CN108844990B - 一种基于mems工艺薄膜应变热导率测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置及方法，包括在外屏蔽罩下方设有的加热台，在外屏蔽罩内设有载物台，在载物台上设有压电测试装置，在压电测试装置上放置有测试片；在外屏蔽罩内壁设有温度传感器和通气孔；通过压电测试装置的压电驱动部件施加位移，压电测试装置的带动连接片，将位移施加到测试片使得镀有薄膜的测试片上的薄膜产生应变，应变大小为施加位移与应变片的设计大小比值确定。通过控制进给位移来控制薄膜应变的大小，通过向测试电极通入交流电流，通过读取从测试电极采集的3ω谐波的成分的大小并进过推导公式计算得到待测薄膜的热导率。此方法简单，完全满足测量薄膜不同应变下不同温度下的热导率的要求。

Description

一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置及方法

技术领域

本发明涉及微机电系统(MEMS)装置，特别是一种纳米薄膜应变与温度场情况下的热导率的测量装置及方法。

背景技术

随着微加工技术的不断发展与推进，作为仪器设备微型化的一个重要发展领域，MEMS器件受到越来越多的关注。当器件/材料的尺度微细化之后，由于量子效应、尺寸效应以及表面与界面效应，其许多物理规律与其在常规尺度下相比会有所变化，即出现了微尺度效应。如广泛应用MEMS器件中的各种薄膜材料，由于工艺、微结构、边界效应及缺陷等因素，其物理特性往往异于体材料，表现出明显的微尺度效应。而薄膜的工作场景往往处于温度场，电场，力场等多场耦合，其相应的耦合参数对薄膜材料的应用至关重要。直接的体现是按照一般规律设计的薄膜结构在多场耦合下，薄膜容易出现断裂、塑形变形、脱落等损伤使得整个器件失效，因此，对薄膜材料特性热-机械特性(尤其是在热管理设计中最重要的参数：热导率)，了解的越准确，就越有利于科学指导工程设计，并提高其稳定性和可靠性，对微电子器件的研究和发展具有深远的意义。

例如在本课题组申请的专利(公开号CN106813718A)“一种测量薄膜应变与热导率的装置及方法”(王海容，陈翰林，张咪，谷汉卿)中，公开了一种周边简支固定的圆形薄膜承受集中圆环载荷下薄膜应变与薄膜热导率的装置，将圆盘的应变经计算等效为圆盘上薄膜的薄膜应变，不过圆盘正面为拉伸应变，反面为压缩应变，这种加载方式是否会有干扰有待考验。例如在专利(公开号CN102053100A)“热电材料参数自动测定仪”(林国淙，刘晖，丁喜冬，张进修)中，发明了一个仪器可在-30°到800°的温度范围内，自动测量热电材料在各温度点的电导率、塞贝克(Seebeck)系数及热导率，从而得到热电材料品质因子ZT，但是此类系统搭建复杂昂贵，没有涉及到力热耦合参数测量，依旧满足不了需求。

例如文献Mechanical Strain Dependence of Thermal Transport inAmorphous Silicon Thin Films(Nanoscale&Microscale Thermophysical Engineering,2015)提出了基于MEMS的纳米结构拉伸装置，通过理论推导得出热导率，但是并没有考虑不同温度下的热导率测量。

因此研究薄膜器件中应变与材料的热导率的关系变得越来越突出，此类热物性参数对MEMS器件有着极其重要的作用和潜在的应用价值。这就需要在确定温度下(或变温情况下)，研究材料应变与热导率的关系。因此，基于MEMS工艺制备一种平面应变加载和热导率测试装置，使原理简单并易于实现，并且测试方法成熟可靠成为目前本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种基于简单易行的MEMS工艺制备平面应变加载和热导率测试装置。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，包括一个外屏蔽罩，在外屏蔽罩下方设有加热台，在外屏蔽罩内设有载物台，在载物台上设有压电测试装置，在压电测试装置上放置有测试片；在外屏蔽罩内壁设有温度传感器和通气孔；

