JPH0795049B2 - 交流加熱による熱拡散率測定方法、熱伝導率測定方法および熱拡散率測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は物質の熱拡散率の測定方法およびこれに用いら
れる装置と、熱伝導率の測定方法に関し、特に、高分子
化合物やセラミックス等の難導電性物質の厚み方向の熱
拡散率を精度良く測定する非定常法（温度を一律に保た
ず変化させる方法）による測定方法および装置と、その
熱拡散率測定方法より得られる熱拡散率の測定値を用い
て熱伝導率を求める熱伝導率の測定方法に関する。

（従来の技術） 熱拡散率および熱伝導率は、高分子化合物等の各種の物
質の材料設計、製品設計を行う際の加工条件、使用条件
を決定する上で重要な物性値の一つである。近年、コン
ピュータ化の発達にともない各種シミシューション・プ
ログラムが数多くの開発され、それらを利用した材料設
計、製品設計が頻繁に行われている。例えば、加工製品
や構造物の応力や変形を解析する構造解析、熱移動現象
を解析する熱伝導解析等は既に世の中で広く活用されて
おり、最近では射出成形における金型内の樹脂挙動を解
析する熱流動解析等も数多く利用されてきている。それ
らのシミュレーション・プログラムの解析精度は、プロ
グラムの内容もさることながら、解析に用いる物性値の
精度により大きく左右される。従って、それらの解析精
度を向上させ、材料設計、製品設計を的確に行う為に対
象物質の高精度な物性測定が望まれている。

実際に加工された製品は、室温下で使用されるだけでな
く、高温下で使用される場合が数多くあり、また、高分
子材料等の多くは、加工する際に高温下で溶融した後に
室温まで冷却するという成形過程を経る。このため、製
品の実際の使用条件、加工条件を考慮しての材料設計、
製品設計を行なう場合や、実現象に基づいた解析を行な
う場合、室温から溶融温度以上の幅広い温度範囲での物
性を知ることが必要である。

近年では、加工材料の複合形態での利用が頻繁に行われ
るようになっており、その組合せは多岐にわたり複雑下
してきている。そのような、特殊な加工材料の材料開
発、材料設計を行なうための物性を測定するにあたり、
大量の被測定試料を入手するのが困難な場合が多くあ
る。また、物性値や素早く知り、その結果を開発内容や
設計内容に、時間的遅れ無く反映させることが必要とさ
れてきており、それらの結果、小量の試料で迅速に物性
測定を行うことが要求されている。

熱拡散率の測定方法としては、大きく分けて定常法と非
定常法がある。非定常法による熱拡散率の測定方法の特
徴は、試料内に熱的非平衡の状態を強制的に作り、その
緩和にともなって起こる試料の温度変化を測定すること
によって熱拡散率を求めるものであり、定常法に比べて
測定時間が大幅に短い等の利点がある。

従来の非定常法による熱拡散率測定方法の代表的なもの
としては、オングストローム法、フラッシュ法、PAS法
がある。オングストローム法とは、その長さに較べて断
面積が充分に小さいロッド状の試料の一部を周期的に加
熱、冷却を行う熱源に接触させることにより、試料の一
端に周期的な温度変化を起こさせ、結果的に試料内に温
度の波動を起こし、この温度の波動が試料内を伝播する
状態を波動の伝播方向に対して加熱点よりの距離の異な
った２点以上の測定点において温度を測定することによ
り観測し、各測定法で得られる温度の波動の振幅と位相
を用いて熱拡散率を算出するものである。

フラッシュ法は、平面板の試料の一方の表面に光吸収膜
を設け、これに例えばレーザ・パルス等を照射して光吸
収による瞬間的な加熱を行い、この時に起こる吸収層で
の温度上昇が試料の厚さ方向に伝播されて照明面と反対
側の試料表面に起こす温度変化をフラッシュ照明後の時
間の関数として測定し、この時に得られる温度と時間の
曲線より熱拡散率を測定する方法である。

PAS法は、光を透過する窓のついた密閉したセルに音圧
測定のためのマイク等を設置し、セル内の平面板の試料
の一方に光吸収膜を設けて変調した光ビームを窓を通し
て照射して周期的な温度変化を与え、この温度の波動が
伝播することによって試料の反対側が周期的な温度変化
を起こすことによりセル内に発生する圧力波の変動を測
定し、その位相と振幅を用いて熱拡散率を求める方法で
ある。

