KR101130223B1 - 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노스케일(nano scale)의 해상력을 가지고 시편을 주사(scanning)하여 시편의 열적 특성 등을 이미지로 나타내는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 접촉모드 온도)을 계측하는 단계와; 상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이에 따라서 복수 회 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 리프트모드 온도)를 계측하는 단계와; 상기 복수 회의 리프트모드 온도으로부터 외삽법에 의해, 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출하는 단계와; 상기 접촉모드 온도과 상기 보간 온도의 비교에 의해, 국부 정량적 온도 및 열전도도를 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제시한다.
주사탐침열현미경, 탐침, 온도

Description

주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법{Quantitative temperature and thermal conductivity measuring method using scanning thermal microscope}
본 발명은 나노스케일(nano scale)의 해상력을 가지고 시편을 주사(scanning)하여 시편의 정량적 열적 특성 등을 이미지로 나타내는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것이다.
나노공학의 급속한 발전과 함께 다양한 나노재료, 나노소자들이 빠르게 개발되고 있다.열역학 2 법칙에 따라 나노소자의 동작은 필연적으로 열을 발생시키게 되며 나노재료의 에너지 전달 특성은 종종 벌크(bulk) 재료와 다른 특성을 나타낸다. 따라서 나노스케일의 열현상 계측은 나노재료의 특성 및 나노소자의 동작분석에 있어서 매우 중요하다. 이러한 중요성 때문에 마이크로 및 나노스케일에서의 열현상을 실험적으로 분석할 수 있는 도구인 주사탐침열현미경(Scanning Thermal Microscope, SThM)의 개발 및 이의 활용에 관한 연구가 활발히 진행되어왔다.
주사탐침열현미경(scanning thermal microscope, SThM)은 주사탐침현미경(scanning probe microscope, SPM)의 하나로서, 마이크로 및 나노스케일의 온도 등의 온도 분포를 현재 알려진 방법 중 매우 높은 공간정밀도(spatial resolution)로 계측할 수 있는 도구이다.
즉, 주사탐침열현미경은 탐침(probe)의 팁(tip)을 시편 표면에 접촉한 상태로 주사(scan)하여, 탐침의 팁에 장착된 온도센서를 통해 시편 표면의 온도 및/또는 열적특성을 계측하는 장치이다. 이때 탐침의 팁의 온도센서와 시편 표면의 접촉력은 원자력 현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에 의해 정밀하게 제어될 수 있다.
하지만, 주사탐침열현미경의 높은 공간정밀도에도 불구하고 정량적 계측이 어렵기 때문에 그 유용성이 제한되고 있다. 따라서 주사탐침열현미경을 사용하여 어떻게 정량적으로 국소 온도를 계측할 것인가하는 문제는 주사탐침열현미경에 관한 연구에 있어서 가장 중요하면서도 어려운 문제이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, Luo 등은 탐침의 팁이 시편 표면에 접촉했을 때 접촉점을 통해 시편으로부터 전달된 열은 탐침의 팁을 지나 탐침의 캔틸레버 (cantilever)를 통해 캔틸레버의 기저(base)로 순차적으로 전달된다고 가정하였다. 이러한 가정하에 탐침의 팁에 위치한 열전쌍의 온도를 저항 네트워크 모델(resistance network model)을 사용하여 시편의 온도를 정량적으로 예측할 수 있을 것으로 생각했다.
그러나 Shi 등의 실험결과에 따르면 단순한 저항 네트워크 모델로는 시편 온도의 정량적인 예측이 곤란함을 알 수 있다. 우선 시편의 온도가 같다고 해도 시편의 크기가 탐침의 팁에 비해서 상대적으로 커지면 탐침의 팁에 위치한 열전쌍으로 계측된 열전전압이 더 크게 계측되었다. 또한 주사탐침열현미경의 탐침의 팁에 위치한 열전쌍으로부터 얻어진 열전계측신호 분포에 환산계수를 곱하거나 적절한 상수를 더해주는 방법으로는 실제 시편의 온도 분포를 구할 수 없음을 실험적으로 보여주었다.
이들은 실험과 모델링을 통해서 주사탐침열현미경을 사용하는 경우 정량적 계측이 어려운 이유는 시편으로부터 탐침의 팁에 위치한 온도센서로의 열전달이 탐침의 팁과 시편 표면 사이의 고체접촉 및 액막을 통해서뿐만 아니라 탐침과 시편 사이의 공기를 통해서도 상당한 열이 전달되기 때문임을 설명하였다.
