热丝进行加热，控制加热台14的温度。

所述系统还包括带有计算机接口的中、低阻数字欧姆计7，用于在计算机5的控制下对中、低阻值的样品9的电阻进行测量，所述中、低阻数字欧姆计分别连接所述计算机5和样品仓10的电连接接口17，该电连接接口17与探针台15上的探针16相连；以及带有计算机接口的高阻数字欧姆计8，用于在计算机5的控制下对高阻样品9的电阻进行测量，所述高阻数字欧姆计分别连接所述计算机5和样品仓10的电连接接口17，该电连接接口17与探针台15上的探针16相连。具体地，本实施例中选用Keithley 2000型数字多功能计(电阻测量范围0.5mΩ—100MΩ)作为中、低阻数字欧姆计7，选用Keithley 6517B型高阻数字欧姆计(电阻测量范围为50Ω—2×10¹⁴Ω)作为高阻数字欧姆计8，所述数字欧姆计通过样品仓10上的所述BNC接头17连接到探针16。如果是高阻样品9，使用与6517B高阻欧姆计相连的2根铜探针16扎矩形样品9狭缝两端的面电极，并使用6517B高阻欧姆计测量样品9的电阻。如果是低阻样品9，使用与Keithley 2000多功能计相连的2根铜探针16扎矩形样品9狭缝两端的面电极，并使用Keithley 2000多功能计测量样品9的电阻。

所述系统还包括用于光电导率测量时对样品9施加光照的光源21。本实施例中，采用安装在灯架上的250W卤钨灯，用于样品9的光电导测量。样品室1放置在灯架2的底座上，卤钨灯位于样品室1的正上方，卤钨灯距离样品9的高度可在10—50cm之间调节，光线经过聚光透镜22聚焦后透过样品室1的石英窗口12照射到样品9上。当然，如果条件允许，也可以直接使用太阳模拟器作为光源21，此时可省去聚光透镜22。

对于样品光电导率随光照时间的变化以及暗电导率随温度的变化的测量，本发明可实现由计算机5控制的完全自动测量。操作者只需放好样品9，根据样品9电阻的大小选择合适的数字式欧姆计(Keithley 2000型多功能计或者Keithley 6517B型高阻欧姆计)测试样品9的电阻，并在Labview控制软件界面上选择相应的数字式欧姆计和所需的测量模式(光电导率的光致变化或者暗电导率激活能测量)，设置好测试参数(譬如对暗电导率激活能测量需设置起始温度、终止温度、温升梯度、取样间隔等)，用鼠标点击“开始测试”按钮，剩下的测试工作将由计算机5控制系统各部件协调统一动作自动完成测量。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

对于暗电导率激活能测量，测试时计算机5首先通过精密温度控制仪6采集和控制加热台14的温度(具体地说，计算机5通过比较采集到的加热台14当前温度和设定温度之差以及设定的温升梯度，通过温度控制仪调节加热台14电流使之接近设置温度)，当加热台14达到设定温度并保持稳定后，计算机5再通过数字式欧姆计采集样品9的暗电阻。为了减小实验误差，样品9在每个温度点对应的暗电阻值都是计算机5在该温度点多次采集样品9的暗电阻然后取平均值。把样品9从初始温度加热到终止温度的过程中，计算机5自动保存并实时显示样品9的暗电阻随温度的变化。对于样品9光电导率的光致变化测量，计算机5则是以固定的时间间隔测量样品9在光照下的电阻随光照时间的变化。

本发明对光电薄膜材料进行光暗电导率之比(光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率激活能测量所采用的样品9结构如图3所示。厚度在1μm—10μm之间的光电薄膜被沉积在绝缘衬底91(譬如石英玻璃片)上，衬底91的尺寸通常为20mm长×10mm高×1mm厚。使用掩膜法在薄膜样品9表面蒸发金属(譬如Ag)共面电极93，共面电极93之间的矩形样品9狭缝的宽度在1mm左右、高度为10mm。在惰性气体气氛下或者真空中退火(譬如在300℃退火30min)使样品薄膜92与金属面电极之间形成欧姆接触。由矩形样品9狭缝的尺寸、薄膜厚度和实测的狭缝样品9电阻，可求出薄膜样品9的电阻率(或电导率)。具体地说，假设实测的样品9电阻为R，矩形狭缝样品9的宽度为w、高度为L，样品薄膜92的厚度为d，则矩形狭缝样品9的电阻R与电阻率ρ满足下式：

