CN113640273A - 基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，包括用于构建稳态加热的连续激光器，用于构建瞬态加热的脉冲激光器，用于切换激光的翻转式反射镜，用于控制激光能量的滤光片，用于定位加热区域的三维位移平台，用于观测激光光斑在样品上位置的显微镜，用于进行拉曼信号采集的光谱检测器和用于控制整个检测系统的基于LabVIEW的控制器，该检测系统首次实现了在基于拉曼的二维材料热导率测量中区分光学声子与声学声子的温度，并进一步测得了两种声子之间的能量耦合因子，更加深入地研究二维材料中的能量传递机理。
Description
技术领域
本发明涉及一种光热拉曼光谱检测系统及检测方法，尤其是基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统及检测方法。
背景技术
二维过渡金属硫化物以其在电学、光学方面的优异性能，成为了二维材料研究领域里新的热点，在场效应晶体管中有着广阔的应用前景。场效应晶体管在通电工作后就会发热，如果温度过高，就会使晶体管的频率特性下降，甚至烧毁器件。此外，随着器件的微型化以及场效应晶体管的高度集成化，良好的散热性能就显得尤为重要。因而，二维过渡金属硫化物在应用于场效应晶体管中时，需要精确地了解这些二维纳米材料的导热特性，进而结合其电学和光学方面的性能进行场效应晶体管结构的优化设计，提高晶体管的散热性能。
目前有很多方法可以被用来研究二维过渡金属硫化物的导热特性，如热敏电阻微电桥法、闪光测定法、时域热反射法、光热拉曼光谱法等。其中，热敏电阻微电桥法的测量结果受样品与热电偶端口之间接触热阻的影响较大，闪光测定法无法用于测量非常薄的薄膜材料，时域热反射法的实验系统和操作流程较为复杂。光热拉曼光谱法是最成熟、最常用的一种用来研究二维过渡金属硫化物的导热特性的方法。
而光热拉曼光谱法的缺点是需要明确二维材料的温度系数和激光吸收系数以得到材料的导热系数。温度系数要通过对材料进行温度校正，这个过程所需时间较长，误差也较大；激光吸收系数目前的测量方法的测量误差也较大。因此，通过光热拉曼光谱法得到的导热系数的误差较大。
申请人开发了称为Energy transport state-resolved Raman(ET-Raman)的技术，分别利用脉冲激光和连续激光实现了对待测样品的瞬态和稳态加热，消除了材料温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响，提高了测量的精度，得到了二硫化钼、二硒化钼和二硫化钨的导热系数。申请人的前期研究工作虽然消除了材料的温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响，但尚未考虑二维材料中声子间能量耦合的影响，这会导致获得的导热系数相对真实的导热系数偏大。为了实现对二维材料导热系数的精确测量，就需要明确能量在光学声子与声学声子之间的传递过程，即研究光学声子与声学声子的能量耦合特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，包括用于构建稳态加热的连续激光器(1)，用于构建瞬态加热的脉冲激光器(2)，用于切换激光的翻转式反射镜(3)，用于控制激光能量的滤光片(4)，用于定位加热区域的三维位移平台(5)，用于观测激光光斑在样品上位置的显微镜(6)，用于进行拉曼信号采集的光谱检测器(7)和用于控制整个检测系统的基于LabVIEW的控制器(8)，沿连续激光器(1)和脉冲激光器(2)出射光路水平方向上依次配置滤光片(4)和翻转式反射镜(3)，垂直于水平放置的三维位移平台(5)，该三维位移平台(5)在x、y、z三个方向可调以实现样品的精确定位和观察，所述滤光片(4)和光谱检测器(7)均通过USB2.0接口与基于LabVIEW的控制器(8)连接，所述显微镜(6)与光谱检测器(7)通过显微镜上转接口连接。
所述基于LabVIEW的控制程器(8)分别对滤光片(4)、三维位移平台(5)、光谱检测器(7)进行控制。所述显微镜(6)可以通过切换不同放大倍数的显微物镜，改变加热区域的大小。
优选的，上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，所述脉冲激光器(2)为皮秒脉冲激光器、纳秒脉冲激光器或利用脉冲波形调制的连续激光器。
