CN109211965B - 导热系数测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导热系数测试系统，所述导热系数测试系统用于检测待测样品在微区尺度的导热系数，且包括：样品夹持系统，所述样品夹持系统具有真空腔室且包括温度调节和控制系统，所述真空腔室用于放置待测样品，所述温度调节和控制系统用于调节所述待测样品的温度，所述真空腔室的一端设有透光元件；光热反射微区检测系统，所述光热反射微区检测系统用于发射共焦同轴的加热激光和探测激光，且所述光热反射微区检测系统的发射端与所述透光元件正对设置。本发明的导热系数测试系统，实现材料辐照后较大温度范围的微米尺度高空间分辨率导热系数测试，测试温度范围广，测试分辨率高，响应快。

Description

导热系数测试系统

技术领域

本发明属于材料微区测试技术领域，具体而言，涉及一种导热系数测试系统。

背景技术

核燃料包壳作为核反应堆的第一道防护屏障，其安全性至关重要。就其所处的工况环境而言，由于其一侧靠近高温核燃料芯块部分，另一侧与高温高压状态下的冷却剂(280-350℃，10-16MPa)接触，是燃料和冷却剂之间的隔离屏障，可有效地导出核燃料反应后产生的热能。因此核燃料包壳材料的选择有着严格的要求，尤其在热学性能上要求热态强度、热稳定性和抗辐照性能要好，导热系数高、热膨胀系数小。

核电包壳材料辐照后导热系数和模量的变化是工程应用非常关注的物理性能。反应堆堆芯是一个能量密度极高的热源，位于其中的燃料棒面临着极高的温度和温度梯度等苛刻环境，高导热系数能够保证核反应释放的热量快速导出，从而提高反应堆的热效率和安全性。但核反应堆芯的强中子辐照，使得核电燃料包壳的微观组织中形成大量缺陷，这些缺陷的长期积累将导致材料的尺寸、形状发生变化，导热系数发生退化，并降低反应堆运行的安全性。尤其随着反应堆高燃耗、长换料周期的发展趋势，辐照效应将对核电材料性能的稳定性产生更大影响，进而对核电站安全提出更严峻的考验。因此对核电结构材料辐照后导热系数的测定与分析，研究材料导热系数退化随辐照条件变化的规律与微观机理，对于工程设计和反应堆运行安全具有重要意义。

核燃料包壳在反应堆中主要处在中子辐照环境中，锆合金或者新型包壳材料如碳化硅复合材料、FeCrAl包壳等长期处于强中子辐照环境下，包壳材料将产生辐照损伤。因此人们对材料的辐照损伤的研究至关重要。但是由于反应堆内中子辐照存在试验周期长、技术复杂且费用昂贵、放射性样品测试困难等情况，而离子辐照可以大大缩短实验周期，降低实验费用，因此，在核电材料研发的过程中广泛使用离子辐照来模拟反应堆辐照研究材料性能变化。重离子辐照模拟中子辐照研究燃料、材料性能变化已被国内外证明是一种可行的技术，可为新一代核电包壳材料的新材料筛选、制备工艺改进、工程应用和使用寿命评估奠定基础。国内外重离子辐照研究主要集中在高剂量原子位移损伤、氢和氦协同作用下微观结构的演变规律和机理方面。而对于导热系数，由于重离子辐照深度有限，一般在微米量级，很难制作常规热学测试样品，也就无法获得热学参数，从而限制了离子辐照方法的适用性。亟需发展新型测量表征技术来研究材料样品离子辐照后的热物理性能变化。

相关技术中，对材料的导热系数的检测大多限定在常温环境下，但是核燃料包壳材料外壁一回路水冷却剂水温度在290℃-320℃，内壁燃料温度更高，常温环境下检测的导热系数不足以为核燃料包壳材料的选择或开发提供有力的支撑。

部分检测方案中可以提供高温或低温范围的检测，只能测量材料的整体热导率，无法实现材料微区即表层微区(微米量级)的热导率测量。比如一些设备采用光热辐射法或激光闪光法，通过加热激光加热样品，样品发出红外射线被红外探测器收集，通过探测点温度响应的幅值或者相位与频率关系，或探测点温度响应的幅值或探测点与加热点距离△x关系，解析到被测材料热性能。此测试方法受样品红外吸收谱影响，分辨率不高。而如果是激光闪光法，脉冲激光加热样品表面，另一面探测温度响应，即可确定样品的法向热扩散率，但此方法探测激光与激光在异侧，对多层材料测量误差大。

