CN113640340B - 一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法。首先为满足两种测量方法联用且互不影响的目的，对试样和标样上下表面中心特定区域镀膜，然后在侧面加工特定深度的小孔。通过分光光路对试样和标样的镀膜区域注入相同的热量，样品和标样小孔内的热电偶记录对应位置温度变化；试样和标样背面热辐射分别经全反射镜‑光开关‑半透半反镜和半透半反镜进入光电转换器中，通过对光开关的时序控制，得出试样和标样背面热辐射变化数据。热电偶和热辐射数据分别得出一组热扩散率和比热结果，将两种方法得出的同一参数相互比对验证得出准确的热扩散率和比热数据。

Description

一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法

技术领域：

本发明涉及固体材料热学性质测试技术领域，尤其是涉及一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法。

背景技术：

固体材料的热扩散率和比热等热学性质参数对于材料在科研领域和工程技术中的应用非常重要，因此准确测量固体材料的热扩散率和比热参数的数值大小具有很重要的作用。当前的测量技术从模型传热状态可分为：稳态测量和瞬态测量，稳态传热所需时间较长，而瞬态测量具有时间短，效率高的特点；从数据采集的方式可分为接触式测量和非接触式测量，其中接触式测量可直接测量温度、或温度引起的其他性质的变化，经传热模型推导出相关热学参数，计算方便快捷，但是实验的探针设置会给样品传热带来影响，偏离理想的传热模型，从而引起误差。而非接触式测量通常使用光作为媒介或信号源，用以探测固体材料在传热过程中温度或其他相关参数的变化，但是非接触式测量方法有时会无法测量温度的具体数值或者受材料本身的限制偏离模型，导致在测量某些热学参数的时候产生勿差。此外，不同的测量方法有其适用的测试条件和对应的材料性质。当实际应用某种方法时，会从方法模型和技术实施两个方面使测量结果产生误差，测量误差的大小对于某些应用场合也十分重要，但是当前常用的热扩散率和比热的测量方法只能在测量结束后得到一个热参数得测量值，无法在一次测量完成后就对结果进行准确性判断和误差分析，往往需要借助其他测量方法或者多次测量来给出误差范围，难以根据实验测量数据直接判断结果的准确性。

发明内容：

根据以上问题，本发明提供了一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法，解决了无法在一次测量完成后就对结果进行准确性判断和误差分析的问题。

为了实现上述目的，本发明通过如下技术手段实现目标：

一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法，所述测量系统包括：光电转换器(1)、控制器(2)、热源激光器(3)，第一半透半反镜(4)、第一全反射镜(10)、光开关(7)、第二半透半反镜(8)、第二全反射镜(6)；所述光电转换器(1)、热源激光器(3)、光开关(7)，热电偶探针(9)(14)(11)(13)均与控制器(2)相连接，由控制器2分别控制其运行、采集并记录数据；第一全反射镜(10)在第一半透半反镜(4)右侧，光开关(7)在第二全反射镜(6)与第二半透半反镜(8)之间。

一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法，包括如下步骤：

准备阶段：

S1：样品准备，根据待测材料预估的热学性质选择一种于其性质相似的标样材料，将待测材料和标样材料分别加工成相同形状大小的圆片，半径为R，厚度为d。然后在圆片上下两表面中心圆形区域镀金然后在金膜表面镀碳，金膜的目的是防止加热光源穿过透明样品造成实验误差，碳膜的目的是加强样品表面对辐射的吸收和发射。要求镀膜区域直径r≤R-d，为外圈放置热电偶提供足够的区域，又最大限度的避免放置热电偶探针得小孔对中心区域传热模型的影响，以满足两种测量方法联用且互不影响的目的。

将镀好膜的两个圆片样品侧面加工出用于放置热电偶探针的小孔，小孔深度m≤R-r，目的是小孔不能超出样品未镀膜区域的范围，避免加工引起的边界对中心传热的影响。样品上加工的小孔数量为2个，2个小孔距离样品底面的距离为h1和h2(其中h1<h2)，2个小孔延长线与样品上下表面平行且与样品轴线相交，延长线夹角在0～180°范围内；或者2个小孔延长线与样品上下表面平行且不与样品轴线相交，延长线夹角在0～180°范围内，以满足两种测量方法联用且互不影响的目的。

