WO2011002201A9 - 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법 - Google Patents

주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법 Download PDF

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WO2011002201A9
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권오명
김경태
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고려대학교 산학협력단
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/58—SThM [Scanning Thermal Microscopy] or apparatus therefor, e.g. SThM probes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

Definitions

  • the present invention relates to a scanning probe thermal microscope showing an image of the quantitative thermal characteristics of the specimen by scanning the specimen with a resolution of nanoscale (nano scale), and a quantitative temperature and thermal conductivity measurement method using the same.
  • the scanning thermal microscope is one of the scanning probe microscopes (SPMs), which allows the distribution of temperature, such as micro and nanoscale temperatures, to a very high spatial resolution. It is a tool to be able to measure.
  • the scanning probe microscopy scans the probe tip in contact with the surface of the specimen, so that the temperature and / or thermal characteristics of the surface of the specimen are measured by a temperature sensor mounted on the tip of the probe. It is a device to measure.
  • the contact force between the temperature sensor of the tip of the probe and the surface of the specimen may be precisely controlled by an atomic force microscope (AFM).
  • Luo et al. Suggested that when the tip of a probe contacts the surface of the specimen, the heat transferred from the specimen through the contact point is passed sequentially through the tip of the probe through the probe's cantilever to the base of the cantilever. Assume that it is delivered by. Under these assumptions, we thought that the temperature of the thermocouple at the tip of the probe could be used to quantitatively predict the temperature of the specimen using a resistance network model.
  • the heat transfer through the solid contact and liquid membrane ie the contact point between the specimen surface and the tip of the probe, allows the specimen to be measured with high spatial accuracy.
  • the amount of heat transfer through air affects the temperature sensor of the tip of the probe through the cantilever, which is much larger than the contact point between the specimen surface and the tip of the probe. It delivers large amounts of heat and therefore creates many difficulties in making quantitative measurements.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a scanning probe thermal microscope and a quantitative temperature and thermal conductivity measurement method using the same can be completely eliminated the effect of heat transfer through the air.
  • the present invention includes the steps of measuring the temperature (ie, contact mode temperature) of the specimen by scanning the specimen in a state that the probe of the scanning probe thermal microscope in contact with the specimen; Measuring the temperature of the specimen (ie, non-contact mode temperature) by scanning the specimen a plurality of times according to a height spaced from the specimen by the probe of the scanning probe microscope; Calculating an interpolation temperature having the clearance height '0' by extrapolation from the plurality of non-contact mode temperatures; It provides a quantitative temperature and thermal conductivity measurement method using a scanning probe thermal microscope, comprising the step of: obtaining a quantitative temperature by comparing the contact mode temperature and the interpolation temperature.
  • T nc is the local temperature measured at the height of '0' just before the probe contacts the specimen
  • T nc1 and T nc2 are the temperatures measured when the above-mentioned clearance height is l 1 , l 2 in non-contact mode
  • x is the scanning position of the specimen.
  • Local thermal conductivity can be obtained by the following equation by SSRM theory for measuring local electrical conductivity.
  • I is the current through contact between the probe and the specimen
  • R elec is the electrical resistance
  • V sub is the voltage of the specimen upon contact
  • V ground is the ground voltage
  • ⁇ is the contact radius between the probe and the specimen
  • ⁇ is the local electrical conductivity of the specimen.
  • the thermal conductivity As the current corresponds to the heat flow, the voltage to the temperature difference, and the electrical conductivity to the thermal conductivity, the thermal conductivity can be obtained as follows.
  • Q ts is the heat delivered through contact between the probe and the specimen
  • R th is the thermal resistance
  • T s is the temperature of the specimen upon contact
  • T ⁇ is the ambient temperature
  • ⁇ is the contact radius between the probe and the specimen
  • k is the Local thermal conductivity
  • the present invention to solve the above problems is a probe for measuring the temperature and thermal conductivity of the specimen; It is connected to the probe and the electrical circuit, the probe driving unit for applying a high-frequency AC voltage when the heating for the scan, and the measurement signal according to the DC thermoelectric voltage of the probe when detecting the measurement signal of the probe; It provides a scanning probe thermal microscope characterized in that the configuration.
  • the probe may include a mother and a thermocouple provided on the mother and electrically connected to the probe driver.
  • the present invention to solve the above problems is a probe for measuring the temperature of the specimen;
  • a probe moving unit for moving the probe such that the probe can be set to a state in contact with the specimen (ie, contact mode) and a plurality of heights (ie, non-contact mode) spaced from the preset specimen;
  • a probe driver connected electrically to the probe and configured to heat the probe to scan the specimen and to detect a measurement signal according to a voltage from the probe that has scanned the specimen;
  • a calculation unit for calculating the quantitative temperature and thermal conductivity of the specimen by the above-described measurement method using the measurement signal detected by the probe driver.
  • the probe driving unit may be configured to apply a high frequency AC voltage when heating for the scan, and detect a measurement signal according to the DC thermoelectric voltage of the probe when detecting the measurement signal of the probe.
  • the probe driver may include a function generator to apply an ac bias to heat the probe.
  • the probe driver may include a Wheatstone bridge circuit to remove the AC voltage for heating the probe and to detect the voltage generated from the probe.
  • the probe may include a mother and a thermocouple provided on the mother and electrically connected to the probe driver.
  • the present invention can measure the quantitative temperature and thermal conductivity completely eliminated the influence of air by the difference between the contact mode temperature and the non-contact mode temperature measured through the scanning probe thermal microscope probe.
  • A is heat transfer through contact between the probe and the specimen
  • B is heat transfer through the air
  • C is heat transfer from the cantilever.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a scanning probe microscope for quantitative temperature profiles.
  • 3 is a tip image of the probe.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a scanning probe thermal microscope for quantitative thermal conductivity profiles.
  • 5 is a graph showing measured temperature linearly according to the sample vertical position from the specimen.
  • 7 and 8 are graphs showing quantitative temperature distribution and topography of metal wires having a width of 5 ⁇ m and 500 nm, respectively.
  • 9 is a graph showing standardized measurement of quantitative local thermal conductivity measurement technique.
  • 10, 11, and 12 are graphs showing thermal conductivity of silicon oxide films when the widths of silicon measured by the quantitative local thermal conductivity measurement technique are 1.4 ⁇ m, 200 nm, and 100 nm, respectively.
  • the scanning probe thermal microscope the probe 10 for measuring the temperature of the specimen;
  • the probe 10 may be set to a state in which the probe 10 is in contact with the specimen 2 (i.e., contact mode) and a plurality of heights (i.e., non-contact mode) spaced from the preset specimen 2, respectively.
  • a probe driving unit which is electrically connected to the probe 10 and heats the probe 10 so as to scan the specimen 2 and detects a measurement signal according to voltage from the probe 10 having scanned the specimen 2;
  • It may be configured to include; a calculation unit for calculating the quantitative temperature and thermal conductivity of the specimen (2) by the measurement method to be described later, using the measurement signal detected by the probe driver.
  • the probe 10 has a mother body having a cantilever 12 coupled to the probe body 20 and a tip 14 protruding at a predetermined height from one side of the cantilever 12, and a thermocouple 30 provided on the mother body. It may be configured to include).
  • the height of the tip 14 of the probe 10 is preferably about 12 ⁇ m
  • the mother of the probe 10 is a silicon oxide having a lower thermal conductivity than silicon nitride It is more preferable.
