CN109856178A - 不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统，包括傅里叶红外光谱仪(1)、标准黑体辐射源(2)、数字式PID控制器(3)、转换光路(4)、数据采集器(8)、电脑终端(9、10)；所述标准黑体辐射源(2)的控制端与数字式PID控制器(3)相连，所述标准黑体辐射源(2)与被测不透明材料分别位于转换光路(4)的两侧，傅里叶红外光谱仪(1)通过转换光路(4)与被测不透明材料或标准黑体辐射源(2)通过光信号相连，所述被测不透明材料置于一高度和水平位置均可调的加热台(6)上。本发明的光谱发射率测量系统，能准确测量高温条件下大表面尺寸不透明材料样品不同位置的光谱发射率，结构简单，测量精度高。

Description

不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统

技术领域

本发明属于不透明材料热物性测量设备技术领域，特别是一种结构简单、测量精度高的不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统。

背景技术

实际物体光谱发射率的定义是热辐射体的光谱辐射强度与处于相同温度的黑体的光谱辐射强度之比。材料表面的光谱发射率是表征材料表面辐射本领的物理量，是一项极其重要的热物性参数。不透明材料在日常中较为常见，如石墨及一些金属材料，研究其表面在不同温度条件下的光谱发射率，为其在实际应用中的热辐射耗散、表面结构的研究、复合材料的组成等方面提供参考。

目前有很多方法测量发射率，如量热法、反射法、能量法等。

在测量材料光谱发射率的方法中，姜广明等人(姜广明，郭晶，马海旭，等.《使用便携式辐射率仪测定接近室温的材料的发射率的标准试验方法》的介绍[J].工程质量,2015,33(10):83-88.)通过差热电堆辐射率测量仪测定了接近室温材料的半球光谱发射率，通过测量值与参比标准板比较从而得出数值，且测温头的测量面积只有0.25mm，测温精确度高；张荣实等人(张荣实,甘硕文,廉伟艳,等.红外窗口材料高温辐射率测量[C]，中国光学学会2010年光学大会.2010.)利用能量辐射比值法运用红外辐射计、加热炉、平行光管等系统测量了高温条件半透明材料在不同温度下的发射率。

而在运用傅里叶红外光谱仪的试验研究中，王海燕等人(王海燕,吴坚业,朱国荣.红外发射材料光谱发射率的测量法[J].红外技术,2003,25(6):61-63.)利用傅里叶红外光谱仪以及微型球腔热管炉测量了200℃以下材料的光谱发射率，并得出若不对仪器背景函数与响应函数进行确定，则随温度变化测量误差增大；舒银银(舒银银.半透明固体材料高温光谱辐射特性测量方法研究[D].南京理工大学,2015.)利用傅里叶红外光谱仪的右侧光源入口，通过设计一种板式加热器，运用双基底法，测量了半透明固体材料在高温下的光谱发射率，得到了材料在高温下的吸收，散射系数。张术坤等人(张术坤,张岚,蔡静.材料红外光谱发射率特性研究[J].计测技术,2016(s1):50-52.)通过在傅里叶红外光谱仪右侧设置转换光路与样品加热炉，利用能量法测量了不同温度下高温合金钢、导热硅胶片等材料的光谱发射率。

在以前试验研究中，利用了傅里叶红外光谱仪的积分球附件，测量室温下的不透明材料表面法向光谱反射率与法向光谱透射率，依据基尔霍夫定律，得到室温下不透明材料表面的法向光谱发射率；同时，应用傅里叶红外光谱仪中的发射率测量附件，使用陶瓷加热体对不透明材料进行加热，从而得到其表面在不同温度时的辐射强度，并通过能量法计算得到光谱发射率。