另一方面，随着现代材料学的发展，新型微/纳尺度薄膜的不断出现，薄膜材料厚度也越来越小、层数越来越多，薄膜的热物性测试需求越来越急迫。而材料厚度小到一定程度，所形成的热阻和界面热阻已难以区分，从而无法得到准确的热物性参数，只能得到综合的表观热物性。研究微纳米尺度材料的热导率及与界面热阻之间的关系也成为一项挑战工作。

也就是说，相关技术中的检测方法无法进行微区高温导热系数的测量，制约了核燃料包壳材料的开发。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导热系数测试系统，所述导热系数测试系统可以实现材料辐照后较大温度范围的微区尺度高空间分辨率导热系数测试。

根据本发明实施例的导热系数测试系统，用于检测待测样品在微区尺度的导热系数，且包括：样品夹持系统，所述样品夹持系统具有真空腔室且包括温度调节和控制系统，所述真空腔室用于放置待测样品，所述温度调节和控制系统用于调节所述待测样品的温度，所述真空腔室的一端设有透光元件；光热反射微区检测系统，所述光热反射微区检测系统用于发射共焦同轴的加热激光和探测激光，且所述光热反射微区检测系统的发射端与所述透光元件正对设置。

根据本发明实施例的导热系数测试系统，实现材料辐照后较大温度范围的微区尺度高空间分辨率导热系数测试，测试温度范围广，测试分辨率高，响应快。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一种实施例的导热系数测试系统的结构示意图；

图2是根据本发明另一种实施例的导热系数测试系统的结构示意图；

图3是根据本发明一种实施例的样品夹持系统的结构示意图；

图4是根据本发明另一种实施例的样品夹持系统的结构示意图。

附图标记：

导热系数测试系统1000；

加热激光器101，调制器102，函数发生器103，光阑104，加热激光分光棱镜105，反射镜106，分色镜107，电荷耦合器108，分光棱镜109，探测激光器110，滤波器111，探测光束扫描器112，物镜113，锁相放大器114，第一探测器115，第二探测器116；

第一加热激光反射镜122，第二加热激光反射镜123，第一扩束准直系统124，第三加热激光反射镜125，共焦后透镜126，移动台127，共焦前透镜128，第一分光镜129，第二分光镜130，相机聚焦透镜131，光源133，探测器134，第一探测激光反射镜135，第二探测激光反射镜137，第二扩束准直系统138，聚焦透镜139，控制中心141；

样品夹持系统200，透光元件201，外壳202，真空腔室203，炉管204，微波谐振腔205，样品定位管206，微波传感器207，真空保持系统208，冷却系统209，密封件210，壳体211，内层套管212，液氮充入系统213，温度传感器214，液氮管道215，流量调节阀216，冷却腔217，位置调节机构218；

样品300。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面参考图1-图4描述根据本发明实施例的导热系数测试系统1000，本发明实施例的导热系数测试系统1000用于检测待测样品300在微区尺度(微米量级)高空间分辨率导热系数，将空间范围光热反射技术(SDPRT)和频率范围光热反射技术(FDPRT)相结合，通过测量照射后材料的热扩散系数D和热溢出率e，计算得到导热系数k。

如图1和图2所示，根据本发明一个实施例的导热系数测试系统1000包括样品夹持系统200、光热反射微区检测系统。

其中，样品夹持系统200具有真空腔室203，真空腔室203用于放置待测样品300，样品夹持系统200包括温度调节和控制系统，温度调节和控制系统用于调节并控制待测样品300的温度。

比如温度调节和控制系统可以将真空腔室203的温度加热到573K或573K以下，这样，置于真空腔室203中的待测样品300的温度可达到对应的温度，并保持恒定；或者温度调节和控制系统可以将真空腔室203的温度降低到10K或10K以上，这样，置于真空腔室203中的待测样品300的温度可达到对应的温度并保持恒定。