고체 접촉과 액막, 즉 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점을 통한 열전달은 시편의 온도 및 온도를 높은 공간정밀도로 계측할 수 있게 해준다. 그러나 공기를 통한 열전달량은 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점에 비해 월등히 넓은 영역인 캔틸레버를 통하여 탐침의 팁의 온도센서에 영향을 주기 때문에 상대적으로 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점을 통한 열전달량보다 큰 열량을 전달하며 따라서 정량적 계측을 하는데 많은 어려움을 야기시킨다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 공기를 통한 열전달의 영향이 완전히 제거될 수 있는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 접촉모드 온도)을 계측하는 단계와; 상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이에 따라서 복수 회 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 리프트모드 온도)를 계측하는 단계와; 상기 복수 회의 리프트모드 온도으로부터 외삽법에 의해, 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출하는 단계와; 상기 접촉모드 온도과 상기 보간 온도의 비교에 의해, 정량적 온도를 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제시한다.
상기 외삽법의 수학식은 다음과 같으며
Figure 112009039433432-pat00001
,
여기서, Tl은 탐침이 시편과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국부 온도,Tl1과 Tl2는 리프트모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2일 때 계측된 온도, x 는 시편의 주사 위치이다.
국부 열전도도는 국부 전기전도도를 계측하기 위한 SSRM 이론에 의해 다음과 같은 식에 의해 획득될 수 있으며
Figure 112009039433432-pat00002
여기서, I는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침과 시편의 접촉반경, σ 는 시편의 국부 전기 전도도이고;
전류는 열류, 전압은 온도차, 전기 전도도는 열전도도로 대응됨에 따라서 상기의 전기 전도도 식으로부터 열전도도 식이 다음과 같이 획득될 수 있으며
Figure 112009039433432-pat00003
여기서, Qts는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전달되는 열량, Rth는 열저항, Tsub는 접촉시 시편의 온도, T ∞는 주변 온도, α는 탐침과 시편의 접촉 반경, k는 시편의 국부 열전도도이다.
또한 상기한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 시편의 온도 및 열전도도 계측을 위한 탐침; 상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 주사를 위한 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 계측신호 계측시에는 열전쌍의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 계측하는 구동부;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사 탐침열현미경을 제시한다.
상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명은 주사탐침열현미경 탐침을 통해 계측된 접촉모드 온도과 리프트모드 온도 차이에 의해, 공기의 영향을 완전히 제거한 정량적인 온도 및 열전도도를 계측할 수 있다.
이하, 첨부된 도 1 이하를 참조하여 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 설명한다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 주사탐침열현미경은, 기본적으로 시편(2)의 온도 계측을 위한 탐침(10)과, 탐침(10)을 구동하는 구동부로 구성될 수 있다.
탐침(10)은 탐침 바디(20)(body)와 결합되는 캔틸레버(12) 및 캔틸레버(12)의 일측으로부터 소정 높이로 돌출된 팁(14)을 갖는 모체와, 모체 상에 구비되는 열전쌍(30)을 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 공기와 캔틸레버(12)를 통한 열전달을 줄이기 위해, 탐침(10)의 팁(14)의 높이는 12㎛ 정도가 바람직하고, 탐침(10)의 모체는 실리콘 질화물보다는 열전도도가 낮은 실리콘 산화물이 보다 바람직하다 할 수 있다.
열전도도가 낮은 실리콘 산화막(SiO2:Silicon dioxide)으로 형성되는 것이 바람직하다.
탐침(10)의 열전쌍(30)은 선가열-선계측line heating-line sensing)되는 열저항 구성과 비교해볼 때, 국소 계측에 용이한 근사 점가열-점계측(approximate point heating-point sensing)이기 때문에 높은 공간정밀도가 확보할 수 있다.
이와 같은 탐침(10)의 열전쌍(30)은 다양하게 구성될 수 있으며, 특히 탐침(10)의 모체 상에 금(Au) 등으로 형성되는 제1열전층(32)과, 제1열전층(32) 상에 실리콘 질화막(SiNX)등으로 형성되는 절연층(34)과, 제1열전층(32)과 연결되도록 절연층(34) 상에 크롬(Cr) 등으로 형성되는 제2열전층(36)을 포함하여 구성될 수 있다.
