JPH03156351A - 交流加熱による熱拡散率測定方法、熱伝導率測定方法および熱拡散率測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は物質の熱拡散率の静１定方法およびこれに用い
られる装置と、熱伝導率の測定方法に関し、特に、高分
子化合物やセラミックス等の難導電性物質の厚み方向の
熱拡散率を精度良く測定する非定常法（温度を一律に保
たず変化させる方法）による測定方法および装置と、そ
の熱拡散率測定方法より得られる熱拡散率の測定値を用
いて熱伝導率を求める熱伝導率の測定方法に関する。

（従来の技術） 熱拡散率および熱伝導率は、高分子化合物等の各種の物
質の材料設計、製品設計を行う際の加工条件、使用条件
を決定する上で重要な物性値の一つである。近年、コン
ピユータ化の発達にともない各種シミュレーション・プ
ログラムが数多く開発され、それらを利用した材料設計
、製品設計が１繁に行われている。例えば、加工製品や
構造物の応力や変形を解析する構造解析、熱移動現象を
解析する熱伝導解析等は既に計の中で広く活用されてお
り、最近では射出成形における金型内の樹脂挙動を解析
する熱流動解析等も数多く利用されてきている。それら
のシミュレーション・プログラムの解析精度は、プログ
ラムの内容もさることながら、解析に用いる物性値の精
度により大きく左右される。従って、それらの解析精度
を向上させ、材料設計、製品設計を的確に行う為に対象
物質の高精度な物性測定が望まれている。

実際に加工された製品は、室温下で使用されるだけでは
なく、高温下で使用される場合が数多くあり、また、高
分子材料等の多くは、加工する際に高温下で溶融した後
に室温まで冷却するという成形過程を経る。このため、
製品の実際の使用条件、加工条件を考慮しての材料設計
、製品設計を行なう場合や、実現象に基づいた解析を行
なう場合、室温から溶融温度以上の幅広い温度範囲での
物性を知ることが必要である。

近年では、加工材料の複合形態での利用が頻繁に行われ
るようになってきており、その組合せは多岐にわたり複
雑化してきている。そのような、特殊な加工材料の材料
開発、材料設計を行なうための物性を測定するにあたり
、大量の披Ａ？＋定試料を人手するのが困難な場合が数
多くある。また、物性値を素早く知り、その結果を開発
内容や設計内容に、時間的遅れ無く反映させることが必
要とされてきており、それらの結果、小量の試料で迅速
に物性測定を行うことが要求されている。

熱拡散率の測定方法としては、大きく分けて定常法と非
定常法がある。非定常法による熱拡散率の測定方法の特
徴は、試料内に熱的非平衡の状態を強制的に作り、その
緩和にともなって起こる試料の温度変化を測定すること
によって熱拡散率を求めるものであり、定常法に比べて
測定時間が大幅に短い等の利点がある。

従来の非定常法による熱拡散率測定方法の代表的なもの
としては、オングストローム法、フラッシュ法、ＰＡＳ
法がある。オングストローム法とは、その長さに較べて
断面積が充分に小さいロッド状の試料の一部を周期的に
加熱、冷却を行う熱源に接触させることにより、試料の
一端に周期的な温度変化を起こさせ、結果的に試料内に
温度の波動を起こし、この温度の波動が試料内を伝播す
る状態を波動の伝播方向に対して加熱点よりの距離の異
なった２点以上の１１１１定点において温度を７１１１
定することにより観測し、各測定点で得られる温度の波
動の振幅と位相を用いて熱拡散率を算出するものである
。

フラッシュ法は、平面板の試料の一方の表面に光吸収膜
を設け、これに例えばレーザ・パルス等を照射して光吸
収による瞬間的な加熱を行い、この時に起こる吸収層で
の温度上昇が試料の厚さ方向に伝播されて照射面と反対
側の試料表面に起こす温度変化をフラッシュ照射後の時
間の関数として測定し、この時に得られる温度と時間の
曲線より熱拡散率を測定する方法である。

ＰＡＳ法は、光を透過する窓のついた密閉したセルに音
圧測定のためのマイク等を設置し、セル内の平面板の試
料の一方に光吸収膜を設けて変調した光ビームを窓を通
して照射して周期的な温度変化を与え、この温度の波動
が伝播することによって試料の反対側が周期的な温度変
化を起こすことによりセル内に発生する圧力波の変動を
測定し、その位相と振幅を用いて熱拡散率を求める方法
である。

