JP2009250819A - 水分量測定装置及び水分量測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粉粒体の種類、状態、及び配合割合の変動にも柔軟に対応でき、短い測定時間で、高精度に試料の水分率を測定できる技術を提供する。
【解決手段】試料８を乾燥させるために加熱する試料加熱部４と、一定の乾燥温度に制御する加熱用コントロ−ラ２と、試料８を秤量して連続的又は断続的に質量値ｍを出力する試料秤量部５と、連続的又は断続的に出力された一連且つ所定の期間の有限個の質量値ｍに基づいて、試料が含んでいた水分量又は水分率を算出する秤量データ処理部９とを具備し、秤量データ処理部９は、一連且つ所定の期間の有限個の質量値ｍを用いて、試料８が完全に乾燥するまでの質量値ｍの減少の時間推移、又は質量値ｍの時間変化量Δｍの時間推移を所定の予測演算で予測して、測定前に試料が含んでいた水分量又は水分率を推定して算出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、粉粒体試料に付着している水分量を、試料の乾燥前後の重量に基づいて測定する装置に関し、例えば粉粒体の造粒、乾燥、焼成等の処理を行う粉粒体を取り扱う各種プラントにおいて、粉粒体試料をサンプリングしてその水分量の測定を行うのに用いて好適な技術である。

例えば鉄鋼業の製鉄所における焼結工場、コークス工場及び原料ヤード等で、粉粒体試料の水分量や水分率を測定する方法として、従来、試料を加熱して乾燥させ、その乾燥前後の試料重量の変化から水分率を算出する方法（絶乾式水分計）、粉粒体試料に波長の異なる電磁波を照射し、その反射率の違いによって水分率を求める方法（赤外線３波水分計）、及び粉粒体試料に中性子線を照射し、その減衰率から水分率を測定する方法（中性子水分計）等が知られている。

このうち試料の乾燥前後の重量から水分率を算出する方法としては、作業者が試料を採取して乾燥前後の試料重量を天秤等によって手作業で測定する方法のほか、試料のサンプリングを含めて乾燥処理並びに乾燥前後の重量測定を自動的に行なうようにした装置も、以下のようにいくつか提案されている。

特許文献１に開示された自動含水量測定装置では、回転テーブルを回転させつつ、その平坦表面上に粉粒体試料を直接落下させることにより、粉粒体試料を回転テーブル上に円環状に分散させて測定する。当該回転テーブルの上方には、円筒状に分散された試料に対向して複数個の赤外線電球等の加熱乾燥手段を設け、回転テーブルの下方にはその回転駆動機構及び計重器を設けて、この回転テーブルを回転駆動機構もしくは計重器のいずれかにのみ連結させる機構を備えている。そして、試料のサンプリング時並びに乾燥時には回転テーブルを回転させ、乾燥前後の重量測定時においてのみ回転テーブルを停止させた状態で計重器に連結して、回転テーブルおよびその上の試料の重量を測定するようにしている。測定終了後には、回転テーブルを高速で回転させつつ、その上面に掻き取り板を接触させることにより、回転テーブル上の試料をテーブル上から落下ないしは飛散させ、次の試料のサンプリング動作に移行するようにしている。

特許文献２に開示された自動水分測定装置では、試料採取・計量装置と水分測定装置とをコンベア装置によって連結するとともに、試料粉粒体を収容する乾燥皿（試料皿）を多数個用意して、試料採取・計量装置において各乾燥皿内に順次試料粉粒体を採取してそれぞれの初期重量を測定した後、これらをコンベア装置で水分測定装置に搬送する。水分測定装置は、多数の乾燥皿を収容可能な回転ゴンドラ式の乾燥機構、計量機構、試料回収機構、乾燥皿の清掃機構と回収機構およびロボット機構によって構成される。コンベア装置により搬送されてきた各乾燥皿をロボット機構によって順次乾燥機構内に挿入する。次に、当該ロボット機構により乾燥処理後の試料を乾燥皿ごと計量機構に搬送して計量した後、その乾燥皿をロボット機構で試料回収機構のホッパ上方に移送して反転させることで試料を乾燥皿外に投棄し、空になった乾燥皿を清掃機構のブラシにより清掃した後にその乾燥皿の重量を計量機構で計量することで風袋重量を記憶する。その後、その乾燥皿を回収機構上に移載する。この乾燥皿の回収機構は、多数の乾燥皿を貯蔵するためのもので、前記した試料採取・計量装置への乾燥皿の移送は人為的に行うようになっている。

