JPH1123505A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料温度を温度プログラムの目標保持温度に
正確に制御することができ、もって高精度の熱分析デー
タを採取することが可能な熱分析装置を提供する。 【解決手段】 加熱炉１の熱源付近の温度と，加熱炉１
の内部温度（例えば試料温度Ｔｓ）をそれぞれ個別に測
定する温度センサ（加熱炉熱電対５，示差熱電対６）を
備え、その２つの温度測定値の差（Ｔｆ−Ｔｓ）を温度
プログラムの設定値にフィードバックして、温度プログ
ラムの保持温度に加え、その見かけの到達温度を目標値
として加熱炉の温度制御を行うことで、試料温度Ｔｓを
プログラムの保持温度に一致させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、示差熱分析装置、
示差走査熱量計、熱重量測定装置あるいは熱機械分析装
置などの熱分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】それらの熱分析装置のうち、示差走査熱
量計（ＤＳＣ）は、物質のエンタルピ変化を測定する装
置で、材料分野をはじめ医薬品分野などにおいて広く利
用されている。このＤＳＣは、試料と基準物質（参照試
料）を加熱炉内の対称な位置におき、加熱炉の温度を昇
降温させたときに試料に生じた吸発熱変化に起因する温
度差を測定するもので、温度差により算出された熱量デ
ータを試料温度（または時間）をパラメータとしてプロ
ットすることによりＤＳＣ曲線が得られる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、示差走査熱
量計においては、加熱炉を所定の温度プログラムに基づ
いて制御して熱量測定を行うわけであるが、その温度制
御は、従来、加熱炉の熱源（ヒータ等）付近に温度セン
サを設置して、この単一の温度センサのみで制御が行わ
れている。

【０００４】そのため、熱量を測定する他の温度センサ
（示差熱電対）との間で温度差が生じてしまい、例えば
試料温度を一定温度に保持する場合、その両者の温度セ
ンサ間で出力差が生じ、試料温度を、温度プログラムの
保持温度に正確に制御できなくなる。

【０００５】すなわち、熱源付近に設置した単一の温度
センサの出力に基づいて加熱炉の温度を制御した場合、
熱源付近と試料との間の温度分布によって生じる温度差
により、図３に示すように、昇降温中の試料温度（示差
熱電対の出力）Ｔｓが、熱源付近の温度センサの出力Ｔ
ｆに対して低くなり、そのセンサ出力Ｔｆがプログラム
温度ＴH に到達しても、試料温度Ｔｓがオ温度プログラ
ムの保持温度ＴH よりも低い温度となってしまう。

【０００６】ここで、以上のような温度特性を改善する
方法として、加熱炉の温度制御を行うための温度センサ
を、熱源付近ではなく試料付近に設置するという方法が
考えられるが、そうすると、今度は、熱源からの温度セ
ンサの物理的な距離が大きくなり、加熱炉自体の温度制
御を精密に行えなくなる。

【０００７】なお、以上のような点については、示差熱
分析装置（ＴＤＡ）、熱重量測定装置（ＴＧＡ）あるい
は熱機械分析装置等の他の熱分析装置においても同様な
ことが言える。

【０００８】本発明はそのような実情に鑑みてなされた
もので、試料温度を温度プログラムの目標保持温度に正
確に制御することができ、もって高精度の熱分析データ
を採取することが可能な熱分析装置の提供を目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの構成を、実施の形態を表す図１を参照しつつ説明す
ると、本発明は、加熱炉１内に試料Ｓを配置した状態
で、加熱炉１を所定の温度プログラムに基づいて制御
し、この温度制御により試料Ｓに生じる膨張・収縮、重
量変化、温度変化を測定する熱分析装置において、加熱
炉１の熱源付近の温度Ｔｆと、加熱炉の内部温度（例え
ば試料温度Ｔｓ）をそれぞれ個別に測定する温度センサ
（加熱炉熱電対５と示差熱電対６）を備え、その２つの
温度測定値の差（Ｔｆ−Ｔｓ）を温度プログラムの設定
値にフィードバックして、加熱炉１の温度制御を行うよ
うに構成されていることによって特徴づけられる。

【００１０】以上の構成の本発明の熱分析装置によれ
ば、試料温度を一定温度に保持する場合に、その試料温
度を、温度プログラムの設定値（目標保持温度）に正確
に制御することが可能になる。

