CN111766264B - 一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，用于实现样品材料纳米尺度微区热导率的超高分辨原位检测，包括：原子力显微镜热波激励模块，热波跳变控制模块，纳米尺度微区热导率原位检测模块，实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测，根据所述热探针与所述样品材料的接触过程中所述热探针三倍频跳变信号ΔU_3ω与所述样品材料微区热导λ_s之间关系，定量表征所述样品材料纳米尺度微区热导λ_s的所述纳米尺度微区热导率。本申请为样品材料有关与热学相关的物理功能响应深入研究以及有关纳米器件的物性评价提供一种原理简单、测试直接的原位纳米表征技术。

Description

一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度 热导率的装置

技术领域

本申请涉及信号检测仪器领域，尤其是一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置。

背景技术

热导率是样品材料的基本物理属性之一，在很多领域起着重要甚至决定性的作用。具有高热导率的样品材料常在散热方面用途广泛，而具有低热导率的样品材料则主要应用于隔热领域。目前样品材料宏观热导率的测试技术已相当成熟，但纳米尺度热导率的测量仍是当前研究的重点关注，尤其在纳米样品材料、二维样品材料和纳米功能器件等领域，迫切需要发展新的纳米热学表征方法，以推动其样品材料和器件的创新研发。

在原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)基础上发展起来的扫描热探针显微镜(Scanning Probe Microscopy,SPM) 已成为当前开展纳米科学与技术研究的重要手段之一。SPM技术不仅给纳米结构的超高分辨显微成像、纳米结构操纵以及纳米尺度物理性能原位表征等带来了革命性突破，同时它也是发展纳米表征新方法、新技术的重要平台。针对当前样品材料纳米热学表征的重要发展，急需一种基于AFM平台，并能够实现纳米尺度热学原位定量检测的方法和装置，并进而实现该方法和装置应用于样品材料微区热导性能的原位定量表征，以推动相关样品材料和器件的纳米尺度热输运关键科学问题的深入研究及其创新发展。

发明内容

应当理解，本公开以上的一般性描述和以下的详细描述都是示例性和说明性的，并且旨在为如权利要求所述的本公开提供进一步的解释。

基于目前样品材料物理性能表征之迫切需求，本申请基于 AFM纳米平台发展了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，以实现纳米尺度微区热导率超高分辨原位定量表征，为样品材料有关与热学相关的物理功能响应深入研究以及有关纳米器件的物性评价提供一种原理简单、测试直接的原位纳米表征技术。

本发明提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，用于实现样品材料纳米尺度微区热导率的超高分辨原位检测，其特征在于，所述装置包括：

原子力显微镜热波激励模块，为所述原子力显微镜的热探针提供纳米级交变热波，通过所述热探针对所述样品材料的微区热波进行原位激励；

热波跳变控制模块，对所述热探针和所述样品材料的距离进行渐近控制，实现所述热探针和所述样品材料接触过程中交变热波信号的跳变；

纳米尺度微区热导率原位检测模块，实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测，根据所述热探针与所述样品材料的接触过程中所述热探针三倍频跳变信号ΔU_3ω与所述样品材料微区热导λ_s之间关系，定量表征所述样品材料纳米尺度微区热导λ_s的所述纳米尺度微区热导率表达式为：

其中，ΔU_3ω为热探针接触被测样品材料前后三倍频跳变信号，λ_s为微区热导，C、D为常数，所述热探针加热频率ω在100 Hz～3kHz范围内。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述热波跳变控制模块进一步包括：

AFM控制系统，热探针，AFM热探针支架，磁性金属垫层和AFM样品材料台，其中，所述热探针安装于所述热探针支架之上；所述样品材料固定在所述磁性金属垫层上，所述磁性金属垫层磁性吸附于所述AFM样品材料台；所述AFM控制系统控制所述AFM热探针支架和所述AFM样品材料台使所述热探针的针尖以准静态的方式接近所述样品材料并与之表面相互接触，接触前后，所述热探针针尖热环境保持不变但纳米尺度的交变热波的热流通道发生改变，引起所述热探针的热波信号跳变与所述样品材料热导率直接相关，引起所述热探针三倍频信号的变化，由所述交流电桥模块输出，并由所述纳米尺度微区热导率原位检测模块进行原位检测。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述纳米尺度微区热导率原位检测模块进一步包括：