（発明が解決しようとする課題） 上述した従来の測定方法は下記のような問題点がある。

オングストローム法は試料は長いロッド状に成形する必
要があるため試料物質が大量に必要であり、試料表面か
らの熱損失を最小に抑さえるための断熱系の設備が大が
かりになる。また、測定に比較的長時間を要し、測定対
象は比較的熱拡散率の大きい物質に限られる。

フラッシュ法は光吸収による加熱を行うため、透明試料
や光吸収の少ない試料を測定する場合、試料表面に光吸
収のための吸収層を塗布する必要がある。そのため、吸
収層と試料の界面で熱損失や加熱むらが起き誤差の原因
となる。また、測定が短時間であるため熱損失を考慮し
ないで良いとの仮定のもとになされており、金属等の熱
拡散率の大きなものではこの仮定を良く満たすが、高分
子化合物等の熱拡散率の小さなものになるほど誤差が大
きくなる。

PAS法も光吸収による加熱を行うため、フラッシュ法と
同様の問題が生じ、また、音圧検出器により音圧を測定
する測定法のため、振動、騒音等によるノイズの影響が
大きい。

またさらに、これらの測定方法では、熱拡散率の温度依
存性を測定するのが困難であり、測定するとしても大が
かりな装置が必要である。

本発明は上述した問題点を解決し、熱拡散率の小さい物
質でも精度良い測定がてき、非測定試料が微量ですみ、
小規模な装置で迅速に、温度依存性を含めた測定が可能
である熱拡散率の測定方法および装置を提供すること、
並びに、上記熱拡散率測定方法を利用した熱伝導率測定
方法を提供することを目的としてなされたものである。

（課題を解決するための手段） 本発明の熱拡散率測定方法は、薄い被測定試料板の厚み
方向の熱拡散率を求める熱拡散率測定方法であって、前
記被測定試料板の少なくとも一方の面に導電性に薄膜を
形成して該薄膜に電流を流すことによって、該薄膜をそ
のジュール熱により発熱する交流熱源とし、該交流熱源
に所定の変調周波数で変調を加えた交流電流を流して交
流発熱させると共に、前記被測定試料板の他方の面にお
ける交換発熱による温度変化に相当する応答信号を得る
ことを、複数の前記変調周波数について行い、各変調周
波数について前記交流発熱と前記応答信号との位相差を
求め、該位相差と熱拡散率と前記変調周波数との関係式
を利用して、前記被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を
算出することを特徴とするもので、好ましくは、薄い被
測定試料の両面に導電性の薄膜を形成して、薄膜の一方
を変調された交流電流を流してそのジュール熱により試
料の一方の面を交流加熱する交流熱源とし、他方を直流
電流を流してその抵抗値の温度依存性に起因して起こる
電圧の変化を利用して温度を測定する抵抗式温度計とし
て、前記抵抗式温度計の温度変化による電圧の変化をロ
ックイン増幅器で増幅して測定し、前記交流熱源と前記
抵抗式温度計の温度変化の交流成分との位相差と、前記
交流熱源に流す交流電流の変調周波数の平方根との相関
関係より熱拡散率を測定するものである。

また、本発明の熱伝導率測定方法は、上記熱拡散率測定
方法で得られた被測定試料板の熱拡散率と、該被測定試
料板の比熱および密度の測定値から、熱伝導率を求める
ことを特徴とするものである。さらに、本発明の熱拡散
率測定装置は、両面に導電性薄膜を備えた薄い被測定試
料板の厚み方向の熱拡散率を測定する熱拡散率測定装置
であって、一方の導電性薄膜に複数の変調周波数の交流
電流を各別に供給し交流発熱させる交流電流発生手段
と、他方の導電性薄膜に所定の直流電流を供給する直流
電流供給手段と、前記他方の導電性薄膜の抵抗値の温度
依存性に起因して変化する電圧を増幅するロックイン増
幅器と、該ロックイン増幅器により得られる、前記交流
発熱と前記他方の導電性薄膜の抵抗値の温度依存性に起
因して変化する電圧との位相差から、該位相差と熱拡散
率と前記変調周波数との関係式を利用して、前記被測定
試料板の厚み方向の熱拡散率を求めるデータ処理装置と
を有することを特徴とするものである。