测量阶段：

S2：测量时，t0时刻，控制器(2)控制热源激光器(3)发出一束脉冲宽度为δ的光束，加热光束经过第一半透半反镜(4)被分为两束能量相同的光束，分别照射在待测试样(5)和标样(12)底面镀膜区域上，使待测试样(5)和标样(12)受到相同的热量输入；与此同时控制器(2)控制安装在待测试样(5)和标样(12)内部的热电偶探针(11)(13)(9)(14)采集并记录其对应位置温度随时间的变化数据。

S3：待测试样(5)底部受热源加热作用，且热流向背面传递引起背面温度升高，待测试样(5)背面的热辐射信号经过全反射镜(6)光开关(7)半透半反镜(8)进入光电转换器(1)中，将反映温度大小的光信号转化为电信号；标样(12)背面的热辐射信号经半透半反镜(8)进入光电转换器(1)中，同样也被转换为电信号；光开关(7)通过控制器(2)控制使其在测量时序中不断开启和关闭，光开关(7)打开时光电转换器(1)记录的是待测试样(5)和标样(12)背面热辐射信号的总和；在特定时刻关闭，光开关(7)关闭时光电转换器(1)仅记录标样(12)背面热辐射信号，光开关(7)控制频率应是光电转换器采样频率的1/2。t0时刻开始光电转换器(1)记录下热辐射数据，然后将总辐射信号和标样辐射信号插值拟合并相减后就可以得到试样和标样背面热辐射随时间的变化数据。

S4：待样品稳定后结束数据采集，然后将热电偶探针记录的数据根据传热模型计算出试样的热扩散率和比热参数分别为：α_s1，Cp_s1；标样的热扩散率和比热参数分别为：α_r1，Cp_r1。光电转换器记录的热辐射数据根据传热模型计算出试样的热扩散率和比热参数分别为：α_s2，Cp_s2；标样的热扩散率和比热参数分别为：α_r2，Cp_r2。

比对阶段：

S5，当模型正确且测量不受干扰的情况下，待测试样热电偶探针测量结果得到的热扩散率和比热α_s1，Cp_s1与热辐射测量结果得到的热扩散率和比热α_s2，Cp_s2满足：α_s1＝α_s2；Cp_s1＝Cp_s2时，证明测试结果准确，否则证明结果不准确返回测量步骤重新测量。

S6：根据标样测量结果与标样参考数据计算测量误差，已知标样热扩散率和比热的参考值分别为α_r0，Cp_r0，因此热电偶探针测温方法在本次测量中得到的热扩散率和比热的误差大小可以写作：

Δα₁＝|α_r1-α_r0|/α_r0；ΔCp1＝|Cp_r1-Cp_r0|/Cp_r0

热辐射方法在本次测量中得到的热扩散率和比热的误差大小可以写作：

Δα₂＝|α_r2-α_r0|/α_r0；ΔCp2＝|Cp_r2-Cp_r0|/Cp_r0

本发明的有益效果在于：

根据样品的直径和厚度限制镀膜的尺寸和钻孔的深度，同时实现接触式和非接触式两种实验方法的实施，且两种方法互不干扰，获得两组实验测量的热扩散率和比热数值，通过比对验证实验结果的准确性，最终得出待测样品准确的热扩散率和比热参数。

附图说明

图1所示为本发明热扩散率和比热测量方法的测试系统示意图；

图2所示为待测样品和标样镀膜区域示意图；

图3所示为待测样品和标样可能实施的三种钻孔位置及热电偶探针安装示意图，其中，a为两热电偶探针分布在同一侧，投影相互重合；b为两热电偶探针不在同一平面，投影夹角为0～180°；c为两热电偶探针分布在两侧，投影相互重合。

图中：

1光电转换器；2控制器；3热源激光器；4第一半透半反镜；

5待测试样；6第二全反射镜；7光开关；8第二半透半反镜；

9热电偶探针；10第一全反射镜11热电偶探针；12标样；

13热电偶探针；14热电偶探针。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体工作原理做进一步详细描述。

本发明的热导率测量方法的理论基础是考虑边界条件的圆柱体轴向瞬态传热模型，根据该模型的描述，当圆柱体下面受到热通量加热作用，且四周边界条件已知的情况下，圆柱体内部任意位置温度随时间的变化可根据傅里叶传热方程求出，因此根据模型解的形式设置了接触式测量和非接触式测量两种方法测量物质热扩散率和比热。再引入标样，使样品和标样在相同的情况下进行测量，即可根据标样的测量数据和参考数据计算出实验误差。