上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的检测方法，具体步骤如下：
(1)样品的制备和表征：从待测样品的块状晶体中制备单层或多层样品，基于凝胶膜和载玻片实现样品转移；
(2)拉曼位移功率系数的获取：通过连续激光器和脉冲激光器分别构造两种不同的能量传输状态：稳态加热和脉冲加热，两种状态下的拉曼位移功率系数由通过拟合拉曼位移与激光功率变化的线性关系得到；
(3)归一化无量纲值的计算：步骤(2)中两种状态下的拉曼位移功率系数比值对应于两种状态下样品的温升比，消除材料的温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响；
(4)热仿真及热导率的提取：最终样品的热性能参数通过基于有限体积法的3D数值模拟的方法来模拟样品温升获得。
优选的，上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的检测方法，所述步骤(2)中连续激光器和脉冲激光器激光源的波长应相同，以保证样品在两种状态下相同的激光吸收系数。
有益效果：
上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，具有如下优点：
(1)本系统通过构造两种不同的能量传输状态：稳态加热和脉冲加热，消除了材料的温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响，显著提高了测量精度。
(2)本系统具有较强的协同性，基于LabVIEW的控制程序，能够控制滤光片、三维位移平台、光谱检测器等多个仪器的协同控制，提高了测量结果准确性的同时大大缩短了测量时间。
(3)本系统和传统拉曼测温法一样都属于非接触式测量方法，排除了对材料的外力干扰，且可应用于较大温度范围内的热性能研究。
(4)基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，可以进行各类二维材料的多种热性能参数(热导率、热载流子扩散率、界面热阻)的测量。
(5)本系统首次实现了在基于拉曼的二维材料热导率测量中区分光学声子与声学声子的温度，并进一步测得了两种声子之间的能量耦合因子，更加深入地研究二维材料中的能量传递机理。
附图说明
图1是本发明所述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的结构示意图。
图中：
1：连续激光器 2：脉冲激光器
3：翻转式反射镜 4：滤光片
5：三维位移平台 6：显微镜
7：光谱检测器 8：基于LabVIEW的控制器
图2是所述光热拉曼光谱检测系统的简单光路示意图。
图3是基于所述光热拉曼光谱检测系统研究材料热性能的步骤流程图。
具体实施方式
实施例1
下述仪器中光谱检测器使用的是B&W Tek公司的Voyage系列拉曼光谱仪,拉曼光谱系统采用532nm的激光光源(连续激光器、脉冲激光器)。显微镜是Olympus BX5型号的光学显微镜。滤光片使用的是Newport公司的CONEX-NSR1和NSND-5产品。三维位移平台采用的是Thorlabs公司5nm分辨率的MAX313D。
如图1所示，所述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，包括有用于构建稳态加热的连续激光器1，用于构建瞬态加热的脉冲激光器2，用于切换激光的翻转式反射镜3，用于控制激光能量的滤光片4，用于定位加热区域的三维位移平台5，用于观测激光光斑在样品上位置的显微镜6，用于进行拉曼信号采集的光谱检测器7和用于控制整个检测系统的基于LabVIEW的控制器8。通过两个反射镜与一个可翻转反射镜的简单组合实现激光光源选择同时让其进入显微共焦观察光路。显微共焦观察光路指的是激光进入显微镜后的传播路径。激光束进入显微镜后先聚焦在样品上的特定区域，而该区域的拉曼信号会通过显微镜6回到光谱检测器7。共焦含义是样品在显微镜的焦平面上，而样品的光谱信息被聚焦到CCD上。显微镜6与光谱检测器7通过显微镜上转接口连接。沿激光器1、2出射光路水平方向上依次配置滤光片4、翻转式反射镜3。显微共焦观察光路垂直于水平放置的三维位移平台5。三维位移平台5在x、y、z三个方向可调以实现样品的精确定位和观察。所述滤光片4被安装到基于步进电机控制的旋转定位器上，它和光谱检测器7均通过USB2.0接口与电脑连接，基于LabVIEW的控制器8控制。