  • SiO2 Silicon dioxide
  • thermocouple 30 of the probe 10 is an approximate point heating-point sensing that is easy for local measurement when compared to a heat resistance configuration that is line heating-line sensing. Therefore, high spatial precision can be secured.
  • the thermocouple 30 of the probe 10 may be configured in various ways, in particular, the first thermoelectric layer 32 formed of gold (Au) or the like on the matrix of the probe 10, and the first thermoelectric layer ( 32 is an insulating layer 34 formed of silicon nitride film (SiN X ) or the like, and a second thermoelectric layer formed of chromium (Cr) or the like on the insulating layer 34 so as to be connected to the first thermoelectric layer 32. And 36.
  • the probe 10 may further include a reflector 16 having a reflector reflecting the feedback laser 104 irradiated to the probe 10.
  • the reflector plate 16 of the probe 10 is connected to the tip 14 of the probe 10, and the reflector of the probe 10 has a tip 14 of the probe 10, more precisely a tip of the probe 10 ( It is preferable to be formed so as to be spaced more than a predetermined distance from the tip base (14).
  • the probe moving part may move the probe 10 to be in contact with the test piece 2 or to be spaced a predetermined height, and move the probe 10 to scan along the test piece 2.
  • the probe moving unit may be configured in an automated manner by using a motor or the like to move the probe 10 accurately and quickly.
  • many moving parts for moving one element using a motor or the like are known, so that detailed descriptions thereof will be omitted in order not to disturb the gist of the present invention.
  • the probe driver is configured to be electrically connected to the thermocouple 30.
  • the probe driving unit applies a high frequency AC voltage when heating the thermocouple 30 for scanning, in order to actively drive the probe 10 to the temperature sensor for the thermometer side as well as the heater at the same time, and is generated in the thermocouple 30.
  • the circuit may be designed to measure a DC thermoelectric voltage when measuring the measurement signal.
  • the heating voltage and the measurement signal measurement voltage can be separated by the electrical circuit characteristics of AC and DC.
  • the heating method by the high frequency AC voltage may be the same heating as using a DC power supply by preventing the temperature vibration according to the thermal mass of the material.
  • the probe driver also includes a pre-amplifer (100), a signal access module (SAM) 102 for imaging and recording measurement signals, a feedback laser 104, and a probe And a photodiode 106 for receiving the light beams of the feedback laser 104 scanned by the 10 through the reflector 105 and converting the light rays into electrical energy, and a scanner 108 for scanning.
  • a pre-amplifer 100
  • SAM signal access module
  • a feedback laser 104 for imaging and recording measurement signals
  • a probe And a photodiode 106 for receiving the light beams of the feedback laser 104 scanned by the 10 through the reflector 105 and converting the light rays into electrical energy
  • a scanner 108 for scanning.
  • the probe driver removes a function generator 110 for applying an high frequency ac bias to heat the probe 10 for measuring the thermal conductivity, and removes an AC voltage for heating. Therefore, the apparatus may further include a Wheatstone bridge circuit 120 to increase the measurement sensitivity of the thermoelectric voltage generated from the thermocouple 30 of the probe 10.
  • the surface of the specimen 2 is scanned to measure the temperature of the surface of the specimen 2.
  • the temperature of the contact mode can be obtained from the measurement signal generated by heat transfer through the contact between the tip 14 and the specimen 2 of the probe 10 and heat transfer through the air.
  • the tip 14 of the probe 10 is a non-contact mode in a non-contact state, which is spaced a predetermined height from the surface of the specimen 2, so that the surface of the specimen 2 in the same section as in the above-described contact mode is Inject.
  • the temperature in the non-contact mode can be obtained from the measurement signal generated only by heat transfer by air since there is no heat transfer through the contact between the tip 14 and the specimen 2 of the probe 10.
  • This non-contact mode is characterized in that the tip 14 of the probe 10 is carried out a plurality of times while varying the height spaced from the specimen (2). That is, a plurality of non-contact mode temperatures are obtained according to the above clearance height.
  • an interpolation temperature at which the clearance height is '0' is calculated by extrapolation from the plurality of non-contact mode temperatures.
  • the contact mode temperature is compared with the interpolation temperature, not the non-contact mode temperature.
  • the plurality of non-contact mode temperatures do not have the same influence of each other. Therefore, the air effect in the contact mode and the air effect in the non-contact mode are different. The comparison of mode and non-contact mode temperatures does not completely eliminate the effects of air.
  • the interpolation temperature and the contact mode temperature can be compared under the same air influence, thereby completely eliminating the influence of air. can do.
  • the temperature and / or thermal conductivity and the like can be measured more precisely.
  • the measurement in a vacuum state has the following advantages: Can be. That is, first, if the contact radius of the probe 10 and the specimen 2 can be reduced without the water film, the spatial precision can be further improved. Second, in the vacuum state, energy transfer through contact between a solid and a solid and energy transfer through a contact between a solid, a liquid, and a solid may be measured separately.
  • the thermal resistance probe 10 in particular the Wollaston wire probe 10, is very robust and can be driven in both passive and active modes, making it widely useful for thermal characterization. Can be.
  • the heat resistance probe 10 is a line-sensor based on line heating-line sensing. This lowers the measurement sensitivity.
  • the thickness of the metal wire should be increased, which further hinders the thermal insulation of the thermal resistance elements. It is desirable to thermally insulate the temperature sensor for accuracy.
  • thermocouple probe 10 Since the thermocouple probe 10 has a considerably small size and a silicon oxide matrix having a thermal conductivity of about 1.4 W / m-K, the thermal insulation of the tip of the probe 10 is excellent. With the rapid development of nanomaterial technology, the tip of the probe 10 will become more sharp and smaller, and thus the measurement sensitivity and the spatial precision by the thermocouple 30 probe 10 can be further improved.
  • the heat transfer phenomenon between the probe 10 and the specimen 2 is analyzed as follows using a governing equation. can do.
  • the surface shape of the specimen 2 and the temperature from the thermocouple 30 of the tip 10A of the probe 10 can be obtained by scanning the surface of the specimen 2.
  • the measured temperature is due to heat transfer through contact between the probe 10 and the specimen 2 and heat transfer through air.
  • the governing equation is represented by Equation 1 below.
  • ⁇ is the position coordinate in the probe 10
  • T c is the local temperature inside the probe 10
  • a i and k i are the cross-sectional area and thermal conductivity of the material constituting the probe 10, respectively
  • P is the probe (10
  • h eff is the air conduction coefficient between the probe 10 and the specimen 2 by air
  • T s is the local temperature of the specimen 2
  • g is the probe ( The amount of heat generated per unit length of 10).
  • g 0, and in the active mode for thermal conductivity distribution measurement, g is not 0.
  • Equation 2 The boundary condition of Equation 1 in the contact mode is shown in Equation 2 below.
  • Q ts is the heat flux of the probe 10 and the specimen 2 in the contact mode
  • G ts is the conductance of the probe 10 and the specimen 2
  • Tb is the temperature of the camtilever.
  • the scanning operation is performed at a predetermined distance from the surface of the specimen 2 in the same section as in the contact mode of the specimen 2.
  • thermoelectric signal at this time is only a signal by heat transfer through the air.
  • Equation 3 The equation in the non-contact mode is as shown in Equation 3 below.
  • T nc may be the local temperature of the probe 10 in the non-contact mode
  • h eff in the equation (3) may be equal to h eff in the equation (1).
  • the difference between the temperature in the contact mode and the temperature in the non-contact mode depends on whether the heat is transferred by the contact between the probe 10 and the specimen 2.
