CN106596626B - 瞬态荧光测量材料热扩散率的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法及装置，该方法包括步骤一、利用调制脉冲激光作为样品的加热光源和荧光信号的激发光源，对样品表面进行照射；二、采集样品受激发后反馈出的荧光信号，将信号强度与样品的荧光强度—温度曲线比对，得到样品温度信息；三、多次改变脉冲激光的脉冲宽度，得到不同瞬态加热周期下样品的瞬态温升；四、根据待测样品的导热模型温度场分析解表达式，用多组测量数据带入拟合得到材料的热扩散率。基于该方法设计了对应的测量装置平台。本发明测量材料热扩散率时，不易损坏样品，测量误差小，效率高。
Description
技术领域
本发明属于材料热物性的瞬态光学测量技术领域，具体涉及一种使用瞬态荧光进行材料热扩散率的测量方法及测量装置。
背景技术
材料热扩散率是评价物体内部热量扩散能力的指标，是物质非常重要的热物理性能参数，也是进行绝热设计和分析计算不可或缺的关键参数。热扩散率的测量方法一般为非稳态方法，也可称作瞬态方法或动态方法。其出发点是非稳态导热微分方程。测量原理是对样品施加热扰动，同时测量样品对热扰动的响应，然后根据响应曲线确定材料的热物性参数数值。相比传统的稳态方法，瞬态法快速、准确，方式灵活多样，测量范围可覆盖多种材料，其突出特点就是可以应用于现场质量控制和监测。
在瞬态方法中，根据对样品的影响，可以分为接触式测量方法与非接触式测量方法两类。在接触式测量方法中，一般对样品进行电加热，通过电阻的温度依赖特性实现温度测量，如热线法、热探针法等，这种方法主要存在以下问题：(1)样品易在通电过程中损坏；(2)存在接触电阻，给实验造成不可避免的误差。而非接触方法则是对样品进行激光加热，如激光闪光法、拉曼光谱法等。其中，激光闪光法是使用脉冲激光对样品正面进行照射，同时记录背面的温升曲线情况，以得出材料热扩散率，但样品的尺寸、均质特性会在很大程度上影响此方法的准确性。拉曼光谱法是基于拉曼峰的温度频移特性来表征温度信息，此方法首次应用于石墨烯材料热导率的测量，近年来迅速发展，被用于多种材料的热物性测量。但大多数工业材料并不具备良好的单晶结构，这就使得拉曼光谱的激发效率很低，其信号较难获取，且对仪器装置要求较高。
荧光光谱法可根据峰值强度的温度依赖特性进行温度测量，但使用材料荧光特性进行热扩散率测量，和其它基于荧光光谱的热物性研究，目前尚未有相关报道。
本发明拟设计一种利用瞬态荧光测量样品热扩散率的测量方法及测量装置，利用脉冲激光作为样品的加热光源和荧光信号的激发光源，根据样品荧光光谱的温度特性实现温度测量；多次改变脉冲激光的脉冲宽度，计算瞬态加热周期内的平均温升，并将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升做比值，可测得材料瞬态传热过程中的热扩散率。以解决现有的热扩散率瞬态测量方法中存在的样品易损坏、误差大、效率低等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法，其特征在于：包括如下步骤：一、利用调制脉冲激光作为样品的加热光源和荧光信号的激发光源，对样品表面进行照射；二、采集样品受激发后反馈出的荧光信号，将信号强度与样品的荧光强度—温度曲线比对，得到样品温度信息；三、多次改变脉冲激光的脉冲宽度，得到不同瞬态加热周期下样品的瞬态温升；四、根据待测样品的导热模型温度场分析解，将样品的瞬态温升与最大温升做比值，消去表达式中激光的加热功率和材料的热导率，得到以材料热扩散率α为未知系数的方程式，通过若干组数据带入，拟合得到材料的热扩散率。