また、特許文献３に開示された水分測定装置では、傾動自在の試料皿を支承して、水平面に沿った回動並びに上下動が与えられる旋回アームを備え、その旋回アームの回動による試料皿の円軌跡上には、その試料皿内の試料表面を平坦化するためのスクレーパを含む試料投入部と、試料皿内の試料重量をその試料皿ごと測定する計重部と、乾燥加熱させる乾燥部、および試料皿を傾斜させることにより試料を排出する試料排出部が個別に配置され、その旋回アームの回動並びに上下動を制御する制御部が備えられており、小型で単純な機構で水分測定が可能となっている。当該水分測定装置における測定処理フローの概略を図６に示す。

特開昭５４−２４６９５号公報 実開昭５９−１４９０４６号公報 特開平８−２１９９７０号公報

上記した粉粒体試料水分の各測定方法のうち、波長の異なる電磁波の反射率の相違から水分率を求める方法（赤外線三波長水分計）は、測定すべき粉粒体の粒子径や色彩の影響を受けるという欠点を有している。

また、粉粒体試料に照射した中性子線の減衰率から水分率を測定する方法（中性子水分計）では、粉粒体中の結晶水分まで測定してしまうので、付着水分を測定する方法としては適していない。

一方、粉粒体試料の加熱乾燥前後の重量変化から水分率を求める方法（絶乾式水分計）は、以上の方法に比して原始的ではあるものの、試料の種類や粒子径、あるいは測定雰囲気の状態に係わらず、正確で信頼性の高い付着水分の測定が可能である。しかし、この方法においては、試料のサンプリングから天びん等を用いた重量測定等を作業者が手動で行う場合、刻々と粉粒体の種類、粒度、水分、色彩が変化し、複数種類の粉粒体が混在し、かつ、複数の粉粒体の配合割合が時々刻々と変化する場合には、試料のサンプリングから天びん等を用いた重量測定等の測定作業をその都度作業者が行う必要があって工数が大きくなる。また、２４時間連続して操業するプラントでは、常にこのような作業を続ける必要が生じる。しかも、１回の測定ごとに、試料サンプリング、初期重量の測定、乾燥処理、乾燥後重量測定、という一連の作業を行うことから、水分率の算出に１〜２時間を要することになり、時々刻々と変化する水分率の管理には適さないという問題があった。

このような問題は、試料乾燥前後の重量変化から水分率を求める方法を自動化した装置である、前記の特許文献１〜３に記載の技術によってある程度は解消されるが、いずれの自動化方法も、原理上試料をサンプリングし乾燥する過程は必須であり、水分率算出までの測定時間は短縮されても、せいぜい３０分程度が限度である。又、粉粒体の種類、状態によって乾燥に要する時間や好ましい条件が異なることが多い。このように粉粒体の種類、状態の変動に対してより柔軟に条件を設定し、且つ即応性が要求される用途には、自動化した装置を適用しにくいという問題があった。

以上の従来の粉粒体を試料し、当該試料の加熱乾燥前後の重量変化から水分率を求める方式の水分測定装置の問題点に鑑みて、本発明は、粉粒体の種類、状態、及び配合割合の変動にも柔軟に対応でき、しかも従来よりも短い測定時間で、且つ高精度に試料の水分率を測定できる水分測定装置及び方法を提供することを目的とする。

本発明の要旨とするところは、以下に記載する如くである。

本発明の水分量測定装置は、水分を含んだ粉粒体を試料として、該試料を乾燥室内で乾燥させながら試料の質量値の時間推移を測定して、前記試料が含む水分量又は水分率を測定する水分量測定装置であって、前記試料を乾燥させるために加熱する試料加熱部と、前記乾燥室内の雰囲気温度又は試料表面の温度を測定する温度測定部と、前記温度測定部で測定された温度に基づいて、雰囲気温度又は試料表面の温度を所定の乾燥温度になるようにフィードバック制御する加熱用コントローラ部と、前記試料を秤量して連続的又は断続的に質量値を出力する試料秤量部と、前記試料、前記試料加熱部及び前記試料秤量部を収納する筐体と、前記連続的又は断続的に出力された一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、前記試料が含んでいた水分量又は水分率を算出する秤量データ処理部とを具備し、該秤量データ処理部は、前記一連且つ所定の期間の有限個の質量値を用いて、前記試料が完全に乾燥するまでの質量値の減少の時間推移、又は質量値の時間変化量の時間推移を所定の予測演算で予測して、測定前に試料が含んでいた水分量又は水分率を推定して算出することを特徴とする。そして、前記加熱用コントローラ部は、前記所定の乾燥温度が、試料が高温で弾け始める破裂温度よりも低く設定するとよい。

