CN104677936A - 一种基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统与方法，本发明针对石墨烯这种导热系数各向异性的平面薄膜二维材料提供了一种测量各向导热系数的系统和方法。整个测量系统与方法包括石墨烯导热系数测量模块、脉冲信号采集处理模块、数据分析处理模块。此方法采用虚拟仪器互相关检测技术，实现了对导热系数的有效测量，构成一个编程灵活方便、简洁高效、抑制噪声和恢复提取有用信号能力强、测量准确度及分辨率高、性能稳定,计算功能强大的个性化的自动测量系统与方法，具有实时显示、自动分析筛选和判断、存储回放功能。

Description

一种基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统与方法

技术领域

本发明涉及一种测量二维薄膜各向异性导热系数的系统，具体涉及的是基于一种基于3ω和虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统与方法。

背景技术

  对于微纳米材料、微电子微机电系统(MEMS)、热电材料等而言，热导率是一个非常重要的热物性参数，无论是散热还是绝热，薄膜热导率的测试都具有重要意义。因为薄膜厚度很小，对声子散射，使得薄膜材料的表观热导率与块体材料相比可能会有很大的差别。

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体是构建零维富勒烯一维碳纳米管三维体相石墨等的基本结构单元具有很多奇异的电子及力学性能，因此吸引了物理，化学，材料等领域研究者的高度关注。石墨烯是各向异性导热材料，它的热学性质对工业设计有着重要作用。

3ω法在薄膜热导率的测试方法中占有非常重要的地位，但该方法需要较复杂的数学处理，数学模型的建立、边界条件的确定、加热频率的选择及数学方程求解过程中如何合理地简化处理都是该方法的难点。

近些年，随着计算机技术、电子技术、通信技术、计算机信息处理技术的迅猛发展，传统的仪器正向软件化、数字化和虚拟化方向发展。虚拟仪器(Virtual—instruments，VI)的概念是由美国国家仪器公司(NI)最先提出的，与传统仪器一样，它可以分为数据采集、数据分析处理、显示结果三大功能模块。虚拟仪器的最大特点是将计算机资源与仪器硬件相结合，在系统内共享软硬件资源。基于虚拟仪器在数据采集、分析、存储方面的优点。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是如何提供一种高效准确且易于实现的对石墨烯导热系数进行测量的系统与方法，其中整个测量系统与方法包括石墨烯导热系数测量模块、脉冲信号采集处理模块、数据分析处理模块。系统采用虚拟仪器互相关检测技术，实现了对导热系数的有效测量，构成一个编程灵活方便、简洁高效、抑制噪声和恢复提取有用信号能力强、测量准确度及分辨率高、性能稳定的个性化的自动测量系统与方法，具有实时显示、自动分析筛选和判断、存储回放功能。

本发明技术方案如下：一种基于3ω和虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，包括石墨烯导热系数测量硬件模块、脉冲信号处理模块和虚拟仪器数据分析处理软件模块；石墨烯导热系数测量硬件模块包括交流恒流源、参考信号源、金属膜、前置放大器、数据采集卡和计算机；虚拟仪器数据分析处理软件模块包括虚拟仪器数字滤波模块、虚拟仪器互相关模块和波形数据处理及显示模块。

 石墨烯导热系数测量模块包括在被测样品上制备2个宽度不同的微型加热膜，同时用做测温器，分别测量平面方向和垂直于平面方向的导热系数，虚拟仪器控制的交流恒流源产生一定频率ω的交流电到加热膜，分别产生两个频率为3ω的脉冲电压信号。

 脉冲信号采集处理模块包括将电压信号通过低噪声前置放大器放大后通过数据采集卡的第一和第二模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生的参考电压信号输出频率应当和虚拟仪器控制的交流恒流源电流输出频率相同，将参考电压信号通过第三输入通道采集至计算机。

数据分析处理模块是由采用虚拟仪器编写的程序组成，该模块首先对低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后对带通滤波后的低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，最终提取出信号，通过计算机强大的计算功能解确定的传热方程得到该金属膜的温度变化。通过程序控制改变通电电流频率ω，金属膜的温度变化幅值也将发生改变，以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，则所得到的曲线的斜率与样品的热导率相对应，得到平面方向导热系数图像和垂直于平面方向导热系数图像。

