CN112857456A - 一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法。该装置包括：信号发生器、锁相放大器、电‑热扫描探针、纳伏表、电极板和恒流源；所述信号发生器和所述锁相放大器通过惠斯通电桥与所述电‑热扫描探针相连；块体材料设于所述电极板上，所述电极板与所述恒流源相连接；所述恒流源用于对所述电极板供电；所述纳伏表通过导线与所述电‑热扫描探针直接相连；在对所述块体材料的参数进行表征时，所述电‑热扫描探针与所述块体材料相接触；所述块体材料的参数包括电导率、热导率以及塞贝克系数。本发明能够降低操作难度以及提高块体材料的多个参数表征的一致性。

Description

一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法

技术领域

本发明涉及材料开发与表征领域，特别是涉及一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法。

背景技术

目前针对块体材料的电导率、热导率和塞贝克系数的集成表征尚不成熟，针对电导率主要使用四探针法表征，针对热导率主要采用3ω法表征，针对塞贝克系数则是利用两组热电偶的电势差表征。德国宇航中心利用以上原理开发了针对电导率和塞贝克系数的表征系统，但是对于热导率只能使用SThM进行表征。如果想要同时对某一块体材料进行电导率、热导率和塞贝克系数的集成表征需要使用两套不同的仪器进行表征且无法保证表征的一致性。

发明内容

本发明的目的是提供一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法，以解决现有的集成表征方法需要使用两套不同的仪器进行表征，操作难度大且无法保证表征一致性的问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种针对块体材料的多个参数集成表征装置，包括：信号发生器、锁相放大器、电-热扫描探针、纳伏表、电极板和恒流源；

所述信号发生器和所述锁相放大器通过惠斯通电桥与所述电-热扫描探针相连；

块体材料设于所述电极板上，所述电极板与所述恒流源相连接；所述恒流源用于对所述电极板供电；所述纳伏表通过导线与所述电-热扫描探针直接相连；在对所述块体材料的参数进行表征时，所述电-热扫描探针与所述块体材料相接触；所述块体材料的参数包括电导率、热导率以及塞贝克系数。

可选的，所述电-热扫描探针包括两根热电偶线；两根热电偶线通过聚焦离子束技术进行切削，并利用氢氧水焊机将切削后的两根热电偶线焊接出亚微米级的尖端，形成电-热扫描探针。

可选的，一根所述热电偶线的材料为铂，另一根所述热电偶线的材料为90％铂和10％铑的混合合金。

可选的，还包括：参考探针；

表征所述电导率时，所述恒流源向所述电极板提供毫安级电流，沿着所述电极板的正极到所述电极板的负极的方向确定所述块体材料的采样点，利用所述电-热扫描探针以及所述参考探针确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由所述纳伏表显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源提供的电流值确定材料电导率。

可选的，所述参考探针的材料与所述电-热扫描探针的材料相同；所述参考探针用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势；

表征塞贝克系数时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势；

基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料的塞贝克系数。

可选的，表征所述热导率时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触；

所述锁相放大器检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

可选的，所述块体材料的参数的表征顺序为电阻率表征、塞贝克系数、热导率；一个采样点表征结束后，自动表征下一个采样点。

可选的，所述电极板的材料为铜，所述恒流源所提供的电流值通过焊接在所述电极板上的BNC接口输入所述电极板，所述块体材料与所述电极板直接接触。

可选的，所述电-热扫描探针所采集的数据通过通用接口总线端口或者RS232端口上传至上位机。

一种针对块体材料的多个参数集成表征方法，包括：

在表征电导率时，恒流源向电极板提供毫安级电流，沿着电极板的正极到电极板的负极的方向确定块体材料的采样点，利用电-热扫描探针以及参考探针确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由纳伏表显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源提供的电流值确定材料电导率；所述参考探针的材料与所述电-热扫描探针的材料相同；所述参考探针用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势；

表征塞贝克系数时，信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势；

基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料的塞贝克系数；

表征所述热导率时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触；锁相放大器检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供了一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法，采用一套仪器即可对同一块体材料的多个参数进行表征，表征过程自动化，操作难度大大降低，且由于一套仪器即可表征多个参数，无需更换仪器，提高了块体材料的多个参数表征的一致性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供的针对块体材料的多个参数集成表征装置结构图；

