CN112268927A - 一种软物质薄膜材料热导率的测量方法及其计算方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，包括以下步骤：首先在透明衬底上镀上一层铝膜，然后在铝膜上覆盖待测量的软物质薄膜，制得待测样品；透明衬底作为最上层，激光分成泵浦光和探测光，泵浦光调制成正弦波，汇聚到样品表面，加热样品，探测光与泵浦光间有可调的光程差，同轴垂直落在样品表面，反射光中的泵浦光被滤波片过滤，只剩下探测光到光电探测器上，计算机进行数据采集和信号调控；提取样品的热频率响应数据，得热导率。本发明还公开了一种软物质薄膜材料热导率的计算方法。本发明简单经济，易于操作，既能得到性能不受损伤的软物质薄膜，又能提高铝膜的平整度及其与软物质的粘附力。
Description
技术领域
本发明涉及热导率测算方法，具体为一种软物质薄膜材料热导率的测量方法及其计算方法。
背景技术
随着材料制造工艺的发展成熟，薄膜等系列的软物质材料的制备和应用越来越受到人们的广泛关注，尤其是在柔性电子器件领域，由于其优异的光、电、热、机械性能，在柔性可穿戴设备应用方面具有广阔前景。然而，可穿戴设备的高度电子化集成，使得器件的散热管理问题受到广泛关注。为了提升器件的热扩散能力，需要精细地测量出软物质材料及其复合界面的热传导特性，例如热导率、热扩散系数等，研究薄膜型材料的热扩散能力的影响因素。然而，目前可穿戴器件中常用的软物质材料的热学研究缺乏有效的测量手段。
时域热反射法(TDTR)是利用材料“光-热”效应精确测量热导率的方法，具有测量材料尺度跨度大、空间分辨率和热导率测量精度高、非接触式无损伤、不受导电性能影响等优势，非常适用于测量薄膜体系的材料。TDTR测量方法最大的特点之一就是需要在待测样品表面镀一层金属Al膜，作为光热测量的温度传感器，通过其光学反射率和温度的对应关系来获得薄膜的热扩散速率。但是，直接在软物质薄膜上蒸镀金属Al膜是困难的，一方面蒸镀过程的高温条件可能会对软物质材料造成损伤或带来形变，影响软物质材料本征性能；另一方面，直接在软物质薄膜在蒸镀铝膜，表面粗糙度较大，从而引起较强的光散射并降低光电信号的信噪比。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种简单经济、易于操作的软物质薄膜材料热导率的测量方法，本发明的另一目的是提供一种软物质薄膜材料热导率的计算方法。
技术方案：本发明所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，包括以下步骤：
步骤一，首先在透明衬底上镀上一层铝膜，作为TDTR测量的温度传感器，然后在铝膜上继续自组装覆盖待测量的软物质薄膜，制得待测样品；
步骤二，将透明衬底作为测量的最上层，激光经光隔离器后再经过分束镜，分成泵浦光和探测光，泵浦光调制成正弦波，汇聚到样品表面，加热样品，探测光经过延迟台，实现与泵浦光间可调的光程差，与泵浦光同轴垂直落在样品表面，反射光中的泵浦光被滤波片过滤掉，只剩下探测光，经待测样品表面反射的探测光到光电探测器上，光电探测器的信号由示波器与计算机相连，进行数据采集和信号调控；
步骤三，提取样品的热频率响应数据，计算得到软物质薄膜的热导率。
步骤四，清洗软物质薄膜，烘干。
其中，透明衬底应具备硬质和透光两大特点，包括蓝宝石或玻璃。测量时，将透明的衬底层作为测量的最上层，因其质地透明，测量激光就可以透过衬底、在铝膜上通过光热效应产生热源，从而实现热传导过程的精确检测。这样既能得到性能不受损伤的软物质薄膜，又能提高铝膜的平整度及其与软物质的粘附力。
铝膜的厚度为80～100nm。激光的波长为400～800nm，稳定最大功率范围680～800nm。将衬底和铝膜当作可重复利用的TDTR测量基板，只需改变铝膜上的软物质材料，就可以快速高效的实现测量，还可以对去除掉软物质薄膜的模板，进行回收和再利用，测量效率高、环保经济。软物质薄膜包括高分子材料、胶质材料和钙钛矿。
清洗方法有两种：对于可溶性薄膜材料，可将待清洗样品放入溶剂中，待溶解后，清洗衬底并烘干；对于难以溶解的高分子薄膜，可采用等离子去胶机进行剥离，再回收衬底。
上述软物质薄膜材料热导率的计算方法，包括以下步骤：
S1，提取样品的热频率响应，解析双向热流模型，热量以铝膜为中心，分别向两边的透明衬底、软物质薄膜传递；