AFM控制系统，锁相放大器和数据处理显示模块，其中，所述锁相放大器与所述交流电桥模块的第二输出端相连，用于实时读取所述交流电桥模块输出的电压信号；所述数据处理显示模块与所述锁相放大器输出端相连，用于处理并显示所述交流电桥模块输出端电压信号，并原位获得所述热探针的力谱曲线和热学信号的渐近曲线，实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述原子力显微镜交变热波激励模块包括：

交变激励源、交流电桥模块和所述热探针；

其中，所述交变激励源的输出与所述交流电桥模块输入相连，所述交流电桥模块的第一输出端与所述热探针相连，所述交变激励源通过所述交流电桥模块实现对所述热探针一阶非线性热敏特性的激发并产生交变热波，实现所述热探针与所述样品材料的微区热波激励，并通过所述交流电桥模块输出与交变热波幅值正相关的热学信号。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热波跳变控制模块用于所述热探针与所述样品材料之间接触与非接触跳变状态的控制，并用于所述热探针热学信号的渐近曲线的控制和获取，并用来原位获得原子力显微镜所述热探针的力谱曲线，所述热探针力谱曲线的跳变点与所述热探针的交变热波跳变点处于同一位置，即相同的所述热探针与所述样品材料距离，所述热探针的力谱曲线的测定是为了准确标定所述热探针热学信号跳变点的起始位置和终止位置。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针包括接触扫描功能模式，所述热探针与所述样品材料互作用接触面积为10～30nm，所述热探针激励电压为10～ 800mV，所述热探针作用力典型值为10nN～100nN。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述交流电桥模块进一步包括：

交流电桥，减法运算模块，电压信号增益模块和电压信号限压模块，所述交流电桥输出端依次连接所述减法运算模块、所述电压信号增益模块和所述电压信号限压模块；

其中，所述交流电桥包括第一、第二桥臂组成，所述第一、第二桥臂从信号输入端依次接入固定电阻、电位器、信号输出端、可调电感、负载接入端和接地端；所述负载接入端分别接入所述热探针和与所述热探针室温电阻值等值的线性电阻；所述减法运算模块用于计算所述交流电桥第一、第二桥臂输出端电压信号的差值；所述电压信号增益模块对所述减法运算模块输出电压信号放大；所述电压信号限压模块对输出电压限制，防止电压输出过大。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述样品材料表征的纳米尺度微区热导范围为0.01W· m^-1·K^-1～30W·m^-1·K^-1。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针具有一阶非线性的热敏电阻特性，在交变电流的作用下同时产生基频信号和三倍频信号U_3ω，其所述三倍频信号大小与激发的热波幅值成正比。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针的室温电阻值在300Ω至450Ω之间。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针与所述样品材料接触前后其三倍频信号的跳变ΔU_3ω与所述样品材料的微区热导λ_s相关。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述第一、第二桥臂除了负载接入端以外，其余元件均完全对称，其涉及的元件均用于调整所述热探针交变热波激发时，所述交流电桥两桥臂输出端之间基频电压信号的幅值和相位的平衡，从而使所述交流电桥模块抑制所述热探针基频电压信号并提取所述热探针的三倍频电压信号。

比较好的是，本发明进一步提供了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

经所述交流电桥模块输出的三倍频电压信号等效于所述热探针中被激发出来的热学信号。

本申请的装置将原子力显微镜纳米检测功能、焦耳热效应、纳米尺度热探针针尖交变热波传播效应和纳米尺度微区热接触界面效应相结合，建立起基于原子力显微镜的纳米尺度微区热导率的原位表征新技术。该新型纳米方法具有纳米尺度原位热波激励、原位同步表征的独特功能，且具有纳米级超高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容性强，适与不同商用AFM控制系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术。

利用本申请的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，只需直接绘制热学信号的渐近曲线即可获得纳米尺度微区热导率定量结果的独特优点。本装置拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的热波激励和原位评价热物性功能，为有关AFM技术的深入发展以及样品材料相关纳米尺度热物性研究提供了重要的原位纳米表征新方法。

附图说明

现在将详细参考附图描述本公开的实施例。现在将详细参考本公开的优选实施例，其示例在附图中示出。在任何可能的情况下，在所有附图中将使用相同的标记来表示相同或相似的部分。此外，尽管本公开中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本公开说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本公开。