本発明における被測定試料板はフィルム、シートまたは
板状となしうる難導電性の物質であり、例えば、 I.フェノール、ユリア、メラミン、ポリエステル、エポ
キシ、ポリウレタン、セルロース、ポリスチレン、ポリ
プロピレン、ポリエチレン、塩化ビニルデン、ポリアミ
ド、ポリアセタール、ポリカーボネイト、ポリサルホ
ン、ABS、ポリフェニレンオキサイド、ポリエーテルサ
ルホン、ポリアリレート、アクリル、アクリルニトリ
ル、ポリアクリルニトリル、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリオレフィン
等の高分子化合物 II.シアニン、フタロシアニン、ナフタロシアニン、ニ
ッケル酢体、スピロ化合物、フェロセン、フルギド、イ
ミダゾール、ペリレン、フェナジン、フェノチアジン、
ポリエン、アゾ化合物、キノン、インジゴ、ジフェニル
メタン、トリフェニルメタン、ポリメチン、アクリジ
ン、アクリジノン、カルボスチリル、クマリン、ジフェ
ニルアミン、キナクリドン、キノフタロン、フェノサキ
ジン、フタロペリノン等の有機色素 III.珪石、ダイアモンド、ざくろ石、コランダム、ルビ
ー、サファイア、めのう、沸石、珪藻土、雲母、岩塩、
燐灰石、カオリン、チュモル石、珪線石、紅珪石、藍晶
石、苦灰石、月長石、大理石、蛇紋石、くじゃく石、ボ
ーキサイト、ベンナイト、石英、カンラン石、石膏、硫
黄、重晶石、みょうばん石、蛍石、長石、滑石、石綿、
石灰石、ドロマイト、方解石、水晶、こはく、スピネ
ル、アレキサンドライト、エメラルド、トパーズ、猫目
石、ひすい、オパール等の鉱石 IV.石英ガラス、フッ化物ガラス、ソーダガラス、ソー
ダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウムガラス、鉛ガ
ラス、アルミノホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、
アルミノケイ酸塩ガラス、シリカガラス等のガラス V.Al₂O₃,MgAl₂O₄,BeO,SiC,AIN,MgO,PLZT,Y₂O₃,ZrO₂,TiO
₂,CaF₂,GaAs,PbO,CaO,La₂O₃,Si₃N₄,a−Si:H等のファイ
ンセラミックス 等であり、その厚みは面方向の熱拡散を無視できる程度
に充分薄いもので、従って面方向には完全に断熱と考え
られる。

交流熱源に用いる導電性物質は、電流を流すことでジュ
ール熱により発熱するもので、例えば、金、銀、白金、
銅、熱、亜鉛、アンチモン、イリジウム、クロメル、コ
ンスタンタン、ニクロム、アルミニウム、クローム、ニ
ッケル、カーボン等である。

抵抗式温度計に用いる導電性薄膜は、温度により抵抗値
が変化するもので、例えば、金、銀、白金、銅、鉄、亜
鉛、アンチモン、イリジウム、クロメル、コンスタンタ
ン、ニクロム、アルミニウム、クローム、ニッケル、カ
ーボン等である。

また、それらの光熱源および抵抗式温度計に用いる導電
性薄膜は、被測定試料板との界面が無視できる程度に、
その厚みは被測定試料板に比べで充分薄く、その熱容量
は比測定試料板に比べて充分小さく、被測定試料板に完
全に密着しており、従って被測定試料板の一方の面自体
が交流熱源の変調周波数で交流発熱し、他方の面の温度
変化の交流成分を直接測定していると考えられる。

交流熱源および抵抗式温度計に用いる導電性薄膜は、被
測定試料板に、 I.イオンを固体表面に照射することにより、固体を構成
する原子が飛び出す現象を利用して、表面上に吸着させ
ることにより薄膜を生成するスパッタ II.真空中で物質を蒸発させ、これを表面上に吸着させ
ることにより薄膜を生成する蒸着 III.液体、半液体状態の物質を表面上に塗りつける塗布 IV.同種あるいは異種物質からなる接着剤により、表面
を接合する接着 V.表面上に同種あるいは異種物質からなる接着剤を用い
ずに、押しつけることによる圧着力で接合する圧着 等により形成されるが、スパッタまたは、蒸着による方
法が最も好ましい。