待测样品300放置于真空环境中可以有效防止样品300在高温或低温环境下(特别是高温环境)与环境气氛发生反应，影响材料的性能。

真空腔室203的一端设有透光元件201，透光元件201可以与待测样品300正对。光热反射微区检测系统用于发射加热激光和探测激光，加热激光和探测激光共焦同轴，光热反射微区检测系统的发射端与透光元件201正对设置。

光热反射微区检测系统可以提供无损的和非接触的导热系数测试，具体地，加热激光和探测激光可以透过透光元件201射入真空腔室203内，照射到待测样品300的表面，加热激光用于使待测样品300表面的微区受照射加热，探测激光用于检测待测样品300受照射后表面微区温度变化引起的相位变化，利用周期调制的加热激光加热样品300表面的微区，通过记录加热面积温度变化引起的相位变化，得到热扩散系数D和热溢出率e，导热系数k＝e×D^1/2。

在测试过程，将样品300放置于样品夹持系统200的真空腔室203内，抽真空，保压，开启温度调节和控制系统以调节样品300温度，待样品300的温度保持为恒温后，启动加热激光和探测激光对样品300进行测量。

由于上述导热系数测试系统1000的测试范围广，且实现了宽温度范围的微区导热系数测量，特别适用于核燃料包壳材料的导热系数测试，比如反应堆燃料包壳在一回路水环境下照射后微区导热系数的值。通过该技术可以测量300℃下照射损伤区的导热系数，更加真实的反应材料的实际性能变化，有助于辅助核燃料包壳材料的开发。当然，该导热系数测试系统1000不局限于检测核燃料包壳材料照射后的导热系数变化，还可以应用于表面技术领域，微电子领域等。

进一步地，上述导热系数测试系统1000采用连续的加热激光加热样品300，同时利用另一束探测激光接收材料温度变化信号，探测激光与加热激光在同侧，不受材料本身性能限制，因此分辨率高，响应快。

根据本发明实施例的导热系数测试系统1000，实现材料照射后较大温度范围的微区尺度高空间分辨率导热系数测试，测试温度范围广，测试分辨率高，响应快。

在一些实施例中，如图1所示，光热反射微区检测系统包括：加热激光器101、调制器(AOM)102、光阑104、加热激光反射镜组、第一分光镜129、第二分光镜130、相机聚焦透镜131、物镜113、函数发生器103、电荷耦合器108(CCD相机)、探测激光器110、分光棱镜109、探测激光反射镜组、第一分光镜129、探测器134、聚焦透镜139、锁相放大器114、第一扩束准直系统124、第二扩束准直系统138、共焦前透镜128、共焦后透镜126、光源133、移动台127。

加热激光器101、调制器102、光阑104、加热激光反射镜组、第一分光镜129、第二分光镜130、物镜113沿加热激光器101发射的加热激光的运动方向顺次布置，物镜113与透光元件201正对设置，第一扩束准直系统124设于加热激光反射镜组之间。共焦前透镜128和共焦后透镜126沿加热激光器101发射的加热激光的运动方向顺次布置，共焦后透镜126和共焦前透镜128布置于加热激光反射镜组与第一分光镜129之间。

加热激光反射镜组包括多个加热激光反射镜106，比如图1所示的实施例中，加热激光反射镜组包括第一加热激光反射镜122、第二加热激光反射镜123、第三加热激光反射镜125，加热激光器101发射的加热激光顺次经过调制器102、光阑104、第一加热激光反射镜122、第二加热激光反射镜123、第一扩束准直系统124、第三加热激光反射镜125、共焦后透镜126、共焦前透镜128、第一分光镜129、第二分光镜130、物镜113，最后通过透光元件201照射到样品300表面的微区。

其中，加热激光反射镜组中的最后方的一个加热反射镜106(第三加热激光反射镜125)与共焦后透镜126安装于可移动的移动台127，通过移动移动台127，可以调节第三加热激光反射镜125和共焦后透镜126的位置，使得加热激光加热材料表面的距离发生变化。

调制器102可以为声光调制器，调制器102用于控制激光束强度，函数发生器103与调制器102相连用于调制加热激光。

探测激光器110、分光棱镜109、探测激光反射镜组、第一分光镜129沿探测激光器110发射的探测激光的运动方向顺次布置，第二扩束准直系统138设于探测激光反射镜组与第一分光镜129之间。探测器134探测的激光由探测反射镜140和聚焦透镜139获得，并与分光棱镜109相连，锁相放大器114与探测器134相连，锁相放大器114与函数发生器103相连，锁相放大器114用于获取相位值等信息。