（発明が解決しようとする課題） 上述した従来の測定方法は下記のような問題点がある。

オングストローム法は試料を長いロッド状に成形する必
要があるため試料物質が大量に必要であり、試料表面か
らの熱損失を最小に抑さえるための断熱系の設備が大が
かりになる。また、ＩＩＦＩ定に比較的長時間を要し、
測定対象は比較的熱拡散率の大きい物質に限られる。

フラッシュ法は光吸収による加熱を行うため、透明試料
や光吸収の少ない試料を測定する場合、試料表面に光吸
収のための吸収層を塗布する必要がある。そのため、吸
収層と試料の界面で熱損失や加熱むらが起き誤差の原因
となる。また、測定が短時間であるため熱損失を考慮し
ないで良いとの仮定のちとになされており、金属等の熱
拡散率の大きなものではこの仮定を良く満たすが、高分
子化合物等の熱拡散率の小さなものになるほど誤差が大
きくなる。

ＰＡＳ法も光吸収による加熱を行うため、フラッシュ法
と同様の問題が生じ、また、音圧検出器により音圧を測
定する測定法のため、振動、騒音等によ企ノイズの影響
が大きい。

またさらに、これらの測定方法では、熱拡散率の温度依
存性を測定するのが困難であり、測定するとしても大が
かりな装置が必要である。

本発明は上述した問題点を解決し、熱拡散率の小さい物
質でも精度良い測定ができ、被測定試料が微量ですみ、
小規模な装置で迅速に、温度依存性を含めた測定が可能
である熱拡散率の測定方法および装置を提供することを
目的としてなされたものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、薄い被測定試料板の厚み方向の熱拡散率のＡ
Ｆ１定方法であって、該薄い被測定試料板の少なくとも
片面に導電性の薄膜を形成して該薄膜に電流を流すこと
によってそのジュール熱により発熱する交流熱源とし、
前記被測定試料板の前記交流熱源に所定の変調周波数で
変調を加えた交流電流を流して交流発熱させ、該被測定
試料板の対向する他の片面に該交流発熱に対応する応答
曲線を発生させ、該応答曲線の位相をΔ−１定すること
より、該被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を算出する
ことを特徴とするもので、好ましくは、薄いＩ　Ｉｌｌ
定試料板の両面に導電性の薄膜を形成して、薄膜の一方
を変調された交流電流を流してそのジュール熱により試
料の一方の而を交流加熱する交流熱源とし、他方を直流
電流を流してその抵抗値の温度依存性に起因して起こる
電圧の変化を利用して温度を測定する抵抗式温度計とし
て、前記抵抗式温度＝１の温度変化による電圧の変化を
ロックイン増幅器で増幅して測定し、前記交流熱源と前
記抵抗式温度計の温度変化の交流成分との位相差と、前
記交流熱源に流す交流電流の変調周波数の平方根との相
関関係より熱拡散率を測定するものである。

本発明における被測定試料板はフィルム、シートまたは
板状となしつる難導電性の物質であり、例えば、 ■、フェノール、ユリア、メラミン、ポリエステル、エ
ポキシ、ポリウレタン、セルロース、ポリスチレン、ポ
リプロピレン、ポリエチレン、塩化ビニルデン、ポリア
ミド、ポリアセタール、ポリカーボネイト、ポリサルホ
ン、ＡＢＳ、ポリフェニレンオキサイド、ポリエーテル
サルホン、ボリアリレート、アクリル、アクリルニトリ
ル、ポリアクリルニトリル、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリオレフィン
等の高分子化合物 ■、シアニン、フタロシアニン、ナフタロシアニン、ニ
ッケル酢体、スピロ化合物、フェロセン、フルギド、イ
ミダゾール、ペリレン、フェナジン、フェノチアジン、
ポリエン、アゾ化合物、キノン、インジゴ、ジフェニル
メタン、トリフェニルメタン、ポリメチン、アクリジン
、アクリジノン、カルボスチリル、クマリン、ジフェニ
ルアミン、キナクリドン、キノフタロン、フエノサキジ
ン、フタロペリノン等の有機色素■、珪石、ダイアモン
ド、ざくろ石、コランダム、ルビー、サファイア、めの
う、沸石、珪藻上、雲母、岩塩、燐灰石、カオリン、チ
ュモルチ石、珪線石、紅柱石、藍品石、苦灰石、月長石
、大理石、蛇紋石、くじゃく石、ボーキサイト、ペンナ
イト、石英、カンラン石、石膏、硫黄、重晶石、みょう
ばん石、蛍石、長石、滑石、石綿、石灰石、ドロマイト
、方解石、水晶、こはく、スピネル、アレキサンドライ
ト、エメラルド、トパーズ、猫口石、ひすい、オパール
等の鉱石■８石英ガラス、フッ化物ガラス、ソーダガラ
ス、ソーダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウムガラ
ス、鉛ガラス、アルミノホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸
ガラス、アルミノケイ酸塩ガラス、シリカガラス等のガ
ラス Ｖ、Ａｌ　２０３　、ＭｇＡｇ２０．、Ｂｅｄ。