スパッタにより被測定試料板に導電性薄膜を形成する場
合は、例えば金を用いる場合、被測定試料板にポリエス
テル・フィルム等でマスクを施した後、真空下におい
て、1.2kV、3.5mA程度の電圧および電流で、30分程度に
わたり被測定試料板上に金を吸着させ、厚さ10〜5000オ
ングストローム、抵抗値0.1Ω〜10kΩ程度の導電性薄膜
によるのが好ましい。

蒸着により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合
は、例えば金を用いる場合、被測定試料板にポリエステ
ル・フィルム等でマスクを施した後、真空下において金
をその融点以上まで通電加熱して蒸発させ、30分程度に
わたり被測定試料板上に金を吸着させ、厚さ10〜5000オ
ングストローム、抵抗値0.1Ω〜10kΩ程度の導電性薄膜
にするのが好ましい。

塗布により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合
は、銀ペースト等の導電性ペーストを被測定試料板に、
厚さ10〜5000オングストローム、抵抗値0.1Ω〜1kΩ程
度になるように均一に塗るのが好ましい。

接着により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合
は、厚さ10〜5000オングストローム、抵抗値0.1Ω〜10k
Ω程度の塗布、金箔等の導電性薄膜に、接着剤を導電性
薄膜と被測定試料板との界面が無視できる程度に薄く塗
り、被測定試料板に剥がれないように完全に密着させる
のが好ましい。

圧着により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合
は、厚さ10〜5000オングストローム、抵抗値0.1Ω〜10k
Ω程度の塗布、金箔等の導電性薄膜を、導電性薄膜と被
測定試料板との界面の影響が無視できる圧着力以上の力
で、被測定試料板に押しつけて完全に密着させるのが好
ましい。

以下、本発明の基本的構成とその特徴を図面を参照して
説明する。

第１図において、１は被測定試料板での厚みが実質的に
一定のもので、面方向の熱拡散を無視できる程度に充分
薄い板であって、例えば被測定試料板の熱拡散率測定部
分が正方形の場合、一辺の長さ（ｌ）と厚み（ｄ）の比
（l/d）が10以上、好ましくは50以上、さらに好ましく
は100以上で、厚み（ｄ）の上限は2000μｍ以下、好ま
しくは1500μｍ以下、さらに好ましくは1000μｍ以下で
あり、厚みの下限は両面に形成された導電性薄膜の熱容
量が無視できる範囲で、0.01μｍ以上、好ましくは0.1
μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上のフィルム又は
シートもしくは板状のものである。また、被測定試料板
１は高分子化合物、セラミックス等の難導電性物質で、
その抵抗率が１×10⁴Ω・cm以上、好ましくは１×10⁶Ω
・cm以上、さらに好ましくは１×10⁷Ω・cm以上であ
り、抵抗率の上限についてはいくら大きくてもかまわな
いが、例えば１×10²¹Ω・cm以下、好ましくは１×10²²
Ω・cm以下、さらに好ましくは１×10²³Ω・cm以下であ
る。

２は変調を加えた電流により被測定試料板の一面を交流
加熱するための交流熱源となる導電性薄膜で、その抵抗
値は0.01Ω〜100kΩ、好ましくは0.05Ω〜50kΩ、さら
に好ましくは0.1Ω〜10kΩである。交流熱源となる導電
性薄膜は、被測定試料板と交流熱源の界面が無視できる
程度に被測定試料板に完全に密着しており、その厚みは
被測定試料板に比べて充分薄く、例えば50000オングス
トローム以下、好ましくは10000オングストローム以
下、さらに好ましくは5000オングストローム以下で、厚
みの下限は交流電流が通電可能であればいくらでも良い
が、例えば１オングストローム以上、好ましくは５オン
グストローム以上、さらに好ましくは10オングストロー
ム以上である。

３は交流熱源と反対の面の温度変化の交流成分を測定す
るための抵抗式温度計となる導電性薄膜で、その抵抗値
は0.01Ω〜100kΩ、好ましくは0.05kΩ、さらに好まし
くは0.1Ω〜10kΩである。抵抗式温度計となる導電性薄
膜は、被測定試料板と抵抗式温度計の界面が無視できる
程度に被測定試料板に完全に密着しており、その厚みは
被測定試料板に比べて充分薄く、例えば50000オングス
トローム以下、好ましくは10000オングストローム以
下、さらに好ましくは5000オングストローム以下で、厚
みの下限は直流電流を通電し抵抗値の温度依存性に起因
して起こる電圧の変化を読み取ることが可能であればい
くらでも良いが、例えば１オングストローム以上、好ま
しくは５オングストローム以上、さらに好ましくは10オ
ングストローム以上である。