又、本発明の水分量測定装置は、前記質量値が所定の時間間隔で秤量され、前記秤量データ処理部が行う所定の予測演算は、一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、相前後した時刻での質量値の差分演算で時間変化量の時間推移を算出し、該時間変化量の時間推移に基づいて予め設定した予測式を用いて、試料が完全に乾燥するまでの時間変化量の時間推移を演算して予測し、該時間変化量を積算して水分量又は水分率を算出する演算であることを特徴とする。

又、本発明の別の水分量測定装置は、前記質量値が所定の時間間隔で秤量され、前記秤量データ処理部が行う所定の予測演算は、一連且つ所定の期間の有限個の質量値から、相前後した時刻それぞれの質量値の差分演算で時間変化量の時間推移から該時間変化量の最大値を算出し、該最大値に基づき、予め設定した水分率を予測するための第１の予測式から一次予測水分率を算出し、一連且つ所定の期間の有限個の質量値から試料の乾燥前の質量値と各時刻での質量値との差から、乾燥により減少した水分の水分率の時間推移を算出し、該算出された水分率の時間推移及び前記一次予測水分率に基づいて、数式（１）を用いて、水分率Ｗｆを導出する演算であることを特徴とする。

本発明の水分量測定方法は、水分を含んだ粉粒体を試料として、乾燥室内で該試料を試料加熱部により加熱して乾燥させながら試料の質量値の時間推移を測定して、試料が含む水分量又は水分率を測定する水分量測定方法であって、前記試料を加熱・乾燥する前に試料の質量を秤量して乾燥前質量値を得る乾燥前秤量手順と、前記乾燥室内の雰囲気温度又は試料表面の温度を測定する温度測定工程と、前記温度測定手順で測定された温度に基づいて、雰囲気温度又は試料表面の温度を所定の乾燥温度になるようにフィードバック制御する工程と、前記試料を乾燥させるために加熱する試料乾燥工程と、前記試料乾燥工程で乾燥しながら、試料を秤量して連続的又は断続的に質量値を出力する繰り返し秤量手順と、前記連続的又は断続的に出力された一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、試料が含んでいた水分量又は水分率を算出する水分率予測演算手順とを具備し、該水分率予測演算手順は、前記一連且つ所定の期間の有限個の質量値を用いて、試料が完全に乾燥するまでの質量値の減少の時間推移、又は質量値の時間変化量の時間推移を所定の予測演算で予測して、測定前に試料が含んでいた水分量又は水分率を推定して算出することを特徴とする。

又、本発明の水分量測定方法は、前記質量値が所定の時間間隔で秤量され、前記水分率予測演算手順で行う所定の予測演算は、一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、相前後した時刻での質量値の差分演算で時間変化量の時間推移を算出し、該時間変化量の時間推移に基づいて予め設定した予測式を用いて、試料が完全に乾燥するまでの時間変化量の時間推移を演算して予測し、該時間変化量を積算して水分量又は水分率を算出することを特徴とする。

本発明の別の水分量測定方法は、前記質量値が所定の時間間隔で秤量され、前記水分率予測演算手順で行う所定の予測演算は、一連且つ所定の期間の有限個の質量値から、相前後した時刻それぞれの質量値の差分演算で時間変化量の時間推移から該時間変化量の最大値を算出し、該最大値に基づき、予め設定した水分率を予測するための第１の予測式から一次予測水分率を算出し、一連且つ所定の期間の有限個の質量値から試料の乾燥前の質量値と各時刻での質量値との差から、乾燥により減少した水分の水分率の時間推移を算出し、該算出された水分率の時間推移及び前記一次予測水分率に基づいて、数式（１）を用いて、水分率Ｗｆを導出することを特徴とする。