R＝ρw/(Ld) (1)

利用电导σ与样品9电阻R以及电导率δ与电阻率ρ的关系，可将(1)式改写为：

σ＝1R＝δLdw (2)

利用(1)式和(2)式，可由实测的样品9的光、暗电阻、光电阻随光照时间的变化和暗电阻随温度的变化求出材料的光/暗电导率之比(即光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率随温度的变化。

本发明还涉及采用计算机精确测量材料的光暗电导率之比(光敏性)、光电导率的光致变化以及暗电导率激活能的测量方法。

对于实现暗电导率激活能测量的方法包括如下步骤：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触。

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽。具体地，拧开样品室1上盖板11四个角处的固定螺杆195，取下上盖板11；将样品9放在加热台14上；根据样品9电阻的大小，选择合适的铜探针16压紧矩形狭缝样品9两侧的面电极，形成电接触(如果样品9为高阻样品9，使用与6517B高阻欧姆计相连的两根铜探针16扎样品9狭缝两端的面电极；如果样品9不是高阻样品9，使用与Keithley 2000多功能计相连的两根铜探针16扎样品9狭缝两端的面电极)；盖好上盖板11，拧紧上盖板11四个角处的固定螺杆195使样品室1密封。并将遮光板199移动至将石英玻璃窗12完全遮挡的位置。

S3：使样品室内部处于惰性气体吹扫的测试条件下。具体步骤如下：对样品室1抽气，待样品室1真空度达到10Pa以下，向样品室1内充入惰性气体，持续进行抽气直至样品室1内真空度为1Pa以下，关闭抽气阀；调节减压阀使样品室压力略大于1bar，打开排气阀，使样品室内部空间处于惰性气体的吹扫下。

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻随温度变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成。具体地，在Labview系统集成控制软件界面上，点击相应的按钮，选择所需的测量模式并进行相应的参数设置和测量。当选择暗电导率激活能测试，系统会提示操作者安装遮光板199，并将样品室置于惰性气体的吹扫下，此两项即为上述步骤S2、S3中的步骤。操作员只需确保样品室1已经满足相应的测试条件即可，若不满足，重新实施上述步骤。之后，在Labview系统集成控制软件界面上设置测试参数，譬如起始温度、终止温度、温升梯度、取样温度间隔、取样次数、升温测量还是升降温测量等。当参数设置完成之后，用鼠标点击“开始测量”按钮，剩下的测试工作将由计算机5控制系统各部件统一协调动作，自动完成测量工作。图4给出了Labview系统集成控制软件中的暗电导率激活能测试程序框图。如图所示，测试时计算机5一边通过精密温度控制仪6采集并控制加热台14达到设定温度，当加热台14达到设定温度并保持稳定后，计算机5一边通过数字式欧姆计按照取样次数多次测量样品9的暗电阻并取其平均值。如果选择升温测量，计算机5只保存并实时显示样品9的暗电阻在升温过程中随温度的变化。如果选择升降温测量，计算机5则保存并实时显示样品9从初始温度加热到终止温度然后再冷却到初始温度的过程中样品9的暗电阻随温度的变化。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理；根据测得的样品的暗电阻随温度变化的实验数据，矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的暗电导率随温度的变化；根据样品的暗电导率δ与温度T满足Arrhenius关系，作lnδ-1000/T图应该为一直线，可从直线的斜率求出材料的暗电导率激活能E_a。

其中，样品9优选如下结构，所述绝缘衬底的尺寸为宽2cm×高1cm×厚1mm，所述薄膜的厚度在1μm—10μm之间；所述矩形样品狭缝的宽度在0.3mm—1mm之间、高度为1cm。

对于实现光暗电导率之比测量的方法，包括如下步骤(虽然步骤序号同样采用字母S进行标识，但本领域技术人员可以理解的是，本方法的步骤区别于上述暗电导率激活能测量方法的步骤，不会产生混淆)：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触。

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽。

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值。

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，测试过程中计算机提示操作员安装或撤下遮光板，实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻或光电阻的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成。具体地，在Labview系统集成控制软件界面上，当选择光敏性测试，可选择测试的次数、测试的时间间隔、稳定时间以及每个数据点的取样次数。譬如选择测试5次，测试时间间隔为2分钟，稳定时间为1分钟，取样次数为5次，则系统会每2分钟提示一下安装/撤下遮光板199，待操作者确认了安装或撤下遮光板199之后停留1分钟，然后计算机5控制相应的数字欧姆计连续5次采集样品9的暗电阻或光电阻并取平均值，直到测量得到5组暗电阻-光电阻数据才会停止测量。测试时计算机5会自动保存并实时显示测得的暗电阻和光电阻。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理，根据以上测得的一组或多组光、暗电阻数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率和暗电导率及其比值。