电荷耦合器108与第二分光镜130相对设置，电荷耦合器108可以提高测试精度，以实现微区高分辨率的检测。相机聚焦透镜131设于电荷耦合器108与第二分光镜130之间，光源133与第二分光镜130相对设置，光源133可以为白光光源，用于提高样品300表面的成像亮度，便于电荷耦合器108成像。

分光棱镜109包括多个探测激光反射镜106，比如图1所示的实施例中，探测激光反射镜组包括第一探测激光反射镜135、第二探测激光反射镜137，探测激光器110发射的探测激光顺次经过分光棱镜109、第一探测激光反射镜135、第二探测激光反射镜137、第二扩束准直系统138、第一分光镜129、第二分光镜130、物镜113，最后通过透光元件201照射到样品300表面的微区，样品300表面的该微区温度变化引起的相位变化再顺次经过物镜113、第二分光镜130、第一分光镜129、第二扩束准直系统138、第二探测激光反射镜137、第一探测激光反射镜135、分光棱镜109，反射镜140，聚焦透镜139，最后进入探测器134，锁相放大器114将检测的数据输送给控制中心141进行数据采集处理，进而根据探测器134采集的数据计算导热系数。

上述结构形式的光热反射微区检测系统光路简单，可以实现微区尺度(微米量级)高空间分辨率导热系数，且探测激光和加热激光从同侧照射到样品300表面微区，可以适用于各种厚度的样品300检测。

在另一些实施例中，如图2所示，光热反射微区检测系统包括：加热激光器101、调制器102、函数发生器103、光阑104、加热激光分光棱镜105、反射镜106、分色镜107、电荷耦合器108(CCD相机)、分光棱镜109、探测激光器110、滤波器111、探测光束扫描器112、物镜113、锁相放大器114、第一探测器115、第二探测器116。

加热激光器101、调制器102、光阑104、加热激光分光棱镜105、反射镜106、分色镜107、物镜113沿加热激光器101发射的加热激光的运动方向顺次布置，物镜113与透光元件201正对设置。加热激光器101发射的加热激光顺次经过调制器102、光阑104、加热激光分光棱镜105、反射镜106、分色镜107、物镜113，最后通过透光元件201照射到样品300表面的微区。

调制器102可以为声光调制器，调制器102用于控制激光束强度，加热激光分光棱镜105可以为多个，比如两个，函数发生器103与调制器102相连，锁相放大器114与第一探测器115均相连以获取相位值等信息。

探测激光器110、滤波器111、分光棱镜109、探测光束扫描器112、分色镜107沿探测激光器110发射的探测激光的运动方向顺次布置，电荷耦合器108与分光棱镜109相对设置，电荷耦合器108和探测光束扫描器112分别设置于分光棱镜109的两侧，探测光束扫描器112和物镜113分别设置分色镜107的两侧。

电荷耦合器108可以提高测试精度，以实现微区高分辨率的检测。滤波器111可以为针孔滤波器，锁相放大器114与第二探测器116均相连以获取相位值等信息，第二探测器116探测的反射光来自于分光棱镜109。

探测激光器110发射的探测激光顺次经过滤波器111、分光棱镜109、探测光束扫描器112、分色镜107、物镜113，最后通过透光元件201照射到样品300表面的微区，样品300表面的该微区温度变化引起的相位变化再顺次经过物镜113、分色镜107、探测光束扫描器112、分光棱镜109最后进入第二探测器116，锁相放大器114根据第一探测器115采集的数据和第二探测器116采集的数据计算导热系数。

上述结构形式的光热反射微区检测系统可以同时利用频域光热反射技术和空间域光热反射技术对材料微区热物性进行测量，保证加热激光和探测激光同轴且获得探测位置表面积温度引起的相位滞后，通过与温度调节和控制系统结合，可以获得样品300宽温度范围的微区热性能参数。

上述结构形式的光热反射微区检测系统，可以实现材料微区尺度(微米量级)高空间分辨率导热系数，且探测激光和加热激光从同侧照射到样品300表面微区，可以适用于各种厚度的样品300检测。

