CN103792253B - 一维材料接触热阻的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维材料接触热阻的测量方法,其包括以下步骤:提供一由第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结,该交叉结悬空设置;加热所述第一被测物;测量达到热平衡后的第一被测物、第二被测物上多个点的拉曼光谱的特征峰频值,并依此计算该选取多个点之间的温度差;根据该选取多个点之间的温度差进一步计算第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近接触面处之间的温度差;计算从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度;根据交叉结的接触面两侧的温度差以及从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度进一步计算得到该一维材料的接触热阻。本发明提供接触热阻的测量方法为非接触式光谱测量方法,测量结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维材料接触热阻的测量方法。
背景技术
接触热阻是指第一固体与第二固体的表面相互接触时,由于接触面的几何形貌不一致,热流从界面的一侧向另一侧运输时,在接触点处将会引起热流收缩。第一固体与第二固体于接触点的接触热阻的计算满足以下关系式:
式中,为第一固体与第二固体于接触点的接触热阻,为第一固体与第二固体分别靠近接触点处之间的温度差,为由第一固体经由接触点流向第二固体的热流的密度。
接触热阻是反应材料热学性质的重要参数。在工程散热等应用领域,材料相互重叠或交叉,其实际的导热性能远低于其理论的导热性能,因此,准确测量各种材料的交叉结的接触热阻不论是对于理解材料本身的导热性能还是对于实际应用都具有重要意义。
当需要测量接触热阻的被测物为纳米级的一维材料时,如纳米丝、单根碳纳米管、碳纳米管束及碳纳米管线等,其接触热阻的测量一直比较困难。因为在接触热阻测量中,需要得到被测物靠近接触点处的温度。但是对于纳米级的一维材料,由于它们横截面的特征宽度在100纳米以内,需要对被测物测温的区域在微米量级(1~23微米),传统的测温工具不具有如此精确的测量分辨率,因此用传统的测温工具难以测量纳米级的一维材料分别靠近接触点处的温度,即使测到了,也很不精确。
物质的热容量正比于其质量。通常,纳米级的一维材料在小尺度测温区域内的质量很小,因此纳米级的一维材料在该区域的热容量也很小。如果用接触式的测温方法,当温度计的温度探头与该纳米级的一维材料接触时,该纳米级的一维材料的局域温度就会被迅速的改变,直到与温度探测装置接触部分的温度相同。而温度探头通常是宏观体,热容量很大,在小尺度测温区域内该纳米级的一维材料释放的热流对探头温度的改变是微乎其微的。这样,传统的测温方法不仅无法测量纳米级的一维材料的温度,而且会严重影响纳米级的一维材料的热学状态。另外,由于纳米级的一维材料的尺寸很小导致被测物各点的温差无法准确测量,从而导致与温差相关的接触热阻的测量都无法进行。同理,微米级的一维材料的接触热阻测量也存在同样的问题。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种能够精确测量到一维纳米级材料或一维微米级材料等小尺寸的一维材料的接触热阻的测量方法。
一种一维材料接触热阻的测量方法,其包括以下步骤:(1)提供一由第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结,该交叉结悬空设置,该第一被测物与该第二被测物为相同的一维材料,该一维材料的热导率为,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系为,所述a,b均为常数;(2)对第一被测物的除交叉结之外的某个点进行加热,使第一被测物和第二被测物上的各点在一段时间后达到热平衡;(3)以该交叉结的位置O点为基准,以为单位间距,在达到热平衡后的第一被测物上依次选取A点与B点,并在达到热平衡后的第二被测物上依次选取C点与D点,测量获得A点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、B点与A点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、以及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差;(4)根据步骤(3)得到的、、,和步骤(1)中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系计算获得A点与C点之间的温度差、B点与A点之间的温度差、以及C点与D点之间的温度差;(5)根据步骤(4)得到的、以及计算获得所述第一被测物靠近交叉结1处与第二被测物靠近交叉结处的温度差,其中,;(6)根据步骤(1)得到的该一维材料的热导率和单位间距、以及步骤(4)得到的所述第二被测物的C点与D点之间的温度差计算从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度,其中,;(7)根据步骤(5)得到的所述第一被测物及第二被测物靠近交叉结处的温度差、以及步骤(6)得到的从所述第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度计算获得该一维材料的接触热阻,其中,。