Ｓ　ｉＣ，ＡＩＮ、ＭｇＯ，ＰＬＺＴ、Ｙ２０ｓ　。

ＺｒＯ２，ＴｉＯ２，ＣａＦ２．ＧａＡｓ。

ＰｂＯ，Ｃａｂ、Ｌａ２０３．Ｓ　ｉｉ　Ｎ４　＋ａ−
５ｔ：Ｈ等のファインセラミックス等であり、その厚み
は面方向の熱拡散を無視できる程度に充分薄いもので、
従って面ｈ゛向には完全に断熱と考えられる。

交流熱源に用いる導電性物質は、電流を流すことでジュ
ール熱により発熱するもので、例えば、金、銀、白金、
銅、鉄、亜鉛、アンチモン、イリジウム、クロメル、コ
ンスタンクン、ニクロム、アルミニウム、クローム、ニ
ッケル、カーボン等である。

抵抗式温度計に用いる導電性薄膜は、温度により抵抗値
が変化するもので、例えば、金、銀、白金、銅、鉄、亜
鉛、アンチモン、イリジウム、クロメル、コンスタンタ
ン、ニクロム、アルミニウム、クローム、ニッケル、カ
ーボン等である。

また、それらの交流熱源および抵抗式温度計に用いる導
電性薄膜は、被測定試料板との界面が無視できる程度に
、その厚みは被測定試料板に比べて充分薄く、その熱容
量は被測定試料板に比べて充分小さく、被測定試料板に
完全に密着しており、従って被１１ＦＩ定試料板の一方
の面白体が交流熱源の変調周波数で交流発熱し、他方の
面の温度変化の交流成分を直接測定していると考えられ
る。

交流熱源および抵抗式温度工１に用いる導電性薄膜は、
被測定試料板に、 １、イオンを固体表面に照射することにより、固体を構
成する原子が飛び出す現象を利用して、表面上に吸着さ
せることにより薄膜を生成するスパッタ ■、真空中で物質を蒸発させ、これを表面上に吸むさせ
ることにより薄膜を生成する蒸若■、液体、半液体状態
の物質を表面上に塗りつける塗布 ■、同種あるいは異種物質からなる接着剤により、表面
を接合する接着 ７０表面上に同種あるいは異種物質からなる接着剤を用
いずに、押しつけることによる圧管力て接合する圧着 等により形成されるが、スパッタまたは、蒸着による方
法が最も好ましい。

スパッタにより被測定試料板に導電性薄膜を形成する場
合は、例えば金を用いる場合、被測定試料板にポリエス
テル・フィルム等でマスクを施しり後、真空下ニオイテ
、１．２ｋＬ　３．５ｍＡ程度の電圧および電流で、３
０分程度にわたり被測定試料板上に金を吸着させ、厚さ
１０〜５０００オングストローム、抵抗１０．１Ω〜１
０にΩ程度の導電性薄膜にするのが好ましい。

蒸着により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合は
、例えば金を用いる場合、被測定試料板にポリエステル
・フィルム等でマスクを施した後、真空下において金を
その融点以上までａ重加熱して蒸発させ、３０分程度に
わたり被測定試料板上に金を吸着させ、厚さ１０〜５０
００オングストローム、抵抗値０．　１Ω〜１０にΩ程
度の導電性薄膜にするのが好ましい。

