CN107727247A - 一种高温条件半透明材料光谱发射率测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高温条件半透明材料光谱发射率测量装置及方法，该装置包括傅里叶红外光谱仪、黑体辐射源、转换光路、加热装置、样品腔装置、导轨、数据采集器及个人计算机，所述傅里叶红外光谱仪与第一个人计算机连接；所述的黑体辐射源由数字式PID控制器控制；加热装置由温度控制器控制；样品腔放置在导轨上，半透明样品固定在样品腔上，且样品的表面固定一个热电偶，该热电偶与数据采集器连接，而数据采集器与第二个人计算机相连。本发明通过快速移动的样品消除加热装置对半透明材料发射率测量的背景辐射来测量发射率，发射率测量原理与不透明材料发射率测量原理一致；装置设计构造简洁，操作步骤简便，测量精度高。
Description
技术领域
本发明属于高温材料热物性测量技术领域，特别是一种高温条件半透明材料光谱发射率测量装置及方法。
背景技术
半透明介质在能源动力、航空航天、信息通信等科学领域有广泛应用，其中包括在燃汽轮机叶片上的热防护涂层，导弹、火箭外侧表面的热障防护材料，热像仪透镜、光电探测系统窗口的红外光学材料等。
而随着国防技术、材料科学的发展，对半透明材料辐射特性需求越来越迫切。例如，对热防护涂层设计时，因高温条件下结构热设计中辐射换热占据了主导地位，从而准确获知涂层材料的光谱发射率特性，对于热防护结构的设计起到了重要作用。另外，在高温非接触式测温领域，采用辐射高温计准确测量样品温度时，材料在辐射高温计测量波段的光谱发射率需已知。因此，准确地表征半透明材料光谱发射率有着重要的工程应用价值。
现阶段国内外对高温条件下半透明光谱发射率的研究还比较少，而对半透明材料光谱发射率测量研究过程中，因被测材料对某一些波长范围的能量是高透的，加热体会对样品光谱发射率测量产生影响，消除加热装置对半透明材料光谱发射率测量的影响尤为关键。目前存在的半透明材料光谱发射率测量装置主要存在成本高，装置比较复杂，测量步骤较多等问题，例如韩国的LEE GEUN WOO等人(KOREA RES INST OFSTANDARDS.SIMULTANEOUS MEASUREMENT METHOD OF EMISSIVITY,TRANSMISSIVITY,ANDREFLECTIVITY PROPERTIES FOR TRANSPARENT OR SEMITRANSPARENT MATERIALS UNDERHIGH TEMPERATURE:KR,KR20090118888A[P].2011-6-10)采用了双基底法对半透明材料光谱发射率进行测量，在此过程中，需选取两种材料作为基底，一种材料具有较低的发射率及另一种材料具有较高的发射率，通过测量两种基底材料的发射率以及带有这两种基底的样品的表观发射率，计算得出半透明材料光谱发射率，可看出获得一个测量半透明材料光谱发射率需要的次数为4次；而德国的Manara采用黑体边界条件法测量半透明陶瓷材料发射率，该种方法需对处于不同稳定的黑体边界条件下半透明样品的表观辐射强度进行测量，而后根据测量结果计算出样品发射率，该方法测量次数较多，而且黑体边界条件的状态难以保持稳定；国内哈工大的王大林等人(哈尔滨工业大学.一种基于能量法的半透明材料高温辐射率测量装置及扣除背景辐射的修正方法:中国,CN201110448155.8[P].2012-7-11.)