  • the governing equation according to the difference between the contact mode and the non-contact mode is the same as Equation 5 after subtracting Equation 3 from Equation 1 above.
  • T j is T c -T nc .
  • Equation 5 The boundary condition of Equation 5 is obtained by subtracting Equation 4 from Equation 2, and is equal to Equation 6 below.
  • the local temperature T s of the test piece 2 can be expressed by Equation 2 and Equation 7 as shown in Equation 8 below.
  • Equation 8 is established regardless of the contact position x of the probe 10 and the test piece 2, the temperature profile of the test piece 2 is expressed by Equation 9 below.
  • T s (x) is the local temperature of the specimen (2)
  • T c (x) is measured at the tip of the probe (10)
  • ⁇ 0, in contact mode at the contact position x between the probe (10) and the specimen (2)
  • Equation 9 may be accurate except that the h effs of Equations 3 and 1 are the same.
  • the temperature measured at the height of '0' just before the probe 10 is in contact with the specimen 2 is obtained by simple extrapolation from the temperature measured at the two clearance heights in the non-contact mode. Can be obtained through.
  • T nc is the local temperature measured at the height of '0' just before the probe 10 contacts the specimen 2
  • T nc1 and T nc2 are the above-mentioned clearance heights in non-contact mode l 1 , l 2 Is the measured temperature.
  • the local thermal conductivity of the specimen 2 can be obtained as follows by the theory of scanning spreading resistance microscopy (SSRM).
  • SSRM is a method of measuring the local thermal conductivity from the voltage difference generated at this time by passing a current while the conductive probe 10 is in contact with the specimen (2).
  • Equation 11 the equation used to measure electrical circuit conductivity of a general semiconductor is shown in Equation 11 below.
  • I is the current through contact of the probe 10 and the specimen 2
  • R elec is the electrical resistance
  • V sub is the voltage of the specimen 2 at the time of contact
  • V ground is the ground voltage
  • ⁇ is the probe 10 and
  • the contact radius, ⁇ , of the specimen 2 is the local electrical conductivity of the specimen 2.
  • Q ts is the amount of heat transfer through contact between the probe 10 and the specimen 2
  • R th is the diffusion heat resistance
  • T s is the temperature of the specimen 2 at contact
  • T ⁇ is the ambient temperature
  • ⁇ is the probe ( 10) and the contact radius of the specimen 2
  • k is the local thermal conductivity of the specimen (2).
  • Equation 13 When the probe temperature in the contact mode and the non-contact mode is converted into the thermoelectric voltage actually measured, Equation 13 may be expressed by Equation 14 as follows.
  • S is a thermoelectric coefficient of the tip of the probe 10, and the local thermal conductivity of the specimen 2 can be obtained by V nc and V c , which are DC voltages measured from the thermocouple 30.
  • the heat transfer phenomenon occurring during measurement according to the scanning probe thermal microscope according to the present invention can be described as follows through rigorous analysis.
  • the quantitative temperature profile is as follows, and the configuration for the quantitative temperature profile is as shown in FIG.
  • the local temperature profile T s of the specimen 2 obtained by the temperature profile T nc , Equation 9 is obtained as shown in FIGS. 7 and 8. 7 and 8 also show a modeling temperature profile T modle for reliability of the temperature profile. Heat generation of the heater required in the modeling was obtained from the current and voltage applied to the aluminum line heater.
  • the quantitative thermal conductivity profile is as follows, and the experimental configuration for the quantitative thermal conductivity profile is as shown in FIG.
  • thermoelectric voltage of the thermocouple 30 is supplied from a SAM (signal processing module), and used at the same time for the topography singnal of the SPM (scanning probe microscope).
  • thermocouple 30 of the probe 10 Since the thermocouple 30 of the probe 10 is heated by the Joule effect, the heating of the thermocouple 30 of the probe 10 is not exactly spot heating. However, the current density increases as it approaches the tip of the probe 10 and peaks at the tip of the probe 10. When the tip diameter of the probe 10 is approximately 350 nm, the temperature rapidly increases at the tip of the probe 10. Because of the rise, it can be seen that the thermocouple 30 of the probe 10 according to the invention is point-heated and point-sensing.
  • Equation 14 In order to obtain the local thermal conductivity from Equation 14, C / ⁇ and the dimensionless constant C / G ts were set. Accordingly, the following Equation 15 can be obtained from Equation 14.
  • C / ⁇ and the dimensionless constant C / G ts can be experimentally set from the proportion of V c according to V nc -V c .
  • silicon layer probe 10 both (Si) and the silicon oxide layer (SiO 2) regions It can be seen that the tip is in contact with the specimen 2 and within the influence of heat flow from the tip of the probe 10 to the specimen 2.
  • the thermal conductivity distributions of the specimen 2 having a 200 nm thick silicon oxide layer (SiO 2 ) and the specimen 2 having a 100 nm thick silicon oxide layer (SiO 2 ) are shown in FIGS. 11 and 12. As shown in.
  • the thermal conductivity of the silicon oxide layer SiO 2 of the specimen 2 is quantitatively measured at the center portion of the silicon oxide layer SiO 2 of the specimen 2.
  • the thermal conductivity was measured low in the silicon oxide layer, it can be seen that the measured thermal conductivity was not quantitatively matched even in the lowest region.
  • the spatial precision of the probe 10 made of silicon oxide is shown to be 150 nm, it can be seen that it is preferable that the radius of the tip of the probe 10 is reduced to improve the spatial precision.
  • the present invention can obtain a quantitative temperature and thermal conductivity profile without the effect of heat transfer through the air, and only obtain the temperature and thermal conductivity of the specimen (2) by the heat transfer between the tip of the probe 10 and the specimen (2)
  • the probe 10 may be driven in both a passive mode and an active mode.

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Abstract

본 발명은 나노스케일(nano scale)의 해상력을 가지고 시편을 주사(scanning)하여 시편의 열적 특성 등을 이미지로 나타내는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 접촉모드 온도)을 계측하는 단계와; 상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이에 따라서 복수 회 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 비접촉모드 온도)를 계측하는 단계와; 상기 복수 회의 비접촉모드 온도로부터 외삽법에 의해, 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출하는 단계와; 상기 접촉모드 온도과 상기 보간 온도의 비교에 의해, 국부 정량적 온도 및 열전도도를 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제시한다.

Description

주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법
본 발명은 나노스케일(nano scale)의 해상력을 가지고 시편을 주사(scanning)하여 시편의 정량적 열적 특성 등을 이미지로 나타내는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것이다.
나노공학의 급속한 발전과 함께 다양한 나노재료, 나노소자들이 빠르게 개발되고 있다. 열역학 2 법칙에 따라 나노소자의 동작은 필연적으로 열을 발생시키게 되며 나노재료의 에너지 전달 특성은 종종 벌크(bulk) 재료와 다른 특성을 나타낸다. 따라서 나노스케일의 열현상 계측은 나노재료의 특성 및 나노소자의 동작분석에 있어서 매우 중요하다. 이러한 중요성 때문에 마이크로 및 나노스케일에서의 열현상을 실험적으로 분석할 수 있는 도구인 주사탐침열현미경(Scanning Thermal Microscope, SThM)의 개발 및 이의 활용에 관한 연구가 활발히 진행되어왔다.
주사탐침열현미경(scanning thermal microscope, SThM)은 주사탐침현미경(scanning probe microscope, SPM)의 하나로서, 마이크로 및 나노스케일의 온도 등의 온도 분포를 현재 알려진 방법 중 매우 높은 공간정밀도(spatial resolution)로 계측할 수 있는 도구이다.