塗布により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合は
、銀ペースト等の導電性ペーストを被ＡＰｌ定試料板に
、厚さ１０〜５０００オングストローム、抵抗値０．　
１Ω〜１０にΩ程度になるように均一に塗るのが好まし
い。

接着により被１ｌＰ１定試料板に導電性薄膜を形成する
場合は、厚さ１０〜５０００オングストローム、抵抗値
０．１Ω〜１０にΩ程度の銅箔、金箔等の導電性薄膜に
、接着剤を導電性薄膜と被測定試料板との界面が無視で
きる程度に薄く塗り、被測定試料板に剥がれないように
完全に密着させるのが好ましい。

圧着により被測定試料板に導電性薄膜を形成する場合は
、厚さ１０〜５０００オングストローム、抵抗値０．１
Ω〜１０にΩ程度の銅箔、金箔等の導電性薄膜を、導電
性薄膜と被測定試料板との界面の影響が無視できる圧着
力以上の力で、被測定試料板に押しつけて完全に密着さ
せるのが好ましい。

以下、本発明の基本的構成とその特徴を図面を参照して
説明する。

第１図において、１は被測定試料板でその厚みが実質的
に一定のもので、面方向の熱拡散を無視できる程度に充
分薄い板であって、例えば被測定試料板の熱拡散率測定
部分が正方形の場合、−辺の長さ（ｇ）と厚み（ｄ）の
比（Ｎ／ｄ）が１０以上、好ましくは５０以上、さらに
好ましくは１００以上で、厚み（ｄ）の上限は２０００
μｍ以下、好ましくは１５００μｍ以下、さらに好まし
くは１０００μｍ以下であり、厚みの下限は両面に形成
された導電性薄膜の熱容量が無視できる範囲で、０．０
１μｍ以上、好ましくは０．１μｍ以上、さらに好まし
くは１μｍ以上のフィルム又はシートもしくは板状のも
のである。また、被測定試料板１は高分子化合物、セラ
ミックス等の難導電性物質で、その抵抗率がＩ　Ｘ　１
０’Ω・備以上、好ましくはｒＸ１０’Ω・備以上、さ
らに好ましくはＩ　Ｘ　１０’Ω・１以上であり、抵抗
率の上限についてはいくら大きくてもかまわないが、例
えば１ｘ１０２ＩΩ・■以下、好ましくは１×１０η１
・１以下、さらに好ましくはｌＸ１０２３Ω・印以下で
ある。

２は変調を加えた電流により披１１−１定試料板の一面
を交流加熱するための交流熱源となる導電性薄膜で、そ
の抵抗値は０．０１Ω〜１００にΩ、好ましくは０．０
５Ω〜５０にΩ、さらに好ましくは０．１Ω〜１０にΩ
である。交流熱源となる導電性薄膜は、被測定試料板と
交流熱源の界面が無視できる程度に被測定試料板に完全
に密着しており、その厚みは彼、１Ｐ＋定試料板に比べ
て充分薄く、例えば５００００オングストローム以下、
好ましくは１００００オングストローム以下、さらに好
ましくは５０００オングストローム以下で、厚みの下限
は交流電流が通電可能であればいくらでも良いが、例え
ば１オングストロ一ム以上、好ましくは５オングストロ
一ム以上、さらに好ましくは１０オングストローム以上
である。

３は交流熱源と反対の而の温度変化の交流成分を測定す
るための抵抗式温度計となる導電性薄膜で、その抵抗値
は０．０１Ω〜１００にΩ、好ましくは０．０５Ω〜５
０にΩ、さらに好ましくは０．１Ω〜１０にΩである。

抵抗式温度計となる導電性薄膜は、被測定試料板と抵抗
式温度計の界面が無視できる程度に被測定試料板に完全
に密着しており、その厚みは被測定試料板に比べて充分
薄く、例えば５００００オングストローム以下、好まし
くは１００００オングストローム以下、さらに好ましく
は５０００オングストローム以ドて、厚みの下限は直流
電流を通電し抵抗値の温度依存性に起因して起こる電圧
の変化を読み取ることが可能であればいくらでも良いが
、例えば１オングストロ一ム以上、好ましくは５オング
ストロ一ム以上、さらに好ましくは１０オングストロー
ム以上である。