下面，参照附图，对于熟悉本技术领域的人员而言，从对本申请的详细描述中，本申请的上述其他目的、特征和优点将显而易见。

图1示意出本申请的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置的原理框图；

图2示意出本申请的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置的结构框图；

图3(1)和3(2)分别示意出本申请的热探针接触样品材料前后的交变热波跳变控制激励作用区的示意图；

图4给出了本申请的热探针在空气中的热学信号与激励频率之间的响应关系图；

图5示意出本申请的装置的热学跳变信号随样品材料热导率的变化趋势图；

图6(a)和6(b)分别给出了本申请的装置测试铌酸锂 (LiNbO₃)单晶样品材料时热探针跳变接触过程中其热学渐近曲线及其对应的力谱曲线；

图7给出了本申请的装置测试5种样品材料时的热探针热学信号跳变值与其热导率之间的关系；

图8给出了本申请的装置测试5种样品材料的微区热导值结果及与宏观测试值的比较。

附图标记

10――交变激励源

11――交流电桥模块

12――热探针

13――样品材料

14――锁相放大器

15――AFM控制系统

16――数据处理显示模块

17――热探针支架

18――磁性金属垫层

19――交流电桥模块输入端

20a,20b――固定电阻

21a,21b――电位器

22a,22b――信号输出口A和B

23a,23b――可调电感

24a,24b――负载接口

25――桥臂负载固定线性电阻

26――交流电桥

27――减法运算模块

28――电压信号增益模块

29――电压信号限压模块

30――交流电桥模块输出端

31――AFM样品材料台

100――原子力显微镜热波激励模块

200――热波跳变控制模块

300――纳米尺度微区热导率原位检测模块

800――样品材料接触区

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请的实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其他类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。

如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其他的步骤或元素。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本申请的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

在本申请的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，尽管本申请中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本申请说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本申请。

以下实例均是应用本申请的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置对样品材料的表征结果，以进一步说明本申请的效果，但并非仅限于下述实施例。

本申请的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置的原理框图，如图1所示。

本发明的装置包括原子力显微镜热波激励模块100、热波跳变控制模块200和纳米尺度微区热导率原位检测模块300。

其中，激励模块100包括交变激励源10、交流电桥模块11 和热探针12，该激励模块100用于实现原子力显微镜热探针的纳米级交变热波的产生，进而实现与其接触样品材料13的微区热波的原位激励。

热波跳变控制模块200包括热探针12和AFM控制系统15，通过AFM控制系统15对原子力显微镜热探针12和样品材料13 之间的渐近控制，实现原子力显微镜热探针12和样品材料13接触过程中交变热波信号的跳变。

纳米尺度微区热导率原位检测模块300包括锁相放大器14、 AFM控制系统15和数据处理显示模块16，提供发展原位表征纳米尺度微区热导率装置的原子力显微镜平台，并实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测，同时基于热波跳变过程中热探针热环境稳定性和纳米接触热阻理论，从而分析、处理并显示出纳米尺度微区热导率的原位定量表征结果，具体在后文详细说明。

上述装置在热波调变控制激励中的详细过程如下：当从交变激励源10发生一正弦交变电流激励信号施加于交流电桥模块11 时，由于交流电桥模块11与热探针12相连，热探针12的非线性电阻温度效应使热探针11产生交变热波，该交变热波与交流电桥模块11中的3倍频电压信号对应，并由交流电桥模块11输出至锁相放大器14中实时读取3倍频电压信号值。

AFM控制系统15控制热探针12和样品材料13表面以准静态的方式渐近并发生接触，接触之后由于交变热波激励样品材料 13表面样品材料接触区800的纳米尺度微区，改变热探针12原有的交变热波，从而引起对应的3倍频电压信号值的改变。对数据处理显示模块16可读取来自锁相放大器14的3倍频信号值和AFM控制系统15的热探针与样品材料距离值，做出热学信号的渐近曲线。

由于热探针12交变热波发生改变是由于热探针12对样品材料13表面热波激励的结果，因此，热学信号与样品材料13纳米尺度微区热导率直接相关。通过处理热学渐近曲线在热探针12 与样品材料13接触前后的热学信号值，可以定量算出热探针12 与样品材料13接触的纳米尺度微区的热导率的值，从而实现样品材料13纳米尺度微区热导率的原位表征，后文将详细说明。

