CN108802098B - 一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置及其测量方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置及其测量方法，涉及碳化硅薄膜热导率的测量。测量装置设有热源装置、电子式万能拉力试验机、温度测量装置和计算机。所述热源装置由信号源和高热导螺旋电阻丝组成。所述电子式万能拉力试验机带有样品夹持装置并可通过计算机的程序控制样品夹持装置的移动距离。所述温度测量装置设有非接触式红外测温仪探头和锁相放大器。所述计算机可控制电子式万能拉力试验机夹具的移动距离并能够处理锁相放大器采集到的信号，进行相应的数据分析。所述测量方法利用能够探测样品上各点热量信号与热源信号的相位差值，通过图像拟合和公式推导可计算得出薄膜材料热导率。

Description

一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置及其测量方法
技术领域
本发明涉及碳化硅薄膜热导率的测量，尤其是涉及一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置及其测量方法。
背景技术
碳化硅薄膜作为重要的第三代宽带隙半导体薄膜材料，由于具有高导热率、高击穿电场、高载流子漂移速度、低热膨胀系数，且耐腐蚀、耐磨损、机械强度高、化学稳定性好，适用于在复杂环境下工作的光电子器件、集成电路等领域，受到了广泛的关注。近年来，碳化硅薄膜在大功率器件的散热基板方面的应用日益受到重视，热导率成为衡量其性能的重要参数之一。因此，准确、便捷地测定碳化硅薄膜的热导率尤为重要。
根据申请人在专利CN 101219788 A中公开的碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜制备方法以及在专利CN 105135876 A中公开的自支撑陶瓷薄膜的连续化生产烧结装置，可制得表面平整、均匀致密的自支撑碳化硅陶瓷薄膜，通过丝网印刷制作导电层后可得到连续碳化硅薄膜基板。该碳化硅薄膜长逾百米，但厚度和宽度尺寸较小，最大厚度0.5mm，最大宽度5mm，远小于其长度，采用传统的交流量热法、3ω方法、微桥法等方法测定其热导率时存在破坏材料表面、测量结果不准确等问题。
目前已有其它适合测量薄膜材料热导率的方法。专利CN 107478582 A公开了一种准确薄膜热导率的测量方法，利用激光加热，通过对材料表面温度变化关系的拟合得到其热导率，避免了测量装置与材料的接触。但该方法在测量前需在待测薄膜表面溅射或蒸镀一层金属薄膜，且测量装置涉及两种激光方向位置调节，反射光路较为复杂，操作繁琐。专利CN 107102026A公开了一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量方法，引入微纳荧光颗粒作为传感器，解决了传统测量方法破坏材料表面的问题。但该方法对采用的微纳荧光颗粒及实验设备要求较高，并且需通过光致发光光谱确定温度系数、关系斜率等，不易推广。
发明内容
本发明的目的在于针对现有热导率测量方法的局限性，提供可满足准确、简便、无损伤地测定连续碳化硅薄膜热导率要求的一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置及其测量方法。
所述连续碳化硅薄膜热导率的测量装置设有热源装置、电子式万能拉力试验机、温度测量装置和计算机。
所述热源装置由信号源和高热导螺旋电阻丝组成，所述信号源与高热导螺旋电阻丝相连，所述高热导螺旋电阻丝与连续碳化硅薄膜样品直接接触，信号源发出的正弦波交流电信号经高热导螺旋电阻丝对连续碳化硅薄膜样品进行加热，并使热量在薄膜的二维(上下)方向上传导。
所述电子式万能拉力试验机带有样品夹持装置(夹具)并可通过计算机的程序控制样品夹持装置的移动距离。