第２図、第３図に示されるごとく、交流熱源２は交流電
流発生器（ファンクション・シンセサイザー等）４によ
り変調された交流電流を通電され、そのジュール熱によ
り交流加熱される。抵抗式温度計３は直流電源（電池
等）５により一定の直流電流が流され、その抵抗値の温
度依存性によって変化する電圧をロックイン増幅器７で
増幅し、温度変化の交流成分を測定する。ロックイン増
幅器７は、第２図のように抵抗式温度計３の自己発熱を
防止するために入れられた抵抗６と並列に組み込まれる
か、または、第３図のように抵抗式温度計３と並列に組
み込まれ、温度変化の交流成分を測定する。

ロックイン増幅器７は同期整流回路とも呼ばれ、交流電
源発生器４からの参照交流波と検出波との積を取り直流
分を得るものである。所定の等価帯域幅を有し、選択性
を持つため、必要とする周波数以外のノイズはほぼ完全
に除去される。

このロックイン増幅器７の出力はデータ処理装置（例え
ば、パーソナルコンピュータ）８に入力され、熱拡散率
が求められる。この熱拡散率の算出法は以下のとおりで
ある。

ジュール熱によっておきる発熱は電流の正負を問わずそ
のピーク点において最大となるため、温度の変化周期は
通電された交流電流の周期の２倍となる。従って、交流
熱源２の温度変化の交流成分は、変調した交流電流の周
波数をf/2とするとｆの周波数で変動する。その変動温
度は、温度変化の交流成分の角周波数をω（＝２πｆ）
として、 Ｔ（ｔ）＝T₀cos（ωｔ） ……（１） により表される。

被測定試料板１は難導電性物質であるが、その厚さが極
めて薄いため、交流熱源２のジュール熱による熱エネル
ギーは厚さ方向の熱伝導のみにより伝達され、反対面の
低抗式温度計３側で交流熱源の変調周波数に依存する周
期的な温度変化を引き起こす。

被測定試料板の厚みをｄ、熱拡散率をαとするとその変
動温度は、 となる。交流熱源２と抵抗式温度計３の温度変化の位相
差に着目すると、 となる。ここで、△θは被測定試料板の熱拡散に依る位
相遅れ、βは装置定数である。

ω＝２πｆを（３）式に代入して変形すると、 を得る。

従って、厚みｄが既知の被測定試料板に関して、少なく
とも２点以上変調周波数を変化させて、交流熱源と抵抗
式温度計により測定される温度の交流成分の位相差△θ
を測定し、変調周波数ｆの平方根に対するその位相差の
変化率（勾配、グラフ化した場合の傾き）を求め、
（４）式を用いて熱拡散率αを求めることができる。

この測定に適した周波数範囲の下限は、熱拡散長 が被測定試料板の厚みｄ以下になる周波数であり、上限
は抵抗式温度計により測定される温度振幅がノイルより
充分大きい範囲である。被測定試料板が厚さ100μｍ程
度の高分子フィルムの場合その最適な周波数範囲は、0.
01Hzから1000Hz、好ましくは0.5Hzから700Hz、さらに好
ましくは0.1Hzから500Hzの間である。

被測定試料板１は加熱冷却用セル９に装着され、測定部
の測定雰囲気温度は温度コントローラ10により温調され
る。測定雰囲気温度を変化させることにより、任意の温
度で熱拡散率の温度依存性を測定することができる。

第４図に示すように、これらの装置は全てパーソナルコ
ンピュータ（CPU）で制御され、測定結果も自動的に処
理され、一括した自動化された測定システム化がなされ
ている。測定開始時に測定周波数範囲を決めておくこと
により、交流電流発生器であるファンクション・シンセ
サイザーの出力周波数は、各周波数での測定が終了した
後に自動的に変更される。ロックイン増幅器による測定
値は、各周波数での測定が終了する都度、パーソナルコ
ンピュータに送られて、あらかじめ決められた測定周波
数範囲での測定終了後にそれらの測定値はフロッピー・
ディスクへ保存される。また、測定開始時に測定温度を
決めておくことにより、各温度での測定が終了した後
に、次の温度へ昇温または降温され、指定した温度での
測定がすべて終了するまで自動的に測定が繰り返され
る。