所述压电测试装置包括依次连接的金属连接块、压电驱动部件和连接片；制备有待测薄膜的测试片连接在金属连接块和连接片上，待测薄膜上的测试电极与检测系统和计算机相连；

通过压电驱动部件施加位移，带动连接片，将位移施加到测试片使得镀有薄膜的测试片上的待测薄膜产生应变，通过控制进给位移来控制待测薄膜应变的大小，向测试电极通入交流电流，读取从测试电极采集的谐波的大小并计算得到待测薄膜的热导率。

对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：

进一步，所述铜制屏蔽罩为带有通气孔的四方体，屏蔽罩上方加有盖板。

进一步，所述测试片包括与连接块相接的连接块卡槽、与连接片相接的连接片卡槽，测试片中部设有一对主梁连接的测试区，一对主梁上下分别刻蚀有上下对称分布的引导梁，一对主梁上的左右引导梁通过U型弹簧连接。

进一步，所述测试区的厚度小于主梁的厚度，测试区厚度为100μm-300μm。

进一步，在测试片表面的测试区上制备有待测薄膜，待测薄膜表面按照3ω测薄膜导热率方法溅射8个焊盘，采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在待测薄膜表面，四个焊盘连接一个金属条。

进一步，所述焊盘包括两个电流焊盘和两个电压焊盘作为测试电极，以电流正、电压正、电压负和电流正端子按照顺序依次以π形分布在金属条端部。

本发明相应地给出了一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试方法，包括下述步骤：

1)在测试区均匀的沉积一层待测薄膜；

2)在待测薄膜表面溅射测试电极，同时采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在待测薄膜表面；两条金属带平行排列，与应变方向平行；

3)将测试片与压电测试装置相连，测试片上的待测薄膜的测试电极与检测系统和计算机相连，并将包括压电测试装置和测试片放置在屏蔽罩内，并加盖盖板进行密封，通过通风孔和加热台和温度传感器控制测试环境的真空度和温度；

4)通过压电驱动部件施加位移，经过移动端的连接片传导到测试片上；

5)通过计算机读取的3ω谐波的成分U_3ω的大小，通过公式计算得到待测薄膜的热导率k，即完成薄膜应变与热导率的测量。

进一步，所述步骤4)，连接片位移与测试片上测试区设计大小的比值即为待测薄膜的应变。

进一步，所述待测薄膜的热导率k与谐波的成分U_3ω通过下式得到：

式中，k为热导率，P分别为金属条加热膜单位加热功率，S为待测薄膜截面积，ΔT为温度变化值，U_3ω为含有3ω谐波的电压值，t为待测薄膜的厚度，R_Heater为加热电阻，I为加热电流的幅值，β为加热带的温度系数。

本发明的有益效果在于：

该装置整体结构简单，原理清晰明了，薄膜产生的应变可以精确控制，测试片加工灵活，可以制备不同形状的薄膜，以及复合薄膜应变温度场下进行测量，高温时屏蔽罩的加入可以减小辐射散热并减小环境温度误差，此装置完全满足测量薄膜不同应变下不同温度下的热导率的测量要求；测量方法成熟可靠，并且能够实际应用。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：

图1为装置总体示意图；

图2(a)、(b)分别为测试片俯视图和轴测图；

图3(a)、(b)、(c)分别为应变加载装置的组成图；

图4为溅射测试电极；

图5为电路示意图。

图中：1-测试片；11-U型弹簧；12-引导梁；13-连接片卡槽；14-主梁；15-测试区；16-连接块卡槽；2-外屏蔽罩；3-加热台；4-载物台；5-压电测试装置；51-连接块；52-连接片；53-压电驱动部件；6-通气孔；7-温度传感器；8-盖板；9-螺钉。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

如图1所示，本发明的基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，包括一个外屏蔽罩2，在外屏蔽罩2下方设有加热台3，用于支撑屏蔽罩罩体和放置加热部件，在外屏蔽罩2内设有载物台4，在屏蔽罩中设置载物台放置方式可以是在载物台上卡槽连接或者直接粘贴。在载物台4上设有压电测试装置5，在压电测试装置5上放置有测试片1；在外屏蔽罩2内壁设有温度传感器7和通气孔6。

