CN110736499B - 同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法，其特征在于，包括：(1)使同一个二维薄膜材料部分悬架、部分支撑，分别测量二维薄膜材料悬架区域和支撑区域的拉曼光谱信号；(2)分别建立二维薄膜材料在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下拉曼光谱频移随温度和热应力变化的方程式，联立求解以获得特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数；(3)扫描二维薄膜材料表面的特征拉曼光谱场并结合步骤(2)得到的特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数，以便获得二维薄膜材料的温度分布和热应力分布。该方法可同时原位测量薄膜材料的温度和热应力，应用范围广，且测量二维薄膜材料温度和热应力的准确性好、灵敏度高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料热、力性能测试领域，具体而言，涉及同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法。
背景技术
现代半导体器件中的晶体管尺寸已经减小到10nm(Etienne Sicard.CMOSTechnology i.2017,Application Note)以下，单位体积内集成的晶体管数量持续增加，导致半导体器件单位体积的发热量急剧升高。半导体器件的热失效问题成为制约现代电子产业发展的“卡脖子”难题，纳米尺度下的局部高温热点和热应力集中是导致器件热失效的两大主要原因。温度和热应力是研究热失效问题中的两个核心物理量，但由于缺乏能够同时测量纳米材料温度和热应力的综合方法，目前常规方法中纳米材料的温度和热应力都是分别测量的。
目前用于测量纳米材料温度和应力的主要方法包括接触式方法和非接触式方法两大类。其中常见的接触式方法有：悬架微器件法、3ω法、应变片法和纳米压痕法，其中：悬架微器件法(Kim,P.et al.Physical Review Letters 2001,87,215502)，将待测纳米材料搭接在悬架的微米传感器之间，传感器由微米宽度的铂金线构成，温度变化将导致铂金线的电阻发生改变，通过测量传感器的电阻变化就可以计算出待测样品两端的温差。纳米材料的电加热功率由高精度电压表精确测定，结合待测样品的加热功率和两端温差就可以计算出样品的热导率；3ω法(Cahill D.G.et al.Review of Scientific Instruments1990,61,802)，在待测材料表面加工微/纳米宽度的金属线，对金属线施加频率为ω的交流电，由于交流加热作用，将产生2ω的热信号和3ω的电信号，结合交流加热的瞬态导热模型可以计算出材料的热导率和热扩散率；应变片法(Itoh T.et al.Journal of CompositeMaterials 1997,31,1944)，在待测材料表面加工金属薄膜作为应变片，金属的电阻和应变相关，材料的应力变化将引起金属薄膜变形从而产生电学信号，测量应变片的电信号就可以获得样品的应力；纳米压痕法(Siddhartha P.et al.Materials Science andEngineering:R:Reports 2015,91)，将具有一定几何形状的针尖垂直压入待测样品表面，根据针尖卸载后产生的压痕半径或载荷-位移曲线就可以计算出待测材料的力学性质，如硬度、弹性模量等。使用接触式方法测量纳米材料的过程中因为传感器和待测材料接触，往往会改变材料自身的温度和应力分布，难以用于在线原位测量，并且加工制备具有高灵敏度的传感器过程复杂，成本较高。
另一方面，测量纳米材料温度和应力常见的非接触式方法有：飞秒激光热反射法、X射线衍射法和拉曼光谱法，其中，飞秒激光热反射法(Usamentiaga R.et al.Sensor2014,14,12305)，在纳米材料表面蒸镀制备一层金属，将激光聚集在金属薄膜表面，由于金属材料激光反射率同表面温度成正比，通过测量表面反射率的变化可以获得待测样品的温升曲线，拟合获得热扩散率。该方法的局限在于需要在材料表面镀膜，这会产生新的界面热阻并在一定程度上改变材料的自身性质；X射线衍射法(Noyan I.C.et al.CriticalReviews in Solid State and Materials Sciences 1995,20,125)，X射线透过薄膜材料晶格时将发生衍射，通过测量衍射角的变化可以确定晶格间距。材料的晶格间距变化同应力直接相关，可以根据测量的晶格间距变化量计算出应力大小。该方法的局限性在于X射线和计数装置的系统复杂，多用于金属材料的测量，而X射线同纳米材料晶格之间的相互作用尚不明确，测量样品的范围受到限制；拉曼光谱法(Amira Z.et al.Procedia ComputerScience 2015,73,350.Galiotis C.Advanced Performance Materials,1993,8,203)，激光照射到材料表面将引发非弹性拉曼散射，拉曼光谱的特征频率偏移同材料的温度和应力直接相关。当待测材料只有温度或应力一个单值变量的时候，通过测量样品拉曼光谱特征频率的偏移就可以计算出温度或应力。