通过测量不同环境中半透明样品的辐射强度，通过分析计算得到半透明材料的发射率，其装置比较复杂，测量步骤较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种构造简明，操作步骤简洁的高温条件半透明材料光谱发射率测量装置及方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高温条件半透明材料光谱发射率测量装置，包括傅里叶红外光谱仪、黑体辐射源、转换光路、加热装置、样品腔装置、导轨、数据采集器及个人计算机，所述傅里叶红外光谱仪与第一个人计算机连接，第一个人计算机对傅里叶红外光谱仪进行操作与控制；所述的黑体辐射源由数字式PID控制器控制；加热装置由温度控制器控制；样品腔放置在导轨上，半透明样品固定在样品腔上，且样品的表面固定一个热电偶，该热电偶与数据采集器连接，而数据采集器与第二个人计算机相连，该第二计算机实现对温度的数据收集；
所述转换光路由一个90°离轴抛物面镜、一个可旋转90°的离轴抛物面及一面长方形平面镜组成；
所述的傅里叶红外光谱仪的检测入口的中心轴线、转换光路的抛物面镜的镜面中心与垂直轴线共线；
转换光路的可旋转的抛物面镜的镜面中心、黑体辐射源的入口的中心轴线及样品腔装置的中心轴线与水平轴线共线；
其中样品腔装置上的样品前表面至可旋转的抛物面镜的镜面中心的距离与黑体辐射源至可旋转的抛物面镜的镜面中心的距离相等。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)通过快速移动的样品消除加热装置对半透明材料发射率测量的背景辐射来测量发射率，发射率测量原理与不透明材料发射率测量原理一致。(2)加热装置主要由电加热丝、隔热材料与陶瓷板等构成，能够均匀地对半透明样品进行加热，其加热温度范围为50～400℃，待测的光谱范围：2.5～25μm。(3)装置设计构造简洁，操作步骤简便，测量精度高。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明的测量装置结构示意图。
图2是加热装置结构示意图。
图3是样品腔装置结构示意图。
图4是0.8mm厚氧化铝材料在不同温度的光谱发射率。
具体实施方式
如图1所示，本发明高温条件半透明材料光谱发射率测量装置，包括傅里叶红外光谱仪1、黑体辐射源2、转换光路4、加热装置5、样品腔装置7、导轨8、数据采集器9及个人计算机10、11，所述傅里叶红外光谱仪1与第一个人计算机11连接，第一个人计算机11对傅里叶红外光谱仪1进行操作，实现对黑体辐射源2与半透明样样品12的辐射强度信号的测量；所述的数字式PID控制器3对黑体辐射源2的黑体温度进行设置；加热装置5由温度控制器6进行半透明样品12的加热温度控制；样品腔7放置在导轨8上，半透明样品12固定在样品腔7上，且样品12的表面固定一个热电偶13，该热电偶13与数据采集器9连接，而数据采集器9与第二个人计算机10相连，该第二计算机10实现对半透明样品12温度的数据收集；
所述的傅里叶红外光谱仪1为德国VERTEX80v型号的傅里叶红外光谱仪；所述的黑体辐射源2为美国ISDC公司生产的R-563黑体辐射源；
所述转换光路4由一个90°离轴抛物面镜14、一个可旋转的90°离轴抛物面15及一面长方形平面镜17组成，三面镜子在空间排布呈现直角三角形状，长方形平面镜17处于直角三角形的直角顶点，样品12的辐射强度信号依次由可旋转的90°离轴抛物面15，长方形平面镜17、90°离轴抛物面镜14进入傅里叶光谱仪1；
所述的傅里叶红外光谱仪1的检测入口16的中心轴线、转换光路4的抛物面镜14的镜面中心与垂直轴线a共线；