一种一维材料接触热阻的测量方法,其包括以下步骤:(1)提供一由第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结,该交叉结悬空设置,该第一被测物与该第二被测物为相同的一维材料,该一维材料的热导率为,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系为,所述a,b均为常数;(2)对第一被测物通入恒定电流,使第一被测物和第二被测物上的各点在一段时间后达到热平衡;(3)从该交叉结的位置O点为基准,以为单位间距,在达到热平衡后的第二被测物上依次选取C点与D点,测量并计算获得O点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差;(4)根据步骤(3)得到的及,和步骤(1)中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系计算获得O点与C点之间的温度差、及C点与D点之间的温度差;(5)根据步骤(4)得到的、计算获得所述第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近交叉结10处的温度差,其中,;(6)根据步骤(1)中的该一维材料的热导率和单位间距、以及步骤(4)得到的所述第二被测物的C点与D点之间的温度差计算从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度,其中,;(7)根据步骤(5)得到的所述第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近交叉结处的温度差、以及步骤(6)得到的从所述第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度计算获得该一维材料的接触热阻,其中,。
与现有技术相比较,本发明提供的交叉结的接触热阻测量方法避免了传统的温度探测装置中的探头与一维材料直接接触,因而测量过程中一维材料的交叉结的温度稳定,因此测量结果更加精确,该测量方法不论对理解材料本身的导热性能还是对进一步的实际应用都具有重要意义。
附图说明
图1是本发明第一实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法的流程图。
图2是本发明第一实施例提供的第一放置装置的结构示意图。
图3是本发明第一实施例提供的单壁碳纳米管的拉曼光谱G峰频值随温度变化的关系曲线。
图4是本发明第一实施例提供的第三放置装置的结构示意图。
图5是本发明第一实施例提供的单壁碳纳米管悬空部分的中心点和任一端点的拉曼光谱图。
图6是本发明第二实施例提供的第一放置装置的结构示意图。
主要元件符号说明
10 | 第一放置装置 |
101 | 凹部 |
102 | 基底 |
103 | 绝缘层 |
104 | 第一电极 |
105 | 第二电极 |
106 | 第三电极 |
107 | 第四电极 |
21 | 第一被测物 |
22 | 第二被测物 |
20 | 一维材料 |
31 | 真空腔体 |
11 | 第三放置装置 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法作进一步的说明。
请参阅图1,为本发明第一实施例提供的一维材料交叉结的接触热阻的测量方法的流程图,该接触热阻测量方法包括以下步骤:
步骤S1,提供一由第一被测物21与第二被测物22交叉且接触形成的交叉结10,该交叉结10悬空设置,该第一被测物21与该第二被测物22为相同的一维材料,该一维材料的热导率为,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系为,所述a,b均为常数;
步骤S2,对第一被测物21的除交叉结10之外的某个点进行加热,使第一被测物21和第二被测物22上的各点在一段时间后达到热平衡;
步骤S3,以该交叉结10的位置O点为基准,以为单位间距,在达到热平衡后的第一被测物21上依次选取A点与B点,并在达到热平衡后的第二被测物22上依次选取C点与D点,测量并计算获得A点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、B点与A点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、以及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差;
步骤S4,根据步骤S3得到的、、,和步骤S1中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系计算获得A点与C点之间的温度差、B点与A点之间的温度差、以及C点与D点之间的温度差;