所述基于LabVIEW的控制器8分别对滤光片4、三维位移平台5、光谱检测器7进行控制。以实现拉曼光谱的自动采集和保存、激光能量的自动调节。大大缩短了实验时间的同时减少了对系统的环境干扰，进一步提高了实验结果的准确性。
图1中的脉冲激光器2可以是皮秒脉冲激光、纳秒脉冲激光，也可以是利用脉冲波形调制的连续激光。皮秒激光器由于较短的脉冲间隔产生的热积累目前只实现了对于支撑结构的应用。纳秒激光器则可进一步用来悬浮结构的热性能参数测量。值得注意的是，相比于悬浮结构，支撑结构在热性能量中还需考虑样品到其基底的热传导过程，并且该过程受局部热阻(R)支配，应当被视作拉曼位移功率系数的影响因素。当所述脉冲激光器2是脉冲波形调制的连续激光时，只需用一个连续波激光器和一个调制器来调制特定频率下方波形式就可以完成测量任务，同时实验装置得到简化。所述的显微镜6可以通过切换不同放大倍数的显微物镜，改变激光加热区域光斑的大小，进而可以区分不同的热性能参数的影响。例如用连续和纳秒脉冲激光研究悬浮二硫化钼、二硒化钼的实验中考虑到显微物镜放大倍数为20x,通过比较理论计算热载流子扩散长度与实际测量的激光光斑尺寸从而忽略了热载流子扩散率的影响。而为了研究其热载流子扩散率，增加了放大倍数为100x时的ns脉冲加热的能量传输状态，达到区分热载流子扩散率和样品热导率的目的。可以发现，基于本申请所述系统通过不同的脉冲激光器和显微物镜的组合构造了多种能量传输状态，从而实现了在多种情况下对样品各类热性能参数的研究。
如图2所示，通过本申请所述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的简单光路示意图可以看出，激光光源产生的激光信号经滤光片调制后得到特定能量大小的光束(激光能量的大小在实验中需根据样品的种类和厚度进行调整)。通过翻转式反射镜实现光源的切换，随后进入共焦拉曼系统中，即把拉曼信号的光谱检测器和光学显微镜耦合在一起，激发的激光束先通过显微镜聚焦在样品上的特定区域，该区域范围内的拉曼信号通过显微镜回到拉曼信号的光谱检测器，基于LabVIEW程序控制的光谱检测器可以在扫描拉曼实验过程中自动采集和保存光谱信息。此外，为了方便在显微镜下识别样品，该系统还使用了分辨率为纳米级的三维位移平台，同样基于LabVIEW的程序控制。LabVIEW是由NI公司研制的开放式虚拟仪器开发平台。
如图3所示，通过上述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统研究材料热性能，具体步骤如下：
(1)样品的制备和表征：通过机械剥离法分别从二硫化钼、二硒化钼和二硫化钨的块状晶体中制备了单层或多层样品，然后基于凝胶膜和载玻片实现了样品的转移，样品厚度通过原子力显微镜进行观测。
(2)拉曼位移功率系数的获取：通过图2中所述连续激光器1和脉冲激光器2(两种激光器激光源的波长应相同以保证样品在两种状态下相同的激光吸收系数)分别构造了两种不同的能量传输状态：稳态加热和脉冲加热，两种状态下的拉曼位移功率系数由通过拟合拉曼位移与激光功率变化的线性关系得到。
(3)归一化无量纲值的计算：步骤(2)中两种状态下的拉曼位移功率系数比值对应于两种状态下样品的温升比。这个过程中还消除了材料的温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响，使得测量结果的准确性进一步提升。
(4)热仿真及热导率的提取：最终样品的热性能参数通过基于有限体积法的3D数值模拟的方法来模拟样品温升获得。有限体积法是传热与流体数值计算中经典的数值算法。
本发明所述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统理论上可以用来测量各类二维材料的多种热性能参数(热导率、界面热阻、热载流子扩散率)。通过构造两种不同的能量传输状态，消除了材料的温度系数和激光吸收系数的影响，显著提高了测量精度。同时通过改变物镜的放大倍数来区分了不同热性能参数对测量结果的影响。基于LabVIEW的控制程序，能够控制滤光片、三维位移平台、光谱检测器等多个仪器的协同控制，提高了测量结果准确性的同时大大缩短了测量时间。此外，通过ET-Raman方法进一步分析发现随着加热区域扩大，光学声子与声学声子之间的温差在逐渐减小，此时测得的导热系数也将趋近于样品的本征热导率。在区分光学声子与声学声子温升贡献差异的同时首次研究光学声子与声学声子的能量耦合特性，更加深入地研究二维纳米材料中的能量传递机理，实现了对拉曼热测量技术的进一步发展和推进。