S2，经过校准、准直、会聚后的激光可近似看作对称圆柱形，对激光光强分布进行加权，取激光半径的
的高斯光斑,样品的频率热响应ψ(ω)为：
其中，A为常数，α为与层间材料性质有关的耦合系数，
为高斯光斑的激光半径，κ为方向热导率，ω1是探测光的调制频率，ω0是泵浦光的的调制频率。
S3，利用最小二乘法改变热导率κ和界面热导G，直至获得匹配相位的热导率结果
工作原理：材料的结构决定其热输运性质，反映于测量材料表面的温度随热扩散过程的变化，因此通过TDTR解析材料的热导率，是研究研究材料的热输运性质的有效途径。在透明衬底上用磁控溅射的方法镀上一层80～100nm厚的铝模，衬底和铝模作为TDTR专为测量软物质薄膜的模板，在铝模上自组装覆盖上待测的材料，即可测量。首先用一束激光打在样品表面，利用激光能量加热样品表面，随后热量在样品层中传递，表面温度随时间发生变化。随后另一束经过一定延迟时间到达样品表面的激光探测样品表面热反射率随温度的变化。所采用的激光达飞秒级，精细的脉冲宽度使得测量过程可获得超高的时间分辨率和空间分辨率。最后利用温度传感器器(一般采用金属Al、Au)的光学反射率与温度的关系，求解热导率。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、简单经济，易于操作，解决了软物质材料质地软、难以转移、难以与衬底紧密结合等问题，巧妙实现了软物质薄膜热导率的测量；
2、测量时，将透明的衬底层作为测量的最上层，因其质地透明，测量激光就可以透过衬底、在铝膜上通过光热效应产生热源，从而实现热传导过程的精确检测，既能得到性能不受损伤的软物质薄膜，又能提高铝膜的平整度及其与软物质的粘附力；
3、可以将衬底和铝膜当作可重复利用的TDTR测量基板，只需改变铝膜上的软物质材料，就可以快速高效的实现测量，还可以对去除掉软物质薄膜的模板，进行回收和再利用，测量效率高、环保经济。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是本发明待测样品的结构示意图；
图3是本发明的热量传输示意图；
图4是本发明的双向热通量模型图；
图5是本发明的热频率响应图，a、b、c为三个平行试样。
具体实施方式
以下各实施例中所使用原料为直接购买使用，测量装置为团队自主搭建而成。
一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，如图1，包括以下步骤：
(1)基底制备：
在透明衬底1上用磁控溅射的方法镀上一层80～100nm厚的铝膜2，透明衬底1和铝膜2作为TDTR专用于测量软物质薄膜3的模板，在铝膜2上自组装覆盖上待测的软物质薄膜3，即完成待测样品的制备，如图2。只需改变铝膜2上的软物质薄膜3，就可以快速高效的实现测量。
透明衬底1一般可选用蓝宝石或玻璃，其质地透明，测量激光就可以透过衬底1、在铝膜2上通过光热效应产生热源，从而实现热传导过程的精确检测。这样既能得到性能不受损伤的软物质薄膜3，又能提高铝膜2的平整度及其与软物质薄膜3的粘附力。
(2)进行测量：
需要将待测样品翻转过来，将透明衬底1作为测量的最上层。用于物质薄膜3热导率的测量装置，包括泵浦光路、探测光路和探测光的反射光路，光路的信号发生器是飞秒脉冲激光器(Ti:Sapphire)，激光的波长为400～800nm，稳定输出激光波长在680～800nm之间，经光隔离器后的稳定激光经过分束镜，分成两束光：泵浦光和探测光。泵浦光经过光电调制器，调制成正弦波，经过显微聚焦镜汇聚成直径20μm左右的光斑到达样品表面，加热样品。另一束探测光经过斩波器的调制，调制成～200Hz的方波，经过600mm延迟台，以实现与泵浦光间可调的光程差，最后通过同一聚光镜，与泵浦光同轴垂直落在样品表面。反射光中的泵浦光被滤波片过滤掉，只剩下探测光，经待测样品表面反射的探测光，依次经聚焦物镜滤波片进入偏振分光棱镜，经偏振分光棱镜反射后经第二滤波片到达光电探测器上，光电探测器的信号由示波器与计算机相连，进行数据采集和信号调控。
透明衬底1一面朝向激光接收方向，激光穿过透明衬底1到达铝膜2表面，此时的热流传递分为两个方向，一部分热流穿过铝膜2继续向待测的软物质薄膜3传递，另一部分热量受到铝膜2-透明衬底1界面的反射，向透明衬底1回传，如图3所示。
(3)数据处理：
基于一维热通量模型，提取样品的热频率响应，并扩展至多层膜结构求解。如图4所示，Q为热通量，T为温度。解析双向热流模型，热量以Al层为中心，向两边传递，在Al中传递过程完全一致，可认为当热热流到达两边界面的时，其热通量和温度一样