所述的调制脉冲激光是利用信号发生器数字调制半导体激光器产生的激光，其激光波形为矩形，利用信号发生器调制激光时，通过改变其占空比和频率改变矩形脉冲激光的开启和关闭时间与间隔，以获取不同的样品加热效果。
所述的样品为受激光激发后能产生荧光信号的材料，如陶瓷、塑料等绝大部分非金属材料，或表面附着有荧光感应材料的物质，当样品一侧表面受瞬态激光加热时，因加热时间较短，产生的热扰动并未深入到样品内部。
所述的荧光强度—温度曲线为让样品在不同的环境温度下达到热稳定后，测得不同温度下样品的荧光峰值强度，根据若干组测量数据拟合出样品的荧光强度—温度曲线，在瞬态试验中，利用该曲线，将测得的荧光强度转化为样品的温度信息。
所述的导热模型为真空环境下样品一侧表面受瞬态激光加热，形成的半无限大物体导热模型，该导热模型温度场的分析解表达式如下：
式中T(x,t)为t时刻样品内距加热表面距离为x处的温度，T0为室温，q0为激光加热功率，α为材料热扩散率，λ为材料热导率，x为距加热表面的距离；
将瞬态温升与最大温升做比值得到温升系数θ，表达式如下：
式中T1＝T(x,t1)－T0，为最大加热时间t1下的温升，将(1)式代入(2)中做比值，消去λ与q0，得到带有未知参数α的温升系数θ随加热时间t的变化关系式，将实验所得的若干组θ、t数据代入该关系式，通过最小二乘拟合，得到参数α，即得到材料热扩散率。
一种瞬态荧光测量材料热扩散率的装置，其特征在于：包括半导体脉冲激光器、真空样品室、荧光光谱仪7和数据收集计算机9，所述的半导体脉冲激光器位于真空样品室上方，激光器与真空样品室之间自下而上设有聚焦镜片6和分光镜5，真空样品室与荧光光谱仪之间通过分光镜5传递样品受激发后反馈的荧光信号，荧光光谱仪7通过数据线8与数据收集计算机9连接。
所述的半导体脉冲激光器包括半导体激光器2和脉冲信号发生器1，半导体激光器2位于真空样品室的正上方，脉冲信号发生器1通过数据线与半导体激光器2连接，由激光器射出的激光垂直照射到真空样品室内的样品表面，脉冲信号发生器1可对半导体激光器2进行脉冲宽度和脉冲间隔的调整。
所述的真空样品室包括带有可拆卸玻璃上盖的真空腔10、设置于真空腔内的样品台12、连接于真空腔10侧壁的真空泵13和真空计14，所述的真空泵13通过抽气管路与真空腔侧壁上的真空抽气孔连接，所述的真空计14通过与真空腔内相通的管路与真空腔连接。
所述的样品台12为铜块，置于真空腔内部，用于承载待测样品11，并作为热沉防止样品在加热过程中热量累积，待测样品通过银胶或其他具有良好导热性的胶体与样品台粘接。
所述的聚焦镜片6水平放置于真空腔10正上方，所述的分光镜5位于聚焦镜片6上方呈45°倾斜，荧光光谱仪7水平放置在分光镜5一侧，从激光器发射出的激光透过分光镜5、聚焦镜6和真空腔的玻璃上盖后垂直照射到样品表面，样品受激发后产生的荧光信号透过玻璃上盖和聚焦镜片6后经由分光镜5反射，被荧光光谱仪7的探头接收。
本发明具有如下优点：
(1)本发明作为一种光学非接触式的材料热物性测量方法，对材料形状外观的要求较低，非接触的测量方式也不会对样品造成损伤，本发明对材料的适用范围非常广。
(2)相较众多稳态方法只能测量材料热导率，本发明采用的瞬态测量技术，可以测量出材料热扩散率，而且具有测量时间效率高、方式灵活多样、结果精确等优点。
(3)本发明使用荧光光谱的温度依赖特性进行温度测量，相比较于同类型的拉曼光谱等方法只能对特定的样品进行测量，荧光光谱的激发效率高，光谱信号易获取，而且对材料要求更低，具有更广的适用性。
(4)本发明无需知晓激光功率就可以准确测量出材料的热扩散率，从根本上消除了激光的不确定性对测量带来的系统误差。
附图说明
图1为本发明中瞬态荧光测量材料热扩散率的装置结构示意图；
图2为脉冲激光波形图；