图2为本发明所提供的夹具主视图；

图3为本发明所提供的夹具俯视图。

符号说明：信号发生器1，锁相放大器2，纳伏表3，恒流源4，电-热扫描探针5，参考探针6，电阻7，电极板8，块体材料9，夹具10。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种针对块体材料的多个参数集成表征装置及方法，能够降低操作难度以及提高块体材料的多个参数表征的一致性。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明所提供的针对块体材料的多个参数集成表征装置结构图，如图1所示，一种针对块体材料的多个参数集成表征装置，包括：信号发生器1、锁相放大器2、电-热扫描探针5、纳伏表3、电极板8和恒流源4；所述信号发生器1和所述锁相放大器2通过惠斯通电桥与所述电-热扫描探针5相连；块体材料9设于所述电极板8上，所述电极板8与所述恒流源4相连接；所述恒流源4用于对所述电极板8供电；所述纳伏表3通过导线与所述电-热扫描探针5直接相连；在对所述块体材料9的参数进行表征时，所述电-热扫描探针5与所述块体材料9相接触；所述块体材料9的参数包括电导率、热导率以及塞贝克系数。其中，所述惠斯通电桥由电-热扫描探针5和参考探针6组成，电极板8通过螺钉与夹具10连接，夹具10的结构如图2-3所示，锁相放大器2和纳伏表3通过导线接入测试电路，所述信号发生器1通过电阻7与所述锁相放大器2相连接。

在实际应用中，所述电-热扫描探针5包括两根热电偶线；两根热电偶线通过聚焦离子束技术进行切削，使得两条热电偶线的直径达到0.1-0.5mm，并利用氢氧水焊机将切削后的两根热电偶线焊接出亚微米级的尖端，形成电-热扫描探针5；一根所述热电偶线的材料为铂，另一根所述热电偶线的材料为90％铂和10％铑的混合合金。

在实际应用中，电导率的表征方法基于四线法，表征所述电导率时，所述恒流源4向所述电极板8提供毫安级电流，沿着所述电极板8的正极到所述电极板8的负极的方向确定所述块体材料9的采样点，利用所述电-热扫描探针5以及所述参考探针6确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由所述纳伏表3显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源4提供的电流值确定材料电导率。

在实际应用中，所述参考探针6的材料与所述电-热扫描探针5的材料相同；所述参考探针6用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势。

在实际应用中，表征塞贝克系数时，所述信号发生器1提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针5；所述电-热扫描探针5被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料9接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势；基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料9的塞贝克系数。

在实际应用中，热导率的表征基于3ω法，该方法需要信号发生器1、锁相放大器2同时工作，表征所述热导率时，所述信号发生器1提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针5；所述电-热扫描探针5被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料9接触；所述锁相放大器2检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

在实际应用中，表征的顺序由LabView编程确定，所述块体材料9的参数的表征顺序为电阻率表征、塞贝克系数、热导率；一个采样点表征结束后，自动表征下一个采样点。

在实际应用中，所述电极板8的材料为铜，所述恒流源4所提供的电流值通过焊接在所述电极板8上的BNC接口输入所述电极板8，所述块体材料9与所述电极板8直接接触。

在实际应用中，所述电-热扫描探针5所采集的数据通过通用接口总线端口或者RS232端口上传至上位机，通过LabView和Origin等软件分析得到的数据，并将数据结果图像化。

本发明还提供了一种针对块体材料9的多个参数集成表征方法，包括：

在表征电导率时，恒流源4向电极板8提供毫安级电流，沿着电极板8的正极到电极板8的负极的方向确定块体材料9的采样点，利用电-热扫描探针5以及参考探针6确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由纳伏表3显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源4提供的电流值确定材料电导率；所述参考探针6的材料与所述电-热扫描探针5的材料相同；所述参考探针6用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势。

表征塞贝克系数时，信号发生器1提供一倍频信号，所述一倍频信号通过惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针5；所述电-热扫描探针5被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料9接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势。

基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料9的塞贝克系数。

表征所述热导率时，所述信号发生器1提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针5；所述电-热扫描探针5被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料9接触；锁相放大器2检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

数据输入上位机后，将电导率表征记录的每个点相对的位置作为自变量，电势差作为因变量，并作出拟合曲线求出各点导数值，电导率可以通过式(1)得出。

δ＝I/A*f′(x) (1)

其中，I为直流电流值，A为块体材料9与电极的接触面积，f′(x)为各点导数值)。

塞贝克系数通过式(2)得出。

S_S＝U₀(S_Pt-S_Pt-Rh)/((U₁-U₀)+S_Pt) (2)

其中，U₀是电-热扫描探针5的Pt线和参考探针6的Pt线之间的电势差，U₁是电-热扫描探针5的90％Pt-10％Rh线和参考探针6的90％Pt-10％Rh线之间的电势差，S_S、S_Pt、S_Pt-Rh分别是材料，Pt和90％Pt-10％Rh的塞贝克系数)。