步骤S5,根据步骤S4得到的、以及计算获得所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差,其中,;
步骤S6,根据步骤S1中的该一维材料的热导率、步骤S3的单位间距单位间距、以及步骤S4得到的所述第二被测物22的C点与D点之间的温度差计算从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度,其中,;
步骤S7,根据步骤S5得到的所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差、以及步骤S6得到的从所述第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度计算获得该一维材料的接触热阻,其中,。
在步骤S1中,请参见图2,提供一用于支撑该第一被测物21和第二被测物22的第一放置装置10。该第一放置装置10包括一凹部101、一基底102,一绝缘层103,一第一电极104,一第二电极105,一第三电极106及一第四电极107。所述基底102用于支撑所述绝缘层103、第一电极104、第二电极105、第三电极106及第四电极107。所述第一电极104、第二电极105、第三电极106及第四电极107依次间隔设置于所述绝缘层103的远离所述基底102的表面。所述第一电极104及第二电极105通过所述凹部101间隔相对设置,所述第三电极106及第四电极107通过所述凹部101间隔相对设置。即,所述第一电极104、第二电极105、第三电极106及第四电极107设置于所述凹部101的周围。
所述第一被测物21的两端分别与所述第一电极104及第二电极105接触,且所述第一被测物21位于第一电极104与第二电极105之间的部分被悬空设置。所述第二被测物22的两端分别与所述第三电极106及第四电极107接触,且所述第二被测物22位于第三电极106与第四电极107之间的部分被悬空设置。
所述第一被测物21与所述第二被测物22交叉且接触形成一交叉结10。所述交叉结10悬空设置于所述凹部101的上方。该交叉结10的位置标记为点O。本实施例中,所述第一被测物21与所述第二被测物22垂直交叉设置。定义平行于所述的方向第二被测物22为X方向,平行于所述第一被测物21的方向为Y方向。所述X方向与所述Y方向成一角度α,且0°<α≦90°。本实施例中,所述角度α优选为90°。
所述第一被测物21以及第二被测物22为相同的一维材料。所述一维材料为纳米级的一维材料或微米级的一维材料。纳米级的一维材料可为纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维或纳米带等。本实施例中,所述第一被测物21与第二被测物22均为单壁碳纳米管。这里需要说明的是,所述单壁碳纳米管形成的交叉结10处的接触面积推定等于单壁碳纳米管的横截面积。
所述第一被测物21与第二被测物22交叉且接触形成一交叉结10的方法包括以下步骤:
步骤S11,提供一第一放置装置,该第一放置装置包括一第一电极,一第二电极,一第三电极,一第四电极以及一凹部,其中,所述第一电极和第二电极通过所述凹部间隔相对设置,所述第三电极和第四电极通过所述凹部间隔相对设置;
步骤S12,在所述第一放置装置10的临近第一电极104或第二电极105的一侧提供一二氧化硅基底,并将所述第一放置装置10及二氧化硅基底置于一反应室中,该二氧化硅基底的表面被一碳纳米管膜覆盖,该碳纳米管膜为催化剂的载体;
步骤S13,提供浓度为10-5-10-6摩尔/升的氯化铁溶液作为催化剂的前驱体滴于所述碳纳米管膜的表面,将上述氯化铁溶液加热至950°C,与氢气和氦气的混合气体形成催化剂气体并以60-200立方厘米/分的速率通入反应室中。
由于所采用氯化铁溶液的浓度较低,因此可以保证在所述碳纳米管膜的表面生长单根碳纳米管。本实施例中,于所述碳纳米管膜的表面生长的碳纳米管为单壁碳纳米管。
步骤S14,通入氢气和甲烷作为碳源气的混合气体,所述碳源气在所述催化剂气体的作用下而在所述碳纳米管膜的表面生长单根碳纳米管21。由于单根碳纳米管的周围没有其它支撑,因此在碳源气的气流作用下很容易倾倒。通过控制碳源气的气流方向使该碳纳米管21倾倒在所述第一放置装置10的第一电极104和第二电极105的表面。
步骤S15,重复上述步骤S12至步骤S14以在所述第三电极106和第四电极107的表面设置另一根碳纳米管22,所述碳纳米管21与碳纳米管22交叉且接触形成一交叉结10。
可选择地,所述于第一放置装置10的四个电极的表面设置碳纳米管的方法还可为将制备好的单壁碳纳米管直接放置于第一放置装置10的电极的表面。
所述一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系可通过一第二放置装置、一温度控制仪、一拉曼光谱仪以及一真空腔体获取该一维材料在多个已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值。