对于可通电直接加热的大尺寸导电材料样品，在同一加热条件时，由于不同的材料属性，样品表面会形成不同的温度区域。由于现有装置在测量时样品无法移动，不能得到在同一加热条件下精确探测不同区域的光谱发射率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统，能准确测量高温条件下大表面尺寸不透明材料样品不同位置的光谱发射率，结构简单，测量精度高。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统，包括傅里叶红外光谱仪1、标准黑体辐射源2、数字式PID控制器3、转换光路4、数据采集器8、第一电脑终端9、第二电脑终端10；所述傅里叶红外光谱仪1的输出端与第二电脑终端10相连，所述标准黑体辐射源2的控制端与数字式PID控制器3相连，所述标准黑体辐射源2位于转换光路4的一侧，被测不透明材料位于转换光路4的另一侧，傅里叶红外光谱仪1通过转换光路4与被测不透明材料或标准黑体辐射源2通过光信号相连，所述被测不透明材料置于一高度和水平位置均可调的加热台6上；所述加热台6与一直流稳压电源5电连接，所述数据采集器8的输入端通过热电偶组11与加热台6信号相连，其输出端与第一电脑终端9信号相连。

优选地，所述加热台6包括载物夹紧部601、测量样品部602、紧固螺栓603、支撑螺杆604、基座605、滑块606和导轨7，所述导轨台7固定于一高度可调的光学平台16上，所述滑块606与导轨7配合，可沿导轨7作水平移动，所述基座605与滑块606可拆式固定连接，所述支撑螺杆604下端与基座605固定连接，其上部与载物夹紧部601螺纹连接，使载物夹紧部601可沿支撑螺杆604上下移动，所述载物夹紧部601通过紧固螺栓603夹持测量样品部602。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：

1、能准确测量高温条件下大表面尺寸不透明材料样品不同位置的光谱发射率：通过载物夹紧部601将测量样品与热电偶组11压紧，减小测温点处空气热阻，使测温点与样品表面贴合，增加测量准确性；测量时的热电偶为极细热电偶，且与样品表面贴合紧密。载物夹紧部601后端“L”型支撑板上下端部呈肋片状对称设计，样品在被加热时表面温度均匀，不会由外部构造问题而导致样品散热不均，提高了准确性。在测量过程中，先通过对测量位置预调节，准确标记测量区域中心的位置，再通过改变支撑部高度，使得测量时不因位置偏差造成测量结果不准确。

2、结构简单：加热测量部分由载物夹紧部601，紧固螺栓602、支撑螺杆603、基座603、滑块606、导轨7以及导轨左右两端支撑部，与系统中其他仪器相连接，方便拆卸与安装。

3、测量精度高：测量系统先进，信噪比高，试验过程将傅里叶红外光谱仪抽真空，去除水汽影响，测量结果精度高。

4、测量范围广：可以在载物夹紧部601中加热不同厚度的导电与不导电样品。如可采用陶瓷加热板对不导电不透明材料间接加热；也可将在导电材料两端布电极，进行焦耳加热。同时，载物夹紧部601大小不固定，可根据样品大小进行同种样式载物夹紧部的加工。

本发明解决了大表面尺寸的不透明样品在高温下不同区域光谱发射率测量的问题。其中加热台对称设计，增加了加热时样品表面温度的均匀性，使样品散热均匀，且便于对不同对称位置的测量结果进行比较；整体结构设计简单、测量方法简单且测量精度高，为以后不同尺寸样品高温光谱发射率的测量提供了新的思路与新的方法。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统的结构示意图。

图2是图1中样品加热装置正视图。

图3是图1中样品加热装置左视图。

图4是利用本发明系统测得的25μm厚石墨烯薄膜在不同加热温度下的光谱发射率。

具体实施方式

如图1所示，本发明不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统，包括傅里叶红外光谱仪1、标准黑体辐射源2、数字式PID控制器3、转换光路4、数据采集器8、第一电脑终端9、第二电脑终端10；

所述傅里叶红外光谱仪1的输出端与第二电脑终端10相连，

所述标准黑体辐射源2的控制端与数字式PID控制器3相连，

所述标准黑体辐射源2位于转换光路4的一侧，被测不透明材料位于转换光路4的另一侧，

傅里叶红外光谱仪1通过转换光路4与被测不透明材料或标准黑体辐射源2通过光信号相连，

所述被测不透明材料置于一高度和水平位置均可调的加热台6上。

所述加热台6与一直流稳压电源5电连接，

所述数据采集器8的输入端通过热电偶组11与加热台6信号相连，其输出端与第一电脑终端9信号相连。

优选地，如图2所示，所述加热台6包括载物夹紧部601、测量样品部602、紧固螺栓603、支撑螺杆604、基座605、滑块606和导轨7，所述导轨台7固定于一高度可调的支撑平台16上，所述滑块606与导轨7配合，可沿导轨7作水平移动，所述基座605与滑块606可拆式固定连接，所述支撑螺杆604下端与基座605固定连接，其上部与载物夹紧部601螺纹连接，使载物夹紧部601可沿支撑螺杆604上下移动，所述载物夹紧部601通过紧固螺栓603夹持测量样品部602。