在一些实施例中，如图3所示，温度调节和控制系统可以包括微波谐振加热单元，通过微波给真空腔室203内的样品300加热，也就是说，温度调节和控制系统的加热方式为非接触式的，防止加热过程中加热单元污染样品300。微波谐振加热的方式可以将样品300加热到573K，实现样品300在高温区环境下的导热系数测试，且加热过程样品300无污染的风险，有助于提升测试准确度。

参考图3，样品夹持系统200包括：外壳202、炉管204、样品定位管206、微波传感器207、真空保持系统208、冷却系统209、位置调节机构218。

其中，外壳202限定出真空腔室203，微波谐振加热单元限定出微波谐振腔205，微波谐振腔205的至少一部分位于真空腔室203内。炉管204的至少一部分位于真空腔室203内，且炉管204位于微波谐振腔205的至少一部分内，微波谐振腔205环绕炉管204的至少一部分设置，这样炉管204的各个方向受到的微波功率相同。炉管204的一端与透光元件201正对设置，比如炉管204可以从外壳202的一端(图3中的左端)伸入真空腔室203内，炉管204的一端(图3中的右端)与透光元件201正对设置，待测样品300在检测时位于炉管204内，炉管204内也为真空环境。炉管204的轴线、透光元件201的轴线、光热反射微区检测系统的轴线重合。

样品定位管206从炉管204的一端(图3中的左端)伸入炉管204，样品定位管206用于安装待测样品300，微波传感器207的至少部分置于样品定位管206内，微波传感器207用于检测样品定位管206内的微波强度，进而可以根据微波强度计算样品定位管206内的温度，微波传感器207的端部(图3中的右端)可以设有传感器封装结构，以防止微波传感器207处漏气。

真空保持系统208与真空腔室203相连，真空保持系统208用于使真空腔室203保持真空，真空保持系统208可以具有进气调节阀，密封件210安装于壳体211的一端(图3中的左端)，且密封件210与样品定位管206、微波传感器207、真空保持系统208密封配合。

冷却系统209安装于外壳202，冷却系统209可以为风冷系统或水冷系统，冷却系统209用于冷却外壳202。

透光元件201安装于壳体211，比如壳体211的一端(图3中的右端)具有开孔，透光元件201安装于开孔处，且密封该开孔，透光元件201包括石英窗，且安装于壳体211的另一端(图3中的右端)。

位置调节机构218与样品定位管206相连，位置调节机构218用于调节样品定位管206伸入炉管204的轴向长度。通过位置调节机构208调节样品定位管206，可以调节样品300到透光元件201的距离，位置调节机构218可以用于定位样品300，保证样品300位于微波谐振腔205的中心位置，还可以确保成像及激光共聚焦。下面描述该实施例的导热系数测试系统1000的测量过程。比如需要检测574K下材料表面微区热导率。

将材料切割成满足炉管204内径要求的尺寸以制成样品300，如炉管204的内径Φ10mm，样品300尺寸为片状或者管状均可，片状尺寸8mm×8mm×5mm或管状Φ9mm，长度由炉管204均温区决定，如10mm，放入微波谐振腔205的中心位置，保证恒温。

将样品300的待测区域对准透光元件201，样品300到透光元件201的距离记录，同时记录样品300到透光元件201外同轴的物镜113距离，然后开启加热激光器101，通过加热激光反射镜106调整加热激光到达样品300表面。然后开启探测激光器110，探测激光需要调整到与加热激光同轴，并同样到达样品300表面。并将光路聚焦到样品300表面，表面的光斑直径在微米量级。然后对真空腔室203抽真空(避免高温下样品300表面氧化)并升温，升温到300℃，保持恒温后，通过记录加热面积温度变化引起的相位变化，得到热扩散系数D和热溢出率e，热导率k＝e×D^1/2。

图3所示的实施例的样品夹持系统200可以用于上述任一种实施例的导热系数测试系统1000，比如图1或图2所示的实施例的导热系数测试系统1000。

在另一些实施例中，如图4所示，温度调节和控制系统包括液氮冷却系统，液氮冷却系统可以给真空腔室203内的样品300提供低温环境，液氮冷却为非接触式的，防止冷却过程中污染样品300。液氮冷却的方式冷却温度范围广，可以将样品300温度降低到10K，实现样品300在低温区环境下的导热系数测试，且制冷过程样品300无污染的风险，有助于提升测试准确度。

