JP2828211B2 - 熱変化測定方法 - Google Patents
熱変化測定方法Info
- Publication number
- JP2828211B2 JP2828211B2 JP1135390A JP13539089A JP2828211B2 JP 2828211 B2 JP2828211 B2 JP 2828211B2 JP 1135390 A JP1135390 A JP 1135390A JP 13539089 A JP13539089 A JP 13539089A JP 2828211 B2 JP2828211 B2 JP 2828211B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- curve
- thermal change
- dta
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料の熱変化測定方法にかかり、特に従来
の示差熱分析（DTA）方法と同等の熱変化情報が得られ
る新規な熱変化測定方法に関する。
の示差熱分析（DTA）方法と同等の熱変化情報が得られ
る新規な熱変化測定方法に関する。
［従来の技術］ 従来から、物質の熱変化を調べる方法として、試料と
標準試料とを同一加熱炉内に収容して昇・降温させ、各
温度におけるこれら試料と標準試料との温度差（示差
熱）を求めることにより、試料の熱変化情報を得る示差
熱分析（DTA）方法が知られている。
標準試料とを同一加熱炉内に収容して昇・降温させ、各
温度におけるこれら試料と標準試料との温度差（示差
熱）を求めることにより、試料の熱変化情報を得る示差
熱分析（DTA）方法が知られている。
すなわち、従来のDTA法は、加熱炉内に均熱領域を形
成し、この均熱領域内に試料と標準試料とを載置して、
両者の温度を実測してその差の曲線（DTA曲線）を描か
せるもので、その際、試料に熱変化がない場合は、前記
DTA曲線は直線となり、一方、試料に熱変化が生ずる
と、その熱変化に対応したピーク状の曲線を描く、この
ピーク状の曲線を解析することによって試料の転移温
度、転移熱量その他の熱変化情報を得るものである。
成し、この均熱領域内に試料と標準試料とを載置して、
両者の温度を実測してその差の曲線（DTA曲線）を描か
せるもので、その際、試料に熱変化がない場合は、前記
DTA曲線は直線となり、一方、試料に熱変化が生ずる
と、その熱変化に対応したピーク状の曲線を描く、この
ピーク状の曲線を解析することによって試料の転移温
度、転移熱量その他の熱変化情報を得るものである。
［発明が解決しようとする課題］ ところで、前記従来のDTA法においては、試料に熱変
化がないときは、原理的には、前記DTA曲線は直線とな
るはずである。ところが、実際には、試料に熱変化がな
い場合においても、前記DTA曲線は完全な直線にはなら
ず、ある程度蛇行状その他の曲線を描くのが普通であ
る。これは、前記加熱炉内に、昇・降温の全温度範囲に
渡って試料と標準試料とが載置される全領域を完全な均
熱領域とすることが現実には不可能に近いからである。
化がないときは、原理的には、前記DTA曲線は直線とな
るはずである。ところが、実際には、試料に熱変化がな
い場合においても、前記DTA曲線は完全な直線にはなら
ず、ある程度蛇行状その他の曲線を描くのが普通であ
る。これは、前記加熱炉内に、昇・降温の全温度範囲に
渡って試料と標準試料とが載置される全領域を完全な均
熱領域とすることが現実には不可能に近いからである。
したがって、前記従来のDTA法においては、あらかじ
め、標準試料どうしのDTA曲線を求めておいて、これを
ベースラインとし、次に、熱変化のある被測定試料につ
いてのDTA曲線を求めてこの曲線と前記ベースラインと
を比較することが必要であった。このため、測定が煩雑
であるという問題点があった。
め、標準試料どうしのDTA曲線を求めておいて、これを
ベースラインとし、次に、熱変化のある被測定試料につ
いてのDTA曲線を求めてこの曲線と前記ベースラインと
を比較することが必要であった。このため、測定が煩雑
であるという問題点があった。
また、ベースラインが著しく蛇行するような場合に
は、被測定試料のDTA曲線とベースラインとを比較して
も、被測定試料のDTA曲線の変動が試料の熱変化による
変動なのかベースラインの乱れによるものなのかの区別
が困難になって、有効な熱変化情報を得ることができな
くなるおそれもあった。
は、被測定試料のDTA曲線とベースラインとを比較して
も、被測定試料のDTA曲線の変動が試料の熱変化による
変動なのかベースラインの乱れによるものなのかの区別
が困難になって、有効な熱変化情報を得ることができな
くなるおそれもあった。
さらに、前記標準試料としては、通常、常温から比較
的高い融点までほとんど熱変化のないアルミナ等が用い
られるが、例えば、前記アルミナの融点以上の超高温領
域においてDTA測定を行おうとすると、前記標準試料の
選定が著しく困難となるという問題点もあった。
的高い融点までほとんど熱変化のないアルミナ等が用い