熱拡散率を熱伝導率との関係式で表わすと、熱伝導率を
λ、比熱をCp、密度をρとし、 α＝λ／（CP・ρ） ……（５） となり、変形すると、 λ＝α・Cp・ρ ……（６） となる。従って、他の測定方法により測定された比熱と
密度の測定値を得ることで、本発明による熱拡散率の測
定値と併せて、（６）式より熱伝導率を求めることがで
きる。比熱は示唆捜査熱量計、断熱型熱量計等で測定す
ることができ、密度は体積膨張計、Ｐ−Ｖ−Ｔ測定装置
等で測定することができ、それらの測定値を熱伝導率を
求めるために用いる。

（作用） このように本発明は、被測定試料板の片面を交流加熱し
たときの加熱面に対向する他方の面との温度変化の位相
差が、加熱面の温度変化の変調周波数に依存することを
利用し、微小な被測定試料板に微小な導電性薄膜を形成
し、交流電流を導電性薄膜に通電することによってその
ジュール熱により発熱させ被測定試料板の片面を交流加
熱し、加熱面に対向する他方の面の温度変化を電気的に
測定することにより熱拡散率を求める。微小な被測定試
料板に微小な導電性薄膜を形成しているだけの単純な構
造なので、測定環境を均一に加熱、冷却することが容易
にでき、測定雰囲気温度を任意に変えて熱拡散率の温度
依存性を測定することができる。

また、本発明により得られた熱拡散率と他の方法により
求めた比熱、密度の測定値から、熱伝導率を求めること
ができる。

（実施例） 本発明の実施例を図面を参照して説明する。

被測定試料板には、厚さ98μｍ、大きさが15mm×15mmの
サファイア板に、交流熱源は500オングストローム、抵
抗式温度計は800オングストロームの厚みに、ポリエス
テル・フィルムにより10mm×3mmにマスクして、それぞ
れに金をスパッタしたものと、厚さが120μｍ、大きさ
が15mm×10mmのポリスチレン・フィルムに、交流熱源は
500オングストローム、抵抗式温度形は800オングストロ
ームの厚みに、サファイアと同様にポリエステル・フィ
ルムにより10mm×3mmにマスクして、それぞれに金をス
パッタしたもの用いた。

第５図にサファイア板による交流熱源と抵抗式温度計の
交流成分の出力の位相差の周波数の平方根による変化を
示す。この図より得られる勾配より、先に述べた式を用
いて熱拡散率が求められる。本測定法によると、ロック
イン増幅器を用いので必要とする周波数以外のノイズは
ほぼ完全に除去され、位相差についての測定なので温度
の絶対値による測定誤差がなく、精度の良い、再現性の
優れた測定データを得ることができる。この勾配より求
められる熱拡散率は、1.2×10^-5m²/sec前後で、サファ
イアの熱拡散率の文献値や、他の熱物性よりの熱拡散率
の計算値と良く一致する。

第６図にポリスチレン・フィルムの熱拡散率の温度依存
性について測定した結果を示す。この被測定試料板のガ
ラス転移温度は、約105℃であるが、図のようにガラス
転移温度以上の広い温度範囲にわたって、熱拡散率の測
定することができる。また、熱拡散率は、ガラス転移点
近傍においてピークを持つといった興味深い結果が得ら
れており、液体状態と固定状態での熱拡散率にも大きな
差が表れている。

このように、本発明により、物質の高次構造や分子運動
による熱拡散率の変化を詳細に捉えることができ、従来
は評価困難であった高温下での製品設計等を的確に行な
うことができる。また、各種シミュレーション・プログ
ラムを利用していく上で、実際の加工温度、使用温度で
のより精度良い解析を行なうことができる。

第７図にポリスチレン・フィルムの本発明での熱拡散測
定値と、他の方法により比熱、密度の測定値より求めた
熱伝導率の温度依存性の測定結果を示す。比熱は示差捜
査熱量計、密度はピストン式Ｐ−Ｖ−Ｔ測定装置により
得られた測定値を用いた。求められた熱伝導率は、熱拡
散率と同様にガラス転移点近傍でピークを持ち、全体の
挙動も熱拡散率と類似しており、比熱、密度にも増し
て、熱拡散率が熱伝導率に大きく寄与している。この結
果より、熱拡散率の場合と同様に、従来は評価困難であ
った高温下での製品設計等を的確に行なうことができ、
また、各種シミュレーション・プログラムを利用してい
く上で、実際の加工温度、使用温度でのより精度良い解
析を行なうことができる。