综上所述，目前纳米材料的温度和应力测量都是分别进行的，接触式测量方法由于探测器会改变待测样品的温度场和应力场，将不可避免地带来误差；非接触式测量方法由于需要蒸镀金属薄膜或特殊的X射线晶格衍射结构，在测量纳米材料方面也受到不同限制。拉曼光谱法是唯一一种可以同时测量温度和应力的非接触式方法，但是拉曼光谱的特征峰频移同温度和应力都有关系，两者相互耦合，尚未开发出能有效解耦拉曼光谱频移信号中温度和应力影响的实验方法，目前只能测量材料温度或应力单值变化的情况。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法。该方法可以解决无法同时测量纳米材料温度和热应力的难题，实现对纳米半导体器件进行热失效原位评估，提高器件的热稳定性和使用寿命的目的。
本发明是发明人基于以下问题和发现提出的：
现有接触式测量方法因为探测器和待测样品接触破坏样品自身的温度/应力场，将产生误差；非接触式测量方法需要事先在样品表面镀膜或仅限于金属材料，无法满足不同类型纳米材料的无损、高精度测量需求。激光拉曼光谱测量方法虽然可以用于测量材料的温度和应力，但是目前的方法无法区分拉曼频移信号中温度和应力各自的贡献，因此只能分别测量材料的温度和应力，无法实现薄膜材料如纳米材料温度和热应力的同时原位测量。发明人在探索过程中发现，针对二维薄膜材料，利用悬架和支撑二维薄膜材料具有不同应力状态的特点，分别使用激光加热和控温平台加热同一个二维薄膜材料在悬架和支撑区域的不同拉曼光谱信号，可以建立包含拉曼光谱温度和热应力系数两个独立变量的方程组，联立求解就可以区分温度和热应力对拉曼光谱频移的影响，实现两者的解耦。使用激光振镜或者电控平台对二维薄膜材料的拉曼光谱信号分布进行全场扫描，结合事先确定的拉曼光谱温度和热应力系数，可以实现二维薄膜材料温度场和热应力场的同时原位测量。
为此，根据本发明的一个方面，本发明提出了一种同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)使同一个二维薄膜材料部分悬架、部分支撑，分别测量所述二维薄膜材料悬架区域和支撑区域的拉曼光谱信号；
(2)分别建立所述二维薄膜材料在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下拉曼光谱频移随温度和热应力变化的方程式，联立求解以便获得特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数；
(3)扫描所述二维薄膜材料表面的特征拉曼光谱场并结合所述特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数，以便获得所述二维薄膜材料的温度分布和热应力分布。
根据本发明上述实施例的同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法，针对二维薄膜材料，可以在同一个样品悬架区域和支撑区域分别测量拉曼光谱特征峰的频移，联立求解悬架和支撑两种不同的应力状态下的拉曼光谱频移方程，实现温度和热应力的解耦测量。由此，该方法至少具有以下优点：巧妙地采用悬架和支撑两种不同应力状态的拉曼频移方程解耦温度和应力的贡献，实现了同一个二维薄膜材料样品温度和热应力同时原位测量，无须复杂的数学计算模型和额外假设，实验准确度高、重复性好；不需要繁复的纳米材料制备工艺和方法，不需要复杂的微纳米传感器加工技术，实验原理简单，操作简便；使用非接触式的激光拉曼光谱测量方式，不仅可以避免接触式方法破坏薄膜材料自身的温度场和应力场造成测量误差，还可以用于纳米半导体器件热失效的原位在线评估；该方法适用于各种不同类型的具有明显拉曼特征光谱的二维薄膜材料，适用范围广。
另外，根据本发明上述实施例的同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述二维薄膜材料为具有拉曼特征峰的非金属材料。
在本发明的一些实施例中，所述二维薄膜材料的厚度不大于1μm。
在本发明的一些实施例中，所述二维薄膜材料为二维纳米材料。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)进一步包括：(1-1)将所述二维薄膜材料转移至具有孔洞的导热基底上，以便使所述二维薄膜材料形成部分悬架、部分支撑的结构；(1-2)将转移有所述二维薄膜材料的导热基底置于控温平台上，以便通过改变所述控温平台的温度精确控制所述导热基底和所述二维薄膜材料的温度；(1-3)利用所述控温平台保持所述导热基底和所述二维薄膜材料的温度不变，将一束激光聚焦在所述二维薄膜材料悬架区域的表面，测量所述二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱并记录不同激光强度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量，所述特征拉曼光谱频率包括正反Stokes拉曼特征峰的频率；(1-4)基于步骤(1-3)得到的正反Stokes拉曼特征峰的频率建立所述二维薄膜材料的温升方程，以便计算得到所述二维薄膜材料在不同激光强度条件下产生的温升；(1-5)将另一束激光聚焦在所述二维薄膜材料支撑区域的表面并使所述二维薄膜材料因激光产生的温升不大于5K，利用所述控温平台升高所述导热基底的温度，以便控制所述二维薄膜材料的温升与步骤(1-4)中计算得到温升一致，测量并记录所述二维薄膜材料在不同的导热基底温度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量。