所述温度测量装置设有非接触式红外测温仪探头和锁相放大器；所述非接触式红外测温仪探头固定于电子式万能拉力试验机夹具上并随夹具移动逐点测量样品温度信号；所述锁相放大器用于采集双通道高信噪比的周期波形信号并能够对周期波形信号进行处理后输出。
所述计算机可控制电子式万能拉力试验机夹具的移动距离并能够处理锁相放大器采集到的信号，进行相应的数据分析。
所述热源装置为能够以一定频率波动的热源装置。
所述信号源产生角频率范围可为10～30Hz的正弦波交流电信号。
所述高热导螺旋电阻丝可为单圈电阻丝并与连续碳化硅薄膜样品直接接触，可减小加热不均匀导致的测量误差。
所述连续碳化硅薄膜热导率的测量方法，所述测量方法利用能够探测样品上各点热量信号与热源信号的相位差值，通过图像拟合和公式推导可计算得出薄膜材料热导率；所述测量方法包括以下步骤：
1)将连续碳化硅薄膜样品的下端用样品夹持装置紧贴高热导螺旋电阻丝固定；
2)打开计算机控制系统，调节信号源使之产生角频率为ω0(频率为10～30Hz)的正弦波交流电信号(即I＝sin(ω0t)，t为信号开始计时的时长)，该交流电信号在高热导螺旋电阻丝的中心能够产生一定热量，该热量与电流关系如下：
Q＝I2Rt＝sin2(ω0t)·Rt
3)由于高热导螺旋电阻丝与样品直接接触，可以假定高热导螺旋电阻丝产生的热量全部传递到薄膜样品上，以该热源位置设为原点，热量会从原点沿着薄膜样品的二维(上下)方向进行热传递，使得在薄膜样品的二维(上下)方向上的各个点逐渐被加热；由于每个测试点的热量都是由原点传递过去的，因此能够保持与原点相同的频率。但由于热量传递到测试点所需时间不能忽略，测试点处热量信号会与原点处热源信号形成相位差
Figure BDA00017091264000000310
且热量传到不同测试点所需时间不同，所以不同测试点与原点的相位差也不同，每个点的热量可以用如下公式表示：
Figure BDA0001709126400000036
其中，
Figure BDA0001709126400000037
为沿样品长度方向的热波相位差，r为测试点距原点的距离，A为热损耗，表明随着距离r的增加，越远的点所获得的热量越少；
4)用固定于电子式万能拉力试验机夹具上的红外测温仪测试薄膜其他点位的热信号，将原点的相位设为0，将测试点测得的信号(相位)输入双通道锁相放大器，用计算机处理信号并进行数据分析，得出该测试点与原点处的的热波相位差
Figure BDA0001709126400000038
设定电子式万能拉力试验机按固定距离逐级移动，距离最好为10～100μm，每移动一次后利用红外测温仪测定该点的温度信号，即可获得多个测试点与原点的热波相位差；第一个测试点应距离原点5cm以上，以确保原点处的螺旋电阻丝产生的热量不会对测试点的热量产生干扰；
5)以测量点到原点的距离r为横坐标，以相位差
Figure BDA0001709126400000039
为纵坐标对所得数据作图并进行线性拟合，得出直线斜率λ，根据公式
Figure BDA0001709126400000031
可计算得出样品的热导率，其中，k为样品导热系数，ω为热源信号角频率，ρ为样品密度，cp为薄膜材料的恒压热容，具体推导如下：
Figure BDA0001709126400000032
则
Figure BDA0001709126400000033
Figure BDA0001709126400000034
Figure BDA0001709126400000035
其中，μ为热扩散长度，α为样品热扩散系数。
本发明解决现有的其它方法损伤样品、操作繁琐、误差较大、不易推广等问题，实现了对薄膜热导率的精确测量。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明主要通过非接触式红外测温仪实现对热波相位的远距离测量，解决了传统热导率测量方法损伤样品表面的问题，并且具有测温范围宽、灵敏度高等优点。