上述基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统中：所述加热膜采用磁控溅射工艺在石墨烯表面沉积厚度为5 nm的金属Ti以增强加热膜的附着强度，再沉积一层厚度为180 nm的Au膜，然后采用紫外曝光工艺制作出加热膜的形状。最后利用光刻法得到宽度分别为8μm和40μm、长度为1 800μm的2个4焊盘微型Au加热/测温膜，加热膜的4个焊盘通过直径为30μm的AlSi丝采用压焊工艺与外围电路连接。

 所述交流恒流源主要技术指标：1）输出量程：1mA～1000mA；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）恒流源精度：±1％；4）档位：1mA、5mA、10mA、50mA、100mA、500mA、1000mA七档可调；输出频率ω由虚拟仪器程序控制。

所述低噪声放大器采样两级放大，放大倍数K1或K2为1倍、10倍或100倍可调，整个放大倍数K=K1×K2为1倍、10倍、100倍、1000倍或10000倍可调；放大倍数由虚拟仪器调控。

所述参考信号源主要技术指标：1）输出电平：0～100mV可调；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）波形：正弦波；4）输出阻抗：50Ω。

所述前置低噪声放大器选用运放电路中的OP07集成块。

所述数据采集卡参数：I/O通道数：模拟输入4路，模拟输出4路；模拟输入采样率：1MS/s；模拟输入分辨率：16位 。

本发明测试方法包括如下测试步骤。

步骤一：装入软件在计算机内安装用虚拟仪器语言开发应用的上位机控制软件和测试软件。

步骤二：加热和测温用的金属膜设置于被测石墨烯表面，交流恒流源产生频率为ω的交流电到加热膜，形成频率3ω的输出信号，电压信号经前置放大器放大后通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生频率为ω的电压的参考电压信号并通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机。

步骤三：虚拟仪器数字滤波模块首先对前置放大器的输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后由虚拟仪器互相关模块对带通滤波后前置放大器输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，得到测量结果信号，将测量信号代入已知的传热方程中得到加热膜的温度变化，然后改变交流恒流源频率使加热膜温度幅值改变，最后由波形数据处理及显示模块以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，得到斜率与样品的热导率相对应的曲线，即导热系数图像。

步骤四：信息显示与回放：对得到的导热系数曲线和表格的形式实时显示在PC机终端上，将瞬态波形进行缩放显示，将储存的LVM格式波形文件和电子表格格式文件重新读取然后显示在PC机端。

本发明利用虚拟仪器技术，实现基于虚拟仪器图形编程软件对微弱电压信号进行处理实现锁相放大器的功能及进行3ω法中电流频率的控制，进行绝热方程计算和图形化显示。相关分析是时域信号分析和处理的常用方法，具有抑制噪声和恢复提取有用信号能力强，测量准确度及分辨率高等优点。基于虚拟仪器的相关测量系统与方法具有良好的专用性、相通性和可移植性，它充分利用了计算机的强大功能计算出石墨烯导热系数，通过虚拟仪器直接将导热系数图像直观的表示出来，其图形化用户界面开发功能和灵活的特点使得软件编程灵活方便、简洁高效、性能稳定，具有实时显示、存储、回放等功能，是一套个性化的自动测量系统与方法，由于目前的3ω法中使用的锁相放大器价格昂贵，采用虚拟仪器可以节约成本，计算机可视化图像也使得结果分析与观察更加方便。这些特点使得本发明所设计的基于虚拟仪器开发平台的石墨烯各向异性导热系数的测量系统与方法具有一定的实用价值。

附图说明

图1为本发明的系统框图。

图2为本发明石墨烯导热系数测量模块框图。

具体实施方式

参见图1、图2，石墨烯导热系数测量模块包括在被测样品上 制备2个宽度不同的微型加热膜，同时用做测温器，分别测量平面方向和垂直于平面方向的导热系数，虚拟仪器控制的交流恒流源产生一定频率ω的交流电到加热膜，分别产生两个频率为3ω的电压信号。

脉冲信号采集处理模块包括将电压信号通过低噪声前置放大器放大后通过数据采集卡的第一和第二模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生的参考电压信号输出频率应当和虚拟仪器控制的交流恒流源电流输出频率相同，将参考电压信号通过第三输入通道采集至计算机。

数据分析处理模块是由虚拟仪器编辑的软件组成，虚拟仪器首先对低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后对带通滤波后的低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，最终提取出信号，通过计算机强大的计算功能解确定的传热方程得到该金属膜的温度变化。通过虚拟仪器控制改变通电电流频率ω，金属膜的温度变化幅值也将发生改变，以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，则所得到的曲线的斜率与样品的热导率相对应，得到平面方向导热系数图像和垂直于平面方向导热系数图像。