该装置的外部屏蔽罩采用金属铜，为了最小化热辐射损失，尤其是高温时的热辐射损失，选择根据为其低辐射率～0.07。装置的设计目的是更好的热优化和管理，图1中温度传感器6用于测量屏蔽罩内温度以便进行温度控制，通气孔5在实验时可以抽真空。整体设计并无具体要求，只要有基本的铜制屏蔽罩体、载物台、支撑及加热台。通气孔、温度传感器就可以。密封方式，屏蔽罩大小都可以根据需要自由定制。如果测试温度是室温或者温度较低，热辐射损失则会很小，可以忽略，此时辐射罩是可选项。但是本发明设计到不同温度下的热导率测试，屏蔽罩是必须的。

如图3(a)所示，压电测试装置5包括依次连接的金属连接块51、压电驱动部件53和连接片52；如图3(b)所示，连接块为长方体，在其中一面有用于连接卡槽的卡块用于连接测试片，图3(c)所示，连接片为呈90°角度的框板；一面有连接卡槽的卡块，用于连接测试片。这里，连接片材料选择可以选择与连接块一样的材料(如：铸铁，钢材等易加工，低成本材料)。制备有待测薄膜的测试片1连接在金属连接块51和连接片52上，支撑台还需设置接线，以便待测薄膜上的测试电极与检测系统和计算机相连，并将外部计算机和测试设备与屏蔽罩内部的温度传感器和测试装置连接。

通过压电驱动部件53施加位移，带动连接片52，将位移施加到测试片1使得镀有薄膜的测试片上的待测薄膜产生应变，应变大小为施加位移与应变片的设计大小比值确定。通过控制进给位移来控制待测薄膜应变的大小，通过向测试电极通入交流电流，通过读取从测试电极采集的3谐波的成分的大小并进过推导公式计算得到待测薄膜的热导率。

按照需求加工加载装置，制备待测薄膜在测试片1上，然后利用MEMS工艺将溅射测试电极制备在待测薄膜表面，然后将测试装置安装在载物台4上。电极，温度传感器连线，并按照图5中的电路设计连接3ω测试电路。然后将铜制的外屏蔽罩2固定在铜制屏蔽罩罩体上，利用螺钉9连接固定封闭。外屏蔽罩2为带有通气孔的四方体，外屏蔽罩2上方加有盖板8,盖板8与外屏蔽罩2通过螺钉9(共4个)连接。然后根据实验条件，加热台3加热至目标温度，温度传感器7可以测试温度。然后控制外部电路，对压电部件进行控制，施加应变，3ω测试电路工作，采集数据并依靠推导得出热导率。

如图2(a)、(b)所示，为测试片俯视图和轴测图。测试片1包括与连接块51相接的连接块卡槽16、与连接片52相接的连接片卡槽13，测试片1中部设有一对主梁14连接的测试区15，主梁14上下通过刻蚀上下对称分布有引导梁12，左右引导梁12之间通过U型弹簧11连接。测试区15的厚度小于主梁14的厚度，测试区厚度为100μm-300μm。实际安装过程中，当测试片通过连接片连接至压电驱动部件时，有可能出现主梁与压电位移之间的错位，两侧主梁上的引导梁也是为了确保主梁位移与待测薄膜对齐，U型弹簧移位也可以保持主梁与标本对齐。待测薄膜主要制备在测试区15，测试区要求低于主梁。

如图4所示，在测试片1表面的测试区15上制备上待测薄膜，薄膜表面按照3ω测薄膜导热率方法溅射8个焊盘，采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在薄膜表面，四个焊盘连接一个金属条。焊盘包括两个电流焊盘和两个电压焊盘作为测试电极，以电流正、电压正、电压负和电流正端子按照顺序依次以π形分布在金属条端部。

如图4，图5组成了基本的3ω法的测试电极和测试电路，与传统的四电极不同，本次设计使用了八电极设计。溅射两条类3ω测试电极，一条是用于周期性电加热和温度传感，而第二平行带作为一个额外的温度计。此种方法相比于传统3ω可以提升测量精度。