对于实现光电导率的光致变化测量的方法，包括如下步骤，

S1：制备样品，将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品光电阻随光照时间变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成。具体地，在Labview系统集成控制软件界面上，选择光电导率的光致变化测试，可选择延迟测试时间、测试的次数、测试的时间间隔以及每个数据点的取样次数。譬如选择延迟测试时间30s，测试100次，测试时间间隔为1分钟，取样次数为5次，则计算机5会控制相应的数字欧姆计每隔1分钟连续测5次样品9的光电阻并取平均值，直到测量得到100组数据点才会停止测量。参数设置完成后，点击开始按钮，系统会提示操作者打开遮光板，经用户确认并停留一定时间(由之前设置的延迟测试时间决定)后才开始测试。测试时计算机5会根据设置读取数值，并自动保存、实时显示测得的样品9的光电阻随光照时间的变化。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理，根据以上测得的多组光电阻-光照时间数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率随光照时间的变化。

实施例一：

如图1～图4所示，本发明公开了一种利用上述系统对材料暗电导率激活能进行测量的方法，该测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品9。将材料以薄膜的形式沉积在长20mm×宽10mm×厚1mm的石英衬底91上，薄膜的厚度控制在1μm—10μm之间。使用掩膜法在薄膜样品9表面蒸发Ag共面电极93，留出宽度在0.3mm—1mm之间、高度为10mm的矩形样品9狭缝。然后在Ar气氛下300℃退火30min，使样品薄膜92与Ag共面电极93形成欧姆接触。

S2：将待测样品9放置于样品室1内的加热台14上。拧松上盖板11四个角处的螺杆195，取下上盖板11。将样品9放置于加热台14上；使用欧姆计测量样品9狭缝的电阻，发现阻值超出量程，说明该样品9为高阻样品，所以选择Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8对样品9的电阻进行测量，使用与6517B型欧姆计相连的两根铜探针16分别扎矩形狭缝样品9两侧的共面电极93；盖好上盖板11，并拧紧4个螺杆195使样品室1密封。使用遮光板199将石英窗12完全遮蔽。

S3：打开设备各部件电源，打开冷却水，对样品室1抽气并充入Ar气，使样品室1内部空间在测试过程中都处于Ar气的吹扫下。打开计算机5，打开自主编写的光暗电导率及激活能测试系统Labview集成控制软件，打开Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8的电源，打开mK2000型精密温度控制仪6的电源。打开冷却水开关。打开机械泵4对样品室1抽气，待样品室1真空度达到10Pa以下，打开Ar气瓶阀门，调节减压阀31向样品室1缓慢充入Ar气，继续抽气约3分钟；关闭抽气阀，调节减压阀31使样品室1压力略大于1bar，打开排气阀，使样品室1内部空间处于Ar气的吹扫下。关闭机械泵4。

S4：在Labview系统集成控制软件界面上设置测试参数，具体地说，将起始温度设置为27℃(略高于环境温度)，终止温度设置为250℃，温升梯度设为1℃/min，取样温度间隔设为1℃，取样次数设为5次，选择升温测量。当以上参数设置完成之后，用鼠标点击“开始测量”按钮，剩下的测试工作将由计算机5控制系统各部件统一协调动作，自动完成测量工作。Labview系统集成控制软件中的暗电导率激活能测试程序框图如图4所示。测试时计算机5一边通过mK2000型精密温度控制仪6采集并控制加热台14达到设定温度，当加热台14达到设定温度并保持稳定后，计算机5一边通过Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8连续采集5次样品9的暗电阻并取其平均值。计算机5会自动保存并实时显示矩形狭缝样品9从27℃至250℃每隔1℃一组温度--暗电阻数据。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理。根据样品9(如图3所示)的暗电阻R随温度变化的实验数据，矩形狭缝样品9的宽度w、高度L和薄膜厚度d，利用Excel表格可计算出样品9的暗电导率δ随温度的变化。关于电阻R与电导率δ之间的转换，具体的计算公式为：

σ＝1/R＝Ld/(ρw)＝δLd/w (3)