参考图4，样品夹持系统200包括：壳体211、内层套管212、液氮充入系统213、样品定位管206、温度传感器214、真空保持系统208、密封件210、位置调节机构218。

其中，内层套管212设于壳体211内，且在壳体211和内层套管212之间限定出冷却腔217，液氮充入系统213与冷却腔217相连，液氮充入系统213包括液氮管道215和流量调节阀216，液氮管道215的一端与冷却腔217相连，另一端用于连接液氮充入系统213的液氮储罐，流量调节阀216安装于液氮管道215，用于调节液氮的流量。

内层套管212限定出真空腔室203，真空保持系统208与真空腔室203相连，真空保持系统208用于使真空腔室203保持真空，真空保持系统208可以具有进气调节阀。

样品定位管206安装于壳体211的一端(图4中的左端)，样品定位管206从壳体211的一端(图4中的左端)伸入真空腔室203，样品定位管206用于安装待测样品300，温度传感器214的至少部分置于样品定位管206内，温度传感器214从壳体211的一端(图4中的左端)伸入样品定位管206，温度传感器214用于检测样品定位管206内的温度。

也就是说，样品300在内层套管212内的真空腔室203内，内层套管212外的冷却腔217充入液氮，利用低温液氮冷却样品300，冷却过程中样品300无污染的风险，有助于提升测试准确度。

密封件210安装于壳体211的一端(图4中的左端)，且密封件210与样品定位管206、温度传感器214、液氮充入系统213、真空保持系统208密封配合。

透光元件201安装于壳体211，比如壳体211的一端(图4中的右端)具有开孔，透光元件201安装于开孔处，且密封该开孔，透光元件201包括石英窗，且安装于壳体211的另一端(图4中的右端)。

位置调节机构218与样品定位管206相连，位置调节机构218用于调节样品定位管206伸入真空腔室203的轴向长度。通过位置调节机构208调节样品定位管206，可以调节样品300到透光元件201的距离，位置调节机构218可以用于定位样品300，保证样品300位于微波谐振腔205的中心位置，还可以确保成像及激光共聚焦。

下面描述该实施例的导热系数测试系统1000的测量过程。比如需要检测263K下材料表面微区热导率。

将材料切割成满足炉管204内径要求的尺寸以制成样品300，样品300尺寸为片状或者管状均可，片状尺寸8mm×8mm×5mm或管状Φ9mm，长度由内层套管212均温区决定，如10mm，放入内层套管212的中心位置，保证恒温。

将样品300的待测区域对准透光元件201，样品300到透光元件201的距离记录，同时记录样品300到透光元件201外同轴的物镜113距离，然后开启加热激光器101，通过加热激光反射镜106调整加热激光到达样品300表面。然后开启探测激光器110，探测激光需要调整到与加热激光同轴，并同样到达样品300表面。并将光路聚焦到样品300表面，表面的光斑直径在微米量级。然后将液氮冲入冷却腔217，记录温度变化，保持恒温263K后，通过记录加热面积温度变化引起的相位变化，得到热扩散系数D和热溢出率e，热导率k＝e×D^1/2。

图4所示的实施例的样品夹持系统200可以用于上述任一种实施例的导热系数测试系统1000，比如图1或图2所示的实施例的导热系数测试系统1000。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (12)

1.一种导热系数测试系统，其特征在于，用于检测待测样品表面在微区尺度的导热系数，且包括：

样品夹持系统，所述样品夹持系统具有真空腔室且包括温度调节和控制系统，所述真空腔室用于放置待测样品，所述温度调节和控制系统用于调节所述待测样品的温度，所述真空腔室的一端设有透光元件，所述样品夹持系统还包括：液氮冷却系统；

光热反射微区检测系统，所述光热反射微区检测系统用于发射共焦同轴的加热激光和探测激光，且所述光热反射微区检测系统的发射端与所述透光元件正对设置；

所述光热反射微区检测系统包括：沿加热激光器发射的加热激光的运动方向顺次布置的所述加热激光器、调制器、加热激光反射镜组、第一分光镜、第二分光镜、物镜，所述物镜与所述透光元件正対设置；