先考虑同一侧的热通量影响，有：
其中，d：层厚；κ：cross-plane方向热导率；
q为热扩散率。
对于无限大的每层，有T＝αQ，α为与层间材料性质有关的耦合系数。
考虑激光半径的影响：
理想的激光呈标准的对称圆柱形，使用零阶汉克尔变换可简化方程为：
其中，k为转换变量。
经过校准、准直、会聚后的激光可近似看作对称圆柱形，对激光光强分布进行加权，取激光半径的
的高斯光斑,样品的频率热响应为：
利用最小二乘法改变热导率κ和界面热导G，直至获得匹配相位的结果。
测量灵敏度影响：测量灵敏度受到透明衬底1热量的限制，换言之，灵敏度取决于流入代测样品的热流比例，比例越高，则灵敏度越大。
步骤四，清洗软物质薄膜3，烘干。对于可溶性薄膜材料，可将待清洗样品放入溶剂中，待溶解后，清洗衬底并烘干；对于难以溶解的高分子薄膜，可采用等离子去胶机进行剥离，再回收衬底。进行回收和再利用，测量效率高、环保经济。
软物质薄膜3包括高分子材料、胶质材料和钙钛矿。如图5，以PEDOT为例，按照上述测量方法，三次测量拟合结果如下表1，数值稳定，获得热导率平均值为0.1874W m-1K-1，误差8％以内。
表1 PEDOT的热导率
| 样品编号 | 热导率(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) |
| a | 0.1936 |
| b | 0.1903 |
| c | 0.1783 |
Claims (8)
1.一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，首先在透明衬底(1)上镀上一层铝膜(2)，作为TDTR测量的温度传感器，然后在铝膜(2)上继续自组装覆盖待测量的软物质薄膜(3)，制得待测样品；
步骤二，将透明衬底(1)作为测量的最上层，激光经光隔离器后再经过分束镜，分成泵浦光和探测光，泵浦光调制成正弦波，汇聚到样品表面，加热样品，探测光经过延迟台，实现与泵浦光间可调的光程差，与泵浦光同轴垂直落在样品表面，反射光中的泵浦光被滤波片过滤掉，只剩下探测光，经待测样品表面反射的探测光到光电探测器上，光电探测器的信号由示波器与计算机相连，进行数据采集和信号调控；
步骤三，提取样品的热频率响应数据，计算得到软物质薄膜(3)的热导率。
2.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于：所述衬底(1)包括蓝宝石或玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于：所述铝膜(2)的厚度为80～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于：所述激光的波长为400～800nm。
5.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于，还包括以下步骤：步骤四，清洗软物质薄膜(3)，烘干。
6.根据权利要求5所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于：所述清洗为溶剂溶解法或等离子去胶机剥离法。
7.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于：所述软物质薄膜(3)包括高分子材料、胶质材料和钙钛矿。
8.根据权利要求1所述的一种软物质薄膜材料热导率的计算方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，提取样品的热频率响应，解析双向热流模型，热量以铝膜(2)为中心，分别向两边的透明衬底(1)、软物质薄膜(3)传递；
S2，经过校准、准直、会聚后的激光可近似看作对称圆柱形，对激光光强分布进行加权，取激光半径的
的高斯光斑,样品的频率热响应ψ(ω)为：
其中，A为常数，α为与层间材料性质有关的耦合系数，
为高斯光斑的激光半径，κ为方向热导率，ω1是探测光的调制频率，ω0是泵浦光的的调制频率。
S3，利用最小二乘法改变热导率κ和界面热导G，直至获得匹配相位的热导率结果。
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