第２図、第３図に示されるごとく、交流熱源２は交流電
流発生器（ファンクション・シンセサイザー等）４によ
り変調された交流電流を通電され、そのジュール熱によ
り交流加熱される。抵抗式温度計３は直流電源（電池等
）５により一定の直流電流が流され、その抵抗値の温度
依存性によって変化する電圧をロックイン増幅器７で増
幅し、温度変化の交流成分を測定する。ロックイン増幅
器７は、第２図のように抵抗式温度計３の自己発熱を防
１トするために入れられた抵抗６と並列に組み込まれる
か、または、第３図のように抵抗式温度計３と並列に組
み込まれ、温度変化の交流成分を測定する。

ロックイン増幅器７は同期整流回路とも呼ばれ、交流電
源発生器４からの参照交流波と検出波との積をとり直流
分を得るものである。所定の等飾帯域幅を有し、選択性
を持つため、必要とする周波数以外のノイズはほぼ完全
に除去される。

このロックイン増幅器７の出力はデータ処理装置（例え
ば、パーソナルコンピュータ）８に人力され、熱拡散率
が求められる。この熱拡散率の算出法は以下のとおりで
ある。

ジュール熱によっておきる発熱は電流の正負を問わずそ
のピーク点において最大となるため、温度の変化周期は
通電された交流電流の周期の２倍となる。従って、交流
熱源２の温度変化の交流成分は、変調した交流電流の周
波数をｆ／２とするとｆの周波数で変動する。その変動
温度は、温度変化の交流成分の角周波数をω（−２πｆ
）として、 Ｔ（ｔ）　　−Ｔｏ　ｃｏｓ（ωｔ）　　　−−（１）
により表される。

被測定試料板１は難導電性物質であるが、その厚さが極
めて薄いため、交流熱源２のジュール熱による熱エネル
ギーは厚さ方向の熱伝導のみにより伝熱され、反対面の
抵抗式温度計３側で交流熱源の変調周波数に依存する周
期的な温度変化を引き起こす。

被測定試料板の厚みをｄ、熱拡散率をαとするとその変
動温度は、 Ｔ（ｔ）”Ｔｏ　ｅｘｐ（−ｆｆ　ｄ）ｃｏｓ（ωｔ−
ン■τｄ）・・・・・・・・・・・・（２） となる。交流熱源２と抵抗式温度計３の温度変化の位相
差に着目すると、 △θ−んア７ｄ＋β　　　　・・・・・・・・・・・・
（３）となる。ここで、△θは被測定試料板の熱拡散に
依る位相遅れ、βは装置定数である。

ω−２πｆを（３）式に代入して変形すると、Δθ−ｄ
　　９６１フ２ｔ−Ｅ十β　　　・・・・・・・・・・
・・　（４）を得る。

従って、厚みｄが既知の被測定試料板に関して、少なく
とも２点以上変調周波数を変化させて、交流熱源と抵抗
式温度計゛により測定される温度の交流成分の位相差△
θを測定し、変調周波数「の平方根に対するその位相差
の変化率（勾配、グラフ化した場合の傾き）を求め、（
４）式を用いて熱拡散率αを求めることができる。

この測定に適した周波数範囲の下限は、熱拡散長（μ、
−ｈ７７；）が彼ｌＮ−１定試料板の厚みｄ以下になる
周波数であり、上限は抵抗式温度計により測定される温
度振幅がノイズより充分大きい範囲である。被測定試料
板が厚さ１．００μｍ程度の高分子フィルムの場合その
最適な周波数範囲は、０．０１１１ｚから１０００１１
ｚ、好ましくは０．　５１１ｚから７００　ｆｉｚ、さ
らに好ましくは０．１１１ｚから５００１１ｚの間であ
る。

被測定試料板１は加熱冷却用セル９に装着され、測定部
の測定雰囲気温度は温度コントローラ１０により温調さ
れる。測定雰囲気温度を変化させることにより、任意の
温度で熱拡散率の温度依存性を測定することができる。

第４図に示すように、これらの装置は全てパーソナルコ
ンピュータ（ＣＰＵ）で制御され、測定結果も自動的に
処理され、−括した０動化された測定システム化がなさ
れている。測定開始時にｎ１定周波数範囲を決めておく
ことにより、交流電流発生器であるファンクション・シ
ンセサイザーの出力周波数は、各周波数での測定が終了
した後に自動的に変更される。ロックイン増幅器による
測定値は、各周波数での測定が終了する都度、パーソナ
ルコンピュータに送られて、あらかじめ決められた測定
周波数範囲での測定終了後にそれらの測定値はフロッピ
ー・ディスクへ保存される。また、測定開始時に測定温
度を決めておくことにより、各温度での測定が終了した
後に、次の温度へ昇温または降温され、指定した温度で
の測定がすべて終了するまで自動的に測定が繰り返され
る。