られるが、例えば、前記アルミナの融点以上の超高温領
域においてDTA測定を行おうとすると、前記標準試料の
選定が著しく困難となるという問題点もあった。
本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、
標準試料を用いることなく、前記従来のDTA法と同等の
熱変化情報を得ることが可能な熱変化測定方法を提供す
ることを目的としたものである。
標準試料を用いることなく、前記従来のDTA法と同等の
熱変化情報を得ることが可能な熱変化測定方法を提供す
ることを目的としたものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、以下の構成とすることにより、上述の課題
を解決している。
を解決している。
試料が載置された環境温度を、あらかじめ設定された
昇・降温曲線にしたがって変化させ、 前記試料の温度を測定するとともに、 前記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度
と、前記設定温度との差を求めることにより、前記試料
の熱変化情報を得る構成。
昇・降温曲線にしたがって変化させ、 前記試料の温度を測定するとともに、 前記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度
と、前記設定温度との差を求めることにより、前記試料
の熱変化情報を得る構成。
［作用］ 前記構成において、前記試料が載置された環境温度
は、あらかじめ設定された昇・降温曲線にしたがって変
化する。それ故、試料に熱変化がないときは、該試料も
前記環境温度とほぼ同一の温度で変化する。
は、あらかじめ設定された昇・降温曲線にしたがって変
化する。それ故、試料に熱変化がないときは、該試料も
前記環境温度とほぼ同一の温度で変化する。
一方、試料に熱変化が生じたときは、それから所定の
間該試料の温度はその熱変化に対応して前記環境温度と
異なる温度を示す。
間該試料の温度はその熱変化に対応して前記環境温度と
異なる温度を示す。
したがって、前記試料の温度を測定するとともに、前
記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度と、
前記設定温度との差を求め、この差を曲線として表す
と、この差を示す曲線は、前記従来のDTA法におけるDTA
曲線に相当することになる。
記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度と、
前記設定温度との差を求め、この差を曲線として表す
と、この差を示す曲線は、前記従来のDTA法におけるDTA
曲線に相当することになる。
すなわち、前記設定温度は前記環境温度と同じであ
り、この環境温度は、試料の熱変化とは関係なく設定さ
れた昇・降温曲線にしたがって変化するものである。し
たがって、この環境温度は前記前記従来のDTA法におけ
る標準試料の温度に相当することになる。それゆえ、こ
の標準試料温度に相当する設定温度と試料の温度との差
を表す曲線はDTA曲線に相当することになる。故に、前
記試料と設定温度との差（前記DTA曲線に相当する曲線
で表される）を求めることにより、従来のDTA法による
場合と同等の熱変化情報を得ることができる。
り、この環境温度は、試料の熱変化とは関係なく設定さ
れた昇・降温曲線にしたがって変化するものである。し
たがって、この環境温度は前記前記従来のDTA法におけ
る標準試料の温度に相当することになる。それゆえ、こ
の標準試料温度に相当する設定温度と試料の温度との差
を表す曲線はDTA曲線に相当することになる。故に、前
記試料と設定温度との差（前記DTA曲線に相当する曲線
で表される）を求めることにより、従来のDTA法による
場合と同等の熱変化情報を得ることができる。
この場合、従来のDTA法では必要であったベースライ
ンを求めるという測定が不要となり、著しく効率的な測
定が可能となる。
ンを求めるという測定が不要となり、著しく効率的な測
定が可能となる。
また、標準試料が不要であるから、超高温領域におけ
る測定も著しく容易となる。
る測定も著しく容易となる。
しかも、試料と標準試料とが載置される比較的広い領
域を均熱状態に保つという技術的に困難な問題がないか
ら、装置の設計製作も容易である。
域を均熱状態に保つという技術的に困難な問題がないか
ら、装置の設計製作も容易である。
［実施例］ 第１図は本発明の一実施例にかかる熱変化測定方法を
実施する装置の構成を示すブロック図、第２図は一実施
例の昇温曲線を示すグラフ、第３図は一実施例の温度差
曲線を示すグラフである。以下、これらの図を参照しな
がら一実施例を詳述する。
実施する装置の構成を示すブロック図、第２図は一実施
例の昇温曲線を示すグラフ、第３図は一実施例の温度差
曲線を示すグラフである。以下、これらの図を参照しな
がら一実施例を詳述する。
第１図において、符号１は加熱炉、符号２は前記加熱
炉１内に載置された試料容器、符号３は該試料容器２に
収容された被測定試料、符号４は前記加熱炉１を所定の