电路原理图5中，锁相放大器LIA根据需要发出信号，通过差分放大器DA分为两个支流，一路通过电桥(共4个，R₁-R₄组成电桥四电阻)R_b，一路通过加热电阻R_heater，最后回到锁相放大器LIA采集信号。加热电阻R_heater通过锁相放大器LIA驱动震荡电流加热，由于锁相放大器LIA的高内阻输出信号，一个对称的驱动电路用于降低阻抗和信号放大，两个从差分放大器DA输出端的两个10KΩ调节电阻R_ocs用于整体电流稳定。分流电阻R_s用于测量加热的振幅。参考电阻R_f可以调节其阻值，一般调节其大小与加热电阻R_heater相同，4个电反馈电阻R_efr环绕在加热电阻R_heater四周，如果参考电阻1的温度系数与加热电阻的反馈电阻都较小时，电路中电桥(R_x(x＝1、2、3、4))就可以最大程度减小1ω电压干扰信号，而有效的3ω电压信号能保留50％，对提高测量精度很有帮助。

电路需要在焊盘电极处产生频率为1ω的震荡电流，由锁相放大器驱动。此时在焊盘处样品产生2ω的温度与电阻波动。由于温度变化在加热电阻引起2ω频率变化的振荡电阻和频率为ω的周期电流，最终三次谐波U_3ω最终可以测得。

本发明测量薄膜应变与热导率的具体方法是：

步骤一：屏蔽罩的加工，在保证测试空间情况下，屏蔽罩越小越好，节省成本，减小热耗散。安装温度传感器，位置应当在一个屏蔽罩体壁的正中心。

步骤二：加载装置加工，按照图1所示的测试片形状进行加工，这里对U型弹簧，引导梁的宽度并不做强制要求，可以根据微纳加工能力做调整。主梁宽度厚度一般略大于测试区的高度和厚度。整个测试区厚度不能太厚也不能太薄(建议100μm-300μm)，防止应变施加困难或太薄应变片产生破坏。

步骤三：在待测薄膜上表面溅射测试电极，同时采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在待测薄膜表面，图案按照图4设计形状，焊盘大小设计为a mm×amm，金属带长度L和宽度2b。两条金属带平行排列，与应变方向平行。

步骤四：将步骤二，步骤三制备好相关测试电路的测试片与图3(b)连接块和(c)连接片连接，在连接块与连接片中，使用压电驱动部件相连(压电驱动部件尽量选用商用或成品)。连接方式可以是粘贴。此时，加载装置安装完毕，此时，这里设计测试片可以取下更换，其余的部件可以重复利用，多次测量。

步骤五：将步骤四安装好的加载装置放置在步骤一中加工的屏蔽罩中，引出引线，连接电路。测试片上的待测薄膜的测试电极与检测系统和计算机相连，并将包括压电测试装置和测试片放置在屏蔽罩内，并加盖盖板进行密封，通过通风孔和加热台和温度传感器控制测试环境的真空度和温度。通过图1中通气孔6，抽取真空(根据实验需要，控制在一定的真空度)，然后控制屏蔽罩下安装的加热部件对屏蔽罩进行加热至目标温度(常温下测量，可以取下屏蔽罩上面的屏蔽罩盖子，超过常温或高温下测量，安装好屏蔽罩盖子)。温度测量由图1中温度传感器7检测。

步骤六：控制加载装置中的压电驱动装置，施加一定的位移给连接片，连接片将这个位移施加给测试片，最终施加到了待测薄膜上。连接片位移与测试片上测试区的设计大小的比值即为待测薄膜的应变。通过计算机读取的3ω谐波的成分U_3ω的大小，然后计算待测薄膜热导率k，经过简化模型，假设接触热阻极小可以忽略，热导率计算：

ΔT表示待测薄膜产生的温度变化；t为待测薄膜的厚度、P为单位加热功率、S为待测薄膜截面积、κ为待测薄膜的热导率。测试过程中需要测试待测薄膜温度变化，不能直接测量温度变化。3ω电压信号U_3ω由于计算温度变化的大小：