下面基于不同厚度的悬空MoS2的面内热导率研究，对上述光热拉曼光谱检测系统的应用方法做进一步说明。
(1)通过机械剥离法分别从块状MoS2晶体制备四组层状MoS2样品，厚度分别为45、81、102和115nm。
(2)使用的ns激光脉冲宽度为76ns，脉冲间隔10μs。CW和ns激光功率均根据样品的材料和厚度进行调整。
(3)基于四个不同厚度MoS2样品两种状态下的拉曼位移功率系数的比值计算得到归一化无量纲数分别为：20.09±0.69、25.98±0.82、27.17±0.62、27.73±0.64。
(4)进行基于有限体积法的3D数值建模。根据不同的热导率值计算得到连续激光下空间域中拉曼强度加权平均温度和ns激光下空间域和时域中拉曼强度加权平均温度，可以得到两种状态下的温升比对热导率的模拟曲线。实验中测量的相应激光光斑尺寸也用于仿真，以保证仿真精度。最终通过实验中计算得出的无量纲数对模拟曲线进行插值获得四个不同厚度MoS2样品的面内热导率分别为：40.0±2.2、57.7±3.2、65.8±2.7、74.3±3.2W·m-1·K-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，其特征在于：包括用于构建稳态加热的连续激光器(1)，用于构建瞬态加热的脉冲激光器(2)，用于切换激光的翻转式反射镜(3)，用于控制激光能量的滤光片(4)，用于定位加热区域的三维位移平台(5)，用于观测激光光斑在样品上位置的显微镜(6)，用于进行拉曼信号采集的光谱检测器(7)和用于控制整个检测系统的基于LabVIEW的控制器(8)，沿连续激光器(1)和脉冲激光器(2)出射光路水平方向上依次配置滤光片(4)和翻转式反射镜(3)，垂直于水平放置的三维位移平台(5)，该三维位移平台(5)在x、y、z三个方向可调以实现样品的精确定位和观察，所述滤光片(4)和光谱检测器(7)均通过USB2.0接口与基于LabVIEW的控制器(8)连接，所述显微镜(6)与光谱检测器(7)通过显微镜上转接口连接。
2.根据权利要求1所述的基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，其特征在于：所述显微镜(6)可以通过切换不同放大倍数的显微物镜，改变加热区域的大小。
3.根据权利要求1所述的基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统，其特征在于：所述脉冲激光器(2)为皮秒脉冲激光器、纳秒脉冲激光器或利用脉冲波形调制的连续激光器。
4.权利要求1所述基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)样品的制备和表征：从待测样品的块状晶体中制备单层或多层样品，基于凝胶膜和载玻片实现样品转移；
(2)拉曼位移功率系数的获取：通过连续激光器和脉冲激光器分别构造两种不同的能量传输状态：稳态加热和脉冲加热，两种状态下的拉曼位移功率系数由通过拟合拉曼位移与激光功率变化的线性关系得到；
(3)归一化无量纲值的计算：步骤(2)中两种状态下的拉曼位移功率系数比值对应于两种状态下样品的温升比，消除材料的温度系数和激光吸收系数对测量结果的影响；
(4)热仿真及热导率的提取：最终样品的热性能参数通过基于有限体积法的3D数值模拟的方法来模拟样品温升获得。
5.根据权利要求4所述的基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中连续激光器和脉冲激光器激光源的波长应相同，以保证样品在两种状态下相同的激光吸收系数。
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2021
- 2021-07-13 CN CN202110789986.5A patent/CN113640273A/zh active Pending
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