즉, 주사탐침열현미경은 탐침(probe)의 팁(tip)을 시편 표면에 접촉한 상태로 주사(scan)하여, 탐침의 팁에 장착된 온도센서를 통해 시편 표면의 온도 및/또는 열적특성을 계측하는 장치이다. 이때 탐침의 팁의 온도센서와 시편 표면의 접촉력은 원자력 현미경(Atomic Force Microscope, AFM)에 의해 정밀하게 제어될 수 있다.
하지만, 주사탐침열현미경의 높은 공간정밀도에도 불구하고 정량적 계측이 어렵기 때문에 그 유용성이 제한되고 있다. 따라서 주사탐침열현미경을 사용하여 어떻게 정량적으로 국소 온도를 계측할 것인가하는 문제는 주사탐침열현미경에 관한 연구에 있어서 가장 중요하면서도 어려운 문제이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, Luo 등은 탐침의 팁이 시편 표면에 접촉했을 때 접촉점을 통해 시편으로부터 전달된 열은 탐침의 팁을 지나 탐침의 캔틸레버 (cantilever)를 통해 캔틸레버의 기저(base)로 순차적으로 전달된다고 가정하였다. 이러한 가정하에 탐침의 팁에 위치한 열전쌍의 온도를 저항 네트워크 모델(resistance network model)을 사용하여 시편의 온도를 정량적으로 예측할 수 있을 것으로 생각했다.
그러나 Shi 등의 실험결과에 따르면 단순한 저항 네트워크 모델로는 시편 온도의 정량적인 예측이 곤란함을 알 수 있다. 우선 시편의 온도가 같다고 해도 시편의 크기가 탐침의 팁에 비해서 상대적으로 커지면 탐침의 팁에 위치한 열전쌍으로 계측된 열전전압이 더 크게 계측되었다. 또한 주사탐침열현미경의 탐침의 팁에 위치한 열전쌍으로부터 얻어진 열전계측신호 분포에 환산계수를 곱하거나 적절한 상수를 더해주는 방법으로는 실제 시편의 온도 분포를 구할 수 없음을 실험적으로 보여주었다.
이들은 실험과 모델링을 통해서 주사탐침열현미경을 사용하는 경우 정량적 계측이 어려운 이유는 시편으로부터 탐침의 팁에 위치한 온도센서로의 열전달이 탐침의 팁과 시편 표면 사이의 고체접촉 및 액막을 통해서뿐만 아니라 탐침과 시편 사이의 공기를 통해서도 상당한 열이 전달되기 때문임을 설명하였다.
고체 접촉과 액막, 즉 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점을 통한 열전달은 시편의 온도 및 온도를 높은 공간정밀도로 계측할 수 있게 해준다. 그러나 공기를 통한 열전달량은 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점에 비해 월등히 넓은 영역인 캔틸레버를 통하여 탐침의 팁의 온도센서에 영향을 주기 때문에 상대적으로 시편 표면과 탐침의 팁 간 접촉점을 통한 열전달량보다 큰 열량을 전달하며 따라서 정량적 계측을 하는데 많은 어려움을 야기시킨다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 공기를 통한 열전달의 영향이 완전히 제거될 수 있는 주사탐침열현미경 및 이를 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 접촉모드 온도)을 계측하는 단계와; 상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이에 따라서 복수 회 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 비접촉모드 온도)를 계측하는 단계와; 상기 복수 회의 비접촉모드 온도로부터 외삽법에 의해, 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출하는 단계와; 상기 접촉모드 온도과 상기 보간 온도의 비교에 의해, 정량적 온도를 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을 제시한다.
상기 외삽법의 수학식은 다음과 같으며
Figure PCTKR2010004204-appb-I000001
여기서, Tnc은 탐침이 시편과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국부 온도,Tnc1과 Tnc2는 비접촉모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2 일 때 계측된 온도, x는 시편의 주사 위치이다.
국부 열전도도는 국부 전기전도도를 계측하기 위한 SSRM 이론에 의해 다음과 같은 식에 의해 획득될 수 있으며
[규칙 제91조에 의한 정정 29.08.2011]　
Figure WO-DOC-16
여기서, I는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침과 시편의 접촉반경, σ 는 시편의 국부 전기 전도도이고;
전류는 열류, 전압은 온도차, 전기 전도도는 열전도도로 대응됨에 따라서 상기의 전기 전도도 식으로부터 열전도도 식이 다음과 같이 획득될 수 있으며
[규칙 제91조에 의한 정정 29.08.2011]　
Figure WO-DOC-19
여기서, Qts는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전달되는 열량, Rth는 열저항, Ts 는 접촉시 시편의 온도, T∞ 는 주변 온도, α는 탐침과 시편의 접촉 반경, k는 시편의 국부 열전도도이다.
또한 상기한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 시편의 온도 및 열전도도 계측을 위한 탐침; 상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 주사를 위한 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 상기 탐침의 계측신호 검출시에는 상기 탐침의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 검출하는 탐침구동부;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 제시한다.
상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 탐침구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함하여 구성될 수 있다.
또한 상기한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 시편의 온도 계측을 위한 탐침; 상기 탐침이 상기 시편에 접촉된 상태(즉, 접촉모드) 및 기 설정된 상기 시편으로부터 유격된 복수의 높이(즉, 비접촉모드)로 각각 세팅될 수 있도록, 상기 탐침을 이동시키는 탐침이동부; 상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 시편을 주사할 수 있도록 상기 탐침을 가열하고 상기 시편을 주사한 상기 탐침으로부터 전압에 따른 계측신호를 검출하는 탐침구동부; 상기 탐침구동부에 의해 검출된 계측신호를 이용하여, 상술한의 계측방법에 의해 상기 시편의 정량적 온도 및 열전도도를 산출하는 연산부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 제시한다.
상기 탐침구동부는 상기 주사를 위한 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 상기 탐침의 계측신호 검출시에는 상기 탐침의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 검출토록 회로 구성될 수 있다.
상기 탐침구동부는 상기 탐침을 가열하기 위해 고주파 교류 바이어스(ac bias)를 적용하기 위한 함수 발생기(function generator)를 포함할 수 있다.
상기 탐침구동부는 상기 탐침의 가열을 위한 교류 전압을 제거하며 상기 탐침으로부터 발생된 전압의 검출을 위해 휘드스톤 브리지(Wheatstone bridge circuit)를 포함할 수 있다.
상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 탐침구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함할 수 있다.
본 발명은 주사탐침열현미경 탐침을 통해 계측된 접촉모드 온도과 비접촉모드 온도 차이에 의해, 공기의 영향을 완전히 제거한 정량적인 온도 및 열전도도를 계측할 수 있다.
도 1 이하는 본 발명에 따른 주사탐침열현미경 및 이를 이용하는 정량적 온도 및 열전도도 계측방법에 관한 것으로서,
도 1은 주사탐침열현미경의 구성도이며, A는 탐침과 시편의 접촉을 통한 열전달, B는 공기를 통한 열전달, C는 캔틸레버로부터의 열전달.
도 2는 정량적 온도 프로파일을 위한 주사탐침열현미경의 구성도.
도 3은 탐침의 팁 이미지.
도 4는 정량적 열전도도 프로파일을 위한 주사탐침열현미경의 구성도.
도 5는 시편으로부터 유격된 거리(sample vertical position)에 따라 선형적으로 계측된 온도(measured temperature)를 나타낸 그래프.