如图1所示构建本发明的测量系统，包括：光电转换器1、控制器2、热源激光器3，第一半透半反镜4、第一全反射镜10、光开关7、第二半透半反镜8、第二全反射镜6；所述光电转换器1、热源激光器3、光开关7，四个热电偶探针均与控制器2相连接，由控制器2分别控制其运行、采集并记录数据；第一全反射镜10在第一半透半反镜4右侧，光开关7在第二全反射镜6与第二半透半反镜8之间。

本实施例选择一种磷酸盐玻璃作为待测样品，根据待测样品的性质，选择一个商用型号的磷酸盐光学玻璃作为标样，进行室温20℃的热扩散率和比热的测量。

将待测样品和标样加工成直径20mm，厚度为4mm的圆片；首先进行镀膜处理，上下表面的镀膜区域直径为15mm的圆形，第一层为适当厚度的金膜，然后在金膜的上面再镀上一层碳膜。第二步对完成镀膜步骤的样品进行钻孔处理，这里可以选择三种排布方式中的一种：第一种两小孔分布在圆形试样的同一侧，在待测样品和标样的侧面使用0.25mm直径的超细硬质合金钻头加工出深度为2mm深的小孔，分别距离下表面1mm和3mm，两小孔延长线与上下表面平行，与圆片中轴线相交，两延长线在底面投影重合，如图3(a)图所示；第二种在待测样品和标样的侧面使用0.25mm直径的超细硬质合金钻头加工出深度为2mm深的小孔，分别距离下表面1mm和3mm，两小孔延长线与上下表面平行，与圆片中轴线相交，两延长线在底面投影夹角为90°，如图3(b)所示；第三种两小孔分布在圆形试样的两侧，在待测样品和标样的侧面使用0.25mm直径的超细硬质合金钻头加工出深度为2mm深的小孔，分别距离下表面1mm和3mm，两小孔延长线与上下表面平行，与圆片中轴线相交，两延长线在底面投影重合，如图3(c)所示。

测量时，将热电偶探针固定在上一步加工出的小孔中，再将样品放置在测量系统正确位置，待温度稳定后，经控制器控制使热源激光器发射一束脉冲宽度为1ms的激光。激光脉冲经过半透半反镜4被分为两束能量相同的光束，分别照射在试样和标样底面镀膜区域上，使试样和标样受到相同的热量输入；与此同时控制器2控制安装在试样和标样内部的热电偶探针采集并记录其对应位置温度随时间的变化数据。

样品底部受热源加热作用，且热流向背面传递引起背面温度升高，待测样品背面的热辐射信号经过-全反射镜7-光开关8-半透半反镜4进入光电转换器中，将反映温度大小的光信号转化为电信号；标样背面的热辐射信号经半透半反镜4进入光电转换器中，同样也被转换为电信号；光开关8通过控制器2控制使其在测量时序中以2μs间隔不断开启和关闭，而光电转换器以2Mhz的采样频率记录热辐射数据。光开关8打开时光电转换器记录的是试样和标样背面热辐射信号的总和；在特定时刻关闭，光开关8关闭时光电转换器仅记录标样背面热辐射信号。t0时刻开始光电转换器1记录下热辐射数据，然后将总辐射信号和标样辐射信号插值拟合并相减后就可以得到试样和标样背面热辐射随时间的变化数据。

待样品稳定后结束数据采集，接触式测量-热电偶探针记录的数据根据传热模型计算出试样的热扩散率和比热参数分别为：α_s1，Cp_s1；标样的热扩散率和比热参数分别为：α_r1，Cp_r1。非接触式测量-光电转换器记录的热辐射数据根据传热模型计算出试样的热扩散率和比热参数分别为：α_s2，Cp_s2；标样的热扩散率和比热参数分别为：α_r2，Cp_r2。

对结果相互比对验证，当模型正确且测量不受干扰的情况下，待测试样热电偶探针测量结果得到的热扩散率和比热α_s1，Cp_s1与热辐射测量结果得到的热扩散率和比热α_s2，Cp_s2满足：

α_s1＝α_s2；Cp_s1＝Cp_s2时，证明测试结果准确。

根据标样商用牌号的磷酸盐光学玻璃在测量温度范围内的热扩散率和比热参考值分别为α_r0，Cp_r0，因此接触式测量-热电偶探针测温方法在本次测量中得到的热扩散率和比热的误差大小可以写作：