在本发明的一些实施例中，步骤(1-4)中，激光加热后所述二维薄膜材料的温度方程为：
其中，IS和IAS分别是所述二维薄膜材料的正反Stokes拉曼特征峰幅值，ωl是激光频率，ωv拉曼特征峰的频率，h是普朗克常数，kB是玻尔兹曼常数，Tm是所述二维薄膜材料的平均温度。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)进一步包括：建立步骤(1-3)中悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程，该方程为：
Δωsus＝ATΔTm-ASσ2D
建立步骤(1-5)中支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程，该方程为：
其中，Δωsus是悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量，Δωsup是支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量；AT为特征拉曼光谱随温度变化的频移系数，AS为特征拉曼光谱随应力变化的频移系数；σ2D是所述二维薄膜材料的热应力；αsub是所述导热基底的热膨胀系数，α2D是所述二维薄膜材料的热膨胀系数；Esub是所述导热基底的弹性模量，E2D是所述二维薄膜材料的弹性模量；T0是所述导热基底温度，Tm是所述二维薄膜材料的平均温度，ΔTm是所述二维薄膜材料的平均温升。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力变化的频移系数为：
所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随温度变化的频移系数为：
其中，所述二维薄膜材料的热应力σ2D＝E2Dα2DΔTm；所述导热基底的热应力σsub＝EsubαsubΔTm。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)进一步包括：(3-1)控制激光束的聚焦位置或所述二维薄膜材料的位置，扫描所述二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱，并记录所述二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱频移和支撑区域的特征拉曼光谱频移；(3-2)基于已确定的所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力和温度变化的频移系数，建立所述二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式，以及所述二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式；(3-3)基于所述二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱频移和步骤(3-2)中建立的公式，分别计算所述二维薄膜材料悬挂区域和支撑区域的温度场分布和热应力场分布。
在本发明的一些实施例中，步骤(3-2)中，所述二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式为：
ΔTm＝Δωsus/(AT-ASE2Dα2D)，
σ2D＝E2Dα2DΔTm，
所述二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式为：
ΔTm＝(Δωsup-ASσsub)/(AT-2ASE2Dα2D)，
σ2D＝E2Dα2DΔTm。
在本发明的一些实施例中，步骤(1-1)中，所述二维薄膜材料为二维纳米材料，在所述二维纳米材料表面涂覆一层支撑薄膜，并通过所述支撑薄膜将所述二维纳米材料转移至具有孔洞的导热基底上。
在本发明的一些实施例中，步骤(1-1)中，所述导热基底为硅基底、二氧化硅基底或碳化硅基底。
在本发明的一些实施例中，步骤(1-3)和步骤(1-5)中所使用的激光束分别独立地为单色、稳定的连续激光束。
在本发明的一些实施例中，步骤(1-5)中，聚焦在所述二维薄膜材料支撑区域表面的激光束强度不大于3mW。
在本发明的一些实施例中，聚焦在所述二维薄膜材料表面的激光束形成的光斑直径与所述导热基底孔径的比值为3～10，优选4～6。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法的流程图；
图2是根据本发明一个实施例的激光加热悬架区域的二维薄膜材料的结构示意图；
图3是根据本发明一个实施例的控温平台加热支撑区域的二维薄膜材料的结构示意图；
图4是根据本发明一个实施例的激光加热悬架区域的单层石墨烯的结构示意图；
图5是根据本发明一个实施例的部分悬架、部分支撑的单层石墨烯样品的显微镜照片；