도 6은 무차원 상수
Figure PCTKR2010004204-appb-I000004
을 나타낸 그래프.
도 7, 도 8은 각각 폭이 5㎛, 500nm인 금속선의 정량적 온도분포(temperature) 및 표면형상(topo.)을 나타낸 그래프.
도 9는 정량적 국소 열전도도 계측기법의 표준화 계측을 나타낸 그래프.
도 10, 도 11, 도 12는 정량적 국소 열전도도 계측 기법으로 계측된 실리콘 사이의 폭이 각각 1.4㎛, 200nm, 100nm인 경우, 실리콘 산화막의 열전도도를 나타낸 그래프.
이하, 첨부된 도 1 이하를 참조하여 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 설명한다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 주사탐침열현미경은, 시편의 온도 계측을 위한 탐침(10)과; 탐침(10)이 시편(2)에 접촉된 상태(즉, 접촉모드) 및 기 설정된 시편(2)으로부터 유격된 복수의 높이(즉, 비접촉모드)로 각각 세팅될 수 있도록, 탐침(10)을 이동시키는 탐침이동부와; 탐침(10)과 전기 회로적으로 연결되어 시편(2)을 주사할 수 있도록 탐침(10)을 가열하고 시편(2)을 주사한 탐침(10)으로부터 전압에 따른 계측신호를 검출하는 탐침구동부와; 탐침구동부에 의해 검출된 계측신호를 이용하여, 후술할 계측방법에 의해 시편(2)의 정량적 온도 및 열전도도를 산출하는 연산부;를 포함하여 구성될 수 있다.
탐침(10)은 탐침 바디(20)(body)와 결합되는 캔틸레버(12) 및 캔틸레버(12)의 일측으로부터 소정 높이로 돌출된 팁(14)을 갖는 모체와, 모체 상에 구비되는 열전쌍(30)을 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 공기와 캔틸레버(12)를 통한 열전달을 줄이기 위해, 탐침(10)의 팁(14)의 높이는 12㎛ 정도가 바람직하고, 탐침(10)의 모체는 실리콘 질화물보다는 열전도도가 낮은 실리콘 산화물이 보다 바람직하다 할 수 있다.
열전도도가 낮은 실리콘 산화막(SiO2:Silicon dioxide)으로 형성되는 것이 바람직하다.
탐침(10)의 열전쌍(30)은 선가열-선계측line heating-line sensing)되는 열저항 구성과 비교해볼 때, 국소 계측에 용이한 근사 점가열-점계측(approximate point heating-point sensing)이기 때문에 높은 공간정밀도가 확보할 수 있다.
이와 같은 탐침(10)의 열전쌍(30)은 다양하게 구성될 수 있으며, 특히 탐침(10)의 모체 상에 금(Au) 등으로 형성되는 제1열전층(32)과, 제1열전층(32) 상에 실리콘 질화막(SiNX)등으로 형성되는 절연층(34)과, 제1열전층(32)과 연결되도록 절연층(34) 상에 크롬(Cr) 등으로 형성되는 제2열전층(36)을 포함하여 구성될 수 있다.
또한 탐침(10)은 탐침(10)에 조사되는 피드백 레이저(104)를 반사하는 반사부를 갖는 반사판(16)을 더 포함하여 구성될 수 있다.
탐침(10)의 반사판(16)은 탐침(10)의 팁(14)과 연결되고, 탐침(10)의 반사부가 탐침(10)의 팁(14), 보다 정확하게는 탐침(10)의 팁(14)의 기저(tip base)로부터 일정 거리이상 유격되도록 형성되는 것이 바람직하다.
탐침이동부는 탐침(10)을 시편(2)에 접촉되거나 소정 높이 유격되도록 이동시키며 탐침(10)이 시편(2)을 따라 주사할 수 있도록 이동시킨다면 어떠한 구조이든 무방하다. 다만, 탐침이동부는 탐침(10)을 정확하고 신속하게 이동시킬 수 있도록 모터 등을 이용하여 자동화방식으로 구성될 수 있다. 이하, 모터 등을 이용하여 한 요소를 이동시키는 이동부는 많이 알려져 있으므로, 본 발명의 요지를 흩트리지 않기 위해 보다 상세한 설명은 생략한다.
탐침구동부는 열전쌍(30)과 전기 회로적으로 연결되도록 구성된다. 탐침구동부는 특히 탐침(10)을 온도계측을 위한 온도센서는 물론 동시에 가열기로 능동구동하기 위해, 주사를 위해 열전쌍(30)을 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 열전쌍(30)에서 발생되는 계측신호를 계측시에는 직류 열전 전압을 계측하도록 회로설계될 수 있다.
즉, 교류와 직류의 전기 회로적 특성에 의해 가열전압과 계측신호 계측전압을 분리할 수 있다.
여기서, 고주파 교류 전압에 의한 가열방법은 물질의 열질량에 따른 온도 진동이 방지됨으로써 직류 전원을 사용하는 것과 동일한 가열이 이루어질 수 있다.
또한 탐침구동부는 전치 증폭기(pre-amplifer)(100)와, 계측신호를 이미지화(imaging)하고 기록하기 위한 SAM(signal access module)(102), 상술한 피드백 레이저(feedback laser)(104), 탐침(10)에 주사된 피드백레이저(104)의 광선을 반사부(105)를 통해 전달받아서 전기에너지로 변환하는 포토다이오드(photodiode)(106), 주사를 위한 스캐너(scanner)(108)를 포함할 수 있다.
또한, 탐침구동부는 열전도도 계측을 위해, 탐침(10)을 가열하기 위해 고주파 교류 바이어스(ac bias)를 적용하기 위한 함수 발생기(function generator)(110)와, 가열을 위한 교류 전압을 제거하고 이에 따라서 탐침(10)의 열전쌍(30)으로부터 발생된 열전 전압의 계측감도를 높이기 위한 휘드스톤 브리지(Wheatstone bridge circuit)(120)를 더 포함할 수 있다.
상기와 같은 주사탐침열현미경을 이용한 본발명에 따른 정량적 온도 및 열전도도 계측방법을, 우선 정성적으로 물리적 직관을 통해서 간단히 설명하면 다음과 같다.
즉, 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2) 표면에 접촉된 상태인 접촉모드(Contact Mode)로서, 시편(2) 표면을 주사하여 시편(2) 표면의 온도를 계측한다.
접촉모드의 온도는 탐침(10)의 팁(14)과 시편(2) 사이의 접점을 통한 열전달 및 공기를 통한 열전달에 의하여 발생된 계측신호로부터 획득할 수 있다.
또한, 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2) 표면으로부터 소정 높이 유격된 비접촉상태인 비접촉모드(non-contact Mode)로서, 상술한 접촉모드시와 동일한 구간의 시편(2) 표면을 주사한다.
비접촉모드의 온도는 탐침(10)의 팁(14)과 시편(2) 간 접점을 통한 열전달이 없으므로 공기에 의한 열전달에 의하여만 발생된 계측신호로부터 획득할 수 있다.
이와 같은 비접촉모드는 탐침(10)의 팁(14)이 시편(2)으로부터 유격된 높이를 달리하면서 복수 회 실시하는 것을 특징으로 한다. 즉 상술한 유격된 높이에 따른 복수의 비접촉모드 온도를 획득한다.
그리고, 상술한 유격된 높이에 따른 복수의 비접촉모드 온도를 획득하면, 복수의 비접촉모드 온도으로부터 외삽법에 의해 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출한다.