转换光路4的可旋转的抛物面镜15的镜面中心、黑体辐射源2的入口的中心轴线及样品腔装置7的中心轴线与水平轴线b共线；
其中样品腔装置7的样品12前表面至可旋转的抛物面镜15的镜面中心的距离L1与黑体辐射源2至可旋转的抛物面镜15的镜面中心的距离L2相等。
如图2所示，所述的加热装置5为电热丝制成的加热装置，包括外壳5-1、电热丝托盘5-2、隔热棉保温层5-3、电源引线5-4、陶瓷隔板5-5、加热板5-6，其中加热板侧面开设直径为1mm，深度为40～50mm的孔5-7，用于放置温度控制器6的测温热电偶；加热装置5实现对半透明样品12加热升温；
所述外壳5-1为不锈钢壳体，电热丝托盘5-2为陶瓷托盘，电热丝盘成螺旋线均匀地盘布在陶瓷托盘内，隔热棉保温层5-3为隔热良好的硅酸铝陶瓷保温纤维棉，陶瓷隔板5-5为绝缘性好的陶瓷板，加热板5-6为表面光滑、平整的2520不锈钢，电源引线5-4为耐高温导线，一端与电热丝托盘(5-2)的电热丝连接，另一端与温度控制器(6)连接；加热装置从加热板5-6起，其后依次为陶瓷隔板5-5、盘布好电热丝的电热丝托盘5-2、隔热棉保温层5-3，外壳5-1将电热丝托盘5-2、隔热棉保温层5-3、陶瓷隔板5-5包裹起来。
如图3所示，所述的样品腔装置7由样品腔7-1、支架7-2、转动盘7-3、底座7-4组成，与导轨8一起移动样品；所述的样品腔7-1为铝制圆管，支架7-2由中间开了通孔的方形的铝材以及圆柱形不锈钢组成，转动盘7-3为带有圆周角刻度的圆形不锈钢，底座7-4为方形不锈钢；样品腔7-1与支架7-2通过螺纹连接，支架7-2将转动盘7-3及底座7-4连在一起，转动盘7-3可带动支架7-2与样品腔7-1转动，底座7-4放置在导轨8上。
本发明放置了样品12的样品腔装置7首先与加热装置5紧密接触，等到样品12加热到测试温度，然后样品腔装置7由经导轨8，移动到测试位置，此时转换光路4的可旋转的抛物面镜15的镜面中心与样品腔装置7的中心轴线共线，移动样品方法的发射率测量原理与不透明材料发射率测量原理一致。样品腔7-1与支架7-2通过螺纹连接，实现样品12与加热装置5的接触分离；样品腔装置7安装转动盘7-3，实现半透明材料的不同方向光谱发射率测量。样品12与黑体辐射源2的发出辐射信号经由转换光路4进入傅里叶红外光谱仪1的检测器中，转换光路4的可旋转的抛物面镜15实现样品12与黑体辐射源2的发出辐射信号测量的转换。
本发明利用上述装置在高温条件半透明材料光谱发射率测量方法，步骤如下：
步骤一，将可旋转的抛物面镜15朝向黑体辐射源2入口，开启傅里叶红外光谱仪1，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4，调整到校准激光能够从黑体辐射源2入口中心射入黑体内部；
步骤二，启动黑体辐射源2并设置黑体温度，温度由100℃至500℃，间隔为50℃，用傅里叶红外光谱仪1测量不同温度下的黑体光谱辐射信号，采用双温法对傅里叶红外光谱仪1进行标定，得到响应函数R(λ)和背景辐射S0(λ)；
傅里叶红外光谱仪1在波长λ处以及T1和T2温度时的辐射测量信号S1(λ，T1)、S2(λ，T2)的表达式：
S1(λ,T1)＝R(λ)L1(λ,T1)+S0(λ) 公式1
S2(λ,T2)＝R(λ)L2(λ,T2)+S0(λ) 公式2
T1，T2为用傅里叶红外光谱仪1测量黑体辐射源2的光谱辐射信号时黑体温度，S1(λ，T1)—温度为T1时标准黑体的电压信号，S2(λ，T2)—温度为T2时标准黑体的电压信号，L1(λ，T1)—温度为T1时标准黑体光谱辐射强度，L2(λ，T2)—温度为T2时标准黑体光谱辐射强度，R(λ)—检测器的响应函数；S0(λ)—检测器的背景函数；