【００１１】例えば、図２に示すように、昇降温過程に
おいて生じる熱源付近の温度と試料温度の温度差（Ｔｆ
−Ｔｓ）をフィードバックして、次段の温度プログラム
の保持温度ＴH に加えて、加熱炉の到達温度を見かけ上
高くしておけば、その見かけの到達温度ＴH ′に、加熱
炉の熱源付近の温度センサの出力Ｔｆが到達した時点
で、試料温度Ｔｓがプログラムの保持温度ＴH に一致
し、その温度ＴH に保持されることになる。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の形態の構成
図である。この例の熱分析装置は示差走査熱量計で、加
熱炉１とその温度を制御するヒータ４を備えている。加
熱炉１の内部には、試料Ｓと参照試料Ｒを収容するアル
ミニウム製のセル２と３が互いに対称となる位置関係で
配置されている。

【００１３】これらの試料セル２と参照試料セル３には
示差熱電対６が配置されており、この示差熱電対６の出
力信号から、試料Ｓと参照試料Ｒとの間で生じる温度差
ΔＴと試料温度Ｔｓを同時に測定することができ、その
温度差ΔＴに基づいて試料Ｓに生じる吸発熱量を求める
ことができる。

【００１４】さて、本実施の形態においては、加熱炉１
の熱源であるヒータ４の付近に設置した加熱炉熱電対５
の出力信号Ｔｆに加えて、示差熱電対６による試料温度
Ｔｓを温度制御系７に導いている。

【００１５】その温度制御系７は、加熱炉熱電対５と示
差熱電対６の２つの出力信号に基づいて、一定昇降温中
に生じた温度差Ｔｆ−Ｔｓ（図２）を求めた後、その温
度差に係数Ｋ（Ｔ）を乗じて、加熱炉熱電対５による温
度検出値が到達すべき見かけ上の到達保持温度ＴH ′
を、次の（１）式によって求める。

【００１６】ＴH ′＝ＴH ＋Ｋ（Ｔ）×（Ｔｆ−Ｔｓ） ただし、ＴH は温度プログラムの設定値（保持温度）で
ある。そして、温度制御系７は、上記（１）式で求めた
見かけの到達温度ＴH ′を目標値として、これに加熱炉
熱電対５による温度検出値Ｔｆが到達するように、ヒー
タ４の駆動制御を行うように構成されており、このよう
な、加熱炉１の温度制御により、図２に示すように、試
料温度Ｔｓが温度プログラムの保持温度ＴH に一致する
ようになる。

【００１７】ここで、（１）式に用いる係数Ｋ（Ｔ）
は、実験等によって求めることが可能であり、また、一
定昇降温過程で生じる温度差（Ｔｆ−Ｔｓ）と、到達保
持温度での温度差との間に相関関係があることから、そ
の昇降温中の温度差（Ｔｆ−Ｔｓ）に基づいて演算等に
より係数Ｋ（Ｔ）を求めることも可能である。

【００１８】なお、以上の実施の形態では、加熱炉熱電
対５による温度検出値Ｔｆと試料温度Ｔｓとの差を温度
プログラムの設定値にフィードバックして加熱炉１の温
度制御を行っているが、これに代えて、参照試料Ｒの温
度を測定し、その参照試料温度ＴR と加熱炉熱電対５に
よる温度検出値との温度差（Ｔｆ−ＴR ）を温度プログ
ラムの設定値にフィードバックする、といった構成を採
っても本発明は実施可能である。

【００１９】また、以上の実施の形態では、示差走査熱
量計に本発明を適用した例について説明したが、これに
限られることなく、本発明は、示差熱分析装置、熱重量
測定装置あるいは熱機械分析装置などの他の熱分析装置
にも適用可能である。

【００２０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の熱分析装
置によれば、加熱炉の熱源付近の温度と加熱炉の内部温
度をそれぞれ個別に測定する温度センサを備え、その２
つの温度測定値の差を温度プログラムの設定値にフィー
ドバックして加熱炉の温度制御を行うように構成したか
ら、熱源付近と試料との間での温度分布による温度差が
あっても、試料温度を、所定の温度プログラムの目標保
持温度に正確に制御することができる。その結果、高精
度の熱分析データを得ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成図

【図２】本発明の作用説明図

【図３】従来の熱分析装置における保持温度特性を示す
図

【符号の説明】

１ 加熱炉 ２ 試料セル ３ 参照試料セル ４ ヒータ ５ 加熱炉熱電対 ６ 示差熱電対 ７ 温度制御系

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱炉内に試料を配置した状態で、加熱
   炉を所定の温度プログラムに基づいて制御し、この温度
   制御により試料に生じる膨張・収縮、重量変化、温度変
   化を測定する熱分析装置において、 加熱炉の熱源付近の温度と加熱炉の内部温度をそれぞれ
   個別に測定する温度センサを備え、その２つの温度測定
   値の差を温度プログラムの設定値にフィードバックし
   て、上記加熱炉の温度制御を行うように構成されている
   ことを特徴とする熱分析装置。