Δα₁＝|α_r1-α_r0|/α_r0；ΔCp1＝|Cp_r1-Cp_r0|/Cp_r0

非接触式测量-热辐射方法在本次测量中得到的热扩散率和比热的误差大小可以写作：

Δα₂＝|α_r2-α_r0|/α_r0；ΔCp2＝|Cp_r2-Cp_r0|/Cp_r0

输出准确的试样热扩散率和比热测量结果与对应的测量误差。

实施例1所测量的到待测样品热扩散率和比热数据为比对验证的测量方法返回的数据，通过两种方法比对验证结果的准确性，误差根据标样参考数据计算得到。结果表明，本发明可以验证每次测量结果的准确性并提供每次测量结果数据的误差，并返回准确的结果。

Claims (2)

1.一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法，其特征在于，包含以下步骤：

准备阶段：

S1，取形状尺寸相同的圆形待测试样(5)和标样(12)，进行镀膜和加工处理；

镀膜方法为：设待测试样(5)和标样(12)半径为R，厚度为d，在圆片上下两表面中心圆形区域镀金，然后在金膜表面镀碳，镀膜区域直径r≤R-d；

加工方法为：在待测试样(5)和标样(12)侧面加工小孔，小孔深度m≤R-r，样品上加工的小孔数量为2个，2个小孔距离样品底面的距离为h1和h2，且h1<h2，2个小孔延长线与样品上下表面平行且与样品中轴线相交，两延长线在待测试样表面上的投影夹角在0～180°范围内；

将四根热电偶探针分别放置并固定在处理后的待测试样(5)和标样(12)的两个小孔内；

S2，构建测量系统：该测量系统包括：光电转换器(1)、控制器(2)、热源激光器(3)，第一半透半反镜(4)、第一全反射镜(10)、光开关(7)、第二半透半反镜(8)、第二全反射镜(6)；所述光电转换器(1)、热源激光器(3)、光开关(7)，四根热电偶探针均与控制器(2)相连接；

所述的热源激光器(3)发出脉冲宽度为δ的光束，经过第一半透半反镜(4)分为两束能量相同的透射光束和反射光束，所述的透射光束照射在待测试样(5)镀膜区域上，所述的反射光束经所述的第一全反射镜(10)反射后照射在标样(12)镀膜区域上，从而使所述的待测试样(5)和标样(12)的镀膜区域受到相同的热量输入；经待测试样(5)透射的热辐射信号依次经过第二全反射镜(6)光开关(7)第二半透半反镜(8)进入光电转换器(1)中，经标样(12)透射的热辐射信号经第二半透半反镜(8)进入光电转换器(1)中；光电转换器(1)和光开关(7)相连接且都受控制器(2)控制；

测量阶段：

S3，t0时刻，打开热源激光器(3)，使待测试样(5)和标样(12)受到相同的热量输入，所述的光开关(7)通过时序控制使其以一定时间间隔打开，此时光电转换器(1)记录的是待测试样(5)和标样(12)背面热辐射信号的总和；在特定时间间隔关闭光开关(7)，此时光电转换器(1)仅记录标样(12)背面热辐射信号；t0时刻开始记录热辐射数据，然后将两组数据插值拟合并相减后得到试样和标样背面热辐射随时间的变化数据；

S4，所述四根热电偶探针分别测量对应位置温度随时间的变化数据，并根据傅里叶传热方程计算出待测试样(5)的热扩散率α_s1和比热Cp_s1；标样(12)的热扩散率α_r1和比热Cp_r1；

所述的光电转换器(1)记录的热辐射数据，并根据傅里叶传热方程计算出待测试样(5)的热扩散率α_s2和比热Cp_s2；标样(12)的热扩散率α_r2和比热Cp_r2；

比对阶段：

S5，当待测试样(5)热电偶探针测量结果得到的热扩散率和比热α_s1，Cp_s1与热辐射测量结果得到的热扩散率和比热α_s2，Cp_s2满足α_s1＝α_s2和Cp_s1＝Cp_s2时，则证明测试结果准确，否则，返回步骤S3；

S6，已知标样热扩散率的参考值为α_r0，标样比热的参考值为Cp_r0，计算热电偶探针标样测量误差，公式如下：

Δα₁＝|α_r1-α_r0|/α_r0；ΔCp1＝|Cp_r1-Cp_r0|/Cp_r0；

计算光电转换器热标样测量误差，公式如下：

Δα₂＝|α_r2-α_r0|/α_r0；ΔCp2＝|Cp_r2-Cp_r0|/Cp_r0。

2.根据权利要求1所述的一种测量固体热扩散率和比热并验证结果的方法，其特征在于，所述的光开关控制频率应是光电转换器采样频率的1/2。

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