所述第二放置装置用于支撑一维材料,所述第二放置装置包括一凹槽,所述凹槽使得该一维材料部分悬空。所述一维材料、第二放置装置及温度控制仪位于真空腔体中。该真空腔体为一真空石英管或具有一石英窗的不锈钢真空腔体。所述真空腔体内的真空度为10-4托,因此该一维材料通过周围空气传导的热能可以忽略。相对于加热功率,所述一维材料的红外辐射能也很微小,从而可确保在设定的温度下该一维材料悬空部分的热学状态不变。
将所述第二放置装置置于一温度控制仪之上,在一段时间后,所述第二放置装置及一维材料的温度等同于温度控制仪所设定的温度。因此可通过该温度控制仪控制所述第二放置装置及一维材料的温度。通过温度控制仪设定多个不同的温度,并测量在所设定的温度下一维材料的拉曼光谱的特征峰频值。在同一设定的温度下,对该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值的测量均进行多次测量,即进行三次或三次以上的测量,取多次测量结果的平均值。最终获取的该一维材料在设定温度下的拉曼光谱特征峰频值为至少三次以上测量所得结果的平均值。所获取的特征峰频值依据该一维材料的材料的不同而不同。对于碳纳米管所需获取的特征峰频值为其G峰频值。获取碳纳米管的悬空部分任一点的拉曼光谱,拉曼光谱由多个波峰组成,其中峰值最高的为其G峰。在本实施例中,请参阅图3,图中多个数据点为单壁碳纳米管在不同设定的温度下其拉曼光谱G峰频值。
拟合所述多个数据点得到表征该一维材料的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线。通过线性回归、非线性回归或样条拟合等数学手段拟合该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系,所述a,b均为常数。本实施例中,对所述各个数据点进行线性拟合得到图3中所示的虚线,经计算该虚线的斜率为a=-0.0257cm-1/K。
以下结合图4及图5具体说明在步骤S1中该一维材料的热导率的测量方法,其包括以下步骤:
步骤S101,提供一一维材料20以及一用于支撑该一维材料20的第三放置装置11,该一维材料20与所述第一被测物21或第二被测物22相同的一维材料,该第三放置装置11至少包括间隔设置的四个电极以及一凹部101,该一维材料20通过所述凹部101部分悬空设置;
步骤S102,测量所述一维材料20悬空部分的长度与外径R,并计算得到获取一维材料20的横截面积S;
步骤S103,将所述一维材料20放置于第三放置装置11的四个电极的表面,所述一维材料20位于中间两个电极的部分悬空设置,通过最外侧的两个电极给所述一维材料20通入恒定直流电流,所述一维材料20在电流的作用下自加热,并在一段时间后达到热平衡;
步骤S104,测量所述一维材料20悬空部分中心点Q以及任一端点M或N的拉曼光谱的特征峰频值,并计算所述一维材料20悬空部分中心点Q与任一端点M或N的拉曼光谱的特征峰频值之差,再利用所述一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系计算获得所述一维材料20悬空部分中心点Q和任一端点M或N的温度差,其中,;
步骤S105,测量加载于该一维材料20悬空部分的电压以及流过所述一维材料20的电流,计算得到沿所述一维材料20悬空部分轴向传导的热功率P,其中,P=UI;
步骤S106,根据步骤S102得到的悬空部分的长度和横截面积、步骤S104得到的一维材料20悬空部分中心点Q与任一端点M或N之温度差、及步骤S105得到的热功率计算得到所述一维材料20的热导率,其中,。
在步骤S101中,所述第三放置装置11与所述第一放置装置10基本相同,其不同在于,所述第一电极104、第二电极105、第三电极106及第四电极107依次间隔设置于所述绝缘层103的远离所述基底102的表面,并且所述第二电极105与第三电极106通过所述凹部101间隔相对设置。所述一维材料20与所述四个电极均接触,且该一维材料20位于所述第二电极105与第三电极106之间部分通过所述凹部101悬空设置。本实施例中,所述一维材料20为单壁碳纳米管。
在步骤S102中,该一维材料20的横截面积与该一维材料的材料本身及其具体形状有关系。本实施例中,该一维材料20单壁碳纳米管的横截面为一圆环形,圆环的横截面的计算公式为,其中R为单壁碳纳米管的外径,b为单壁碳纳米管的壁厚。而对于单壁碳纳米管而言,b近似为一常数,b=0.34纳米。
为节省篇幅,所述一维材料的热导率的测量方法具体请参见申请人于2009年05月08日申请的,于2010年10月11日公开的第CN101881741A号中国公开专利“一维材料热导率测量系统及其测量方法”,申请人:清华大学,鸿富锦精密工业(深圳)有限公司。
在这里需要说明的是,测量该一维材料的热导率的方法并不限于上述步骤S101至S106的方法,只要可以获取该一维材料的热导率即可。