如图1所示，所述转换光路4包括90°第一离轴抛物面镜12、可旋转90°第二离轴抛物面镜14和长方形平面镜13，所述长方形平面镜13位于一直角三角的直角顶点，90°第一离轴抛物面镜12和可旋转90°第二离轴抛物面镜14分别位于该直角三角的两锐角顶点，且所述可旋转90°第二离轴抛物面镜14位于标准黑体辐射源2与被测不透明材料之间，90°第一离轴抛物面镜12靠近傅里叶红外光谱仪1的光源入口15。

优选地，如图1所示，所述傅里叶红外光谱仪1的光源入口15处的中心轴线与90°第一离轴抛物面镜12的中心轴线a共线，所述可旋转90°第二离轴抛物面14镜的中心轴线b与被测不透明材料的被测量表面垂直，且与标准黑体辐射源2光路入口处的中心轴线共线。

优选地，如图1所示，当可旋转90°第二离轴抛物面镜14朝向标准黑体辐射源2时，标准黑体辐射源2光路入口位于可旋转90°第二离轴抛物面镜14的焦点处。

优选地，如图1所示，当可旋转90°第二离轴抛物面镜14朝向被测不透明材料时，被测不透明材料的被测量表面位于可旋转90°第二离轴抛物面镜14的焦点所在竖直平面。

作为改进，所述载物夹紧部601前端垂直于样品表面的上下部设有供热电偶组11输出端穿出的凹槽。

优选地，所述载物夹紧部601、紧固螺栓603、支撑螺杆604以及基座605均为铝材。

作为另一种改进，所述载物夹紧部601后端为上下对称的“L”型支撑板。

优选地，所述热电偶组11中热电偶为线芯粗细为0.03mm的细热电偶。。

下面结合图1、2、3、4，详细说明本发明不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统的工作过程：

步骤一，将可旋转的90°第二离轴抛物面镜14的镜面朝向标准黑体辐射源2入口，开启傅里叶红外光谱仪1，使傅里叶红外光谱仪1处于右侧测量模式，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4使光路同轴，移动标准黑体辐射源2的位置，使校准激光能够聚焦于标准黑体辐射源2的入口中心；

步骤二，将数字式PID控制器3与标准黑体辐射源2连接，开启标准黑体辐射源2与数字式PID控制器，并在数字式PID控制器上设置加热温度，每上升至设定温度并达到热平衡时，用傅里叶红外光谱仪1测量不同温度下黑体的光谱辐射信号，采用双温黑体法对傅里叶红外光谱仪1进行标定，得到响应函数和背景函数；

步骤三，将热电偶组11的测温头放置在测量样品部602中样品测量区域的表面背部，并将二者结合放在载物夹紧部601中通过紧固螺栓603进行螺接夹紧，将支撑螺杆604穿过载物夹紧部601后端“L”型支撑板的上下方螺孔，并将支撑螺杆604下端与基座605连接，同时将基座605连接滑块606形成整体的样品加热台6，再将样品加热台6连接在导轨台7上，使测量样品表面位于旋转的90°第二离轴抛物面镜14的焦点处；

步骤四，将可旋转的90°第二离轴抛物面镜14的镜面朝向加热台6，打开傅里叶红外光谱仪1，使傅里叶红外光谱仪1处于右侧测量模式，再一次调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4使光路同轴且光斑能够聚焦在测量样品部602表面，同时调节固定支撑螺杆604的位置，并移动滑块606且在导轨台7做好标记，使内部校准激光点位于如图2中a处。同时移动滑块606确定图2中b/c处的位置并做标记，完成测量位置的预设定；

步骤五，将热电偶组11的输出端连接在数据采集器8上，数据采集器8与电脑终端9连接，以得到样品部602的温度；将测量样品部602中的加热装置正负极与直流稳压电源5连接，通过对导电样品直接通电或通过对间接加热板输入不同的电压，使测量样品部602样品表面加热到不同温度。