（発明の効果） 以上説明したように本発明によれば、以下の効果が得ら
れ、高分子化合物やセラミックス等の各種材料の開発、
製品設計およびシミュレーションによる解析等の分野に
好適に適用することが可能である。

（１）本発明によると、温度の交流成分の位相差を測定
することにより熱拡散率を求めるため、温度の絶対値が
問題にならず、誤差の少ない精度良い測定ができる。ま
た被測定試料板が微量かつ薄肉であり、微小な導電性薄
膜を被測定試料板に直接形成する単純な構造なので、装
置の小型化、測定の高速化が可能となる。従って、従来
のオングストローム法が有していた種々の問題点、すな
わち、試料が大量に必要、熱損失を最小に抑えるための
断熱系設備が大きい、測定に比較的長時間必要、測定対
象は比較的熱拡散率の大きい物質に限られる、という全
ての問題点を除去できる。

（２）交流熱源および抵抗式温度計となる導電性薄膜は
スパッタ等により被測定試料板に完全に密着して形成さ
れ、接触最面を無視できるほどに薄いため、被測定試料
板と熱源、温度計との間の熱損失が問題にならない。従
って、光吸収を利用するフラッシュ法やPAS法のよう
な、加熱むらや熱損失誤差の発生を抑制できる。また、
PAS法のように音圧検出器を用いて測定しないために、
振動やノイズによる誤差を考慮する必要がない。

（３）試料が超小型であり、装置も簡素化、小型化され
ているため、被測定試料板を装着したセル内の被測定試
料部を加熱、冷却することにより、被測定部の測定雰囲
気温度を容易に変えることができ、熱拡散率の温度依存
性を測定することができる。

実際の製品や使用条件、加工条件の検討を行なう場合や
実現象に基づいた解析を行なう場合、室温から溶融温度
以上の幅広い温度範囲での熱物性を知ることが必要であ
るが、本発明により、従来法のように、バルクの処理や
セルの密閉等のために装置が複雑化、大型化することな
く熱拡散率の温度依存性を測定することができ、試料の
熱特性を多面的に捉えられ、近年の多用な材料特性の研
究、開発に柔軟に対処できる。