또한 탐침(10)은 탐침(10)에 조사되는 피드백 레이저(104)를 반사하는 반사부를 갖는 반사판(16)을 더 포함하여 구성될 수 있다.
탐침(10)의 반사판(16)은 탐침(10)의 팁(14)과 연결되고, 탐침(10)의 반사부가 탐침(10)의 팁(14), 보다 정확하게는 탐침(10)의 팁(14)의 기저(tip base)로부터 일정 거리이상 유격되도록 형성되는 것이 바람직하다.
구동부는 열전쌍(30)과 전기 회로적으로 연결되도록 구성된다. 구동부는 특히 탐침(10)을 온도계측을 위한 온도센서는 물론 동시에 가열기로 능동구동하기 위해, 주사를 위해 열전쌍(30)을 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 열전쌍(30)에서 발생되는 계측신호를 계측시에는 직류 열전 전압을 계측하도록 회로설계될 수 있다.
즉, 교류와 직류의 전기 회로적 특성에 의해 가열전압과 계측신호 계측전압 을 분리할 수 있다.
여기서, 고주파 교류 전압에 의한 가열방법은 물질의 열질량에 따른 온도 진동이 방지됨으로써 직류 전원을 사용하는 것과 동일한 가열이 이루어질 수 있다.
또한 구동부는 전치 증폭기(pre-amplifer)(100)와, 계측신호를 이미지화(imaging)하고 기록하기 위한 SAM(signal access module)(102), 상술한 피드백 레이저(feedback laser)(104), 탐침(10)에 주사된 피드백레이저(104)의 광선을 반사부(105)를 통해 전달받아서 전기에너지로 변환하는 포토다이오드(photodiode)(106), 주사를 위한 스캐너(scanner)(108)를 포함할 수 있다.
또한, 구동부는 열전도도 계측을 위해, 탐침(10)을 가열하기 위해 고주파 교류 바이어스(ac bias)를 적용하기 위한 함수 발생기(function generator)(110)와, 가열을 위한 교류 전압을 제거하고 이에 따라서 탐침(10)의 열전쌍(30)으로부터 발생된 열전 전압의 계측감도를 높이기 위한 휘드스톤 브리지(Wheatstone bridge circuit)(120)를 더 포함할 수 있다.
상기와 같은 주사탐침열현미경을 이용한 본발명에 따른 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을, 우선 정성적으로 물리적 직관을 통해서 간단히 설명하면 다음과 같다.
즉, 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2) 표면에 접촉된 상태인 접촉모드(Contact Mode)로서, 시편(2) 표면을 주사하여 시편(2) 표면의 온도를 계측한다.
접촉모드의 온도는 탐침(10)의 팁(14)과 시편(2) 사이의 접점을 통한 열전달 및 공기를 통한 열전달에 의하여 발생된 계측신호로부터 획득할 수 있다.
또한, 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2) 표면으로부터 소정 높이 유격된 비접촉상태인 리프트모드(Lift Mode)로서, 상술한 접촉모드시와 동일한 구간의 시편(2) 표면을 주사한다.
리프트모드의 온도는 탐침(10)의 팁(14)과 시편(2) 간 접점을 통한 열전달이 없으므로 공기에 의한 열전달에 의하여만 발생된 계측신호로부터 획득할 수 있다.
이와 같은 리프트모드는 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2)으로부터 유격된 높이를 달리하면서 복수 회 실시하는 것을 특징으로 한다. 즉 상술한 유격된 높이에 따른 복수의 리프트모드 온도를 획득한다.
그리고, 상술한 유격된 높이에 따른 복수의 리프트모드 온도를 획득하면, 복수의 리프트모드 온도으로부터 외삽법에 의해 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출한다.
이와 같이 보간 온도를 획득한 후, 접촉모드 온도를 리프트모드 온도가 아니 보간 온도와 비교한다.
즉, 상기의 복수의 리프트모드 온도는 상술한 유격된 높이가 다르기 때문에 서로의 공기의 영향이 완벽히 동일하지 않으며 이에 따라서 접촉모드시의 공기의 영향과 리프트모드시의 공기의 영향이 상이하여, 접촉모드 온도와 리프트모드 온도의 비교에 의해서는 공기의 영향을 완벽히 제거하지 못한다.