基于该工作原理，图2进一步示意了具体的组成结构。

其中，交流电桥模块11包括：一交流电桥26，一减法运算模块27，一电压信号增益模块28，一电压信号限压模块29。

交流电桥模块输入端19与交变激励源10相连，交流电桥模块输出端30与锁相放大器14的输入端相连。

其中，交流电桥26由两桥臂组成，每个桥臂从交流电桥模块输入端19至接地端电路中接入的元件依次是输入端19，固定电阻20a、20b，电位器21a、21b，信号输出端22a、22b，可调电感23a、23b，负载接入端24a、24b以及接地端；交流电桥26 两桥臂完全对称，负载接入端24a、24b分别接入热探针12以及与热探针室温电阻值等值的线性电阻25；减法运算模块27用于计算交流电桥26两桥臂输出端电压信号的差值；电压信号增益模块28用以实现减法运算模块27输出电压信号的放大；电压信号限压模块29用以输出电压限制，防止电压输出过大，从而保护后端的锁相放大器14。

交流电桥模块输入端19与交变激励源10相连，实现热探针 12一阶非线性热敏特性的激发从而产生交变热波，从而实现热探针12与其相互接触样品材料13的微区热波激励，进而通过交流电桥模块输出端30输出与交变热波幅值正相关的电压信号(称之为热学信号)。

图2中还进一步示意了一AFM热探针支架17，一材料样品材料13，一磁性金属垫层18，一AFM样品材料台31。

其中，热探针12安装于AFM热探针支架17之上，受AFM 控制系统15控制，样品材料13的下表面与磁性金属垫层18相粘连，磁性金属垫层18通过磁性吸附于AFM样品材料台31的指定位置，AFM热探针支架17与热探针12兼容适配，实现AFM 原子力显微镜力谱和热学信号的渐近曲线两项功能的原位检测。

AFM控制系统15通过AFM热探针支架17控制热探针12 的针尖以准静态的方式接近样品材料13并与之表面相互接触，接触前后，热探针12针尖热环境保持不变但纳米尺度的交变热波的热流通道发生改变，从而引起热探针交变热波变化(热波信号跳变)与样品材料13热导率直接相关；与此同时引起的热探针三倍频电压信号的变化，由交流电桥模块11输出，并由纳米尺度微区热导率原位检测模块300进行原位检测。

纳米尺度微区热导率原位检测模块300包括：一锁相放大器 14，一AFM控制系统15，一数据处理显示模块16。

其中，热探针12对样品材料13纳米尺度热波激励导致的热学信号跳变，引起所述交流电桥模块输出端22a、22b电压信号(三倍频热学信号)的改变，所述锁相放大器14与交流电桥模块输出端30相连，并实时读取其输出端电压信号，实现纳米尺度微区热学信号的原位实时检测；数据处理显示模块16用以读取来自锁相放大器14的三倍频信号值和AFM样品材料台31上热探针与样品材料的距离值，并做出热学信号的渐近曲线，通过处理热学渐近曲线在热探针12与样品材料13接触前后的热学信号值，从而定量计算出热探针12与样品材料13接触的纳米尺度微区热导率值，进而获得纳米尺度微区热导率原位定量表征结果。

具有上述结构的纳米尺度微区热导率原位测试平台实现了基于原子力显微镜热探针12对样品材料13的纳米尺度的热波跳变控制原位激励和原位检测，从而可获得纳米尺度微区热导率的原位定量表征结果。

图2中的热探针12其室温电阻值在300Ω至450Ω之间，且具有热敏电阻特性，其针尖自成回路，与相互接触的样品材料13 并无电导通，可高效对样品材料13进行热波激励同时无任何电学干扰；热探针12具有微区交变热波激励、热学信号检测的功能，其工作模式为原子力显微镜接触模式。

在此检测过程中，热探针12与被测样品材料13互作用接触面积为10～30nm，热探针12激励电压为10～800mV，热探针作用力值为10nN～100nN，如此有效实现了纳米尺度热波有效激励和热学信号的有效输出，显著提高了测试信号的检测灵敏度，确保了测试数据的准确性。