在步骤S2中,对第一被测物21进行加热的方式不限,只需达到加热的目的即可,本实施例中,采用的加热方式为激光辐射,辐射的强度不限,只需达到加热第一被测物21并且第一被测物21不被烧蚀的条件即可。对第一被测物21进行加热的位置不限,只需满足该加热的位置不是所述交叉结10的位置即可。本实施例中,加热的位置为第一被测物21悬空于所述凹部101的部分任意一点,优选为第一被测物21悬空部分选取点P,该点P到所述交叉结10的位置点O的间距为100微米。对第一被测物21进行加热的时间不限,只需满足加热持续到本实施例中所有测量完成的条件即可。通过加热产生的热流经过交叉结10后并继续向第二被测物22传导,并继续加热,一段时间后,第一被测物21与第二被测物22达到热平衡。所述达到热平衡是指第一被测物21及第二被测物22上的各点以及交叉结10的温度均趋于稳定的状态。本实施例中,通过激光辐射点P来加热第一被测物21,热流的密度从点P向交叉结10传导,再通过交叉结10向第二被测物22传导,经过一段时间后,第一被测物21和第二被测物22的悬空部分上的各点有了稳定的温度分布,即P点的温度最高,交叉结10的位置O点的温度次之,而第二被测物22上的各点(除交叉结10的位置O点之外)的温度随着热流传导的方向而降低。
在步骤S3中,通过所述第一放置装置10、拉曼光谱仪以及一真空腔体31获取达到热平衡后的第一被测物21及第二被测物22上各点的拉曼光谱的特征峰频值。将所述第一被测物21、第二被测物22及第一放置装置10置于一真空腔体31中。参照步骤S1,通过拉曼光谱仪获取达到热平衡后的第一被测物21上的点A、点B,以及第二被测物22上的点C、点D的拉曼光谱的特征峰频值。用于探测的拉曼激光聚焦在碳纳米管的某个点上,由于拉曼激光的空间分辨率可达1微米,这足以测量悬空碳纳米管各点的温度。在这里需要说明的是,所述第一被测物21上的点A、点B均位于所述激光辐射第一被测物21的点P与交叉结10的位置O点之间。该选取点的单位间距为绝对值,数值为10微米~100微米。本实施例中,优选为20微米。
依据被测物材料的不同,所需测量的拉曼光谱的特征峰频值也不同。本实施例中,第一被测物21与第二被测物22均为单壁碳纳米管,碳纳米管的拉曼光谱的多个波峰中峰值最高的为其G峰,故所需测量的为碳纳米管的拉曼光谱的G峰频值。
在步骤S4中,所述第一被测物21及第二被测物22上选取的两个点之间的温度差的计算满足下列关系式:
其中,为该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的直线的斜率;为所述第一被测物21及第二被测物22上选取的两个点之间的温度差;为所述第一被测物21及第二被测物22上选取的两个点的拉曼光谱的特征峰频值之差。
在步骤S5中,由于一维材料中通过单位导热面积的热流相等,因此,流过单位长度的一维材料的热流的密度也相等。根据傅里叶导热定律,一维材料的单位长度的温度梯度也相等。本实施例中,采用激光辐射对第一被测物21加热时,热流依次流经第一被测物21上的B点、A点,再通过交叉结10向第二被测物22传导。流经B点与A点之间的热流的密度等于流经A点与所述第一被测物21靠近交叉结10处之间的热流的密度。根据傅里叶导热定律,B点与A点之间的温度差也等于A点与所述第一被测物21靠近交叉结10处的温度差。同理,所述第二被测物22靠近交叉结10处与C点之间的温度差也等于C点与D点之间的温度差。因此,所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差的计算满足以下关系式:
其中,为所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差,为第一被测物21上的A点与第二被测物22上的C点之间的温度差,为第一被测物21上的B点与A点之间的温度差,为第二被测物22上的C点与D点之间的温度差。
在步骤S6中,根据热流传导的方向,可以知道,热流经由交叉结10向第二被测物22上传导,那么,根据傅里叶导热定律,从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度的计算满足以下关系式:
(1)
其中,为从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度,为第二被测物22上从C点流向D点的热流的密度。
而利用上述步骤S1该一维材料的热导率以及单位间距,可计算第二被测物22上从C点流向D点的热流的密度。所述第二被测物22上从C点流向D点的热流的密度计算满足以下关系式:
(2)
其中,为第二被测物22上从C点流向D点的热流的密度,为该一维材料的热导率,为单位间距,为第二被测物22上C点与D点之间的温度差。
因此,联系公式(1)及公式(2),得到从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度满足以下关系式:
其中,为从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度,为该一维材料的热导率,为单位间距,为第二被测物22上C点与D点之间的温度差。
在步骤S7中,该一维材料的接触热阻可用以下关系式计算:
式中,为该一维材料的接触热阻,为所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差,为从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度。
本领域技术人员可以理解的是,本实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法中步骤S1至步骤S7的顺序并不局限于上述顺序,具体的实施顺序可以根据自身的情况调整。