图6是根据本发明一个实施例的悬架区域和支撑区域石墨烯的拉曼频移随温度的变化结果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法。根据本发明的实施例，如图1所示，该方法包括：(1)使同一个二维薄膜材料部分悬架、部分支撑，分别测量二维薄膜材料悬架区域和支撑区域的拉曼光谱信号；(2)分别建立二维薄膜材料在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下拉曼光谱频移随温度和热应力变化的方程式，联立求解以便获得特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数；(3)扫描二维薄膜材料表面的特征拉曼光谱场并结合步骤(2)得到的特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数，以便获得二维薄膜材料的温度分布和热应力分布。该方法为无损测量方法，不需要在二维薄膜材料表面贴敷热电偶或应力片，对二维薄膜材料的种类也无特殊要求，只要具有明显拉曼光谱特征峰的二维薄膜材料都可以适用；该方法的应用范围广，且测量二维薄膜材料温度和热应力的准确性好、灵敏度高。需要说明的是，本发明中所述的“频移”指的是拉曼光谱频率的偏移量。
下面参考图1-3对上述实施例的同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法进行详细描述。
步骤(1)：使同一个二维薄膜材料部分悬架、部分支撑，分别测量二维薄膜材料悬架区域和支撑区域的拉曼光谱信号
根据本发明的实施例，拉曼光谱信号包括拉曼光谱图以及特征拉曼光谱频率的偏移量等。
根据本发明的一个具体实施例，二维薄膜材料的厚度可以不大于1μm，发明人发现，当二维薄膜材料的厚度过大时，测量材料温度和热应力时的灵敏度较低，严重影响测量结果的准确性，本发明中通过控制二维薄膜材料的厚度不大于1μm，可以显著提高测量方法的灵敏度，保证测量结果的稳定性和准确度。优选地，二维薄膜材料可以为二维纳米薄膜材料，二维纳米材料的厚度更薄，热容更小，测量温度和应力变化时灵敏度更高，由此可以进一步提高测量的灵敏度和准确度。
根据本发明的再一个具体实施例，步骤(1)可以进一步包括：
(1-1)将二维薄膜材料转移至具有孔洞的导热基底上，以便使二维薄膜材料形成部分悬架、部分支撑的结构，优选将单层二维薄膜材料转移至具有孔洞的导热基底上。其中，本发明中二维薄膜材料的类型并不受特别限制，仅需要满足具有拉曼特征峰就可以，例如二维薄膜材料可以为具有拉曼特征峰的非金属材料，由此可根据拉曼特征峰偏移量测定薄膜材料样品的温度和热应力变化。
(1-2)将转移有二维薄膜材料的导热基底置于控温平台上，以便通过改变控温平台的温度精确控制导热基底和二维薄膜材料的温度。其中，导热基底与控温平台直接接触，二维薄膜材料与控温平台间接接触，由于二维薄膜材料较薄，传热速度极快，因此二维薄膜材料的温度与导热基底和控温平台的温度一致，只需检测导热基底或控温平台的温度即可知晓二维薄膜材料表面的温度。
(1-3)参照图2，利用控温平台保持导热基底和二维薄膜材料的温度为T0不变，将一束激光聚焦在二维薄膜材料悬架区域的表面，测量二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱，由小到大逐渐增加聚焦激光的强度，并记录不同激光强度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量Δωsus，特征拉曼光谱频率包括正反Stokes拉曼特征峰的频率。激光加热薄膜材料将产生不均匀的温度分布，二维薄膜材料(晶格)受热变形将产生热应力σ2D。
(1-4)基于步骤(1-3)得到的正反Stokes拉曼特征峰的频率，建立二维薄膜材料的温升方程，以便计算得到二维薄膜材料在不同激光强度条件下产生的温升。其中，假设激光加热后二维薄膜材料的平均温度为Tm，薄膜材料的平均温升为ΔTm，则Tm＝T0+ΔTm，且Tm的计算方程如下所示：
其中，IS和IAS分别是二维薄膜材料的正反Stokes拉曼特征峰幅值，ωl是激光频率，ωv拉曼特征峰的频率，h是普朗克常数，kB是玻尔兹曼常数，Tm是二维薄膜材料的平均温度。由此，可以根据上述公式计算得到由于激光加热导致二维薄膜材料产生的平均温升ΔTm。
(1-5)参照图3，将另一束激光聚焦在二维薄膜材料支撑区域的表面并使二维薄膜材料因激光产生的温升不大于5K(目的是尽可能避免激光强度导致二维薄膜材料产生温升，优选二维薄膜材料因激光产生的温升不大于总温升的5％)，利用控温平台升高导热基底的温度，使控温平台的温升为ΔTm，从而精确控制导热基底和二维薄膜材料的温度维持在T0+ΔTm，即使二维薄膜材料的温升与步骤(1-4)中计算得到温升一致，测量并记录二维薄膜材料在不同的导热基底温度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量Δωsup。此时由于导热基底受热膨胀，导热基底将产生σsub的热应力。
需要说明的是，本发明中所述的二维薄膜材料的“温度”、“平均温度”或“温升”，均指二维薄膜材料样品的表面高斯平均温度。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(1-1)中，二维薄膜材料为二维纳米材料时，可以在二维纳米材料表面涂覆一层支撑薄膜，并通过支撑薄膜将二维纳米材料转移至具有孔洞的导热基底上，由此可以更有利于将二维纳米材料例如单层二维纳米材料转移至导热基体上。根据本发明的一个具体示例，可以利用旋涂仪在使用化学气相沉积方法或机械剥离方法制备的单层二维纳米材料表面制备一层高分子薄膜，将高分子薄膜作为转移二维纳米材料的支撑材料，在高倍光学显微镜观察下将二维纳米材料转移到具有孔洞的硅基底上，形成部分悬架、部分支撑的二维纳米材料样品。