锁相放大器14具有测量灵敏度高、抗干扰性强、满足系统工作要求等优点，可实现微弱信号的高灵敏度检测。

数据处理及显示模块16包括基于计算机平台的信号处理模块和结果显示模块。基于不同样品材料与标准样品材料的纳米尺度微区热波激励模型，可计算获得被测样品材料纳米尺度微区热导率。

图3(1)和3(2)分别示意出本申请的热探针接触样品材料前后的交变热波跳变控制激励作用区的示意图。

热学信号渐近曲线分为两个阶段，热探针12接触样品材料 13之前和热探针13接触样品材料13之后。

该模型假设在热探针13针尖突然接触样品材料13时，热环境不会改变，因此热探针13针尖在空气中的换热系数不会改变。在接触之前，由热探针针尖产生的热量全部消散到空气中；而在接触之后，建立新的热流通道并且一部分热量扩散到样品材料13 中。

在给出热导率表达式之前，需要新定义几个符号如下：

热探针12通入加热频率为ω的交变电流，会产生频率为2ω的温度波和热功率以及频率为3ω的热学电压信号。热探针12接触样品材料13前的热探针3ω信号、温度波振幅、热探针的热功率波动振幅分别为U_3ω,0、ΔT_tip,0、ΔP_tip,0，热探针12接触样品材料 13后各参量分别为U_3ω,c、ΔT_tip,c、ΔP_tip,c。热探针12接触样品材料 13后将诱导样品材料热功率和温度变化，定义样品材料13中的温度波振幅为ΔT_s，热功率波动振幅为ΔP_s。

上述参量之间的关系可以用如下公式来表达：

其中：L为热探针12热敏电阻丝的长度；

l为热探针12与样品材料13热接触区的长度；

λ_air为空气的热导率；

λ_s为待测样品材料13的热导率；

考虑热流的能量守恒，热探针12产生的焦耳热一部分传至空气中，另一部被样品材料13吸收，所以有如下表达式成立：

ΔP_s＝ΔP_tip,0-ΔP_tip,c (4)

由于热探针12与样品材料13纳米尺度接触时，存在接触界面热阻，样品材料13中的温度波振幅并不等于热探针12中的温度波振幅，根据圆柱与平面接触黏弹性压缩模型，热探针与样品材料体系热阻状态可以用热阻串联的模型进行简化。由于热流功率的连续性，样品材料温度和热探针温度之间的关系可表示为：

其中，

D、b、w、N、Δ为热探针和样品材料接触时的几何和力学常数；

A、B为两个只与热探针与样品材料体系几何和力学性能有关的常量。

结合上述所有表达式可以得到如下关系：

从而热学渐近曲线中的电压值与样品材料热导率的值之间有如下关系：

其中，

a_air为空气得热扩散系数；

r为热波扩散半径；

C和D为只与测试系统有关的常量；

通过两个标准样品材料标定即可获得测试系统常量C和D 的值，从而可以用于未知样品材料的纳米尺度微区热导率的定量表征。

热探针12由于使用交变电压产生交变热波，交变热波会随着频率出现典型的衰减行为(大于3kHz)，形成如图4所示的热探针在空气中的热学信号与激励频率之间的响应关系曲线。

在该曲线中，纵坐标为电桥模块输出信号，其量值正比于热探针12产生的热波值。为了使热探针12对样品材料13的热波激励区域饱和以及可供采集的信号强度高且灵敏，在热导率表征时加热频率通常为100Hz至3kHz范围以内。

在该频率范围内，表达式(7)的典型曲线图如图5所示，以展示热学跳变信号与热导率的大致定量关系和趋势图。

从该趋势曲线可以了解到，当待测样品材料13的热导率高于30W·m^-1·K^-1时，纵坐标表示的热探针热学跳变信号ΔU_3ω随横坐标表示的样品微区热导率λ_s的变化趋势趋于平坦，在此热导率范围内，热学跳变信号灵敏度较低，很难准确反应热导率的值。

故，较佳的热导率表征适用范围为0.01～30W·m^-1·K^-1。

应用本申请建立的原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，可实现样品材料13的纳米尺度微区热导率的原位测试。

图6为铌酸锂(LiNbO₃)单晶的原位测试结果，其中图6(a) 为LiNbO₃单晶微区热学信号渐近曲线，图6(b)为与此同时获得的力谱曲线，激励频率为600Hz。