在这里还要说明的是,本实施例提供的一维材料交叉结的接触热阻的测量方法不仅仅是局限于所述交叉结10,只要是相同的一维材料,该相同的一维材料相互接触的位置均可以采用本实施例所述测量方法来测量。
请参阅图6,为本发明第二实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法的流程图,该接触热阻测量方法包括以下步骤:
步骤S10,提供一由第一被测物21与第二被测物22交叉且接触形成的交叉结10,该交叉结10悬空设置,该第一被测物21与该第二被测物22为相同的一维材料,该一维材料的热导率为,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系为,所述a,b均为常数;
步骤S20,对第一被测物21通入恒定电流,使第一被测物21和第二被测物22上的各点在一段时间后达到热平衡;
步骤S30,以该交叉结10的位置O点为基准,以为单位间距,在达到热平衡后的第二被测物22上依次选取C点与D点,测量并计算获得O点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差、及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差;
步骤S40,根据步骤S30得到的及,和步骤S1中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系计算获得O点与C点之间的温度差、及C点与D点之间的温度差;
步骤S50,根据步骤S40得到的、计算获得所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差,其中,;
步骤S60,根据步骤S10中的该一维材料的热导率、步骤S30的单位间距单位间距、以及步骤S40得到的所述第二被测物22的C点与D点之间的温度差计算从第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度,其中,;
步骤S70,根据步骤S50得到的所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差、以及步骤S60得到的从所述第一被测物21经过交叉结10流向第二被测物22的热流的密度计算获得该一维材料的接触热阻,其中,。
本实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法与第一实施例提供的一维材料接触热阻的测量方法基本相同,不同之处在于,步骤S20中给第一被测物21加热的方式为通入恒定电流,以及步骤50中所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差是根据所述O点与C点之间的温度差、及C点与D点之间的温度差来计算。
在步骤S20中,在所述第一电极104及第二电极105之间通入恒定直流电流以对所述第一被测物21进行加热。该恒定电流的大小不限,只需达到加热第一被测物21并且第一被测物21不被烧蚀的条件即可。本实施例中,所述恒定电流的大小为0.2微安。所述第一被测物21在电流的作用下进行自加热,热流经由交叉结10向第二被测物22传导在通入电流一段时间后,第一被测物21及第二被测物22悬空部分上的各点有了稳定的温度分布,即,交叉结10的位置O点的温度最高,第二被测物22上的各点随着热流的传导方向而降低。
在步骤S70中,所述第一被测物21以通入恒定电流的方式进行加热,热流依次流经交叉结10,再向第二被测物22传导。流经所述第二被测物22靠近交叉结10处与C点之间的热流的密度等于流经C点与D点之间的热流的密度。根据傅里叶导热定律,所述第二被测物22靠近交叉结10处与C点之间的温度差也等于C点与D点之间的温度差。因此,交叉结10的接触面两侧的温度差的计算满足以下关系式:
其中,为所述第一被测物21靠近交叉结10处与第二被测物22靠近交叉结10处的温度差,为交叉结10的位置O点与第二被测物22上的C点之间的温度差,为第二被测物22上的C点与D点之间的温度差。
由于本发明提供的一维材料的交叉结的接触热阻测量方法避免了传统的温度探测装置中的探头与一维材料直接接触,使得测量过程中一维材料的交叉结的温度稳定,因此测量结果更加精确,该测量方法不论对理解材料本身的导热性能还是对进一步的实际应用都具有重要意义。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化,当然这些依据本发明精神所作的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (13)
1.一种一维材料接触热阻的测量方法,其包括以下步骤:
(1)提供一由第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结,该交叉结悬空设置,该第一被测物与该第二被测物为相同的一维材料,该一维材料的热导率为k,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值Y随温度T变化的函数关系为Y=aT+b,所述a,b均为常数;