하지만, 접촉모드시와 마찬가지로 상술한 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 접촉모드 온도와 비교함으로써, 동일한 공기 영향 전제하에 보간 온도와 접촉모드 온도가 비교될 수 있어서, 공기의 영향을 완벽히 제거할 수 있다.
따라서, 접촉모드 온도와 보간 온도의 비교에 의해, 좀 더 엄밀하게 정량적인 온도 및/또는 열전도도 등을 계측할 수 있다.
상술한 정성적 설명을 좀 더 부연하면, 다음과 같다.
온도 또는 열적특성의 정량적 프로파일링(profiling)을 위해, 공기의 영향을 제거하기 위한 하나의 방안으로 진공 계측 방법이 있다.
그러나, 진공 계측 방법의 경우 다음과 같이 몇 가지 문제점이 있다. 즉 첫째, 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달을 강화하는 수막(water film)이 제거되기 때문에 전달되는 열량이 작아서 계측감도가 낮다. 둘째, 공기를 통한 열전달이 제거되기 때문에 피드백 레이저(104)의 빔 위치 조절방법은 탐침의 심각한 가열을 야기시킬 수 있기 때문에 새로운 탐침의 위치 조절 기술이 필요하다. 셋째, 실험장비 및 실험수행비가 비싸다.
다만, 탐침(10)의 계측감도가 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달에 의해 발생되는 매우 작은 계측신호를 계측할 수 있다면, 진공상태에서의 계측은 다음과 같은 이점을 가질 수 있다. 즉 첫째, 탐침(10)과 시편(2)의 접촉 반경이 수막없이 줄어들 수 있다면, 공간정밀도가 더욱 향상될 수 있다. 둘째, 진공상태에서는 고체와 고체의 접촉을 통한 에너지 전달과 고체-액체-고체의 접촉을 통한 에너지 전달이 구분되어 계측될 수 있다.
따라서, 주사탐침열현미경을 이용한 진공 계측은 충분히 고려할 만한 사항이다.
열저항 탐침(10), 특히 울러스턴 와이어(Wollaston wire) 탐침(10)은 매우 튼튼하고 수동모드(passive mode)와 능동모드(active mode) 둘다 구동될 수 있기 때문에, 열적 특성 계측을 위해 폭넓게 유용될 수 있다. 하지만, 탐침(10)의 열저항요소의 크기가 공간정밀도 향상을 위해 줄어든다면, 열저항 탐침(10)은 선가열-선계측(line heating-line sensing)에 기반한 선 계측센서(line-sensor)이기 때문에 계측감도가 낮아진다. 더욱이 센서 연결선의 전기 저항을 열저항 요소보다 줄이기 위해서는 금속선의 두께를 증가시켜야 하는데 이 경우 열저항 요소의 단열을 더더욱 방해한다. 온도센서를 정확도를 위해 열적으로 단열되는 것이 바람직하다.
열전쌍 탐침(10)은 그 계측부분의 크기가 상당히 작으며 열전도도가 대략 1.4W/m-K인 실리콘 산화막 모체이기 때문에 탐침(10)의 첨단의 단열이 우수하다. 나노소재기술의 급격한 발전과 함께 탐침(10)의 첨단은 더욱 뾰쪽해지고 작아질 것이며, 이에 따라서 열전쌍(30) 탐침(10)에 의한 계측감도와 공간정밀도가 더욱 향상될 수 있다.
상술한 바와 같은 본 방법에 따른 정량적 온도 및 열전도도 계측방법의 원리를 좀 더 엄밀하고 정량적으로 설명하기 위하여, 탐침(10)과 시편(2) 간 열전달 현상을 지배 방정식을 사용하여 다음과 같이 분석할 수 있다.
첫째, 시편(2)의 표면형상과 탐침(10)의 첨단(10A)의 열전쌍(30)으로부터의 온도는 시편(2) 표면을 주사함으로써 획득할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 계측된 온도는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달과 공기를 통한 열전달에 따른 것이다. 이처럼 접촉모드에서는 지배방정식이 다음의 수학식 1과 같다.