图示中可以了解到，力谱曲线跳变位置严格对应AFM控制系统15控制的热探针与样品材料13相互接触的瞬间状态。在此瞬时下，热学信号同时发生跳变，与此对应热学信号差ΔU_3ω。可结合图3所示的模型以及相关公式，从而表征出该待测样品材料的微区热导率为5.6W·m^-1·K^-1。

图7给出了激励频率为600Hz之下的5种样品材料13纳米尺度热学信号(热学跳变信号ΔU_3ω)及其热导率对应关系，横轴方向从左至右，依次为：聚丙烯、普通玻璃、特种玻璃、ZrC块体、金块体。可以看出，聚丙烯、普通玻璃、特种玻璃、ZrC块体等热导值低于或接近于30W·m^-1·K^-1的样品材料13其测试值和理论值吻合较好，拟合结果也证实了此点。拟合结果如下：

其拟合的校正决定系数达到0.976，表明其测试值与理论有着较好的一致性，同时显示了该方法的可行性和结果的准确性。

图8给出了5种样品材料13微区纳米尺度热导率测试值，同时给出了其宏观测试值，因金块体宏观热导率(317W·m^-1·K^-1) 远超过该技术的适用范围(0.01W·m^-1·K^-1～30W·m^-1·K^-1)，故此表中未列出。

从图8可以看出，5种样品材料的纳米尺度微区热导值与宏观测试值具有相当的可比性。宏观测试值反映了样品材料性能在宏观尺度上的平均量度，而微区测量值反映了纳米尺度上性能的量度，显示了纳米尺度上性能的空间分布不均匀性。

上述实例表明了原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置解决了样品材料纳米尺度微区热导率原位表征这一关键技术难题。AFM纳米平台发展了一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，以实现纳米尺度微区热导率超高分辨原位定量表征，为样品材料有关与热学相关的物理功能响应深入研究及有关纳米器件的物性评价提供了一种原理简单、测试直接的原位纳米表征技术。综上所述，本申请突出优点将原子力显微镜纳米检测功能、焦耳热效应、纳米尺度热探针针尖交变热波传播效应和纳米尺度微区热接触界面效应相结合，建立起基于原子力显微镜的纳米尺度微区热导率的超高分辨原位定量表征的新方法和新装置。

该新方法具有纳米尺度原位热波激励、原位同步表征的独特功能，且具有纳米级超高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容性强，适与不同商用AFM控制系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术，可望在低维样品材料、层状样品材料、纳米半导体样品材料及其它样品材料和功能器件等领域中获得重要应用。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述发明披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。

同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

虽然本申请已参照当前的具体实施例来描述，但是本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本申请，在没有脱离本申请精神的情况下还可作出各种等效的变化或替换，因此，只要在本申请的实质精神范围内对上述实施例的变化、变型都将落在本申请的权利要求书的范围内。

Claims (13)

1.一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，用于实现样品材料纳米尺度微区热导率的超高分辨原位检测，其特征在于，所述装置包括：

原子力显微镜热波激励模块，为所述原子力显微镜的热探针提供纳米级交变热波，通过所述热探针对所述样品材料的微区热波进行原位激励；

热波跳变控制模块，对所述热探针和所述样品材料的距离进行渐近控制，实现所述热探针和所述样品材料接触过程中交变热波信号的跳变，用于所述热探针与所述样品材料之间接触与非接触跳变状态的控制，其中，接触前后，所述热探针针尖热环境保持不变但纳米尺度的交变热波的热流通道发生改变，并用于所述热探针热学信号的渐近曲线的控制和获取，并用来原位获得原子力显微镜所述热探针的力谱曲线，所述热探针力谱曲线的跳变点与所述热探针的交变热波跳变点处于同一位置，即相同的所述热探针与所述样品材料距离；

纳米尺度微区热导率原位检测模块，实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测，根据所述热探针与所述样品材料的接触过程中所述热探针三倍频跳变信号ΔU_3ω与所述样品材料微区热导λ_s之间关系，定量表征所述样品材料纳米尺度微区热导λ_s的所述纳米尺度微区热导率表达式为：