(2)对第一被测物的除交叉结之外的某个点进行加热,使第一被测物和第二被测物上的各点在一段时间后达到热平衡;
(3)以该交叉结的位置O点为基准,以Δx为单位间距,在达到热平衡后的第一被测物上依次选取A点与B点,并在达到热平衡后的第二被测物上依次选取C点与D点,测量获得A点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYAC、B点与A点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYBA、以及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYCD;
(4)根据步骤(3)得到的ΔYAC、ΔYBA、ΔYCD,和步骤(1)中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值Y随温度T变化的函数关系Y=aT+b计算获得A点与C点之间的温度差ΔTAC、B点与A点之间的温度差ΔTBA、以及C点与D点之间的温度差ΔTCD;
(5)根据步骤(4)得到的ΔTAC、ΔTBA以及ΔTCD计算获得所述第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近交叉结处的温度差ΔTj,其中,ΔTj=ΔTAC-ΔTBA-ΔTCD;
(6)根据步骤(1)得到的该一维材料的热导率k、步骤(3)的单位间距Δx、以及步骤(4)得到的所述第二被测物的C点与D点之间的温度差ΔTCD计算从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度Qj,其中,Qj=2kΔTCD/Δx;
(7)根据步骤(5)得到的所述第一被测物及第二被测物靠近交叉结处的温度差ΔTj、以及步骤(6)得到的从所述第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度Qj计算获得该一维材料的接触热阻Rj,其中,Rj=ΔTj/Qj。
2.如权利要求1所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述一维材料为一维纳米材料或一维微米材料。
3.如权利要求2所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述一维纳米材料包括纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维或纳米带。
4.如权利要求2所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述第一被测物为单壁碳纳米管。
5.如权利要求1所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述提供第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结的方法包括以下步骤:
(1)提供一第一放置装置,该第一放置装置包括一第一电极,一第二电极,一第三电极,一第四电极以及一凹部,其中,所述第一电极和第二电极通过所述凹部间隔相对设置,所述第三电极和第四电极通过所述凹部间隔相对设置;
(2)在所述第一放置装置的临近第一电极或第二电极的一侧提供一二氧化硅基底,并将所述第一放置装置及二氧化硅基底置于一反应室中,该二氧化硅基底的表面被一碳纳米管膜覆盖,该碳纳米管膜为催化剂的载体;
(3)提供浓度为10-5-10-6摩尔/升的氯化铁溶液作为催化剂的前驱体,将该氯化铁溶液滴于所述碳纳米管膜的表面,将上述氯化铁溶液加热至950℃,与氢气和氦气的混合气体形成催化剂气体;
(4)通入氢气和甲烷作为碳源气的混合气体,所述碳源气在所述催化剂气体的作用下而在所述碳纳米管膜的表面生长第一被测物,通过控制碳源气的气流方向使该第一被测物倾倒在第一电极和第二电极的表面;
(5)重复上述步骤(2)至步骤(4)以在所述第三电极和第四电极的表面设置第二被测物,所述第一被测物与第二被测物交叉且接触形成一交叉结。
6.如权利要求5所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述第一被测物与第二被测物相互交叉形成一角度α,其中0°<α≦90°。
7.如权利要求1所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述对第一被测物的某个点进行加热为通过激光辐射所述第一被测物的某个点进行加热。
8.如权利要求1所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述一维材料的拉曼光谱的特征峰频值Y随温度T变化的函数关系Y=aT+b具体为通过测量该一维材料在多个已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值,并根据该一维材料在多个已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值计算该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系。