与所述调制器相连的函数发生器；

与所述第二分光镜相对设置的电荷耦合器；

沿探测激光器发射的探测激光的运动方向顺次布置的所述探测激光器、分光棱镜、探测激光反射镜组、所述第一分光镜；

相机聚焦透镜，所述相机聚焦透镜设于所述电荷耦合器与所述第二分光镜之间；

光源，所述光源与所述第二分光镜相对设置；

第一扩束准直系统，所述第一扩束准直系统设于所述加热激光反射镜组之间；

第二扩束准直系统，所述第二扩束准直系统设于所述探测激光反射镜组与所述第一分光镜之间；

沿所述加热激光器发射的加热激光的运动方向顺次布置的共焦前透镜和共焦后透镜，所述共焦后透镜和所述共焦前透镜布置于所述加热激光反射镜组与所述第一分光镜之间；

所述加热激光反射镜组中的最后方的一个加热激光反射镜与所述共焦后透镜安装于可移动的移动台；

所述样品夹持系统还包括：

壳体和内层套管，所述内层套管设于所述壳体内，且在所述壳体和所述内层套管之间限定出冷却腔，所述内层套管限定出所述真空腔室；

液氮充入系统，所述液氮充入系统与所述冷却腔相连，所述液氮充入系统包括：

液氮管道，所述液氮管道的一端与所述冷却腔相连，另一端用于连接液氮储罐；

流量调节阀，所述流量调节阀安装于所述液氮管道；

样品定位管，所述样品定位管从所述壳体的一端伸入所述真空腔室，所述样品定位管用于安装待测样品；

温度传感器，所述温度传感器的至少部分置于所述样品定位管内。

2.根据权利要求1所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述光热反射微区检测系统包括：沿加热激光器发射的加热激光的运动方向顺次布置的所述加热激光器、调制器、光阑、加热激光分光棱镜、反射镜、分色镜、物镜，所述物镜与所述透光元件正对设置；

与所述调制器相连的函数发生器；

沿探测激光器发射的探测激光的运动方向顺次布置的所述探测激光器、滤波器、分光棱镜、探测光束扫描器、分色镜；

与所述分光棱镜相对设置的电荷耦合器；

锁相放大器、第一探测器、第二探测器，所述锁相放大器与所述第一探测器、所述第二探测器均相连。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述温度调节和控制系统包括微波谐振加热单元。

4.根据权利要求3所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述微波谐振加热单元限定出微波谐振腔，所述微波谐振腔的至少一部分位于所述真空腔室内，所述透光元件安装于所述壳体；

炉管，所述炉管的至少一部分位于所述真空腔室内，且位于所述微波谐振腔的所述至少一部分内，所述炉管的一端与所述透光元件正对设置；

样品定位管，所述样品定位管从所述炉管的一端伸入所述炉管，所述样品定位管用于安装待测样品；

微波传感器，所述微波传感器的至少部分置于所述样品定位管内；

真空保持系统，所述真空保持系统与所述真空腔室相连。

5.根据权利要求4所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述炉管的轴线、所述透光元件的轴线、所述光热反射微区检测系统的轴线重合。

6.根据权利要求4所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述微波谐振腔环绕所述炉管的至少一部分设置。

7.根据权利要求4所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述样品夹持系统还包括：密封件，所述密封件安装于所述壳体的所述一端，且与所述样品定位管、所述微波传感器、所述真空保持系统密封配合。

8.根据权利要求4所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述透光元件包括石英窗且安装于所述壳体的另一端。

9.根据权利要求4所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述样品夹持系统还包括：位置调节机构，所述位置调节机构与所述样品定位管相连，用于调节所述样品定位管伸入所述炉管的轴向长度。

10.根据权利要求1所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述样品夹持系统还包括：密封件，所述样品定位管安装于所述壳体的所述一端，且与所述样品定位管、所述温度传感器、所述液氮充入系统密封配合。

11.根据权利要求1所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述透光元件包括石英窗且安装于所述壳体的另一端。

12.根据权利要求1所述的导热系数测试系统，其特征在于，所述样品夹持系统还包括：位置调节机构，所述位置调节机构与所述样品定位管相连，用于调节所述样品定位管伸入所述真空腔室的轴向长度。

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