式中，σ为样品9的电导，R为样品9的电阻，L为矩形狭缝样品9的高度，w为矩形狭缝样品9的宽度，d为薄膜厚度，如图3所示。ρ为薄膜材料的电阻率，δ为薄膜材料的电导率。

根据样品9的暗电导率δ与温度T满足Arrhenius关系，即

作lnδ-1000/T图应该为一直线，可从直线的斜率S求出材料的暗电导率激活能E_a，具体计算公式为：

E_a＝-1000kS (5)

式中，k为玻尔兹曼常数，S为直线的斜率，E_a为激活能。

实施例二：

如图1～图4所示，本发明公开了一种利用上述系统对材料的光暗电导率之比(光敏性)进行测量的方法，该测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品9。方法同上。

S2：将待测样品9(假设样品9为高阻样品)放置于样品室1内的加热台14上。方法同上。

S3：打开设备各部件电源。具体地说，打开计算机5，打开自主编写的光暗电导率及激活能测试系统Labview集成控制软件，打开Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8的电源，打开卤钨灯21的电源。调节卤钨灯21和聚光透镜22的高度，使得样品9处的光强达到1个太阳光强(1000W/m²)。打开冷却水开关。对样品室1抽气并充入Ar气，使样品室1内部空间在测试过程中都处于Ar气的吹扫下，方法同上。

S4：在Labview系统集成控制软件界面上设置测试参数，具体地说，将测试的次数设置为5，测试的时间间隔设置为2分钟，稳定时间为1分钟，取样次数为5次。当以上参数设置完成之后，用鼠标点击“开始测量”按钮就可以进行测量了。测试时计算机5会每2分钟提示操作者安装或者撤下遮光板199，待操作者确认了安装或撤下遮光板199再停留1分钟，计算机5才会控制Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8连续采集5次样品9的暗电阻或光电阻并取平均值。计算机5会自动保存并实时显示每次测得的暗电阻及光电阻。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理。根据以上测得的5组光、暗电阻数据，矩形狭缝样品9的宽度、高度和薄膜厚度，利用Excel表格可计算出样品9的光电导率和暗电导率及其比值。

实施例三：

如图1～图4所示，本发明公开了一种利用上述系统对材料的光电导率的光致变化进行测量的方法，该测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品9。方法同上。

S2：将待测样品9(假设样品9为高阻样品)放置于样品室11内的加热台14上。方法同上。

S3：打开设备各部件电源。具体地说，打开计算机5，打开自主编写的光暗电导率及激活能测试系统Labview集成控制软件，打开Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8的电源，打开卤钨灯21的电源。调节卤钨灯21和聚光透镜22的高度，使得样品9处的光强达到1个太阳光强(1000W/m²)。打开冷却水开关。对样品室1抽气并充入Ar气，使样品室1内部空间在测试过程中都处于Ar气的吹扫下，方法同上。

S4：在Labview系统集成控制软件界面上设置测试参数，具体地说，将延迟测试时间设置为30s，测试的次数设置为100，测试的时间间隔设置为1分钟，取样次数为5次。当以上参数设置完成之后，用鼠标点击“开始测量”按钮进行测量，系统会提示操作者撤掉遮光板199，经用户确认并停留30s后才开始测试。测试时计算机5会控制Keithley 6517B型数字高阻欧姆计8每隔1分钟连续采集5次样品9的光电阻并取平均值。计算机5会自动保存并实时显示样品9的实测光电阻随光照时间的变化。一旦完成测量，计算机5会奏响音乐提示操作者已完成测量。

S5：数据处理。根据以上测得的100组光电阻-光照时间数据，矩形狭缝样品9的宽度、高度和薄膜厚度，利用Excel表格可计算出样品9的光电导率随光照时间的变化。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种光暗电导率及激活能测量系统，其特征在于，所述系统包括：

用于自动控制、数据采集和保存、实时显示的计算机；

样品室，所述样品室为中空金属腔体，所述样品室包括上盖板和样品仓，上盖板和样品仓为可拆卸密封连接；所述样品仓内设有加热台和探针台，所述样品仓的侧壁上设有抽气口、充气口、排气口以及若干电连接接口；所述上盖板的中心镶嵌有石英玻璃窗；所述样品仓为具有上敞口的中空金属腔体；所述样品仓的上敞口与上盖板接触部位镶嵌有橡胶圈；