本发明测试方法包括如下测试步骤。

步骤一：装入软件在计算机内安装用虚拟仪器语言开发应用的上位机控制软件和测试软件。

步骤二：加热和测温用的金属膜设置于被测石墨烯表面，交流恒流源产生频率为ω的交流电到加热膜，形成频率3ω的输出信号，电压信号经前置放大器放大后通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生频率为ω的电压的参考电压信号并通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机。

步骤三：虚拟仪器数字滤波模块首先对前置放大器的输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后由虚拟仪器互相关模块对带通滤波后前置放大器输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，得到测量结果信号，将测量信号代入已知的传热方程中得到加热膜的温度变化，然后改变交流恒流源频率使加热膜温度幅值改变，最后由波形数据处理及显示模块以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，得到斜率与样品的热导率相对应的曲线，即导热系数图像。

步骤四：信息显示与回放：对得到的导热系数曲线和表格的形式实时显示在PC机终端上，将瞬态波形进行缩放显示，将储存的LVM格式波形文件和电子表格格式文件重新读取然后显示在PC机端。

计算机是整个测试系统的核心，具有友好的人机交互界面，又是此系统软件的载体，数据采集卡安插到计算机上，加上基于虚拟仪器开发的应用软件构成石墨烯导热系数测量系统与方法，实现了用计算机的全数字化的采集测量分析，具有软硬件资源丰富、扩展性强、测量精度高、操作方便、性价比高等优点。

对于放大器放大信号过程带来的噪声，可以通过采用设计低噪声前置放大器或者运用低噪声运算放大器级联的办法，使放大器的噪声与被检测电阻两端电压信号的噪声相比可以忽略，从而减小放大器的噪声对被测信号产生的噪声污染。但是，当被测信号很弱而背景噪声或干扰的影响很大时，通过低噪声前置放大器放大后得到电信号的信噪比很低，仅仅设计一个低噪声前置放大器是不够的。这时，除了要求放大器产生的附加的噪声干扰尽可能小之外，还要设法将混于被测信号中的噪声尽量的减小，以便从噪声中将信号(或信号中所携带的信息)提取出来，这就需要借助一些特殊的微弱信号检测的方法，即相关检测法，本发明通过虚拟仪器软件互相关检测实现。

对于各向异性材料导热系数的测量，微型金属探测器的宽度和被测试样厚度的组合决定试样法向和水平方向的热物理性质的测量敏感度。当微型金属探测器的宽度较宽或比试样厚度大时，可被认为是面热源，热量沿试样厚度方向一维传播，所测得的温度波动是对垂直于试样表面方向(即试样的法向)的导热系数是敏感的。如果微型金属探测器的宽度较窄或与试样厚度相比很小，可被认为是线热源，在微型金属探测器中产生的热量除了沿试样厚度方向传递外，还会沿着被测试样的内部横向传递，测量的温度信号将会受到平行于试样表面方向(面向)和垂直试样表面方向(试样的法向)的导热系数共同的影响。

交流恒流源输出具有七档可调，根据待测电阻的阻值来调整输出电流的档位。此精密交流恒流源主要技术指标：1）输出量程：1mA～1000mA；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）恒流源精度：±1％；4）档位：1mA、5mA、10mA，50mA、100mA、500mA、1000mA七档可调。

参考信号源提供一个参考电压信号，该参考信号与交流恒流源的电流输出频率相同，提供的参考信号的电压幅值可调，且与待测电阻两端测量信号放大后的信号幅值相当。为保证信号源频率和交流恒流源频率相同，同时用虚拟仪器控制信号源频率与交流恒流源频率，并将此频率数据代入之后传热方程的计算，参考信号源的输出连接到数据采集卡的另外模拟输入端。此信号源的主要技术指标：1）输出电平：0～100mV可调；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）波形：正弦波；4）输出阻抗：50Ω。

同一个试样表面制备2个宽度不同的微型加热膜，同时用做测温器。每个加热器的温度波动包含了试样内部不同方向的导热作用。加热膜的宽度不同，不同方向的导热作用所占的比例不同。每个加热膜上面有4个接线端子，其中两端触点用于通频率为ω的加热电流，中间2个触点用于提取3ω电压信号。

所述加热膜采用磁控溅射工艺在石墨烯表面沉积厚度为5 nm的金属Ti以增强加热膜的附着强度，再沉积一层厚度为180 nm的Au膜，然后采用紫外曝光工艺制作出加热膜的形状。最后利用光刻法得到宽度分别为8μm和40μm、长度为1 800μm的2个4焊盘微型Au加热/测温膜，加热膜的4个焊盘通过直径为30μm的AlSi丝采用压焊工艺与外围电路连接。40μm的加热膜对于被测样品为面 加热源，与垂直于表面导热系数相关，8μm的加热膜相对于被测样品相当于线加热源，受平行于表面导热系数和垂直于平面导热系数影响。