其中：1-脉冲信号发生器，2-半导体激光器，3-激光光束，4-荧光光束，5-分光镜，6-聚焦镜片，7-荧光光谱仪，8-数据线，9-计算机，10-真空腔，11-样品，12-样品台，13-真空泵，14-真空计，E-激光强度，D-脉冲宽度，L-脉冲间隔，Time-时间。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，如图1所示，一种瞬态荧光测量材料热扩散率的装置，包括半导体脉冲激光器、真空样品室、荧光光谱仪7和数据收集计算机9，其中半导体脉冲激光器位于真空样品室上方，激光器与真空样品室之间自下而上设有聚焦镜片6和分光镜5，真空样品室与荧光光谱仪之间通过分光镜5传递样品受激发后反馈的荧光信号，荧光光谱仪7通过数据线8与数据收集计算机9连接。
半导体脉冲激光器包括半导体激光器2和脉冲信号发生器1，两者共同组成样品加热源和荧光激发源，用于发射脉冲激光至样品表面，产生瞬变温度场，半导体激光器2位于真空样品室的正上方，脉冲信号发生器1通过数据线与半导体激光器2连接，由激光器射出的激光垂直照射到真空样品室内的样品表面，脉冲信号发生器1可对半导体激光器2进行脉冲宽度和脉冲间隔的调整，如图2所示，通过改变其占空比和频率来改变矩形脉冲激光的开启和关闭时间与间隔，改变脉冲宽度和脉冲间隔，以获取不同的样品加热效果。
真空样品室包括带有可拆卸玻璃上盖的真空腔10、设置于真空腔内的样品台12、连接于真空腔10侧壁的真空泵13和真空计14，真空泵13用于抽取真空腔10内空气，真空计14用于测量真空腔10内大气压，样品台12用于支撑待测样品11并作为热沉结构防止热量累积，同时真空腔10的玻璃上盖结构能保证脉冲激光的射入和荧光信号的采集。
分光镜5和聚焦镜片6用于控制光路，保证良好的激光聚焦和荧光信号。聚焦镜片6水平放置于真空腔10正上方，分光镜5位于聚焦镜片6上方与水平面呈45°倾斜，荧光光谱仪7水平放置在分光镜5一侧，从激光器发射出的激光透过分光镜5、聚焦镜6和真空腔的玻璃上盖后垂直照射到样品表面，样品受激发后产生的荧光信号透过玻璃上盖和聚焦镜片6后经由分光镜5反射，被荧光光谱仪7的探头接收。
应用本发明中的瞬态荧光测量材料热扩散率的装置的具体测量步骤如下：
1、按图1布置真空腔10，将样品11通过银胶或其它具有良好导热性能的胶体与样品台12粘连，盖上密封玻璃盖后，打开真空泵13抽取真空腔10内空气，直至真空计14显示大气压力很小且保持稳定，确保样品向环境的对流和辐射散热可忽略不计。
2、脉冲信号发生器1通过数据线8与半导体激光器2相连，通过脉冲信号发生器1对激光的脉冲宽度进行设置，图2给出了脉冲激光的示意图，脉冲宽度和脉冲间隔组成一个脉冲周期，可以调节脉冲激光的占空比和频率来改变其脉冲宽度，不同的脉冲宽度即可换算成不同的加热时间。激光开启后，一次光谱收集的时间与样品激发强度有关，一般测量的时间在1秒以内，之后设置另一脉冲宽度，进行下一次测量，测量三到五个数据点即可利用理论公式进行数据拟合。
3、预先测得样品的荧光强度—温度关系曲线，让样品在不同的环境温度下达到热稳定(与环境温度一致)，并测量得到不同温度下样品的荧光峰值强度，根据若干组测量数据即可拟合画出荧光强度—温度特性曲线，在进行瞬态实验时，使用此曲线，将测得的荧光强度转化为样品温度信息。
4、通过荧光强度—温度关系得到样品的对应温升，再将瞬态温升与最大温升做比值得到温升系数θ。
实验中导热模型温度场的分析解表达式如下：
式中T(x,t)为t时刻样品内距加热表面距离为x处的温度，T0为室温，q0为激光加热功率，α为材料热扩散率，λ为材料热导率，x为距加热表面的距离；
将瞬态温升与最大温升做比值得到温升系数θ，表达式如下：