プログラムにしたがった温度曲線（プログラム設定温度
曲線）で昇・降温させるプログラム温度制御装置、符号
５は前記試料３の温度を測定する試料温度測定手段、符
号６は前記試料温度測定手段５で測定された温度と前記
プログラム温度制御装置４で設定される設定温度との差
を算出する温度差算出手段、符号７は前記温度差算出手
段６で算出された温度差を記録する記録計である。
炉１内に載置された試料容器、符号３は該試料容器２に
収容された被測定試料、符号４は前記加熱炉１を所定の
プログラムにしたがった温度曲線（プログラム設定温度
曲線）で昇・降温させるプログラム温度制御装置、符号
５は前記試料３の温度を測定する試料温度測定手段、符
号６は前記試料温度測定手段５で測定された温度と前記
プログラム温度制御装置４で設定される設定温度との差
を算出する温度差算出手段、符号７は前記温度差算出手
段６で算出された温度差を記録する記録計である。
いま、前記プログラム温度制御装置４の昇温カーブを
第２図の直線Ａで示されるように設定し、前記加熱炉１
をこの昇温カーブにしたがって昇温させる。なお、第２
図におけるグラフでは、縦軸が温度（T;任意単位）、横
軸が時間（t;任意単位）である。これにより、前記加熱
炉１内の試料容器２に収容された試料３は、第２図の曲
線Ｂで示される昇温カーブで昇温する。
第２図の直線Ａで示されるように設定し、前記加熱炉１
をこの昇温カーブにしたがって昇温させる。なお、第２
図におけるグラフでは、縦軸が温度（T;任意単位）、横
軸が時間（t;任意単位）である。これにより、前記加熱
炉１内の試料容器２に収容された試料３は、第２図の曲
線Ｂで示される昇温カーブで昇温する。
すなわち、前記試料３は、前記加熱炉１の温度より常
に僅に低い温度を維持しつつ前記加熱炉１の温度に追従
するようにして直線的に昇温する。
に僅に低い温度を維持しつつ前記加熱炉１の温度に追従
するようにして直線的に昇温する。
この場合、前記被測定試料３が、時間t1（温度T1）に
おいて吸熱変化を生じたとすると、前記曲線Ｂは、図に
おける時間t1からt2の間で小さなピーク状の曲線pBを描
く。
おいて吸熱変化を生じたとすると、前記曲線Ｂは、図に
おける時間t1からt2の間で小さなピーク状の曲線pBを描
く。
第３図は、前記試料温度測定手段５によって測定され
た被測定試料３の温度と、前記プログラム温度制御装置
４で設定されたプログラム設定温度との温度差を、前記
温度差算出手段６で算出し、前記記録計７で記録した曲
線Ｃを示すグラフである。なお、第３図のグラフにおい
て、縦軸が温度差（ΔT;任意単位）、横軸が時間（t;任
意単位）である。この曲線Ｃにおいて、前記吸熱変化は
ピークPCとして現れる。
た被測定試料３の温度と、前記プログラム温度制御装置
４で設定されたプログラム設定温度との温度差を、前記
温度差算出手段６で算出し、前記記録計７で記録した曲
線Ｃを示すグラフである。なお、第３図のグラフにおい
て、縦軸が温度差（ΔT;任意単位）、横軸が時間（t;任
意単位）である。この曲線Ｃにおいて、前記吸熱変化は
ピークPCとして現れる。
ここで、この曲線Ｃは、とりもなおさず、前記第２図
における曲線Ａと曲線Ｂとの差を表す曲線である。換言
すると、この曲線Ｃは、前述の従来のDTA法におけるDTA
曲線に相当するものである。
における曲線Ａと曲線Ｂとの差を表す曲線である。換言
すると、この曲線Ｃは、前述の従来のDTA法におけるDTA
曲線に相当するものである。
すなわち、前記直線Ａはプログラム設定温度曲線であ
るから、前記加熱炉１はこの直線Ａで示される通りに温
度制御される。そうすると、被測定試料３が載置された
環境温度もこの直線Ａで示される通りに昇温することに
なる。つまり、この環境温度は、被測定試料３の熱変化
とは関係なく設定された直線Ａにしたがって変化するも
のである。したがって、この環境温度は前記従来のDTA
法における標準試料の温度に相当することになる。それ
ゆえ、この標準試料温度に相当する設定温度と試料の温
度との差を表す曲線はDTA曲線に相当することになる。
故に、前記直線Ｂ（被測定試料３の温度曲線）と直線Ａ
（プログラム設定温度曲線）との差（前記DTA曲線に相
当する曲線で表される）を求めることにより、従来のDT
A法による場合と同等の熱変化情報を得ることができ
る。
るから、前記加熱炉１はこの直線Ａで示される通りに温
度制御される。そうすると、被測定試料３が載置された
環境温度もこの直線Ａで示される通りに昇温することに
なる。つまり、この環境温度は、被測定試料３の熱変化
とは関係なく設定された直線Ａにしたがって変化するも
のである。したがって、この環境温度は前記従来のDTA
法における標準試料の温度に相当することになる。それ
ゆえ、この標準試料温度に相当する設定温度と試料の温
度との差を表す曲線はDTA曲線に相当することになる。
故に、前記直線Ｂ（被測定試料３の温度曲線）と直線Ａ
（プログラム設定温度曲線）との差（前記DTA曲線に相
当する曲線で表される）を求めることにより、従来のDT
A法による場合と同等の熱変化情報を得ることができ