Figure 112009039433432-pat00004
여기서,ξ은 탐침(10) 내의 위치좌표, Tc는 탐침(10) 내부의 국부 온도, Ai 와 ki 는 각각 탐침(10)을 구성하는 물질의 단면적과 열전도도, P는 탐침(10) 내의 어느 위치에서의 둘레의 길이, heff 는 공기에 의한 탐침(10)과 시편(2) 사이의 열전달계수(air conduction coefficient), Tsub는 시편(2)의 국부온도, g는 탐침(10)의 단위 길이 당 열발생량이다. 온도분포계측을 위한 수동모드(passive mode)시에는 g=0이고, 열전도 분포 계측을 위한 능동모드(active mode)시에는 g가 0이 아니다.
접촉모드시 수학식 1의 경계조건은 다음의 수학식 2와 같다.
Figure 112009039433432-pat00005
여기서, Qts는 접촉모드시 탐침(10)과 시편(2)의 열류(heat flux), Gts는 탐침(10)과 시편(2)의 컨덕턴스(conductance), Tb는 캠틸레버의 온도이다.
둘째, 시편(2)의 접촉모드시와 동일한 구간에 대하여 시편(2) 표면으로부터 소정 유격된 높이에서 주사작업을 실시한다.
이때의 열전 신호(thermoelectric signal)는 단지 공기를 통한 열전달에 의 한 신호이다. 이와 같은 리프트모드에서의 방정식은 다음의 수학식 3과 같다.
Figure 112009039433432-pat00006
Tl는 리프트모드에서 탐침(10)의 국부온도, 수학식 3에서의 heff는 수학식 1에서의 heff와 동일할 수 있다. 리프트모드에서는 탐침(10)이 시편(2)과 접촉되지 않기 때문에 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달이 없으므로 수학식 3의 경계조건은 다음의 수학식 4와 같다.
Figure 112009039433432-pat00007
다음, 접촉모드시 온도와 리프트 모드시 온도의 차이는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉에 의한 열전달 여부에 있다. 접촉모드시와 리프트모드시의 차이에 따른 지배방정식은 상기의 수학식 1에서 수학식 3을 뺀 다음의 수학식 5와 같다.
Figure 112009039433432-pat00008
여기서, Tcl은 Tc-Tl이다.
수학식 5의 경계조건은 수학식 2에서 수학식 4를 뺀 것으로서, 다음의 수학 식 6과 같다.
Figure 112009039433432-pat00009
수학식 5 는 수학식 1,3 과 달리 2계 동차 미분 방적식이다. 그러므로 Tcl(ξ)은 Qts에 선형적으로 비례한다. 이러한 선형적 비례는 탐침의 끝(ξ=0)인 지점에도 성립된다. 따라서 Qts는 다음의 수학식 7과 같이 나타낼 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00010
여기서, C는 비례상수이며 차원은 [W/K]이다.
시편(2)의 국부온도인 Tsub는 수학식 2와 수학식 7에 의해, 다음의 수학식 8과 같이 나타낼 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00011
여기서, 수학식 8은 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x와 무관하게 성립되기 때문에, 시편(2)의 온도 프로파일은 다음의 수학식 9와 같다.
Figure 112009039433432-pat00012
Figure 112009039433432-pat00013
는 C/Gts에 따른 무차원 상수이다. Tsub(x)는 시편(2)의 국부온도, Tc(x)는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x에서 접촉모드로 탐침(10)의 첨단, 즉 ξ=0 에서 계측된 온도이고 Tl(x)는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x에서 리프트모드로 탐침(10)의 첨단, 즉 ξ=0 에서 계측된 온도이다.
수학식 9는 수학식 3과 수학식 1의 heff가 서로 같다는 전제를 제외하고는 정확하다할 수 있다.
이와 같은 오차를 최소화하기 위한 하나의 가능한 접근은 리프트모드에서의 유격거리를 가능한 작게 하는 것이다. 그러나 이러한 접근은 계측을 어렵게 하며 오차를 완전하게 제거할 수는 없다.
또 다른 접근은 도 2, 도 3, 도6을 참조하여 설명할 수 있다. 즉 시편(2)으로 사용된 가열선(heater line)이 탐침(10)의 첨단(10A)에 보다 가깝게 이동할 때, 시편(2)이 탐침(10)의 첨단(10A)에 접촉될 때까지 탐침(10)에 의해 계측되는 신호, 즉 온도는 거의 선형적이다.
따라서 탐침(10)이 시편(2)과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 온도는 리프트모드시 둘의 유격된 높이에서 계측된 온도로부터 간단한 외삽법에 의해, 다음과 같은 수학식 10을 통해 획득할 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00014
여기서, Tl은 탐침(10)이 시편(2)과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국부 온도,Tl1과 Tl2는 리프트모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2일 때 계측된 온도이다.