이와 같이 보간 온도를 획득한 후, 접촉모드 온도를 비접촉모드 온도가 아니 보간 온도와 비교한다.
즉, 상기의 복수의 비접촉모드 온도는 상술한 유격된 높이가 다르기 때문에 서로의 공기의 영향이 완벽히 동일하지 않으며 이에 따라서 접촉모드시의 공기의 영향과 비접촉모드시의 공기의 영향이 상이하여, 접촉모드 온도와 비접촉모드 온도의 비교에 의해서는 공기의 영향을 완벽히 제거하지 못한다.
하지만, 접촉모드시와 마찬가지로 상술한 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 접촉모드 온도와 비교함으로써, 동일한 공기 영향 전제하에 보간 온도와 접촉모드 온도가 비교될 수 있어서, 공기의 영향을 완벽히 제거할 수 있다.
따라서, 접촉모드 온도와 보간 온도의 비교에 의해, 좀 더 엄밀하게 정량적인 온도 및/또는 열전도도 등을 계측할 수 있다.
상술한 정성적 설명을 좀 더 부연하면, 다음과 같다.
온도 또는 열적특성의 정량적 프로파일링(profiling)을 위해, 공기의 영향을 제거하기 위한 하나의 방안으로 진공 계측 방법이 있다.
그러나, 진공 계측 방법의 경우 다음과 같이 몇 가지 문제점이 있다. 즉 첫째, 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달을 강화하는 수막(water film)이 제거되기 때문에 전달되는 열량이 작아서 계측감도가 낮다. 둘째, 공기를 통한 열전달이 제거되기 때문에 피드백 레이저(104)의 빔 위치 조절방법은 탐침의 심각한 가열을 야기시킬 수 있기 때문에 새로운 탐침의 위치 조절 기술이 필요하다. 셋째, 실험장비 및 실험수행비가 비싸다.
다만, 탐침(10)의 계측감도가 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달에 의해 발생되는 매우 작은 계측신호를 계측할 수 있다면, 진공상태에서의 계측은 다음과 같은 이점을 가질 수 있다. 즉 첫째, 탐침(10)과 시편(2)의 접촉 반경이 수막없이 줄어들 수 있다면, 공간정밀도가 더욱 향상될 수 있다. 둘째, 진공상태에서는 고체와 고체의 접촉을 통한 에너지 전달과 고체-액체-고체의 접촉을 통한 에너지 전달이 구분되어 계측될 수 있다.
따라서, 주사탐침열현미경을 이용한 진공 계측은 충분히 고려할 만한 사항이다.
열저항 탐침(10), 특히 울러스턴 와이어(Wollaston wire) 탐침(10)은 매우 튼튼하고 수동모드(passive mode)와 능동모드(active mode) 둘다 구동될 수 있기 때문에, 열적 특성 계측을 위해 폭넓게 유용될 수 있다. 하지만, 탐침(10)의 열저항요소의 크기가 공간정밀도 향상을 위해 줄어든다면, 열저항 탐침(10)은 선가열-선계측(line heating-line sensing)에 기반한 선 계측센서(line-sensor)이기 때문에 계측감도가 낮아진다. 더욱이 센서 연결선의 전기 저항을 열저항 요소보다 줄이기 위해서는 금속선의 두께를 증가시켜야 하는데 이 경우 열저항 요소의 단열을 더더욱 방해한다. 온도센서를 정확도를 위해 열적으로 단열되는 것이 바람직하다.
열전쌍 탐침(10)은 그 계측부분의 크기가 상당히 작으며 열전도도가 대략 1.4W/m-K인 실리콘 산화막 모체이기 때문에 탐침(10)의 첨단의 단열이 우수하다. 나노소재기술의 급격한 발전과 함께 탐침(10)의 첨단은 더욱 뾰쪽해지고 작아질 것이며, 이에 따라서 열전쌍(30) 탐침(10)에 의한 계측감도와 공간정밀도가 더욱 향상될 수 있다.
상술한 바와 같은 본 방법에 따른 정량적 온도 및 열전도도 계측방법의 원리를 좀 더 엄밀하고 정량적으로 설명하기 위하여, 탐침(10)과 시편(2) 간 열전달 현상을 지배 방정식을 사용하여 다음과 같이 분석할 수 있다.
첫째, 시편(2)의 표면형상과 탐침(10)의 첨단(10A)의 열전쌍(30)으로부터의 온도는 시편(2) 표면을 주사함으로써 획득할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 계측된 온도는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달과 공기를 통한 열전달에 따른 것이다. 이처럼 접촉모드에서는 지배방정식이 다음의 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000005
여기서,ξ은 탐침(10) 내의 위치좌표, Tc는 탐침(10) 내부의 국부 온도, Ai 와 ki 는 각각 탐침(10)을 구성하는 물질의 단면적과 열전도도, P는 탐침(10) 내의 어느 위치에서의 둘레의 길이, heff 는 공기에 의한 탐침(10)과 시편(2) 사이의 열전달계수(air conduction coefficient), Ts 는 시편(2)의 국부온도, g는 탐침(10)의 단위 길이 당 열발생량이다. 온도분포계측을 위한 수동모드(passive mode)시에는 g=0이고, 열전도 분포 계측을 위한 능동모드(active mode)시에는 g가 0이 아니다.
접촉모드시 수학식 1의 경계조건은 다음의 수학식 2와 같다.
[수학식 2]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000006
여기서, Qts는 접촉모드시 탐침(10)과 시편(2)의 열류(heat flux), Gts는 탐침(10)과 시편(2)의 컨덕턴스(conductance), Tb는 캠틸레버의 온도이다.
둘째, 시편(2)의 접촉모드시와 동일한 구간에 대하여 시편(2) 표면으로부터 소정 유격된 높이에서 주사작업을 실시한다.
이때의 열전 신호(thermoelectric signal)는 단지 공기를 통한 열전달에 의한 신호이다. 이와 같은 비접촉모드에서의 방정식은 다음의 수학식 3과 같다.
[수학식 3]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000007
Tnc 는 비접촉모드에서 탐침(10)의 국부온도, 수학식 3에서의 heff는 수학식 1에서의 heff와 동일할 수 있다. 비접촉모드에서는 탐침(10)이 시편(2)과 접촉되지 않기 때문에 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달이 없으므로 수학식 3의 경계조건은 다음의 수학식 4와 같다.
[수학식 4]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000008
다음, 접촉모드시 온도와 비접촉 모드 시 온도의 차이는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉에 의한 열전달 여부에 있다. 접촉모드시와 비접촉모드시의 차이에 따른 지배방정식은 상기의 수학식 1에서 수학식 3을 뺀 다음의 수학식 5와 같다.
[수학식 5]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000009
여기서, Tj 은 Tc-Tnc 이다.
수학식 5의 경계조건은 수학식 2에서 수학식 4를 뺀 것으로서, 다음의 수학식 6과 같다.
[수학식 6]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000010
수학식 5 는 수학식 1,3 과 달리 2계 동차 미분 방적식이다. 그러므로 Tj(ξ)은 Qts에 선형적으로 비례한다. 이러한 선형적 비례는 탐침의 끝(ξ=0)인 지점에도 성립된다. 따라서 Qts는 다음의 수학식 7과 같이 나타낼 수 있다.
[수학식 7]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000011
여기서, C는 비례상수이며 차원은 [W/K]이다.
시편(2)의 국부온도인 Ts 는 수학식 2와 수학식 7에 의해, 다음의 수학식 8과 같이 나타낼 수 있다.