る。
すなわち、前記曲線ＣのピークPCについて、従来のDT
A法と類似の解析を行うことにより、このピークPCで示
される吸熱変化に関する情報を得ることができる。な
お、この場合、第３図に点線Ｂで示されように、前記試
料温度測定手段５からの出力を前記記録計７に加えて前
記被測定試料３の温度を同時に記録するようにしても良
い。
A法と類似の解析を行うことにより、このピークPCで示
される吸熱変化に関する情報を得ることができる。な
お、この場合、第３図に点線Ｂで示されように、前記試
料温度測定手段５からの出力を前記記録計７に加えて前
記被測定試料３の温度を同時に記録するようにしても良
い。
上述の一実施例にあっては、従来のDTA法では必要で
あったベースラインを求めるという測定が不要であるか
ら、著しく効率的な測定が可能となる。
あったベースラインを求めるという測定が不要であるか
ら、著しく効率的な測定が可能となる。
また、標準試料が不要であるから、超高温領域におけ
る測定も著しく容易となる。
る測定も著しく容易となる。
しかも、試料と標準試料とが載置される比較的広い領
域を均熱状態に保つという技術的に困難な問題がないか
ら、装置の設計製作も容易である。
域を均熱状態に保つという技術的に困難な問題がないか
ら、装置の設計製作も容易である。
［発明の効果］ 以上、詳述したように、本発明は、 試料が、載置された環境温度を、あらかじめ設定され
た昇・降温曲線にしたがって変化させ、 前記試料の温度を測定するとともに、 前記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度
と、前記設定温度との差を求めることにより、前記試料
の熱変化情報を得る構成としたことにより、標準試料を
用いることなく、従来のDTA法と同等の熱変化情報を得
ることを可能にしたものである。
た昇・降温曲線にしたがって変化させ、 前記試料の温度を測定するとともに、 前記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度
と、前記設定温度との差を求めることにより、前記試料
の熱変化情報を得る構成としたことにより、標準試料を
用いることなく、従来のDTA法と同等の熱変化情報を得
ることを可能にしたものである。
第１図は本発明の一実施例にかかる熱変化測定方法を実
施する装置の構成を示すブロック図、第２図は一実施例
の昇温曲線を示すグラフ、第３図は一実施例の温度差曲
線を示すグラフである。 １……加熱炉、２……試料容器、３……被測定試料、４
……プログラム温度制御装置、５……試料温度測定手
段、６……温度差算出手段、７……記録計。
施する装置の構成を示すブロック図、第２図は一実施例
の昇温曲線を示すグラフ、第３図は一実施例の温度差曲
線を示すグラフである。 １……加熱炉、２……試料容器、３……被測定試料、４
……プログラム温度制御装置、５……試料温度測定手
段、６……温度差算出手段、７……記録計。
Claims (1)
- 【請求項１】試料が載置された環境温度を、あらかじめ
設定された昇・降温曲線にしたがって変化させ、 前記試料の温度を測定するとともに、 前記昇・降温の各時点において、前記試料の測定温度
と、前記設定温度との差を求めることにより、前記試料
の熱変化情報を得る試料の熱変化測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1135390A JP2828211B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | 熱変化測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1135390A JP2828211B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | 熱変化測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311748A JPH02311748A (ja) | 1990-12-27 |
| JP2828211B2 true JP2828211B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=15150589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1135390A Expired - Lifetime JP2828211B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | 熱変化測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828211B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5549387A (en) * | 1994-06-01 | 1996-08-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Apparatus and method for differential analysis using real and imaginary signal components |