步骤六，使傅里叶红外光谱仪1处于测量模式，先通过移动滑块606测量a/b/c位置的光谱辐射信号，再通过给导轨台两端添加支撑部16，采用同一方法分别测量同一条件下d/e/f/g/h/i位置下的光谱辐射信号，其中支撑部16的高度为a-d，d-g两点间距离。

步骤七，傅里叶红外光谱仪1得到不同位置处的光谱辐射信号并输出至电脑终端10处，通过能量法并代入步骤二中得到的背景函数与响应函数，计算得出不同温度下不同位置处测量样品部602样品表面的光谱辐射率。

实施例

选取厚度为25μm的石墨烯薄膜作为试验样品，样品大小为50mm×50mm，加热范围为100-450℃，测量的光谱范围为2.5-20μm。测量步骤如下：

步骤一，将可旋转的90°第二离轴抛物面镜14的镜面朝向标准黑体辐射源2入口，开启傅里叶红外光谱仪1，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4使光路同轴，移动标准黑体辐射源2的位置，使校准激光能够聚焦于标准黑体辐射源2的入口中心；

步骤二，将数字式PID控制器3与标准黑体辐射源2连接并开启，在数字式PID控制器3上设置加热温度，从100℃至500℃以每50℃的间隔增加，每上升至设定温度并达到热平衡时，用傅里叶红外光谱仪1测量不同温度下黑体的光谱辐射信号，采用双温黑体法对傅里叶红外光谱仪1进行标定，得到响应函数R(λ)和背景函数S₀(λ)；

步骤三，如图3所示，由长宽为50mm×50mm，厚度为5mm的Al₂O₃陶瓷块6021、厚度为2mm的保温隔热垫6022，厚度为2mmAl₂O₃陶瓷高温电加热片6023、石墨烯薄膜样品6024以及4条长宽为50mm×3mm，厚度为0.3mm的Al₂O₃薄陶瓷片框6025构成测量样品部602。其中Al₂O₃薄陶瓷片框6025压制在石墨烯薄膜样品6024表面的四边；

步骤四，将热电偶组11的测温头放置在Al₂O₃陶瓷高温电加热片6023与石墨烯薄膜样品6024的对应测量区域表的夹层中，并将测量样品部602夹紧放置在载物夹紧部601中。将支撑螺杆604、载物夹紧部601后端、基座605、滑块606、样品加热台6与导轨台7互相连接形成一个整体，使测量样品表面位于旋转的90°第二离轴抛物面镜14的焦点处；

步骤五，将可旋转的90°第二离轴抛物面镜14的镜面朝向加热台6，调出傅里叶红外光谱仪1中的校准激光，调整光路同轴且使激光焦点聚集在测量样品部602，同时调节固定支撑螺杆604的位置，并移动滑块606且在导轨台7做好标记，使内部校准激光点位于如图2中a处。同时移动滑块606确定图2中b/c处的位置并做标记，a-b,b-c点间距为12mm，完成测量位置的预设定；

步骤六，将热电偶组11的输出端连接在数据采集器8上，数据采集器8与电脑终端9连接以得到测量样品部602在不同输入电压时热平衡的温度；将测量样品部602中Al₂O₃陶瓷高温电加热片6023的正负极与直流稳压电源5连接，通过输入6V-22V的电压，每2V为一个间隔，使测量样品部602样品表面产生出不同温度；

步骤七，打开傅里叶红外光谱仪1右侧光源测量模式，移动滑块606测量a/b/c位置的光谱辐射信号，每次移动距离为12mm，再通过给导轨台两端添加支撑部16，用“S”型移动，分别测量同一条件下d/e/f/g/h/i位置下的光谱辐射信号，其中支撑部16的支撑块高度为10mm，当从d-g测量时，在支撑部两端加两块10mm厚支撑块即可。

步骤八，样品表面各个区域的辐射信号通过光源入口15进入傅里叶红外光谱仪1并输出至电脑终端10处，通过能量法并代入步骤二标定所得的背景函数与响应函数，可计算得出不同温度下不同位置处测量样品部602样品表面的光谱辐射率，如图4可得。