 放大电路的输入端连接到加热膜中间两个触点，两个宽度不同的加热膜分别接到两个放大器上，前置低噪声放大器选用运放电路中的OP07集成块，其特点如下：OP07是一种具有低失调电压、低失调电流和低飘移的超低失调运算放大器，其广泛运用于稳定积分、精密加法、比较、阈值电压检测、微弱信号精确放大等场合。放大器采样两级串联放大，选择5个量程来进行微电阻的测量，通过开关K1、K2来改变运算放大器OP07的放大倍数，放大器分别对输入电压放大1倍、10倍、100倍、1000倍和10000倍。放大倍数开关K1、K2档位的选择根据待测电阻和电流源电流的大小来选择。

数据采集卡通过USB3.0接口连接在计算机上，参考信号源的输出电压信号和放大器的放大输出信号分别连接到数据采集卡的模拟输入端子，通过数据采集卡采集放大器的输出信号和参考信号源的输出信号，传输到计算机中，由虚拟仪器互相关分析处理软件进行数据处理，然后代入传热方程进行计算，计算出石墨烯的导热系数。数据采集卡参数：I/O通道数：模拟输入4路，模拟输出4路；模拟输入采样率：1MS/s；模拟输入分辨率：16位。

互相关分析检测等部分在计算机上完成，采用虚拟仪器软件编程实现对提取出来的电压信号的处理。其中，数据采集模块实现数据采集过程中的控制功能；虚拟仪器数字滤波模块对低噪声前置放大器的输出信号和参考信号源产生的参考电压信号进行带通滤波；虚拟仪器互相关模块对带通滤波后的低噪声前置放大器的输出信号和参考信号源产生的参考电压信号进行互相关检测和修正，得到处理后的信号，然后通过建立正确的数学模型，确定边界条件，通过虚拟仪器解出导热方程得出该金属膜的温度变化，通过虚拟仪器控制改变通电电流频率ω，金属膜的温度变化幅值也将发生改变，以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，则所得到的曲线的斜率与样品的热导率相对应，得到平面方向导热系数图像和垂直于平面方向导热系数图像，最后实现显示、存储和回放功能。

根据相关性原理实现对信号的检测称为相关检测技术，本质上说，相关检测是基于信号和噪声间的统计特性进行检测的。相关函数是两个时域信号相似性的一种度量，它可以实现对检测信号和参考信号进行互相关运算。利用参考信号频率与输入信号频率相关，与噪声频率不相关，从而从噪声中提取有用信号。相关检测主要利用最大限度地压缩带宽、抑制噪声，以达到检测微弱信号的目的，实现了锁相放大的功能。

虚拟仪器信号互相关分析处理软件前面板设计了5个输入控件：采集参数设置、滤波器设置、调零设置、放大倍数选择、电流频率选择。

用虚拟仪器软件实现的程序包括交流电频率的控制、信号输入采集、低通滤波器、互相关检测与相关修正、传热方程的求解、导热系数图像显示、存储、回放几个部分。

虚拟仪器输入控件还包括交流电频率ω，测试环境温度下加热膜的电阻R₀;交流电流的有效值I，金属膜微型加热器的电阻温度系数α，加热膜的半宽度b，体积热容C。

虚拟仪器显示控件包括得出的温度值T和平行于平面导热系数图像和垂直于平面导热系数图像。

输入信号（待测信号）从数据采集卡获得，“放大倍数”调节旋钮用来调节输入信号的放大倍数，应与硬件放大电路的放大倍数相同。

参考信号的获得也是选用外部参考，使外部参考信号通过数据采集卡采集到系统中来。参考信号的调节由硬件“参考信号”调节完成，参考信号幅值应和放大器放大后采集到计算机中的输入信号（待测信号）的幅值相当。参考信号经过处理变换为标准参考信号，标准参考信号的幅值为1，频率仍然与输入信号相同。

采样信息包括每秒采样率（Fs）和每次采样波形的采样数，参考信号的采样信息应与对被测信号的采样信息相一致。

本虚拟仪器软件系统前半部分的数字滤波和互相关处理模块相当于数字化锁相放大器，后半部分是数据处理，将数值代入传热方程，运用计算机强大的计算功能计算出温度变化。

然后改变ω值，得到不同的温度变化振幅，得出图像。

Claims (10)