其中，ΔU_3ω为热探针接触被测样品材料前后三倍频跳变信号，λ_s为微区热导，C、D为常数，所述热探针加热频率ω在100Hz～3kHz范围内。

2.根据权利要求1所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述热波跳变控制模块进一步包括：

AFM控制系统，热探针，AFM热探针支架，磁性金属垫层和AFM样品材料台，其中，所述热探针安装于所述AFM热探针支架之上；所述样品材料固定在所述磁性金属垫层上，所述磁性金属垫层磁性吸附于所述AFM样品材料台；

所述AFM控制系统控制所述AFM热探针支架和所述AFM样品材料台使所述热探针的针尖以准静态的方式接近所述样品材料并与之表面相互接触，引起所述热探针的热波信号跳变与所述样品材料热导率直接相关，引起所述热探针三倍频信号的变化，由交流电桥模块输出，并由所述纳米尺度微区热导率原位检测模块进行原位检测。

3.根据权利要求2所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述纳米尺度微区热导率原位检测模块进一步包括：

AFM控制系统，锁相放大器和数据处理显示模块，其中，所述锁相放大器与所述交流电桥模块的第二输出端相连，用于实时读取所述交流电桥模块输出的电压信号；所述数据处理显示模块与所述锁相放大器输出端相连，用于处理并显示所述交流电桥模块输出端电压信号，并原位获得所述热探针的力谱曲线和热学信号的渐近曲线，实现所述样品材料纳米尺度热波信号跳变的原位检测。

4.根据权利要求3所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述原子力显微镜热波激励模块包括：

交变激励源、交流电桥模块和所述热探针；

其中，所述交变激励源的输出与所述交流电桥模块输入相连，所述交流电桥模块的第一输出端与所述热探针相连，所述交变激励源通过所述交流电桥模块实现对所述热探针一阶非线性热敏特性的激发并产生交变热波，实现所述热探针与所述样品材料的微区热波激励，并通过所述交流电桥模块输出与交变热波幅值正相关的热学信号。

5.根据权利要求4所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针的力谱曲线的测定是为了准确标定所述热探针热学信号跳变点的起始位置和终止位置。

6.根据权利要求5所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针包括接触扫描功能模式，所述热探针与所述样品材料互作用接触面积为10～30nm，所述热探针激励电压为10～800mV，所述热探针作用力典型值为10nN～100nN。

7.根据权利要求6所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，所述交流电桥模块进一步包括：

交流电桥，减法运算模块，电压信号增益模块和电压信号限压模块，所述交流电桥输出端依次连接所述减法运算模块、所述电压信号增益模块和所述电压信号限压模块；

其中，所述交流电桥包括第一、第二桥臂组成，所述第一、第二桥臂从信号输入端依次接入固定电阻、电位器、信号输出端、可调电感、负载接入端和接地端；所述负载接入端分别接入所述热探针和与所述热探针室温电阻值等值的线性电阻；所述减法运算模块用于计算所述交流电桥第一、第二桥臂输出端电压信号的差值；所述电压信号增益模块对所述减法运算模块输出电压信号放大；所述电压信号限压模块对输出电压限制，防止电压输出过大。

8.根据权利要求7所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述样品材料表征的纳米尺度微区热导范围为0.01W·m^-1·K^-1～30W·m^-1·K^-1。

9.根据权利要求8所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针具有一阶非线性的热敏电阻特性，在交变电流的作用下同时产生基频信号和三倍频信号U_3ω，其所述三倍频信号大小与激发的热波幅值成正比。

10.根据权利要求9所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针的室温电阻值在300Ω至450Ω之间。

11.根据权利要求10所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述热探针与所述样品材料接触前后其三倍频信号的跳变ΔU_3ω与所述样品材料的微区热导λ_s相关。

12.根据权利要求11所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

所述第一、第二桥臂除了负载接入端以外，其余元件均完全对称，其涉及的元件均用于调整所述热探针交变热波激发时，所述交流电桥两桥臂输出端之间基频电压信号的幅值和相位的平衡，从而使所述交流电桥模块抑制所述热探针基频电压信号并提取所述热探针的三倍频电压信号。

13.根据权利要求12所述的一种原子力显微镜用热波跳变控制激励的原位表征纳米尺度热导率的装置，其特征在于，

经所述交流电桥模块输出的三倍频电压信号等效于所述热探针中被激发出来的热学信号。

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