(2)本发明利用计算机控制电子式万能拉力试验机，实现了红外测温仪探头的精确移动，可以满足其以每级微米级别的距离逐级移动的要求，操作简便。
(3)本发明装置简单，成本较低，可灵活调整测试参数，能够适应多种薄膜样品的热导率测量，具有极大的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明所述连续碳化硅薄膜热导率的测量装置实施例的结构组成示意图。
图2为本发明所述连续碳化硅薄膜热导率的测量方法实施例示意图。
图3为本发明所述连续碳化硅薄膜热导率的测量方法热量传递示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对上述方案作进一步说明。
参见图1，所述连续碳化硅薄膜热导率的测量装置实施例设有热源装置、电子式万能拉力试验机1、温度测量装置和计算机7。
所述热源装置由信号源8和高热导螺旋电阻丝4组成，所述信号源8与高热导螺旋电阻丝4相连，所述高热导螺旋电阻丝4与连续碳化硅薄膜样品3直接接触，信号源8发出的正弦波交流电信号经高热导螺旋电阻丝4对连续碳化硅薄膜样品3进行加热，并使热量在薄膜的二维(上下)方向上传导。
所述电子式万能拉力试验机1带有样品夹持装置5(夹具)并可通过计算机7的程序控制样品夹持装置5的移动距离。
所述温度测量装置设有非接触式红外测温仪探头2和锁相放大器6；所述非接触式红外测温仪探头2固定于电子式万能拉力试验机1夹具上并随夹具移动逐点测量样品温度信号；所述锁相放大器6用于采集双通道高信噪比的周期波形信号并能够对周期波形信号进行处理后输出。
所述计算机7可控制电子式万能拉力试验机1夹具的移动距离并能够处理锁相放大器6采集到的信号，进行相应的数据分析。
所述热源装置为能够以一定频率波动的热源装置。
所述信号源8产生角频率范围为10～30Hz的正弦波交流电信号。
所述高热导螺旋电阻丝4为单圈电阻丝并与连续碳化硅薄膜样品3直接接触，可减小加热不均匀导致的测量误差。
参见图2和3，以下给出具体实施例。
1、将连续碳化硅薄膜样品的下端用样品夹持装置紧贴高热导螺旋电阻丝固定。其中，所述连续碳化硅薄膜样品厚度200μm，悬空宽度1mm，长度10cm，在长度方向上被夹持1mm。
2、打开计算机控制系统，调节信号源使之产生角频率为15Hz的正弦波交流电信号(I＝sin(ω0t)，ω0＝15Hz)，该交流电信号在高热导螺旋电阻丝的中心能够产生一定热量，该热量与电流关系如下：
Q＝I2Rt＝sin2(ω0t)·Rt
3、以热源位置为原点，薄膜样品的上每个测试点处的热量信号与原点处的热源信号频率相同，但形成相位差
Figure BDA0001709126400000052
每个点的热量可以用如下公式表示：
Figure BDA0001709126400000053
其中，
Figure BDA0001709126400000054
为沿样品长度方向的热波相位差，r为测试点距原点的距离，A为热损耗。
4、设定电子式万能拉力试验机按每级30μm的距离逐级移动，每移动一次后利用红外测温仪测定该点的温度信号，获得多个测试点与原点的热波相位差，第一个测试点应距离原点5cm。
5、以测量点到原点的距离为横坐标r，以相位差
Figure BDA0001709126400000055
为纵坐标对所得数据作图并进行线性拟合，得出直线斜率λ。根据公式
Figure BDA0001709126400000051
可计算得出连续碳化硅薄膜样品的热导率，其中，k为样品导热系数，ω为热源信号角频率，ρ为样品密度，cp为薄膜材料的恒压热容。
以上所述为本发明的优选实施方式，其中各项具体实施办法可根据不同实际应用，在不背离本发明所揭示的精神及范畴下进行相应修改。

Claims (3)