I为加热电流的幅值，β为加热带的温度系数。

此时，需要注意的是，压电驱动部件能施加的位移量需要提前标定，要提前建立起压电驱动位移与温度之间的关系。

施加的位移和待测薄膜应变方向的大小(制备过程中确定)之比为薄膜应变ε，测得热导率为κ，测试温度为T，因此建立起了薄膜应变，温度与热导率之间的关系：κ:ε:T。

此方法理论依据强，应变施加方法简单直接，温度控制方案可靠可信，完全满足测量薄膜不同应变下不同温度下的热导率的要求；并且测量方法成熟可靠，并且能够实际应用。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征做出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试方法，其特征在于，包括下述步骤：

1)在测试区均匀的沉积一层待测薄膜；

2)在待测薄膜表面溅射测试电极，同时采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在待测薄膜表面；两条金属带平行排列，与应变方向平行；

3)将测试片与压电测试装置相连，测试片上的待测薄膜的测试电极与检测系统和计算机相连，并将包括压电测试装置和测试片放置在屏蔽罩内，并加盖盖板进行密封，通过通风孔和加热台和温度传感器控制测试环境的真空度和温度；

压电测试装置包括依次连接的金属连接块、压电驱动部件和连接片；

4)通过压电驱动部件施加位移带动连接片，将位移施加到测试片，经过移动端的连接片传导到测试片上，使得镀有薄膜的测试片上的待测薄膜产生应变；

5)通过控制进给位移来控制待测薄膜应变大小，向测试电极通入交流电流，通过计算机读取的3ω谐波的成分U_3ω的大小，通过公式计算得到待测薄膜的热导率κ，即完成薄膜应变与热导率的测量；

所述步骤4)，连接片位移与测试片的测试区设计大小的比值即为待测薄膜的应变；

所述待测薄膜的热导率κ与谐波的成分U_3ω通过下式得到：

式中，κ为热导率，P分别为金属条加热膜单位加热功率，S为待测薄膜截面积，ΔT为温度变化值，U_3ω为含有3ω谐波的电压值，t为待测薄膜的厚度，R_Heater为加热电阻，I为加热电流的幅值，β为加热带的温度系数。

2.一种权利要求1所述方法采用的基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，包括一个外屏蔽罩(2)，在外屏蔽罩(2)下方设有加热台(3)，在外屏蔽罩(2)内设有载物台(4)，在载物台(4)上设有压电测试装置(5)，在压电测试装置(5)上放置有测试片(1)；在外屏蔽罩(2)内壁设有温度传感器(7)和通气孔(6)；

所述压电测试装置(5)包括依次连接的金属连接块(51)、压电驱动部件(53)和连接片(52)；制备有待测薄膜的测试片(1)连接在金属连接块(51)和连接片(52)上，待测薄膜上的测试电极与检测系统和计算机相连；

通过压电驱动部件(53)施加位移带动连接片(52)，将位移施加到测试片(1)，使得镀有薄膜的测试片上的待测薄膜产生应变，通过控制进给位移来控制待测薄膜应变大小，向测试电极通入交流电流，读取从测试电极采集的3ω谐波的大小并计算得到待测薄膜的热导率。

3.如权利要求2所述的一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，所述外屏蔽罩(2)为带有通气孔的四方体，外屏蔽罩(2)上方加有盖板(8)。

4.如权利要求2所述的一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，所述测试片(1)包括与连接块(51)相接的连接块卡槽(16)、与连接片(52)相接的连接片卡槽(13)，测试片(1)中部设有一对主梁(14)连接的测试区(15)，一对主梁(14)上下分别刻蚀有上下对称分布的引导梁(12)，一对主梁(14)上的左右引导梁(12)之间通过U型弹簧(11)连接。

5.如权利要求4所述的一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，所述测试区(15)的厚度小于主梁(14)的厚度，测试区厚度为100μm-300μm。

6.如权利要求4所述的一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，在测试片(1)表面的测试区(15)上制备有待测薄膜，待测薄膜表面按照3ω测薄膜导热率方法溅射8个焊盘，采用MEMS工艺将两根几何尺度为微米级的金属条制作在待测薄膜表面，四个焊盘连接一个金属条。

7.如权利要求6所述的一种基于MEMS工艺薄膜应变热导率测试装置，其特征在于，所述焊盘包括两个电流焊盘和两个电压焊盘作为测试电极，以电流正、电压正、电压负和电流正端子按照顺序依次以π形分布在金属条端部。

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