熱拡散率を熱伝導率との関係式で表わすと、熱伝導率を
λ、比熱をＣｐ１密度をρとして、α−λ／　（Ｃｐ　
・ρ）　　　　　・・・・・・・・・（５）となり、変
形すると、 λ−α・Ｃｐ　・ρ　　　　　　　・・・・・・・・・
（６）となる。従って、他の測定方法により測定された
比熱と密度の測定値を得ることで、本発明による熱拡散
率の１ｌＩＩ定値と併せて、（６）式より熱伝導率を求
めることができる。比熱は示差走査熱量計、断熱型熱量
計等で測定することができ、密度は体積膨張針、Ｐ−Ｖ
−Ｔ測定装置等で測定することができ、それらの測定値
を熱伝導率を求めるために用いる。

（作用） このように本発明は、被測定試料板の片面を交流加熱し
たときの加熱面と加熱面に対向する他方の面との温度変
化の位相差が、加熱面の温度変化の変調周波数に依存す
ることを利用し、微小な被測定試料板に微小な導電性薄
膜を形成し、交流電流を導電性薄膜に通電することによ
ってそのジュール熱により発熱させ被測定試料板の片面
を交流加熱し、加熱面に対向する他方の面の温度変化を
電気的に測定することにより熱拡散率を求める。

微小な被測定試料板に微小な導電性薄膜を形成している
だけの単純な構造なので、測定環境を均一に加熱、冷却
することが容易にでき、測定雰囲気温度を任意に変えて
熱拡散率の温度依存性を測定することができる。

また、本発明により得られた熱拡散率と他の方法により
求めた比熱、密度の測定値から、熱伝導率を求めること
ができる。

（実施例） 本発明の実施例を図面を参照して説明する。

被測定試料板には、厚さ９８μｍ１大きさが１５龍Ｘ１
．５ｍ■のサファイア板に、交流熱源は５００オンゲス
ドロ！ム、抵抗式温度計は８００オングストロームの厚
みに、ポリエステル・フィルムにより１０關×３龍にマ
スクして、それぞれに金をスパッタしたものと、厚さが
１２０μｍ、大きさが一１５■ｌ×１０龍のポリスチレ
ン・フィルムに、交流熱源は５００オングストローム、
抵抗式温度計は８００オングストロームの厚みに、サフ
ァイアと同様にポリエステル・フィルムにより１０＋ｎ
ｌｌＸ３ｍｍにマスクして、それぞれに金をスパッタし
たものを用いた。

第５図にサファイア板による交流熱源と抵抗式温度計の
交流成分の出力の位ト［１差の周波数の１乙方根による
変化を示す。この図より得られる勾配より、先に述べた
式を用いて熱拡散率が求められる。

本測定法によると、ロックイン増幅器を用いるので必要
とする周波数以外のノイズはほぼ完全に除去され、位ｔ
ｌ差についての測定なので温度の絶対値による測定誤差
がなく、精度の良い、再現性の優れた測定データを得る
ことができる。この勾配より求められる熱拡散率は、１
．　２ｘｌＯ’ｒｒｒ／ｓｅｅ前後で、サファイアの熱
拡散率の文献値や、他の熱物性よりの熱拡散率の１算値
と良く一致する。

第６図にポリスチレン・フィルムの熱拡散率の温度依存
性について測定した結果を示す。この披δ９１定試料板
のガラス転移温度は、約１０５℃であるが、図のように
ガラス転移温度以上の広い温度範囲にわたって、熱拡散
率を測定することができる。また、熱拡散率は、ガラス
転移点近傍においてピークを持つといった興味深い結果
が得られており、液体状態と固体状態での熱拡散率にも
大きな差が表れている。

このように、本発明により、物質の高次構造や分子運動
による熱拡散率の変化を詳細に捉えることができ、従来
は評価困難であった高温下での製品設計等を的確に行な
うことができる。また、各種シミュレーション・プログ
ラムを利用していく上で、実際の加工温度、使用温度で
のより精度良い解析を行なうことができる。