其中应用Al₂O₃薄陶瓷片框6025是因为石墨烯薄膜6024很薄，表面光滑且具有韧性，为了能够使样品与加热片贴合更紧密减小测温误差，故采用宽度为3mm厚度的Al₂O₃薄陶瓷片框压紧样品，3mm的宽度不会出现因与测量区域交叠而带来测量误差的问题，同时0.3mm的厚度也减小了样品表面的热耗散；

热电偶组11的热电偶在实施例中为5根，分别测量a/c/e/g/i位置处的温度，热电偶线芯宽度为0.03mm，同时加热片表面放置测温头位置开有微小凹槽，减小样品与加热片中的空气层所带来的测温误差；当温度升至最高450℃时，5个测温点间最大不确定度为2.4％。

Claims (10)

1.一种不透明材料高温多区域光谱发射率测量系统，其特征在于：

包括傅里叶红外光谱仪(1)、标准黑体辐射源(2)、数字式PID控制器(3)、转换光路(4)、数据采集器(8)、第一电脑终端(9)、第二电脑终端(10)；

所述傅里叶红外光谱仪(1)的输出端与第二电脑终端(10)相连，

所述标准黑体辐射源(2)的控制端与数字式PID控制器(3)相连，

所述标准黑体辐射源(2)位于转换光路(4)的一侧，被测不透明材料位于转换光路(4)的另一侧，

傅里叶红外光谱仪(1)通过转换光路(4)与被测不透明材料或标准黑体辐射源(2)通过光信号相连，

所述被测不透明材料置于一高度和水平位置均可调的加热台(6)上；

所述加热台(6)与一直流稳压电源(5)电连接，

所述数据采集器(8)的输入端通过热电偶组(11)与加热台(6)信号相连，其输出端与第一电脑终端(9)信号相连。

2.根据权利要求1所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述加热台(6)包括载物夹紧部(601)、测量样品部(602)、紧固螺栓(603)、支撑螺杆(604)、基座(605)、滑块(606)和导轨(7)，

所述导轨台(7)固定于一高度可调的支撑平台(16)上，所述滑块(606)与导轨(7)配合，可沿导轨(7)作水平移动，所述基座(605)与滑块(606)可拆式固定连接，所述支撑螺杆(604)下端与基座(605)固定连接，其上部与载物夹紧部(601)螺纹连接，使载物夹紧部(601)可沿支撑螺杆(604)上下移动，所述载物夹紧部(601)通过紧固螺栓(603)夹持测量样品部(602)。

3.根据权利要求1所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述转换光路(4)包括90°第一离轴抛物面镜(12)、可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)和长方形平面镜(13)，所述长方形平面镜(13)位于一直角三角的直角顶点，90°第一离轴抛物面镜(12)和可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)分别位于该直角三角的两锐角顶点，且所述可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)位于标准黑体辐射源(2)与被测不透明材料之间，90°第一离轴抛物面镜(12)靠近傅里叶红外光谱仪(1)的光源入口(15)。

4.根据权利要求3所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述傅里叶红外光谱仪(1)的光源入口(15)处的中心轴线与90°第一离轴抛物面镜(12)的中心轴线a共线，所述可旋转90°第二离轴抛物面(14)镜的中心轴线b与被测不透明材料的被测量表面垂直，且与标准黑体辐射源(2)光路入口处的中心轴线共线。

5.根据权利要求4所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

当可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)朝向标准黑体辐射源(2)时，标准黑体辐射源(2)光路入口位于可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)的焦点处。

6.根据权利要求4所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

当可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)朝向被测不透明材料时，被测不透明材料的被测量表面位于可旋转90°第二离轴抛物面镜(14)的焦点所在竖直平面。

7.根据权利要求2所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述载物夹紧部(601)前端垂直于样品表面的上下部设有供热电偶组(11)输出端穿出的凹槽。

8.根据权利要求2所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述载物夹紧部(601)、紧固螺栓(603)、支撑螺杆(604)以及基座(605)均为铝材。

9.根据权利要求1所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述载物夹紧部(601)后端为上下对称的“L”型支撑板。

10.根据权利要求1所述的光谱发射率测量系统，其特征在于：

所述热电偶组(11)中热电偶为线芯粗细为0.03mm的细热电偶。