根据本发明的又一个具体实施例，本发明中导热基底的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如导热基底可以为硅基底、二氧化硅基底或碳化硅基底等。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(1-5)中，控温平台温度T0+ΔTm的控温精度可以为±0.1K，由此可使获得的二维薄膜材料样品温度和热应力测量精度更高、准确性更好。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(1-5)中，聚焦在二维薄膜材料支撑区域表面的激光束强度可以不大于3mW，由此，可以有效避免激光引起二维薄膜材料样品过高的温升，且即便是二维纳米材料，在该强度范围的探测脉冲激光下也不会产生过高的温升。
根据本发明的又一个具体实施例，步骤(1-3)和步骤(1-5)中所使用的拉曼光谱探测激光激光束可以分别独立地为具有单色性和稳定性的连续激光，采用的激光器可以为气体激光器或固体激光器；激光可通过激光功率计测定激光总能量，通过扫描碳管并观测碳管拉曼峰强度分布确定激光能量密度分布。
根据本发明的又一个具体实施例，可以通过设计导热基底上孔洞的孔径大小制备出不同直径的悬架二维薄膜材料，具体地，聚焦在二维薄膜材料表面的激光束形成的光斑直径与导热基底孔径的比值可以为3～10，例如可以为3、4、5、6、7、8、9或10等，优选4～6，发明人发现，若导热基底的孔洞过小，在激光加热时激光会照射到导热基底孔洞外的区域，而测量拉曼光谱时测量的是光斑区域内的部分，与建立的方程不符；而若导热基底的孔洞过大，采用较强激光加热时，激光中心会产生较大的温度梯度，容易因热应力过大导致二维薄膜材料样品特别是二维纳米材料样品的损坏，本发明中通过控制激光束形成的光斑直径与导热基底孔径为上述范围，可以显著提高测量结果的灵敏度和准确度。需要说明的是，本发明中所述的激光束形成的“光斑”指的是优化后的光斑。
步骤(2)：分别建立二维薄膜材料在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下拉曼光谱频移随温度和热应力变化的方程式，联立求解以便获得特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数
根据本发明的一个具体实施例，参照图2，将激光聚焦在悬架二维薄膜材料表面，激光加热提高薄膜材料的温度，根据拉曼光谱特征频移随温度和应力的变化特性，建立悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程如下所示：
Δωsus＝ATΔTm-ASσ2D
参照图3，利用控温平台改变二维薄膜材料的温度，将探测激光聚焦在二维薄膜材料表面，控制探测激光的能量使待测样品的温升在5K以内，建立支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程如下所示：
其中，Δωsus是悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量，Δωsup是支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量；AT为特征拉曼光谱随温度变化的频移系数，AS为特征拉曼光谱随应力变化的频移系数；σ2D是二维薄膜材料的(晶格)热应力；αsub是导热基底的热膨胀系数，α2D是二维薄膜材料的热膨胀系数；Esub是导热基底的弹性模量，E2D是二维薄膜材料的弹性模量；T0是导热基底温度，Tm是二维薄膜材料的平均温度，ΔTm是二维薄膜材料的平均温升。
需要说明的是，由于二维薄膜材料的热容较小，当采用控温平台对导热基底和支撑区域的二维薄膜材料加热时，悬架区域的二维薄膜材料的温度与支撑区域的二维薄膜材料的温度是一致的。悬架区域的二维薄膜材料的拉曼频移仅与温度和热应力有关，而支撑区域的二维薄膜材料还与导热基底直接接触，当支撑区域的二维薄膜材料的温升和温度与悬架区域二维薄膜材料相同时，支撑区域二维薄膜材料的拉曼频移不仅与温度和热应力有关，还受导热基底的界面影响，其中导热基底对支撑区域二维薄膜材料的拉曼频移的影响为
由此可以通过联立悬架区域和支撑区域两种不同应力下二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程来获得二维薄膜材料特征拉曼光谱随温度变化的频移系数和随应力变化的频移系数。
联立求解上述悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程和支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程，其中，Δωsus、Δωsup和ΔTm可以由实验测量获得；导热基底材料的弹性模量Esub和热膨胀系数αsub已知，热应力为σsub＝EsubαsubΔTm；二维薄膜材料的晶格热应力为σ2D＝E2Dα2DΔTm，其中E2D和α2D分别是二维薄膜材料的弹性模量和热膨胀系数，可以从数据库、文献的实验或计算结果中获得；另外，导热基底材料的弹性模量Esub和热膨胀系数αsub也可以从数据库、文献的实验或计算结果中获得，由此可以计算得到二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力变化的频移系数为：