联立得到响应函数R(λ)和背景辐射S0(λ)；
步骤三，将半透明样品12固定在样品腔装置7，热电偶13贴在样品12表面，将旋转的抛物面镜15朝向样品腔装置7，开启傅里叶红外光谱仪1，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4，此时校准激光能达到半透明样品12的中心位置；
步骤四，将固定半透明样品12的样品腔装置7移动至加热装置5处；由数字式PID控制器3控制加热装置5对样品12加热，加热到设定温度(温度范围为100～400℃并达到稳定后)，将样品12与加热装置5分离，样品腔装置7通过导轨8在2秒内移到测试位置；
步骤五，调整样品腔装置7的转动盘7-3至样品12的测量发射率方向，用傅里叶红外光谱仪1测量样品12光谱辐射信号L*(λ，T3)，样品12的表面温度由一支热电偶13测量，热电偶13与数据采集器9相连，记录傅里叶红外光谱仪1扫描样品12辐射信号开始与结束时数据采集器9显示的温度，选取扫描样品辐射信号开始与结束时温度的平均值作为表面温度测量值；
当样品温度为T3时，环境温度为Tsur时，离开样品表面的辐射能量L*(λ，T3)为
L*(λ,T3)＝ε3(λ,T3)L3(λ,T3)+Lsur(λ,Tsur)(1-ε3(λ,T3)) 公式5
L3(λ，T3)—样品温度为T3时对应黑体光谱辐射强度，Lsur(λ，Tsur)—环境温度为Tsur时对应黑体光谱辐射强度，ε3(λ，T3)为半透明样品的光谱发射率；
傅里叶红外光谱仪1接受到样品在T3温度下的辐射测量信号S3(λ，T3)
S3(λ,T3)＝R(λ)L*(λ,T3)+S0(λ) 公式6
其中S3(λ，T3)—温度为T1时样品的电压信号，L*(λ，T3)—样品表面的辐射能量，R(λ)—检测器的响应函数；S0(λ)—检测器的背景函数；
由上述两个公式解得半透明样品的光谱发射率ε3(λ，T3)为：
本发明的测试半透明样品12的尺寸：圆形样品直径25mm，厚度0.4～3mm，加热温度范围为50～400℃，待测的光谱范围：2.5～25μm，发射率测量不确定度小于4％。
实施例
选取0.8mm厚氧化铝半透明固体材料作为样品，利用本发明的装置及方法测量其光谱发射率，步骤如下：
步骤一，将可旋转的抛物面镜15朝向黑体辐射源2入口，开启傅里叶红外光谱仪1，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4，调整到校准激光能够从黑体辐射源2入口中心射入黑体内部；
步骤二，启动黑体辐射源2，用傅里叶红外光谱仪1测量两个不同温度(100℃与500℃)下的黑体光谱辐射信号，采用双温法对傅里叶红外光谱仪1进行标定，得到响应函数R(λ)和背景辐射S0(λ)：
步骤三，对0.8mm厚氧化铝样品12表面进行洁净处理后，固定在样品腔装置7，热电偶13贴在样品12表面，将可旋转的抛物面镜15朝向样品腔装置7，开启傅里叶红外光谱仪1，调出傅里叶红外光谱仪1的内部校准激光，调节转换光路4，当半透明样品12固定在样品腔装置7时，校准激光能达到样品12的中心位置；
步骤四，将固定样品12的样品腔装置7移动至加热装置5处；由数字式PID控制器3控制加热装置5对样品12加热，加热到设定温度(100～400℃)并达到稳定后，将样品12与加热装置5分离，样品腔装置7通过导轨8在2秒内移到测试位置；