다음, 시편(2)의 국부 열전도도는 SSRM(scanning spreading resistance microscopy)의 이론에 의해 다음과 같이 얻을 수 있다. 여기서, SSRM은 전도성 탐침(10)이 시편(2)에 접촉된 상태에서 전류를 통과시켜서 이때 발생되는 전압차로부터 국속 열전도도를 계측하는 방법이다.
SSRM(scanning spreading resistance microscopy)의 이론에 따라, 원통좌표계(cylindrical coordinate system) 열전달방정식으로부터 유도된 보편적인 반도체의 전기 회로적 전도도 계측에 이용되는 수학식은 다음의 수학식 11과 같다.
Figure 112009039433432-pat00015
여기서, I는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편(2)의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉반경, σ 는 시편(2)의 국부 전기 전도도이다.
전기와 열은 동일한 현상을 갖고 있으므로 전류는 열류, 전압은 온도차, 전 기 전도도는 열전도도로 대응될 수 있으며, 전류가 전압에 의존하는 것과 같이 열류는 온도와의 상관관계에 따른것이다. 이에 따라서 다음과 같은 수학식 12를 획득할 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00016
여기서, Qts는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달량, Rth는 확산열저항, Tsub는 접촉시 시편(2)의 온도, T∞는 주변 온도, α는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉 반경, k는 시편(2)의 국부 열전도도이다.
그리고, 수학식 7,9,12에 의해 다음과 같은 수학식 13을 얻을 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00017
접촉모드와 리프트모드의 탐침 온도를 실제 계측되는 열전전압으로 변환하면, 수학식 13을 다음과 같은 수학식 14로 나타낼 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00018
여기서, S는 탐침(10)의 첨단의 열전계수(thermopower)이며, 열전쌍(30)으로 부터의 계측되는 직류 전압인 Vl, Vc에 의해 시편(2)의 국부 열전도도를 획득할 수 있다.
본 발명에 따른 주사탐침열현미경에 따른 계측시 일어나는 열전달 현상을 엄격한 분석을 통해 다음과 같이 설명될 수 있다.
첫째, 정량적 온도 프로파일은 다음과 같으며, 정량적 온도 프로파일을 위한 구성은 도 2에 도시된 바와 같다.
수학식 8과 수학식 9의 C/Gts로 정의된 바와 같은 무차원 상수
Figure 112009039433432-pat00019
는 각 탐침(10)마다 다르며, 도 6에 도시된 바와 같이 본 실험에서 사용된 탐침(10)의 무차원 상수는 10.9K/K이다.
접촉모드에서 계측된 전기 회로적으로 가열된 알루미늄 선(aluminum line) 주위의 온도 프로파일(profile) Tc, 상술한 유격된 높이 l1,l2에서 획득한 온도 프로파일, Tㅣ1,Tl2, 수학식 10에 의해 획득한 온도 프로파일 Tl, 수학식 9에 의해 획득한 시편(2)의 국부 온도 프로파일 Tsub는 도 7a 및 도 7b에 도시된 바와 같다. 도 7a 및 도 7b에는 온도 프로파일의 신뢰를 위해, 모델링(modeling) 온도 프로파일 Tmodle 또한 도시된다. 모델링에서 요구된 히터의 열발생량은 알루미늄 선 히터(aluminum line heater)에 적용된 전류와 전압으로부터 얻었다.
도 7a 및 도 7b을 보면, 수학식 9로부터 얻은 온도 프로파일 Tsub는 직접적으로 접촉모드계측에 의해 획득한 온도 프로파일 Tc보다 모델링 결과에 더 근접함을 알 수 있다. 따라서 본 발명은 공기를 통한 열전달의 영향을 줄이는데 효과적임을 알 수 있다.
둘째, 정량적 열전도도 프로파일은 다음과 같으며, 정량적 열전도도 프로파일을 위한 실험 구성은 도 4에 도시된 바와 같다.
여기서, 열전쌍(30)의 직류 열전 전압은 SAM(신호처리모듈)으로부터 공급되어지고, 동시에 SPM(주사탐침현미경)의 표면형상정조(topography singnal)에 이용된다.