二维薄膜材料特征拉曼光谱随温度变化的频移系数为：
步骤(3)：扫描二维薄膜材料表面的特征拉曼光谱场并结合所述特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数，以便获得二维薄膜材料的温度分布和热应力分布
根据本发明的实施例，步骤(3)可以进一步包括：
(3-1)控制激光束的聚焦位置或二维薄膜材料的位置，扫描二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱，并记录二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱频移和支撑区域的特征拉曼光谱频移，例如，可以利用激光振镜或精密电控平台控制探测激光的聚焦位置或样品的位置，自动扫描二维平面内二维薄膜材料每一点的特征拉曼光谱，获得待测二维薄膜材料全场的拉曼光谱信号。
(3-2)基于步骤(2)中计算得到的二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力和温度变化的频移系数，建立二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式，以及二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式，
其中，二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式为：
ΔTm＝Δωsus/(AT-ASE2Dα2D)
σ2D＝E2Dα2DΔTm
二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式为：
ΔTm＝(Δωsup-ASσsub)/(AT-2ASE2Dα2D)
σ2D＝E2Dα2DΔTm
(3-3)基于二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱频移和步骤(3-2)中建立的公式，分别计算二维薄膜材料悬挂区域和支撑区域的温度场分布和热应力场分布。由此可以根据二维薄膜材料的特征拉曼光谱频移获得二维薄膜材料温度和热应力分布。
需要说明的是，本发明中相同符号的参数代表的意义相同。
根据本发明的一个具体实施例，本发明中同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法可以在真空或大气环境中进行，利用同一个二维薄膜材料在悬架和支撑区域的不同应力状态，分别建立材料拉曼光谱特征峰频移同温度和应力的控制方程，通过联立求解同时获得材料的拉曼频移温度系数和应力系数，通过进一步结合激光空间自动扫描技术，实现二维薄膜材料温度场和热应力场的高精度原位测量。
根据本发明的再一个具体实施例，本发明中同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法在二维薄膜材料或二维纳米材料半导体器件通电工作状态下在线测量材料的特征拉曼光谱场，获得材料温度和热应力的原位分布。
综上所述，本发明上述实施例的同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法通过预先分别建立同一个二维薄膜样品在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下的拉曼光谱频移移同温度和应力的控制方程，联立求解获得材料的拉曼光谱温度吸收和应力系数；之后全场扫描二维薄膜材料每一点的拉曼光谱信号，结合事先确定的温度和热应力系数从而精确计算出待测样品的温度和热应力分布。与现有技术相比，该方法原理简单，可以实现温度和热应力的非接触式无损探测，无须复杂的数学计算模型和额外假设，不需要在待测样品表面制备传感器或金属薄膜，操作简便，更避免了探测器或金属薄膜对样品原温度场和热应力场的破坏，显著提高了测量结果的可靠性和准确度；此外，该方法实现了拉曼光谱信号中温度和应力的解耦，能适用于各种不同类型的具有明显拉曼特征光谱的二维薄膜材料，适用范围广，且可以同时原位测量同一个二维薄膜材料的温度和热应力分布，在纳米半导体器件热失效的原位评估、纳米电子器件热分析和热设计等领域有广泛的应用。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
确定激光加热条件下单层石墨烯的温度和热应力
测量石墨烯温度和热应力的实验结构示意图如图4所示。使用高分子薄膜转移方法将机械剥离的单层石墨烯转移到带有孔洞的硅基底上，形成部分悬架、部分支撑的二维纳米材料样品，制备完成的单层石墨烯样品如图5所示。将一束激光聚焦在悬架石墨烯区域，激光产生的拉曼光谱信号通过一台共焦显微拉曼光谱仪探测收集。激光加热将使石墨烯局部温度升高，同时不均匀的温度分布将引起材料热应力，两者都会产生拉曼特征峰的偏移。