第７図にポリスチレン・フィルムの本発明での熱拡散率
測定値と、他の方法による比熱、密度のΔＰ１定値より
求めた熱伝導率の温度依存性の測定結果を示す。比熱は
示差走査熱量計、密度はピストン式Ｐ−Ｖ−ＴｙｆｐＩ
定装置により得られた測定値を用いた。求められた熱伝
導率は、熱拡散率と同様にガラス転移点近傍でピークを
持ち、全体の挙動も熱拡散率と類似しており、比熱、密
度にも増して、熱拡散率が熱伝導率に大きく寄与してい
る。

この結果より、熱拡散率の場合と同様に、従来は評価困
難であった高温下での製品設計等を的確に行なうことが
でき、また、各種シミュレーション・プログラムを利用
していく上で、実際の加工温度、使用温度でのより精度
良い解析を行なうことができる。

（発明の効果） 以上説明したように本発明によれば、以下の効果が得ら
れ、高分子化合物やセラミックス等の各種材料の開発、
製品設計およびシミュレーションによる解析等の分野に
好適に適用することが可能である。

（１）本発明によると、温度の交流成分の位相差を測定
することにより熱拡散率を求めるため、温度の絶対値が
問題にならず、誤差の少ない精度良い測定ができる。ま
た、被測定試料板が微量かつ薄肉であり、微小な導電性
薄膜を被測定試料板に直接形成する単純な構造なので、
装置の小型化、測定の高速化が可能となる。従って、従
来のオングストローム法が有していた種々の問題点、す
なわち、試料が大量に必要、熱損失を最小に抑えるため
の断熱系の設備が大きい、測定に比較的長時間必要、測
定対象は比較的熱拡散率の大きい物質に限られる、とい
う全ての問題点を除去できる。

（２）交流熱源および抵抗式温度計となる導電性薄膜は
スパッタ等により被測定試料板に完全に密着して形成さ
れ、接触界面を無視できるほどに薄いため、被測定試料
板と熱源、温度計との間の熱損失が問題にならない。従
って、光吸収を利用するフラッシュ法やＰＡＳ法のよう
な、加熱むらや熱損失誤差の発生を抑制できる。また、
ＰＡＳ法のように音圧検出器を用いて測定しないために
、振動やノイズによる誤差を考慮する必要がない。

（３）試料が超小型であり、装置も簡素化、小型化され
ているため、被測定試料板を装着したセル内の被測定試
料部を加熱、冷却することにより、被測定部の測定雰囲
気温度を容易に変えることができ、熱拡散率の温度依存
性を測定することができる。

実際の製品の使用条件、加工条件の検討を行なう場合や
実現象に基づいた解析を行なう場合、室温から溶融温度
以上の幅広い温度範囲での熱物性を知名ごとが必要であ
るが、本発明により、従来法のように、バルクの処理や
セルの密閉等のために装置が複雑化、大型化することな
く熱拡散率の温度依存性を測定することができ、試料の
熱特性を多面的に捉えられ、近年の多用な材料特性の研
究、開発に柔軟に対処できる。

（４）本発明による測定値と他の方法により求めた比熱
、密度の測定値より熱伝導率を得ることができる。

材料の熱移動にともなう物性を考慮して材料特性の研究
、開発を行なう場合、熱拡散率のみならず熱伝導率を知
ることも重要であるが、本発明により、熱拡散率と熱伝
導率の両者による多面的な材料特性の研究、開発を行な
うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における被測定試料板の構造を示す側面
図、 第２図、第３図は本発明の測定装置の概略図、第４図は
、本発明の測定装置を自動化したときの例を示す図、 第５図はサファイア板により測定した、交流熱源と抵抗
式温度計の交流成分の出力との位相差の周波数の平方根
による変化の測定例を示す図、第６図はポリスチレン−
フィルムにより測定した熱拡散率の温度依存性の測定例
を示す図、第７図は、ポリスチレン・フィルムの熱拡散
率測定値と、他の方法により求めた比熱、密度の測定値
を用いて求めた熱伝導率の温度依存性の例を示す図であ
る。 図において、 １・・・被測定試料板 ２・・・交流熱源（導電性薄膜） ３・・・抵抗式温度計（導電性薄膜） ４・・・交流電流発生器 （ファンクション・シンセサイザ） ５・・・直流電源（電池） ６・・・抵抗式温度計の自己発熱を防止するための抵抗 ７・・・ロックイン増幅器 ８・・・データ処理装置 ９・・・被測定試料板加熱冷却用セル １０・・・温度コントローラ を示す。 第１図