[수학식 8]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000012
여기서, 수학식 8은 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x와 무관하게 성립되기 때문에, 시편(2)의 온도 프로파일은 다음의 수학식 9와 같다.
[수학식 9]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000013
Figure PCTKR2010004204-appb-I000014
는 C/Gts에 따른 무차원 상수이다. Ts(x)는 시편(2)의 국부온도, Tc(x)는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x에서 접촉모드로 탐침(10)의 첨단, 즉 ξ=0 에서 계측된 온도이고 Tnc (x)는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉위치 x에서 비접촉모드로 탐침(10)의 첨단, 즉 ξ=0 에서 계측된 온도이다.
수학식 9는 수학식 3과 수학식 1의 heff가 서로 같다는 전제를 제외하고는 정확하다할 수 있다.
이와 같은 오차를 최소화하기 위한 하나의 가능한 접근은 비접촉모드에서의 유격거리를 가능한 작게 하는 것이다. 그러나 이러한 접근은 계측을 어렵게 하며 오차를 완전하게 제거할 수는 없다.
또 다른 접근은 도 2, 도 3, 도 6을 참조하여 설명할 수 있다. 즉 시편(2)으로 사용된 가열선(heater line)이 탐침(10)의 첨단(10A)에 보다 가깝게 이동할 때, 시편(2)이 탐침(10)의 첨단(10A)에 접촉될 때까지 탐침(10)에 의해 계측되는 신호, 즉 온도는 거의 선형적이다.
따라서 탐침(10)이 시편(2)과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 온도는 비접촉모드 시 둘의 유격된 높이에서 계측된 온도로부터 간단한 외삽법에 의해, 다음과 같은 수학식 10을 통해 획득할 수 있다.
[수학식 10]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000015
여기서, Tnc 은 탐침(10)이 시편(2)과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국부 온도,Tnc1과 Tnc2 는 비접촉모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2일 때 계측된 온도이다.
다음, 시편(2)의 국부 열전도도는 SSRM(scanning spreading resistance microscopy)의 이론에 의해 다음과 같이 얻을 수 있다. 여기서, SSRM은 전도성 탐침(10)이 시편(2)에 접촉된 상태에서 전류를 통과시켜서 이때 발생되는 전압차로부터 국속 열전도도를 계측하는 방법이다.
SSRM(scanning spreading resistance microscopy)의 이론에 따른, 보편적인 반도체의 전기 회로적 전도도 계측에 이용되는 수학식은 다음의 수학식 11과 같다.
[수학식 11]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000016
여기서, I는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편(2)의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉반경, σ 는 시편(2)의 국부 전기 전도도이다.
전기와 열은 동일한 현상을 갖고 있으므로 전류는 열류, 전압은 온도차, 전기 전도도는 열전도도로 대응될 수 있으며, 전류가 전압에 의존하는 것과 같이 열류는 온도와의 상관관계에 따른것이다. 이에 따라서 다음과 같은 수학식 12를 획득할 수 있다.
[수학식 12]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000017
여기서, Qts는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉을 통한 열전달량, Rth는 확산열저항, Ts 는 접촉시 시편(2)의 온도, T∞는 주변 온도, α는 탐침(10)과 시편(2)의 접촉 반경, k는 시편(2)의 국부 열전도도이다.
그리고, 수학식 7,9,12에 의해 다음과 같은 수학식 13을 얻을 수 있다.
[수학식 13]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000018
접촉모드와 비접촉모드의 탐침 온도를 실제 계측되는 열전전압으로 변환하면, 수학식 13을 다음과 같은 수학식 14로 나타낼 수 있다.
[수학식 14]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000019
여기서, S는 탐침(10)의 첨단의 열전계수(thermopower)이며, 열전쌍(30)으로부터의 계측되는 직류 전압인 Vnc, Vc에 의해 시편(2)의 국부 열전도도를 획득할 수 있다.
본 발명에 따른 주사탐침열현미경에 따른 계측시 일어나는 열전달 현상을 엄격한 분석을 통해 다음과 같이 설명될 수 있다.
첫째, 정량적 온도 프로파일은 다음과 같으며, 정량적 온도 프로파일을 위한 구성은 도 2에 도시된 바와 같다.
수학식 8과 수학식 9의 C/Gts로 정의된 바와 같은 무차원 상수
Figure PCTKR2010004204-appb-I000020
는 각 탐침(10)마다 다르며, 도 6에 도시된 바와 같이 본 실험에서 사용된 탐침(10)의 무차원 상수는 10.9K/K이다.
접촉모드에서 계측된 전기 회로적으로 가열된 알루미늄 선(aluminum line) 주위의 온도 프로파일(profile) Tc, 상술한 유격된 높이 l1,l2에서 획득한 온도 프로파일, Tnc1,Tnc2, 수학식 10에 의해 획득한 온도 프로파일 Tnc, 수학식 9에 의해 획득한 시편(2)의 국부 온도 프로파일 Ts 는 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같다. 도 7 및 도 8에는 온도 프로파일의 신뢰를 위해, 모델링(modeling) 온도 프로파일 Tmodle 또한 도시된다. 모델링에서 요구된 히터의 열발생량은 알루미늄 선 히터(aluminum line heater)에 적용된 전류와 전압으로부터 얻었다.
도 7 및 도 8를 보면, 수학식 9로부터 얻은 온도 프로파일 Ts 는 직접적으로 접촉모드계측에 의해 획득한 온도 프로파일 Tc보다 모델링 결과에 더 근접함을 알 수 있다. 따라서 본 발명은 공기를 통한 열전달의 영향을 줄이는데 효과적임을 알 수 있다.
둘째, 정량적 열전도도 프로파일은 다음과 같으며, 정량적 열전도도 프로파일을 위한 실험 구성은 도 4에 도시된 바와 같다.
여기서, 열전쌍(30)의 직류 열전 전압은 SAM(신호처리모듈)으로부터 공급되어지고, 동시에 SPM(주사탐침현미경)의 표면형상정조(topography singnal)에 이용된다.
탐침(10)의 열전쌍(30)이 줄 효과(Jule effect)에 의해 가열되기 때문에 탐침(10)의 열전쌍(30)의 가열은 정확하게는 점가열이 아니다. 그러나 전류밀도는 탐침(10)의 첨단에 근접함에 따라서 증가하고 탐침(10)의 첨단에서 최대가 되며, 탐침(10)의 첨단 직경이 대략 350nm인 경우 온도는 탐침(10)의 첨단에서 급격하게 상승되기 때문에, 본 발명에 따른 탐침(10)의 열전쌍(30)은 점가열(point-heating)과 점계측(point-sensing)된다고 볼 수 있다.
수학식 14로부터 국부 열전도도를 얻기 위해, C/α와 무차원상수 C/Gts을 설정했으며, 이에 따라서 수학식 14로부터 다음과 같은 수학식 15를 얻을 수 있다.
[수학식 15]
Figure PCTKR2010004204-appb-I000021
C/α와 무차원상수 C/Gts는 Vnc-Vc에 따른 Vc의 비례로부터 실험적으로 설정될 수 있다.
시편(2)으로는 알려진 바와 같은 열적특성으로 인해 실리콘과 파이렉스 유리(Pyrex glass)가 사용되며, 실험적으로 획득한 Vc와 Vnc-Vc의 관계는 도 9에 도시된 바와 같다. 본 발명의 탐침(10)에서는 도 9로부터 C/α와 무차원상수 C/Gts는 각각 79.76 W/m-K, 13.5 K/K임을 알 수 있다. C/α와 무차원상수 C/Gts의 타당성을 위해 GaAs 시편(2)을 가지고 똑같은 실험을 하였으며, 실험적으로 획득한 기울기와 수학식 15로부터 획득한 기울기가 상당히 근접함을 알 수 있다.