分别测量悬架和支撑区域石墨烯的拉曼光谱信号。测量悬架石墨烯时，保持控温平台的温度为T0，逐渐增加激光加热功率，获得不同激光加热功率条件下悬架石墨烯的拉曼特征峰偏移，根据正反Stokes特征峰强度之比计算出石墨烯的平均温度Tm：
其中，IS和IAS分别是石墨烯的正反Stokes拉曼特征峰幅值，ωl是激光频率，ωv拉曼特征峰的频率，h是普朗克常数，kB是玻尔兹曼常数，Tm是石墨烯的平均温度。建立悬架石墨烯的拉曼频移方程为：
Δωsus＝ATΔTm-ASσ2D
其中，AT和AS分别是温度和应力对应的拉曼频移系数，σ2D是石墨烯的热应力，Δωsus是悬架区域的石墨烯的拉曼频移，ΔTm是石墨烯的平均温升。
测量支撑石墨烯时，将控温平台的温度升高至T0+ΔTm，测量不同基底温度条件下支撑石墨烯的拉曼特征峰偏移，建立相应的控制方程为：
其中T0是硅基底温度，αsub和α2D分别是硅基底和石墨烯的热膨胀系数，Esub和E2D分别是硅基底和石墨烯的弹性模量，Δωsup是支撑区域的石墨烯的拉曼频移。
在该实施例中，测量得到的悬架和支撑区域石墨烯的G峰和2D峰频移随温度的变化结果如图6所示。其中悬架石墨烯的G峰和2D峰频移随温度的变化斜率为-0.020cm-1K-1和-0.025cm-1K-1，均小于支持石墨烯的G峰和2D峰频移斜率-0.021cm-1K-1和-0.039cm-1K-1，符合理论模型分析结果。
联立求解上述悬架和支撑石墨烯的拉曼频移控制方程，可以同时获得影响拉曼频移的温度和应力系数：
其中，Δωsus、Δωsup和ΔTm可以由实验测量获得；硅基底的弹性模量Esub和热膨胀系数αsub已知，热应力为σsub＝EsubαsubΔTm；石墨烯的晶格热应力为σ2D＝E2Dα2DΔTm，其中E2D和α2D分别是石墨烯的弹性模量和热膨胀系数，从文献的实验或计算结果中获得。
使用激光振镜和电控平台对石墨烯的全场拉曼光谱信号进行测量，根据已知的温度和应力系数，可以使用下面的公式计算悬架区域石墨烯样品的温度和热应力分布：
ΔTm＝Δωsus/(AT-ASE2Dα2D)
σ2D＝E2Dα2DΔTm
使用下面公式可以计算支撑区域石墨烯样品的温度和热应力分布：
ΔTm＝(Δωsup-ASσsub)/(AT-2ASE2Dα2D)
σ2D＝E2Dα2DΔTm
由上述公式计算出单层石墨烯在200K温升条件下由自身晶格热变形导致的热应力为80MPa。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本发明中提出的二维薄膜材料温度和热应力测量原理可广泛应用于本领域及与之相关的其它领域，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明。例如，基于纳米材料拉曼光谱信号中温度和热应力的解耦原理，可以同时测量其他二维薄膜材料的温度和热应力分布；根据原位测量得到的纳米材料温度和热应力可以进一步计算出材料的其他热、力性质，包括热膨胀系数、弹性模量、纳米界面的热变形和热应力等等。因此，凡是采用本发明的设计思想，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (16)
1.一种同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法，其特征在于，包括：
(1)使同一个二维薄膜材料部分悬架、部分支撑，分别测量所述二维薄膜材料悬架区域和支撑区域的拉曼光谱信号；
(2)分别建立所述二维薄膜材料在悬架区域和支撑区域两种不同应力状态下拉曼光谱频移随温度和热应力变化的方程式，联立求解以便获得特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数；
(3)扫描所述二维薄膜材料表面的特征拉曼光谱场并结合所述特征拉曼光谱随温度和应力变化的频移系数，以便获得所述二维薄膜材料的温度分布和热应力分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维薄膜材料的厚度不大于1μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维薄膜材料为二维纳米材料。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述二维薄膜材料为具有拉曼特征峰的非金属材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)进一步包括：
(1-1)将所述二维薄膜材料转移至具有孔洞的导热基底上，以便使所述二维薄膜材料形成部分悬架、部分支撑的结构；
(1-2)将转移有所述二维薄膜材料的导热基底置于控温平台上，以便通过改变所述控温平台的温度精确控制所述导热基底和所述二维薄膜材料的温度；
(1-3)利用所述控温平台保持所述导热基底和所述二维薄膜材料的温度不变，将一束激光聚焦在所述二维薄膜材料悬架区域的表面，测量所述二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱并记录不同激光强度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量，所述特征拉曼光谱频率包括正反Stokes拉曼特征峰的频率；
(1-4)基于步骤(1-3)得到的正反Stokes拉曼特征峰的频率建立所述二维薄膜材料的温升方程，以便计算得到所述二维薄膜材料在不同激光强度条件下产生的温升；