탐침(10)의 열전쌍(30)이 줄 효과(Jule effect)에 의해 가열되기 때문에 탐침(10)의 열전쌍(30)의 가열은 정확하게는 점가열이 아니다. 그러나 전류밀도는 탐침(10)의 첨단에 근접함에 따라서 증가하고 탐침(10)의 첨단에서 최대가 되며, 탐침(10)의 첨단 직경이 대략 350nm인 경우 온도는 탐침(10)의 첨단에서 급격하게 상승되기 때문에, 본 발명에 따른 탐침(10)의 열전쌍(30)은 점가열(point-heating)과 점계측(point-sensing)된다고 볼 수 있다.
수학식 14로부터 국부 열전도도를 얻기 위해, C/α와 무차원상수 C/Gts을 설정했으며, 이에 따라서 수학식 14로부터 다음과 같은 수학식 15를 얻을 수 있다.
Figure 112009039433432-pat00020
C/α와 무차원상수 C/Gts는 Vl-Vc에 따른 Vc의 비례로부터 실험적으로 설정될 수 있다.
시편(2)으로는 알려진 바와 같은 열적특성으로 인해 실리콘과 파이렉스 유리(Pyrex glass)가 사용되며, 실험적으로 획득한 Vc와 Vl-Vc의 관계는 도 8에 도시된 바와 같다. 본 발명의 탐침(10)에서는 도 8로부터 C/α와 무차원상수 C/Gts는 각각 151W/m-K, 20.0K/K임을 알 수 있다. C/α와 무차원상수 C/Gts의 타당성을 위해 GaAs 시편(2)을 가지고 똑같은 실험을 하였으며, 실험적으로 획득한 기울기와 수학식 15로부터 획득한 기울기가 상당히 근접함을 알 수 있다.
도 9a, 9b, 9c는, 시편(2), 보다 정확하게는 싱글 크리스털 실리콘층(single crystal silicon, Si) 사이에 얇은 실리콘 산화물층(SiO2)이 개재된 경우 열전도도 분포가 도시되어 있다. 이 실험을 위한 C/α와 무차원상수 C/Gts와, Vl,Vc, 그리고 열전도도 프로파일은 수학식 14로부터 획득한다.
도 9a에 도시된 바와 같이 탐침(10)과 시편(2)이 실리콘 산화물층(SiO2)에만 접촉된 상태에서 1.4㎛ 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)의 경우, 실리콘 산화물의 열전도도로 알려진 바와 같이 열전도도가 1.4W/m-K로 계측됨을 볼 수 있다. 그리고 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)과 실리콘층(Si)의 경계부분에서 계측된 열전도도가 꽤 부드럽게 변함을 알 수 있다. 이에 따르면, 탐침(10)의 첨단이 실리콘층(Si)과 실리콘 산화물층(SiO2)의 경계부분에 위치될 때, 실리콘층(Si)과 실리콘 산화물층(SiO2) 영역 모두 탐침(10)의 첨단과 시편(2)의 접촉상태의 범위 내에 있으며 탐침(10)의 첨단으로부터 시편(2)으로의 열류의 영향 안에 있음을 알 수 있다.
좀 더 정확한 평가를 위해, 200nm 두께의 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)과 100nm 두께의 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)의 열전도도 분포가 도 9b, 도 9c에 도시된 바와 같다.
200nm 두께의 시편(2)의 경우, 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)의 열전도도는 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)의 중앙부분에서 정량적으로 계측됨을 알 수 있다. 그러나, 100nm 두께의 시편(2)의 경우, 실리콘 산화물층에서 열전도도가 낮게 계측되었지만, 계측된 열전도도가 가장 낮은 영역에서도 정량적으로 일치하지 않음을 알 수 있다.
이 결과로부터 실리콘 산화물로 제작된 탐침(10)의 공간정밀도는 150 nm로 보여지며, 공간정밀도 향상을 위해 탐침(10)의 첨단의 반경이 감소됨이 바람직함을 알 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 작용효과를 살펴보면, 다음과 같다.
본 발명은 공기를 통한 열전달의 영향을 제거한 정량적 온도와 열전도도 프로파일을 획득할 수 있고, 단지 탐침(10)의 첨단과 시편(2) 간 열전달에 의한 시편(2)의 온도와 열전도도를 획득할 수 있으며, 탐침(10)을 수동모드와 능동모드, 둘 다 구동할 수 있다.