도 10, 11, 12는, 시편(2), 보다 정확하게는 싱글 크리스털 실리콘층(single crystal silicon, Si) 사이에 얇은 실리콘 산화물층(SiO2)이 개재된 경우 열전도도 분포가 도시되어 있다. 이 실험을 위한 C/α와 무차원상수 C/Gts와, Vnc,Vc, 그리고 열전도도 프로파일은 수학식 14로부터 획득한다.
도 10에 도시된 바와 같이 탐침(10)과 시편(2)이 실리콘 산화물층(SiO2)에만 접촉된 상태에서 1.4㎛ 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)의 경우, 실리콘 산화물의 열전도도로 알려진 바와 같이 열전도도가 1.4W/m-K로 계측됨을 볼 수 있다. 그리고 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)과 실리콘층(Si)의 경계부분에서 계측된 열전도도가 꽤 부드럽게 변함을 알 수 있다. 이에 따르면, 탐침(10)의 첨단이 실리콘층(Si)과 실리콘 산화물층(SiO2)의 경계부분에 위치될 때, 실리콘층(Si)과 실리콘 산화물층(SiO2) 영역 모두 탐침(10)의 첨단과 시편(2)의 접촉상태의 범위 내에 있으며 탐침(10)의 첨단으로부터 시편(2)으로의 열류의 영향 안에 있음을 알 수 있다.
좀 더 정확한 평가를 위해, 200nm 두께의 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)과 100nm 두께의 실리콘 산화물층(SiO2)을 갖는 시편(2)의 열전도도 분포가 도 11, 도 12에 도시된 바와 같다.
200nm 두께의 시편(2)의 경우, 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)의 열전도도는 시편(2)의 실리콘 산화물층(SiO2)의 중앙부분에서 정량적으로 계측됨을 알 수 있다. 그러나, 100nm 두께의 시편(2)의 경우, 실리콘 산화물층에서 열전도도가 낮게 계측되었지만, 계측된 열전도도가 가장 낮은 영역에서도 정량적으로 일치하지 않음을 알 수 있다.
이 결과로부터 실리콘 산화물로 제작된 탐침(10)의 공간정밀도는 150 nm로 보여지며, 공간정밀도 향상을 위해 탐침(10)의 첨단의 반경이 감소됨이 바람직함을 알 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 작용효과를 살펴보면, 다음과 같다.
본 발명은 공기를 통한 열전달의 영향을 제거한 정량적 온도와 열전도도 프로파일을 획득할 수 있고, 단지 탐침(10)의 첨단과 시편(2) 간 열전달에 의한 시편(2)의 온도와 열전도도를 획득할 수 있으며, 탐침(10)을 수동모드와 능동모드, 둘 다 구동할 수 있다.
이상은 본 발명에 의해 구현될 수 있는 바람직한 실시예의 일부에 관하여 설명한 것에 불과하므로, 주지된 바와 같이 본 발명의 범위는 위의 실시예에 한정되어 해석되어서는 안 될 것이며, 위에서 설명된 본 발명의 기술적 사상과 그 근본을 함께 하는 기술적 사상은 모두 본 발명의 범위에 포함된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 주사탐침열현미경의 탐침이 시편에 접촉된 상태에서 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 접촉모드 온도)을 계측하는 단계와;
    상기 주사탐침열현미경의 탐침이 상기 시편으로부터 유격된 높이에 따라서 복수 회 상기 시편을 주사하여 상기 시편의 온도(즉, 비접촉모드 온도)를 계측하는 단계와;
    상기 복수 회의 비접촉모드 온도으로부터 외삽법에 의해, 상기 유격된 높이가 '0'인 보간 온도를 산출하는 단계와;
    상기 접촉모드 온도과 상기 보간 온도의 비교에 의해, 정량적 온도 및 열전도도를 획득하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  2. [규칙 제91조에 의한 정정 29.08.2011]　
    청구항 1에 있어서, 상기 외삽법의 수학식은 다음과 같으며
    Figure WO-DOC-c2
    , 여기서, Tnc 은 탐침이 시편과 접촉하기 바로 전의 '0'의 높이에서 계측된 국부 온도,Tnc1 과 Tnc2 는 비접촉모드시 상술한 유격된 높이가 l1,l2일 때 계측된 온도, x는 시편의 주사 위치인 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  3. [규칙 제91조에 의한 정정 29.08.2011]　
    청구항 1에 있어서, 전기 전도도는 SSRM 이론에 의해 다음과 같은 식에 의해 획득될 수 있으며
    Figure WO-DOC-c3
    여기서, I는 탐침과 시편의 접촉을 통한 전류, Relec은 전기저항, Vsub은 접촉시 시편의 전압, Vground는 그라운드 전압, α는 탐침과 시편의 접촉반경, σ 는 시편의 국부 전기 전도도이고; 전류는 열류, 전압은 온도차, 전기 전도도는 열전도도로 대응됨에 따라서 상기의 전기 전도도 식으로부터 열전도도 식이 다음과 같이 획득될 수 있으며
    Figure WO-DOC-c31
    여기서, Qts는 탐침과 시편의 접촉을 통한 열전도도, Rth는 열저항, Ts 는 접촉시 시편의 온도, T∞는 주변 온도, α는 탐침과 시편의 접촉 반경, k는 시편의 국부 열전도도; 인 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경을 이용한 정량적 온도 및 열전도도 계측방법.
  4. 시편의 온도 및 열전도도 계측을 위한 탐침;
    상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 주사를 위한 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 상기 탐침의 계측신호 검출시에는 상기 탐침의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 검출하는 탐침구동부;
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  6. 시편의 온도 계측을 위한 탐침;
    상기 탐침이 상기 시편에 접촉된 상태(즉, 접촉모드) 및 기 설정된 상기 시편으로부터 유격된 복수의 높이(즉, 비접촉모드)로 각각 세팅될 수 있도록, 상기 탐침을 이동시키는 탐침이동부;
    상기 탐침과 전기 회로적으로 연결되어, 상기 시편을 주사할 수 있도록 상기 탐침을 가열하고 상기 시편을 주사한 상기 탐침으로부터 전압에 따른 계측신호를 검출하는 탐침구동부;
    상기 탐침구동부에 의해 검출된 계측신호를 이용하여, 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항의 계측방법에 의해 상기 시편의 정량적 온도 및 열전도도를 산출하는 연산부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 탐침구동부는 상기 주사를 위한 가열시에는 고주파 교류 전압을 인가하고, 상기 탐침의 계측신호 검출시에는 상기 탐침의 직류 열전 전압에 따른 계측신호를 검출토록 회로 구성된 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 탐침구동부는 상기 탐침을 가열하기 위해 고주파 교류 바이어스(ac bias)를 적용하기 위한 함수 발생기(function generator)를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 탐침구동부는 상기 탐침의 가열을 위한 교류 전압을 제거하며 상기 탐침으로부터 발생된 전압의 검출을 위해 휘드스톤 브리지(Wheatstone bridge circuit)를 포함하는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 탐침은 모체 및, 상기 모체 상에 구비되고 상기 탐침구동부와 전기 회로적으로 연결되는 열전쌍을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 주사탐침열현미경.
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