步骤五，快速地调整样品腔装置7的转动盘7-3至样品12的发射率测量方向，用傅里叶红外光谱仪1测量样品12光谱辐射信号L*(λ，T3)，样品12的表面温度由一支热电偶13测量，热电偶13与数据采集器9相连，记录扫描样品辐射信号开始与结束时数据采集器9显示的温度，选取扫描样品辐射信号开始与结束时温度的平均值作为表面温度测量值，对测量结果进行处理得到样品发射率。
本发明对0.8mm厚氧化铝半透明固体材料在不同温度下的光谱发射率测量结果如图4，测量温度分别为130.8℃、216.8℃、280.0℃、359.1℃。
Claims (4)
1.一种高温条件半透明材料光谱发射率测量装置，其特征在于包括傅里叶红外光谱仪(1)、黑体辐射源(2)、转换光路(4)、加热装置(5)、样品腔装置(7)、导轨(8)、数据采集器(9)及个人计算机(10，11)，所述傅里叶红外光谱仪(1)与第一个人计算机(11)连接，第一个人计算机(11)对傅里叶红外光谱仪(1)进行操作与控制；所述的黑体辐射源(2)由数字式PID控制器(3)控制；加热装置(5)由温度控制器(6)控制；样品腔(7)放置在导轨(8)上，半透明样品(12)固定在样品腔(7)上，且样品(12)的表面固定一个热电偶(13)，该热电偶(13)与数据采集器(9)连接，而数据采集器(9)与第二个人计算机(10)相连，该第二计算机(10)实现对温度的数据收集；
所述转换光路(4)由一个90°离轴抛物面镜(14)、一个可旋转90°的离轴抛物面(15)及一面长方形平面镜(17)组成；
所述的傅里叶红外光谱仪(1)的检测入口(16)的中心轴线、转换光路(4)的抛物面镜(14)的镜面中心与垂直轴线(a)共线；
转换光路(4)的可旋转的抛物面镜(15)的镜面中心、黑体辐射源(2)的入口的中心轴线及样品腔装置(7)的中心轴线与水平轴线(b)共线；
其中样品腔装置(7)上的样品(12)前表面至可旋转的抛物面镜(15)的镜面中心的距离L1与黑体辐射源(2)至可旋转的抛物面镜(15)的镜面中心的距离L2相等。
2.根据权利要求1所述的高温条件半透明材料光谱发射率测量装置，其特征在于所述的加热装置(5)为电热丝制成的装置，包括外壳(5-1)、电热丝托盘(5-2)、隔热棉保温层(5-3)、电源引线(5-4)、陶瓷隔板(5-5)、加热板(5-6)，其中加热板侧面开设直径为1mm，深度为40～50mm的孔(5-7)，用于安装温度控制器(6)的测温热电偶；加热装置(5)对半透明样品(12)加热升温；
所述外壳(5-1)为不锈钢壳体，电热丝托盘(5-2)为陶瓷托盘，电热丝盘成螺旋线均匀地盘布在陶瓷托盘内，隔热棉保温层(5-3)为隔热良好的硅酸铝陶瓷保温纤维棉，陶瓷隔板(5-5)为绝缘性好的陶瓷板，加热板(5-6)为表面光滑、平整的2520不锈钢，电源引线(5-4)为耐高温导线，一端与电热丝托盘(5-2)的电热丝连接，另一端与温度控制器(6)连接；加热装置从加热板(5-6) 起，其后依次为陶瓷隔板(5-5)、盘布好电热丝的电热丝托盘(5-2)、隔热棉保温层(5-3)；外壳(5-1)将电热丝托盘(5-2)、隔热棉保温层(5-3)、陶瓷隔板(5-5)包裹起来。
3.根据权利要求1所述的高温条件半透明材料光谱发射率测量装置，其特征在于所述的样品腔装置(7)由样品腔(7-1)、支架(7-2)、转动盘(7-3)、底座(7-4)组成，与导轨(8)一起移动样品；所述的样品腔(7-1)为铝制圆管，支架(7-2)由中间开了通孔的方形的铝材以及圆柱形不锈钢组成，转动盘(7-3)为带有圆周角刻度的圆形不锈钢，底座(7-4)为方形不锈钢；样品腔(7-1)与支架(7-2)通过螺纹连接，支架(7-2)将转动盘(7-3)及底座(7-4)连在一起，转动盘(7-3)可带动支架(7-2)与样品腔(7-1)转动，底座(7-4)放置在导轨(8)上。