式中T1＝T(x,t1)－T0，为最大加热时间t1下的温升，将(1)式代入(2)中做比值，消去λ与q0，得到带有未知参数α的温升系数θ随加热时间t的变化关系式，将实验所得的若干组θ、t数据代入该关系式，通过最小二乘拟合，得到参数α，即得到材料热扩散率。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (5)
1.一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法，其特征在于：包括如下步骤：一、利用调制脉冲激光作为样品的加热光源和荧光信号的激发光源，对样品表面进行照射；二、采集样品受激发后反馈出的荧光信号，将信号强度与样品的荧光强度—温度曲线比对，得到样品温度信息；三、多次改变脉冲激光的脉冲宽度，得到不同瞬态加热周期下样品的瞬态温升；四、根据待测样品的导热模型温度场分析解，将样品的瞬态温升与最大温升做比值，消去表达式中激光的加热功率和材料的热导率，得到以材料热扩散率α为未知系数的方程式，通过若干组数据带入，拟合得到材料的热扩散率。
2.如权利要求1所述的一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法，其特征在于：所述的调制脉冲激光是利用信号发生器数字调制半导体激光器产生的激光，其激光波形为矩形，利用信号发生器调制激光时，通过改变脉冲激光的占空比和频率改变矩形脉冲激光的开启和关闭时间与间隔，以获取不同的样品加热效果。
3.如权利要求1所述的一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法，其特征在于：所述的荧光强度—温度曲线为让样品在不同的环境温度下达到热稳定后，测得不同温度下样品的荧光峰值强度，根据若干组测量数据拟合出的样品的荧光强度—温度曲线，在瞬态试验中，利用该曲线，将测得的荧光强度转化为样品的温度信息。
4.如权利要求1所述的一种瞬态荧光测量材料热扩散率的方法，其特征在于：所述的导热模型为真空环境下样品一侧表面受瞬态激光加热，形成的半无限大物体导热模型，该导热模型温度场的分析解表达式如下：
式中T(x,t)为t时刻样品内距加热表面距离为x处的温度，T0为室温，q0为激光加热功率，α为材料热扩散率，λ为材料热导率，x为距加热表面的距离；
将瞬态温升与最大温升做比值得到温升系数θ，表达式如下：
式中T1＝T(x,t1)－T0，为最大加热时间t1下的温升，将(1)式代入(2)中做比值，消去λ与q0，得到带有未知参数α的温升系数θ随加热时间t的变化关系式，将实验所得的若干组θ、t数据代入该关系式，通过最小二乘拟合，得到参数α，即得到材料热扩散率。
5.一种瞬态荧光测量材料热扩散率的装置，其特征在于：包括半导体脉冲激光器、真空样品室、荧光光谱仪和数据收集计算机，所述的半导体脉冲激光器位于真空样品室上方，激光器与真空样品室之间自下而上设有聚焦镜片和分光镜，真空样品室与荧光光谱仪之间通过分光镜传递样品受激发后反馈的荧光信号，荧光光谱仪通过数据线与数据收集计算机连接；
所述的半导体脉冲激光器包括半导体激光器和脉冲信号发生器，半导体激光器位于真空样品室的正上方，脉冲信号发生器通过数据线与半导体激光器连接，由激光器射出的激光垂直照射到真空样品室内的样品表面；
所述的真空样品室包括带有可拆卸玻璃上盖的真空腔、设置于真空腔内的样品台、连接于真空腔侧壁的真空泵和真空计，所述的真空泵通过抽气管路与真空腔侧壁上的真空抽气孔连接，所述的真空计通过与真空腔内相通的管路与真空腔连接；
所述的样品台为铜块，置于真空腔内部，用于承载待测样品，并作为热沉防止样品在加热过程中热量累积；
所述的聚焦镜片水平放置于真空腔正上方，所述的分光镜位于聚焦镜片上方呈45°倾斜，荧光光谱仪水平放置在分光镜一侧。
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