이상은 본 발명에 의해 구현될 수 있는 바람직한 실시예의 일부에 관하여 설명한 것에 불과하므로, 주지된 바와 같이 본 발명의 범위는 위의 실시예에 한정되어 해석되어서는 안 될 것이며, 위에서 설명된 본 발명의 기술적 사상과 그 근본을 함께 하는 기술적 사상은 모두 본 발명의 범위에 포함된다고 할 것이다.
도 1 이하는 본 발명에 따른 주사탐침열현미경 및 이를 이용하는 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것으로서,
도 1은 주사탐침열현미경의 구성도이며, A는 탐침과 시편의 접촉을 통한 열전달, B는 공기를 통한 열전달, C는 캔틸레버로부터의 열전달.
도 2는 정량적 온도 프로파일을 위한 주사탐침열현미경의 구성도.
도 3은 탐침의 팁 이미지.
도 4는 정량적 열전도도 프로파일을 위한 주사탐침열현미경의 구성도.
도 5는 시편으로부터 유격된 거리(sample vertical position)에 따라 선형적으로 계측된 온도(measured temperature)를 나타낸 그래프.
도 6은 무차원 상수
Figure 112009039433432-pat00024
을 나타낸 그래프.
도 7a, 도 7b는 각각 폭이 5㎛, 500nm인 금속선의 정량적 온도분포(temperature) 및 표면형상(topo.)을 나타낸 그래프.
도 8은 정량적 국소 열전도도 계측기법의 표준화 계측을 나타낸 그래프.
도 9a, 도 9b, 도 9c는 정량적 국소 열전도도 계측 기법으로 계측된 실리콘 사이의 폭이 각각 1.4㎛, 200nm, 100nm인 경우, 실리콘 산화막의 열전도도를 나타낸 그래프.
<도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명>
2; 시편 10; 탐침
12; 캔틸레버 14; 팁
30; 열전쌍 100; 전치 증폭기
102; SAM 104; 피드백 레이저
110; 함수 발생기 120; 휘드스톤 브리지 회로

Claims (5)

  1. 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 접촉모드 온도를 계측하는 단계와;
    상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이를 달리하면서 상기 시편으로부터 유격된 높이마다 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 리프트모드 온도를 복수 회 계측하는 단계와;
    상기 복수 회의 리프트모드 온도로부터 상기 시편의 접촉모드 온도에서 상기 탐침과 시편의 접촉을 통한 열유속의 영향이 배제된 비열접촉모드 온도를 산출하는 단계와;
    상기 접촉모드 온도와 상기 비열접촉모드 온도의 비교에 의해, 정량적 온도 및 열전도도를 획득하는 단계;를 포함하며,
    상기 비열접촉모드 온도는 상기 복수 회의 리프트모드 온도로부터 외삽법에 의해 산출된, 상기 시편으로부터 유격된 높이가 '0'인 보간 온도인 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 외삽법의 수학식은 다음과 같으며
    Figure 112009039433432-pat00021
    ,
    여기서, Tl은 탐침이 시편과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국 부 온도,Tl1과 Tl2는 리프트모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2일 때 계측된 온도, x는 시편의 주사 위치인 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    전기 전도도는 SSRM 이론에 의해 다음과 같은 원통좌표계(cylindrical coordinate system) 열전달방정식으로부터 유도되는 식에 의해 획득될 수 있으며
    Figure 112011053719078-pat00022
    여기서, I는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침과 시편의 접촉반경, σ 는 시편의 국부 전기 전도도이고;
    전류는 열류, 전압은 온도차, 전기 전도도는 열전도도로 대응됨에 따라서 상기의 전기 전도도 식으로부터 열전도도 식이 다음과 같이 획득될 수 있으며
    Figure 112011053719078-pat00023
    여기서, Qts는 탐침과 시편의 접촉을 통한 열전도도, Rth는 열저항, Tsub는 접촉시 시편의 온도, T∞는 주변 온도, α는 탐침과 시편의 접촉 반경, k는 시편의 국부 열전도도;
    인 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  4. 시편의 온도 및 열전도도 계측을 위한 탐침;
    상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 시편을 주사하기 위해 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 계측신호 계측시에는 상기 탐침의 열전쌍의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 계측하는 구동부;
    를 포함하여 구성되며,
    상기 고주파 교류 전압은 상기 열전쌍 물질의 열질량에 따른 온도 진동이 방지되도록 설정되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
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