4.一种利用权利要求1、2或3所述的装置对高温条件半透明材料光谱发射率测量方法，其特征在于步骤如下：
步骤一，将可旋转的抛物面镜(15)朝向黑体辐射源(2)入口，开启傅里叶红外光谱仪(1)，调出傅里叶红外光谱仪(1)的内部校准激光，调节转换光路(4)，调整到校准激光能够从黑体辐射源(2)入口中心射入黑体内部；
步骤二，启动黑体辐射源(2)并设置黑体温度，温度由100℃至500℃，间隔为50℃，用傅里叶红外光谱仪(1)测量不同温度下的黑体光谱辐射信号，采用双温法对傅里叶红外光谱仪(1)进行标定，得到响应函数R(λ)和背景辐射S0(λ)；
傅里叶红外光谱仪(1)在波长λ处以及T1和T2温度时的辐射测量信号S1(λ，T1)与S2(λ，T2)：
S1(λ,T1)＝R(λ)L1(λ,T1)+S0(λ) 公式1
S2(λ,T2)＝R(λ)L2(λ,T2)+S0(λ) 公式2
T1，T2为用傅里叶红外光谱仪(1)测量黑体辐射源(2)的光谱辐射信号时黑体温度，S1(λ，T1)—温度为T1时标准黑体的电压信号，S2(λ，T2)—温度为T2时标准黑体的电压信号，L1(λ，T1)—温度为T1时标准黑体光谱辐射强度，L2(λ，T2)—温度为T2时标准黑体光谱辐射强度，R(λ)—检测器的响应函数；S0(λ)—检测器的背景函数；
联立得到响应函数R(λ)和背景辐射S0(λ)；
步骤三，将半透明样品(12)固定在样品腔装置(7)，热电偶(13)贴在样品(12)表面，将可旋转的抛物面镜(15)朝向样品腔装置(7)，开启傅里叶红外光谱仪(1)，调出傅里叶红外光谱仪(1)的内部校准激光，调节转换光路(4)，此时校准激光能达到半透明样品(12)的中心位置；
步骤四，将固定半透明样品的样品腔装置(7)移动至加热装置(5)处；由数字式PID控制器(3)控制加热装置(5)对样品(12)加热，加热到设定温度并达到稳定后，将样品(12)与加热装置(5)分离，样品腔装置(7)通过导轨(8)在2秒内移到测试位置；
步骤五，调整样品腔装置(7)的转动盘(7-3)至样品(12)的测量发射率方向，用傅里叶红外光谱仪(1)测量样品(12)光谱辐射信号L*(λ，T3)，样品(12)的表面温度由一支热电偶(13)测量，热电偶(13)与数据采集器(9)相连，记录傅里叶红外光谱仪(1)扫描样品(12)辐射信号开始与结束时数据采集器(9)显示的温度，选取扫描样品辐射信号开始与结束时温度的平均值作为表面温度测量值；
当样品温度为T3时，环境温度为Tsur时，离开样品表面的辐射能量L*(λ，T3)为：
L*(λ,T3)＝ε3(λ,T3)L3(λ,T3)+Lsur(λ,Tsur)(1-ε3(λ,T3)) 公式5
L3(λ，T3)—样品温度为T3时对应黑体光谱辐射强度，Lsur(λ，Tsur)—环境温度为Tsur时对应黑体光谱辐射强度，ε3(λ，T3)为半透明样品的光谱发射率；
傅里叶红外光谱仪(1)接受到样品在T3温度下的辐射测量信号S3(λ，T3)：
S3(λ,T3)＝R(λ)L*(λ,T3)+S0(λ) 公式6
其中S3(λ，T3)—温度为T1时样品的电压信号，L*(λ，T3)—样品表面的辐射能量，R(λ)—检测器的响应函数；S0(λ)—检测器的背景函数；
由上述两个公式解得半透明样品的光谱发射率ε3(λ，T3)为：
。
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