(1-5)将另一束激光聚焦在所述二维薄膜材料支撑区域的表面并使所述二维薄膜材料因激光产生的温升不大于5K，利用所述控温平台升高所述导热基底的温度，以便控制所述二维薄膜材料的温升与步骤(1-4)中计算得到温升一致，测量并记录所述二维薄膜材料在不同的导热基底温度条件下特征拉曼光谱频率的偏移量。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1-4)中，激光加热后所述二维薄膜材料的温度方程为：
其中，IS和IAS分别是所述二维薄膜材料的正反Stokes拉曼特征峰幅值，ωl是激光频率，ωv拉曼特征峰的频率，h是普朗克常数，kB是玻尔兹曼常数，Tm是所述二维薄膜材料的平均温度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：
建立步骤(1-3)中悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程，该方程为：
Δωsus＝ATΔTm-ASσ2D
建立步骤(1-5)中支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量方程，该方程为：
其中，Δωsus是悬架区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量，Δωsup是支撑区域的二维薄膜材料特征拉曼光谱频率的偏移量；
AT为特征拉曼光谱随温度变化的频移系数，AS为特征拉曼光谱随应力变化的频移系数；
σ2D是所述二维薄膜材料的热应力；
αsub是所述导热基底的热膨胀系数，α2D是所述二维薄膜材料的热膨胀系数；
Esub是所述导热基底的弹性模量，E2D是所述二维薄膜材料的弹性模量；
T0是所述导热基底温度，Tm是所述二维薄膜材料的平均温度，ΔTm是所述二维薄膜材料的平均温升。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力变化的频移系数为：
所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随温度变化的频移系数为：
其中，所述二维薄膜材料的热应力σ2D＝E2Dα2DΔTm；
所述导热基底的热应力σsub＝EsubαsubΔTm。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)进一步包括：
(3-1)控制激光束的聚焦位置或所述二维薄膜材料的位置，扫描所述二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱，并记录所述二维薄膜材料悬架区域的特征拉曼光谱频移和支撑区域的特征拉曼光谱频移；
(3-2)基于已确定的所述二维薄膜材料特征拉曼光谱随应力和温度变化的频移系数，建立所述二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式，以及所述二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式；
(3-3)基于所述二维薄膜材料在二维平面内每一点的特征拉曼光谱频移和步骤(3-2)中建立的公式，分别计算所述二维薄膜材料悬挂区域和支撑区域的温度场分布和热应力场分布。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(3-2)中，
所述二维薄膜材料悬架区域的温升和热应力公式为：
ΔTm＝Δωsus/(AT-ASE2Dα2D)，
σ2D＝E2Dα2DΔTm，
所述二维薄膜材料支撑区域的温升和热应力的公式为：
ΔTm＝(Δωsup-ASσsub)/(AT-2ASE2Dα2D)，
σ2D＝E2Dα2DΔTm。
11.根据权利要求5-10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1-1)中，所述二维薄膜材料为二维纳米材料，在所述二维纳米材料表面涂覆一层支撑薄膜，并通过所述支撑薄膜将所述二维纳米材料转移至具有孔洞的导热基底上。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1-1)中，所述导热基底为硅基底、二氧化硅基底或碳化硅基底。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1-3)和步骤(1-5)中所使用的激光束分别独立地为单色、稳定的连续激光束。
14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1-5)中，聚焦在所述二维薄膜材料支撑区域表面的激光束强度不大于3mW。
15.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，聚焦在所述二维薄膜材料表面的激光束形成的光斑直径与所述导热基底孔径的比值为3～10。
16.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，聚焦在所述二维薄膜材料表面的激光束形成的光斑直径与所述导热基底孔径的比值为4～6。
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