| CN104569040A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 华南理工大学 | 一种储能相变微胶囊节能性能测量装置 |
| CN104849306B (zh) * | 2014-12-19 | 2017-12-08 | 北汽福田汽车股份有限公司 | 一种评估车辆排气管隔热层的隔热性能的方法 |
| CN104502403B (zh) * | 2014-12-25 | 2017-02-22 | 内蒙古科技大学 | 一种计算钢轨喷雾过程表面综合换热系数的方法 |
| CN104655675A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-27 | 北京市农林科学院 | 非结合水含量快速测定方法 |
| CN105277588A (zh) * | 2015-07-20 | 2016-01-27 | 连云港松彬建筑材料有限公司 | 一种当量导热系数的检测方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59141046A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-13 | Shimadzu Corp | 示差熱分析装置 |
| JP2536494B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1996-09-18 | 株式会社島津製作所 | 試料単独方式の熱流束型示差走査熱量計 |
-
1989
- 1989-05-29 JP JP1135390A patent/JP2828211B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02311748A (ja) | 1990-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4836595B2 (ja) | 示差走査熱量測定における凝固点の特定方法および温度較正方法 | |
| JP2828211B2 (ja) | 熱変化測定方法 | |
| US4848921A (en) | Apparatus and method for power compensation in a differential scanning calorimeter | |
| JPH0648251B2 (ja) | 熱処理剤の冷却性能評価方法および評価装置 | |
| JP3178133B2 (ja) | 熱分析装置 | |
| US3313140A (en) | Automatic calibration of direct current operated measuring instruments | |
| US3667294A (en) | Apparatus for thermal analysis | |
| JP2909922B2 (ja) | 熱機械的分析の温度補正方法 | |
| JPH1123505A (ja) | 熱分析装置 | |
| JPH07260663A (ja) | 熱重量測定における発生ガス分析方法 | |
| Burgess | On methods of obtaining cooling curves | |
| JPS6381253A (ja) | 試料単独方式の熱流束型示差走査熱量計 | |
| JP2591342B2 (ja) | 膨張特性計測方法 | |
| JP2664088B2 (ja) | 熱変化温度測定方法 | |
| EP0012400B1 (en) | A method and apparatus for thermodynamically determining the elasto-plastic limit stress | |
| JP3570042B2 (ja) | 熱分析装置 | |
| JPH08304313A (ja) | 熱機械分析装置の温度検出器較正法 | |
| JP3025444B2 (ja) | 樹脂シートのドローダウン計測方法及びその試験計測装置 | |
| JPH0136115Y2 (ja) | ||
| JPS6220438Y2 (ja) | ||
| JP2715532B2 (ja) | 分光光度計 | |
| JPH05118973A (ja) | 試料冷却装置 | |
| JPH11142315A (ja) | 固体の熱分解反応の解析方法 | |
| JPS581729B2 (ja) | 熱鋼塊の内部温度推定方法 | |
| JPS6217184B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090918 Year of fee payment: 11 |