（４）本発明による測定値と他の方法により求めた比
熱、密度の測定値より熱伝導率を得ることができる。

材料の熱移動にともなう物性を考慮して材料特性の研
究、開発を行なう場合、熱拡散率のみならず熱伝導率を
知ることも重要であるが、本発明により、熱拡散率と熱
伝導率の両者による多面的な材料特性の研究、開発を行
なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における被測定試料板の構造を示す側面
図、 第２図、第３図は本発明の測定装置の概略図、 第４図は、本発明の測定装置を自動化したときの例を示
す図、 第５図はサファイア板により測定した、交流熱源と抵抗
式温度計の交流成分の出力との位相差の周波数の平方根
による変化の測定例を示す図、 第６図はポリスチレン・フィルムにより測定した熱拡散
率の温度依存性の測定例を示す図、 第７図は、ポリスチレン・フィルムの熱拡散率測定値
と、他の方法により求めた比熱、密度の測定値を用いて
求めた熱伝導率の温度依存性の例を示す図である。 図において、 １……被測定試料板 ２……交流熱源（導電性薄膜） ３……抵抗式温度計（導電性薄膜） ４……交流電流発生器（ファンクション・シンセサイ
ザ） ５……直流電源（電池） ６……抵抗式温度計の自己発熱を防止するための抵抗 ７……ロックイン増幅器 ８……データ処理装置 ９……被測定試料板加熱冷却用セル 10……温度コントローラ を示す。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】薄い被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を
   求める熱拡散率測定方法であって、 前記被測定試料板の少なくとも一方の面に導電性に薄膜
   を形成して該薄膜に電流を流すことによって、該薄膜を
   そのジュール熱により発熱する交流熱源とし、 該交流熱源に所定の変調周波数で変調を加えた交流電流
   を流して交流発熱させると共に、前記被測定試料板の他
   方の面における交換発熱による温度変化に相当する応答
   信号を得ることを、複数の前記変調周波数について行
   い、 各変調周波数について前記交流発熱と前記応答信号との
   位相差を求め、 該位相差と熱拡散率と前記変調周波数との関係式を利用
   して、前記被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を算出す
   ることを特徴とする交流加熱による熱拡散率測定方法。
2. 【請求項２】応答信号が前記被測定試料板の他方の面の
   温度を示す信号である請求項１記載の交流加熱による熱
   拡散率測定方法。
3. 【請求項３】薄い被測定試料の両面に導電性の薄膜を形
   成して、該薄膜の一方に交流電流を流すことによって、
   該薄膜の一方をそのジュール熱により発熱する交流熱源
   とし、他方の薄膜を温度によりその抵抗値が変化するこ
   とを利用する抵抗式温度計とした測定系を用い、 前記被測定試料板の前記交流熱源に所定の変調周波数で
   変調を加えた交流電流を流して交流発熱させることによ
   り前記抵抗式温度計に温度変化を起こさせ、この温度変
   化の信号を前記抵抗式温度計に出力させ、 これを前記被測定試料板について少なくとも２回前記変
   調周波数を変化させて行い、 前記交流発熱と前記抵抗式温度計の出力信号との位相差
   を各変調周波数について求め、 該位相差と熱拡散率と前記変調周波数との関係式を利用
   して、前記被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を測定す
   る請求項２記載の交流加熱による熱拡散率測定方法。
4. 【請求項４】被測定試料板が高分子化合物、有機色素、
   鉱石、ガラス、セラミックスから選択される難導電性物
   質の板である請求項３記載の交流加熱による熱拡散率測
   定方法。
5. 【請求項５】交流熱源となる導電性薄膜が、ジュール熱
   により発熱する導電性物質からなる請求項３記載の交流
   加熱による熱拡散率測定方法。
6. 【請求項６】抵抗式温度計となる導電性薄膜が、温度に
   より抵抗の変化する導電性物質からなる請求項３記載の
   交流加熱による熱拡散率測定方法。
7. 【請求項７】交流熱源および抵抗式温度計となる導電性
   薄膜の形成を、スパッタ、蒸着、塗布、接着、圧着のう
   ちのいずれかより選択される方法により行う請求項３記
   載の交流加熱による熱拡散率測定方法。
8. 【請求項８】被測定試料板を加熱または冷却することに
   より、被測定試料板の測定雰囲気温度を所望の温度に変
   えて、熱拡散率の温度依存性を測定する請求項３記載の
   交流加熱による熱拡散率測定方法。
9. 【請求項９】請求項３〜８の何れかに記載の交流加熱に
   よる熱拡散率測定方法で得られた被測定試料板の熱拡散
   率と、該被測定試料板の比熱および密度の測定値から、
   熱伝導率を求める該被測定試料板の熱伝導率測定方法。
10. 【請求項１０】両面に導電性薄膜を備えた薄い被測定試
    料板の厚み方向の熱拡散率を測定する熱拡散率測定装置
    であって、 一方の導電性薄膜に複数の変調周波数の交流電流を各別
    に供給し交流発熱させる交流電流発生手段と、 他方の導電性薄膜に所定の直流電流を供給する直流電流
    供給手段と、 前記他方の導電性薄膜の抵抗値の温度依存性に起因して
    変化する電圧を増幅するロックイン増幅器と、 該ロックイン増幅器により得られる、前記交流発熱と前
    記他方の導電性薄膜の抵抗値の温度依存性に起因して変
    化する電圧との位相差から、該位相差と熱拡散率と前記
    変調周波数との関係式を利用して、前記被測定試料板の
    厚み方向の熱拡散率を求めるデータ処理装置と を有することを特徴とする交流加熱による熱拡散測定装
    置。
11. 【請求項１１】被測定試料板を収納するセルを備えた請
    求項10記載の交流加熱による熱拡散率測定装置。
12. 【請求項１２】被測定試料板を収納したセル内の被測定
    試料部を加熱または冷却する手段を備え、測定雰囲気温
    度を所望の温度に変えて、熱拡散率の温度依存性を測定
    しうるようにした請求項11記載の交流加熱による熱拡散
    率測定装置。