将热导率表征记录的三倍频信号的幅值与对应的一倍频信号频率与幅值读取，热导率可以根据式(3)得出

其中U₁为一倍频信号幅值，U₃三倍频信号幅值，ω为一倍频信号频率，R为电-热扫描探针5的电阻，

为电-热扫描探针5的平均电阻温升系数，L为电-热扫描探针5和块体材料9接触长度。

本发明进行表征前需确保电路连接良好，信号发生器1、锁相放大器2、纳伏表3与上位机通信良好，块体材料9与电极板8接触并通过夹具10夹紧。表征时第一步进行电导率表征，由恒流源4通过电极板8输入一个毫安级别的直流电流，电-热扫描探针5与块体材料9接触然后由纳伏表3读出电-热扫描探针5与电极板8负极之间的电势差，此后，选择一条直线上的若干个点分别测量该电势差。第二步进行塞贝克系数表征，由信号发生器1通过惠斯通电桥向电-热扫描探针5输入正弦信号，电-热扫描探针5被微微加热，然后停止信号输入，电-热扫描探针5与块体材料9接触，纳伏表3读取电-热扫描探针5与参考探针6之间的热电势差。第三步进行热导率的表征，电-热扫描探针5与块体材料9接触，然后由信号发生器1通过惠斯通电桥向电-热扫描探针5输入一倍频正弦信号，此时锁相放大器2从惠斯通电桥读取三倍频信号，读取完毕后电-热扫描探针5抬起，改变一倍频信号，同时读取此时的三倍频信号。

综上，本发明相对现有技术取得了以下技术效果：

1.实现了对块体材料电导率、热导率和塞贝克系数集成表征的方法。

2.实现了电-热扫描探针对块体材料热导率的表征。

3.表征过程自动化，操作难度大大减少。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，包括：信号发生器、锁相放大器、电-热扫描探针、纳伏表、电极板和恒流源；

所述信号发生器和所述锁相放大器通过惠斯通电桥与所述电-热扫描探针相连；

块体材料设于所述电极板上，所述电极板与所述恒流源相连接；所述恒流源用于对所述电极板供电；所述纳伏表通过导线与所述电-热扫描探针直接相连；在对所述块体材料的参数进行表征时，所述电-热扫描探针与所述块体材料相接触；所述块体材料的参数包括电导率、热导率以及塞贝克系数。

2.根据权利要求1所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，所述电-热扫描探针包括两根热电偶线；两根热电偶线通过聚焦离子束技术进行切削，并利用氢氧水焊机将切削后的两根热电偶线焊接出亚微米级的尖端，形成电-热扫描探针。

3.根据权利要求2所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，一根所述热电偶线的材料为铂，另一根所述热电偶线的材料为90％铂和10％铑的混合合金。

4.根据权利要求3所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，还包括：参考探针；

表征所述电导率时，所述恒流源向所述电极板提供毫安级电流，沿着所述电极板的正极到所述电极板的负极的方向确定所述块体材料的采样点，利用所述电-热扫描探针以及所述参考探针确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由所述纳伏表显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源提供的电流值确定材料电导率。

5.根据权利要求4所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，所述参考探针的材料与所述电-热扫描探针的材料相同；所述参考探针用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势；

表征塞贝克系数时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势；

基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料的塞贝克系数。

6.根据权利要求1-3任一项所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，表征所述热导率时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触；

所述锁相放大器检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

7.根据权利要求1所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，所述块体材料的参数的表征顺序为电阻率表征、塞贝克系数、热导率；一个采样点表征结束后，自动表征下一个采样点。

8.根据权利要求1所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，所述电极板的材料为铜，所述恒流源所提供的电流值通过焊接在所述电极板上的BNC接口输入所述电极板，所述块体材料与所述电极板直接接触。

9.根据权利要求1所述的针对块体材料的多个参数集成表征装置，其特征在于，所述电-热扫描探针所采集的数据通过通用接口总线端口或者RS232端口上传至上位机。

10.一种针对块体材料的多个参数集成表征方法，其特征在于，所述针对块体材料的多个参数集成表征方法应用于权利要求1-9任一项所述针对块体材料的多个参数集成表征装置，所述针对块体材料的多个参数集成表征方法包括：

在表征电导率时，恒流源向电极板提供毫安级电流，沿着电极板的正极到电极板的负极的方向确定块体材料的采样点，利用电-热扫描探针以及参考探针确定所述采样点的电位，并基于所述采样点的电位，确定所述采样点与所述负极之间的电位差，并由纳伏表显示，通过位置电压曲线的斜率以及所述恒流源提供的电流值确定材料电导率；所述参考探针的材料与所述电-热扫描探针的材料相同；所述参考探针用于提供参考热电势；所述参考热电势包括材料为铂的热电偶线的第一参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第二参考热电势；

表征塞贝克系数时，信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触，生成为铂的热电偶线的第三参考热电势以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的第四参考热电势；

基于所述第一参考热电势与所述第三参考热电势之间的热电势差、所述第二参考热电势与所述第四参考热电势之间的热电势差、材料为铂的热电偶线的塞贝克系数以及材料为90％铂和10％铑的混合合金的热电偶线的塞贝克系数确定所述块体材料的塞贝克系数；

表征所述热导率时，所述信号发生器提供一倍频信号，所述一倍频信号通过所述惠斯通电桥输入所述电-热扫描探针；所述电-热扫描探针被所述一倍频信号加热后，与所述块体材料接触；锁相放大器检测到一个三倍频噪声信号，并将所述三倍频噪声信号放大，读取放大后的三倍频噪声信号的幅值；通过所述一倍频信号以及所述三倍频信号噪声信号的幅值确定材料热导率。

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