1.一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置，其特征在于设有热源装置、电子式万能拉力试验机、温度测量装置和计算机；
所述热源装置由信号源和高热导螺旋电阻丝组成，所述信号源与高热导螺旋电阻丝相连，所述高热导螺旋电阻丝与连续碳化硅薄膜样品直接接触，信号源发出的正弦波交流电信号经高热导螺旋电阻丝对连续碳化硅薄膜样品进行加热，并使热量在薄膜的二维方向上传导；
所述电子式万能拉力试验机带有夹具并通过计算机的程序控制夹具的移动距离；
所述温度测量装置设有非接触式红外测温仪探头和锁相放大器；所述非接触式红外测温仪探头固定于电子式万能拉力试验机夹具上并随夹具移动逐点测量样品温度信号；所述锁相放大器用于采集双通道高信噪比的周期波形信号并能够对周期波形信号进行处理后输出；
所述计算机控制电子式万能拉力试验机夹具的移动距离并能够处理锁相放大器采集到的信号，进行相应的数据分析；
所述热源装置为能够以一定频率波动的热源装置；所述高热导螺旋电阻丝为单圈电阻丝并与连续碳化硅薄膜样品直接接触。
2.如权利要求1所述一种连续碳化硅薄膜热导率的测量装置，其特征在于所述信号源产生角频率范围为10～30Hz的正弦波交流电信号。
3.连续碳化硅薄膜热导率的测量方法，其特征在于采用如权利要求1和2所述连续碳化硅薄膜热导率的测量装置之一，所述测量方法包括以下步骤：
1)将连续碳化硅薄膜样品的下端用样品夹持装置紧贴高热导螺旋电阻丝固定；
2)打开计算机控制系统，调节信号源产生角频率为ω0的正弦波交流电信号，所述角频率为10～30Hz，所述正弦波交流电信号I＝sin(ω0t)，t为信号开始计时的时长，所述正弦波交流电信号在高热导螺旋电阻丝的中心能够产生一定热量，该热量与电流关系如下：
Q＝I2Rt＝sin2(ω0t)·Rt；
3)由于高热导螺旋电阻丝与样品直接接触，假定高热导螺旋电阻丝产生的热量全部传递到薄膜样品上，以该热源位置设为原点，热量会从原点沿着薄膜样品的二维方向进行热传递，使得在薄膜样品的二维方向上的各个点逐渐被加热；每个测试点的热量由原点传递，保持与原点相同的频率，测试点处热量信号与原点处热源信号形成相位差φ(r)，不同测试点与原点的相位差不同，每个点的热量表示为：
Figure FDA0002354078280000011
其中，
Figure FDA0002354078280000021
为沿样品长度方向的热波相位差，r为测试点距原点的距离，A为热损耗，表明随着距离r的增加，越远的点所获得的热量越少；
4)用固定于电子式万能拉力试验机夹具上的红外测温仪测试薄膜其他点位的热信号，将原点的相位设为0，将测试点测得的信号输入双通道锁相放大器，用计算机处理信号并进行数据分析，得出该测试点与原点处的热波相位差
Figure FDA0002354078280000022
设定电子式万能拉力试验机按固定距离逐级移动，距离为10～100μm，每移动一次后利用红外测温仪测定该点的温度信号，即获得多个测试点与原点的热波相位差；第一个测试点应距离原点5cm以上，以确保原点处的螺旋电阻丝产生的热量不会对测试点的热量产生干扰；
5)以测量点到原点的距离r为横坐标，以相位差
Figure FDA0002354078280000023
为纵坐标对所得数据作图并进行线性拟合，得出直线斜率λ，根据公式
Figure FDA0002354078280000024
计算得出样品的热导率，其中，k为样品导热系数，ω0为热源信号角频率，ρ为样品密度，cp为薄膜材料的恒压热容，具体推导如下：
Figure FDA0002354078280000025
则
Figure FDA0002354078280000026
Figure FDA0002354078280000027
Figure FDA0002354078280000028
其中，μ为热扩散长度，α为样品热扩散系数。
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