1.一种基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于，包括石墨烯导热系数测量硬件模块、脉冲信号处理模块和虚拟仪器数据分析处理软件模块；石墨烯导热系数测量硬件模块包括交流恒流源、参考信号源、金属膜、前置放大器、数据采集卡和计算机；虚拟仪器数据分析处理软件模块包括虚拟仪器数字滤波模块、虚拟仪器互相关模块和波形数据处理及显示模块。

2.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于，石墨烯导热系数测量模块包括在被测样品上制备2个宽度不同的微型加热膜，同时用做测温器，分别测量平面方向和垂直于平面方向的导热系数，虚拟仪器控制的交流恒流源产生一定频率ω的交流电到加热膜，分别产生两个频率为3ω的脉冲电压信号；脉冲信号采集处理模块包括将电压信号通过低噪声前置放大器放大后通过数据采集卡的第一和第二模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生的参考电压信号输出频率应当和虚拟仪器控制的交流恒流源电流输出频率相同，将参考电压信号通过第三输入通道采集至计算机；数据分析处理模块是由采用虚拟仪器编写的程序组成，该模块首先对低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后对带通滤波后的低噪声前置放大器的两个输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，最终提取出信号，通过计算机强大的计算功能解确定的传热方程得到该金属膜的温度变化。

3.通过程序控制改变通电电流频率ω，金属膜的温度变化幅值也将发生改变，以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，则所得到的曲线的斜率与样品的热导率相对应，得到平面方向导热系数图像和垂直于平面方向导热系数图像。

4.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述加热膜采用磁控溅射工艺在石墨烯表面沉积厚度为5 nm的金属Ti以增强加热膜的附着强度，再沉积一层厚度为180 nm的Au膜，然后采用紫外曝光工艺制作出加热膜的形状；最后利用光刻法得到宽度分别为8μm和40μm、长度为1 800μm的2个4焊盘微型Au加热/测温膜，加热膜的4个焊盘通过直径为30μm的AlSi丝采用压焊工艺与外围电路连接。

5.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述交流恒流源主要技术指标：1）输出量程：1mA～1000mA；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）恒流源精度：±1％；4）档位：1mA、5mA、10mA、50mA、100mA、500mA、1000mA七档可调；输出频率ω由虚拟仪器程序控制。

6.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述低噪声放大器采样两级放大，放大倍数K1或K2为1倍、10倍或100倍可调，整个放大倍数K=K1×K2为1倍、10倍、100倍、1000倍或10000倍可调；放大倍数由虚拟仪器调控。

7.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述参考信号源主要技术指标：1）输出电平：0～100mV可调；2）频率范围：100Hz～10KHz可调；3）波形：正弦波；4）输出阻抗：50Ω。

8.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述前置低噪声放大器选用运放电路中的OP07集成块。

9.根据权利要求1所述的基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统，其特征在于：所述数据采集卡参数：I/O通道数：模拟输入4路，模拟输出4路；模拟输入采样率：1MS/s；模拟输入分辨率：16位 。

10.一种如权利要求1所述的一种基于虚拟仪器的石墨烯导热系数测量系统的测试方法，其特征在于：该方法包括如下测试步骤：

步骤一：装入软件在计算机内安装用虚拟仪器语言开发应用的上位机控制软件和测试软件；

步骤二：加热和测温用的金属膜设置于被测石墨烯表面，交流恒流源产生频率为ω的交流电到加热膜，形成频率3ω的输出信号，电压信号经前置放大器放大后通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机，参考信号源产生频率为ω的电压的参考电压信号并通过数据采集卡的模拟输入通道采集至计算机；

步骤三：虚拟仪器数字滤波模块首先对前置放大器的输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行带通滤波，然后由虚拟仪器互相关模块对带通滤波后前置放大器输出信号和参考信号源产生的参考信号分别进行互相关检测和修正，得到测量结果信号，将测量信号代入已知的传热方程中得到加热膜的温度变化，然后改变交流恒流源频率使加热膜温度幅值改变，最后由波形数据处理及显示模块以温度波动振幅为纵坐标，ω为横坐标，得到斜率与样品的热导率相对应的曲线，即导热系数图像；

步骤四：信息显示与回放：对得到的导热系数曲线和表格的形式实时显示在PC机终端上，将瞬态波形进行缩放显示，将储存的LVM格式波形文件和电子表格格式文件重新读取然后显示在PC机端。