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）薄い被測定試料板の厚み方向の熱拡散率の測定方
   法であって、該薄い被測定試料板の少なくとも片面に導
   電性の薄膜を形成して該薄膜に電流を流すことによって
   そのジュール熱により発熱する交流熱源とし、前記被測
   定試料板の前記交流熱源に所定の変調周波数で変調を加
   えた交流電流を流して交流発熱させ、該被測定試料板の
   対向する他の片面に該交流発熱に対応する応答曲線を発
   生させ、該応答曲線の位相を測定することより、該被測
   定試料板の厚み方向の熱拡散率を算出する薄い被測定試
   料板の熱拡散率の測定方法。
2. （２）応答曲線が温度波である請求項１記載の被測定試
   料板の熱拡散率の測定方法。
3. （３）薄い被測定試料板の両面に導電性の薄膜を形成し
   て、該薄膜の一方を電流を流すことによってそのジュー
   ル熱により発熱する交流熱源とし、他方の薄膜を温度に
   よりその抵抗値が変化することを利用する抵抗式温度計
   とした測定系を用い、前記被測定試料板の前記交流熱源
   に所定の変調周波数で変調を加えた交流電流を流して交
   流発熱させることにより前記抵抗式温度計に温度変化を
   起こさせ、この温度変化の位相を測定し、これを前記被
   測定試料板について前記変調周波数の範囲で少なくとも
   ２点以上前記変調周波数を変化させて行い、前記交流熱
   源の温度変化と前記抵抗式温度計により測定された温度
   変化との位相差と、前記変調周波数との相関関係から前
   記被測定試料板の厚み方向の熱拡散率を測定する請求項
   ２記載の熱拡散率の測定方法。
4. （４）被測定試料板が高分子化合物、有機色素、鉱石、
   ガラス、セラミックスから選択される難導電性物質の板
   である請求項３記載の交流加熱による熱拡散率の測定方
   法。
5. （５）交流熱源となる導電性薄膜が、ジュール熱により
   発熱する導電性物質からなる請求項３記載の交流加熱に
   よる熱拡散率の測定方法。
6. （６）抵抗式温度計となる導電性薄膜が、温度により抵
   抗の変化する導電性物質からなる請求項３記載の交流加
   熱による熱拡散率の測定方法。
7. （７）交流熱源および抵抗式温度計となる導電性薄膜の
   形成を、スパッタ、蒸着、塗布、接着、圧着のうちのい
   ずれかより選択される方法により行う請求項３記載の交
   流加熱による熱拡散率の測定方法。
8. （８）被測定試料板を加熱または冷却することにより、
   被測定試料板の測定雰囲気温度を所望の温度に変えて、
   熱拡散率の温度依存性を測定する請求項３記載の交流加
   熱による熱拡散率の測定方法。
9. （９）請求項３〜８記載の交流加熱による熱拡散率測定
   方法で得られた被測定試料板の熱拡散率と、該被測定試
   料板の比熱および密度の測定値から、熱伝導率を求める
   該被測定試料板の熱伝導率の測定方法。
10. （１０）両面に導電性薄膜を備えた薄い被測定試料板の
    厚み方向の熱拡散率を測定する装置であって、 一方の導電性薄膜に一定振幅の変調を加え た交流電流を供給する交流電流発生手段と、他方の導電
    性薄膜に所定の直流電流を供給 する直流電流供給手段と、 前記他方の導電性薄膜の抵抗値の温度依存 性に起因して変化する電圧を増幅するロックイン増幅器
    とを有することを特徴とする交流加熱による熱拡散率測
    定装置。
11. （１１）被測定試料板を収納するセルをさらに備えた請
    求項１０記載の交流加熱による熱拡散率測定装置。
12. （１２）被測定試料板を収納したセル内の被測定試料部
    を加熱または冷却する手段をさらに備え、測定雰囲気温
    度を所望の温度に変えて、熱拡散率の温度依存性を測定
    しうるようにした請求項１１記載の交流加熱による熱拡
    散率測定装置。