9.如权利要求8所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述测量该一维材料在多个已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值,并根据该一维材料在多个已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值计算该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系的方法包括以下步骤:
提供一第二放置装置,所述的一维材料设置于该第二放置装置的表面;
将所述设置有一维材料的第二放置装置置于一温度控制仪上;
通过温度控制仪设定多个不同的温度,并测量在所设定的多个温度下一维材料的拉曼光谱的特征峰频值;
拟合得到表征该一维材料的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线;
计算得到一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系Y=aT+b,所述a,b均为常数。
10.如权利要求9所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述一维材料与所述第一被测物为相同的一维材料。
11.如权利要求1所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述一维材料的热导率的通过以下步骤得到:
(1)提供一一维材料以及一用于支撑该一维材料的第二放置装置,该一维材料为与第一被测物相同的一维材料,该第二放置装置至少包括间隔设置的四个电极;
(2)通过测量一维材料悬空部分的长度ΔL与外径R获取一维材料的横截面积S;
(3)将一维材料放置于第二放置装置的四个电极的表面,一维材料位于中间两个电极的部分悬空设置,通过最外侧的两个电极给一维材料通入恒定电流,一维材料在电流的作用下自加热,并在一段时间后达到热平衡;
(4)测量一维材料悬空部分中心点Q以及任一端点M或N的拉曼光谱的特征峰频值ΔYQ,并计算所述一维材料悬空部分中心点Q与任一端点M或N的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYQ,再利用所述一维材料的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系Y=aT+b计算获得所述一维材料悬空部分中心点Q和任一端点M或N的温度差ΔTQ,其中,ΔTQ=ΔYQ/a;
(5)测量加载于该一维材料悬空部分的电压U以及流过所述一维材料的电流I,计算获取沿所述一维材料悬空部分轴向传导的热功率P,其中,P=UI;
(6)根据步骤(2)得到的悬空部分的长度ΔL和横截面积S、步骤(4)得到的一维材料悬空部分中心点Q与任一端点M或N之温度差ΔTQ、及步骤(5)得到的热功率P计算所述一维材料的热导率k,其中,
12.一种一维材料接触热阻的测量方法,其包括以下步骤:
(1)提供一由第一被测物与第二被测物交叉且接触形成的交叉结,该交叉结悬空设置,该第一被测物与该第二被测物为相同的一维材料,该一维材料的热导率为k,该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值Y随温度T变化的函数关系为Y=aT+b,所述a,b均为常数;
(2)对第一被测物通入恒定直流电流,使第一被测物和第二被测物上的各点在一段时间后达到热平衡;
(3)从该交叉结的位置O点为基准,以Δx为单位间距,在达到热平衡后的第二被测物上依次选取C点与D点,测量并计算获得O点与C点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYOC、及C点与D点之间的拉曼光谱的特征峰频值之差ΔYCD;
(4)根据步骤(3)得到的ΔYOC及ΔYCD,和步骤(1)中的该一维材料的拉曼光谱的特征峰频值Y随温度T变化的函数关系Y=aT+b计算获得O点与C点之间的温度差ΔTOC、及C点与D点之间的温度差ΔTCD;
(5)根据步骤(4)得到的ΔTOC、ΔTCD计算获得所述第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近交叉结处的温度差ΔTj,其中,ΔTj=ΔTOC-ΔTCD;
(6)根据步骤(1)中的该一维材料的热导率k、步骤(3)的单位间距Δx、以及步骤(4)得到的所述第二被测物的C点与D点之间的温度差ΔTCD计算从第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度Qj,其中,Qj=2kΔTCD/Δx;
(7)根据步骤(5)得到的所述第一被测物靠近交叉结处与第二被测物靠近交叉结处的温度差ΔTj、以及步骤(6)得到的从所述第一被测物经过交叉结流向第二被测物的热流的密度Qj计算获得该一维材料的接触热阻Rj,其中,Rj=ΔTj/Qj。
13.如权利要求12所述的一维材料接触热阻的测量方法,其特征在于,所述第一被测物为单壁碳纳米管。
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