还包括用于遮蔽石英玻璃窗的遮光板；所述加热台位于所述样品仓底部中央且与样品仓连接并接地；所述加热台内部中心位置嵌有温度传感器；

带有电磁压差阀的机械泵，用于对样品室抽真空，所述机械泵与所述样品仓的抽气口相连；

带有计算机接口的精密温度控制仪，用于在计算机的控制下采集样品室内加热台的温度和调节加热电流使加热台达到设定温度，所述精密温度控制仪分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与样品仓内的加热台相连；

带有计算机接口的中、低阻数字欧姆计，用于在计算机的控制下对中、低阻值的样品的电阻进行测量，所述中、低阻数字欧姆计分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与探针台上的探针相连；

带有计算机接口的高阻数字欧姆计，用于在计算机的控制下对高阻样品的电阻进行测量，所述高阻数字欧姆计分别连接所述计算机和样品仓的电连接接口，该电连接接口与探针台上的探针相连；所述探针台夹持有长短可伸缩、高度可调节的探针，所述探针的数量至少为两根；

与所述充气口相连的惰性气体气源,惰性气体气源采用氩气钢瓶，所述氩气钢瓶通过减压阀用硅胶软管与样品室的充气口相连；以及

用于光电导率测量时对样品施加光照的光源。

2.根据权利要求1所述的光暗电导率及激活能测量系统，其特征在于:所述上盖板与样品仓通过螺孔与螺杆固定密封。

3.根据权利要求1所述的光暗电导率及激活能测量系统，其特征在于:还包括紧贴所述样品仓内壁的盘绕状冷却水管道；所述样品仓侧壁还设有与所述冷却水管道相连的进水口及出水口。

4.根据权利要求1所述的光暗电导率及激活能测量系统，其特征在于：所述电连接接口包括若干BNC接头及航空接头；所述样品仓的侧壁还设有负压压力计接口；所述抽气口、充气口、排气口上配备有角阀。

5.根据权利要求4所述的光暗电导率及激活能测量系统，其特征在于:所述电连接接口设在样品仓的其中一侧壁；所述抽气口、充气口、排气口、负压压力计接口设在样品仓的另一侧壁。

6.一种利用权利要求1所述的系统实现暗电导率激活能测量的方法，其特征在于:所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于惰性气体吹扫的测试条件下；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻随温度变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理；根据测得的样品的暗电阻随温度变化的实验数据，矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的暗电导率随温度的变化；根据样品的暗电导率δ与温度T满足Arrhenius关系，作lnδ-1000/T图应该为一直线，可从直线的斜率求出材料的暗电导率激活能E_a。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述绝缘衬底的尺寸为宽2cm×高1cm×厚1mm，所述薄膜的厚度在1μm—10μm之间；所述矩形样品狭缝的宽度在0.3mm—1mm之间、高度为1cm。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:所述步骤S3具体为：

对样品室抽气，待样品室真空度达到10Pa以下，向样品室内充入惰性气体，持续进行抽气直至样品室内真空度为1Pa以下，关闭抽气阀；调节减压阀使样品室压力略大于1bar，打开排气阀，使样品室内部空间处于惰性气体的吹扫下。

9.一种利用权利要求1所述的系统实现光暗电导率之比测量的方法，其特征在于:所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品；将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，测试过程中计算机提示操作员安装或撤下遮光板，实时保存并显示矩形狭缝样品暗电阻或光电阻的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理，根据以上测得的一组或多组光、暗电阻数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率和暗电导率及其比值。

10.一种利用权利要求1所述系统实现光电导率的光致变化测量的方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：

S1：制备样品，将材料以薄膜的形式沉积在矩形绝缘衬底上；使用掩膜法在薄膜样品表面蒸镀金属共面电极，留出矩形样品狭缝；在真空或者惰性气氛下退火，使样品薄膜与金属面电极形成欧姆接触；

S2：将样品放置于加热台上，根据样品的电阻值，选择中低阻或高阻数字欧姆计与样品相连，密封样品室，使用遮光板将石英窗完全遮蔽；

S3：使样品室内部处于真空或惰性气体吹扫的测试条件下；调节光源使光强达到测试所需的光强值；

S4：在计算机上设置测试参数，由计算机控制系统各部件自动完成测试，并在测试过程中实时保存并显示矩形狭缝样品光电阻随光照时间变化的数据，测试完毕后计算机提醒测试完成；

S5：数据处理，根据以上测得的多组光电阻-光照时间数据，以及矩形狭缝样品的宽度、高度和薄膜厚度，计算样品的光电导率随光照时间的变化。

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