本発明の水分量測定装置及び水分量測定法によれば、一定の乾燥温度で安定して試料を乾燥しながら、ある有限期間の試料の秤量値である質量値に基づき、当該質量値の時間推移を推定して、乾燥前の試料が含んでいた水分量又は水分率を推定するようにしたので、粉粒体の種類、状態、及び配合割合の変動にも柔軟に対応でき、しかも従来よりも短い測定時間で、且つ高精度に試料の水分率を測定できる。その結果、従来技術と比べて、水分率測定精度をほとんど低下させることがなく、水分率測定結果を得るまでの時間を、例えば１／２から１／３に短縮することが可能となる。これにより、これまで不可能であった焼結配合原料水分率などの測定に適用可能となり、焼結操業の歩留まり向上、安定操業に大きく寄与できる。

本発明の水分量測定装置及び測定方法の実施の形態を、鉄鋼業の上工程である焼結プロセスにおける水分測定を例にして、以下、図を参照して詳細に説明する。当該焼結プロセスでは、粉状になった鉄鉱石の粉鉱石、少量の石灰粉及びコークス粉を混ぜて焼結配合原料を作り、当該焼結配合原料を一定の大きさに焼き固めて鉱石の塊成物が造られる。焼結プロセスにおいては焼結する前の焼結配合原料が含む水分の量である水分率（又は水分量）が焼結プロセスに大きく影響するので、予め焼結配合原料の水分率を測定する必要がある。

本実施の形態において、試料は、焼結プロセスの原料である焼結配合原料である。本実施の形態の水分量測定装置の構成の概略を図１に示す。図１で、中央にある筐体２０の内部の上側部分は、試料を乾燥させるための空間である乾燥室１０であり、下側部分は試料の質量を測定する秤量室１１である。秤量室１１には、試料８の出し入れをするための出入り口を設置する（図示せず）。本実施の形態において、乾燥室１０の概略寸法は幅４５０ｍｍ、奥行き４５０ｍｍ、高さ１００ｍｍとするが、乾燥室１０の広さは試料８の形態や測定量により適宜決めればよい。

乾燥室１０には、室内の温度を測定する温度測定部１、試料を乾燥させるために加熱する試料加熱部４が装備されている。試料８は試料皿７に載せられて乾燥・秤量される。試料加熱部４に電力を供給する加熱用電源３、及び加熱用電源３を制御して試料加熱部４による加熱を制御するための加熱用コントローラ２は、乾燥室１０の外に置いてある。又、加熱用コントローラ２を乾燥室１０に付帯する筐体２０に収納するようにしても良い。試料加熱部４は例えばカーボンヒータ、石英管ヒータや、又は赤外線ヒータ、ハロゲンランプ等の放射光を利用する加熱装置で構成することができる。本実施の形態では、乾燥室１０の室温（すなわち雰囲気温度）を一定にするように、加熱用コントローラ２で加熱用電源３から試料加熱部４へ供給する電力を制御する。本実施の形態において試料加熱部４は、上記の乾燥室１０の広さに対して、全長約４００ｍｍの棒状の市販のカーボンヒータ３本を平行に並べたものを用いる。その最高出力を６００Ｗとする。

なお、ヒータについて加熱性能を検討した。同一の乾燥条件において、カーボンヒータの場合の平均乾燥時間は約１０分であり、石英管ヒータの場合は約１６分であった。カーボンヒータの乾燥時間の方が約６分短かった。この理由は、カーボンヒータの方が、温度の立ち上がりが極めて早いためであり、この昇温速度の早さは常温付近でのカーボンヒータの抵抗値の低さが影響していると想定される。

なお、温度測定部１は、雰囲気温度を測定する方式の温度センサをもちいても良いし、試料８の表面温度を測定するために、試料８からの放射光を受ける受光部を具備した放射測温方式の温度測定装置を用いても良い。

本実施の形態では、乾燥室１０の室温（すなわち雰囲気温度）を一定にするように、又は、試料８の表面温度の表面温度を一定にするように、加熱用コントローラ２で加熱用電源３から試料加熱部４へ供給する電力をフィードバック制御する。ここで、加熱用コントローラ２の制御方式として、温度を一定に保つフィードバック制御を採用する理由について以下で説明する。当該フィードバック制御と、ヒータ投入電力一定制御とを比較検討するために、同量の試料を乾燥するのに要する時間を様々な条件で測定する実験を実施した。試料８の乾燥温度が高くなりすぎると、試料８が弾けて飛散し正確な水分率測定を阻害する。そのため、温度測定部１により温度を測定して、乾燥室１０の室温を一定に保つか、又は試料８の温度を一定に保つフィードバック制御では、温度設定値を試料が弾けないぎりぎりの温度に設定すれば、試料８の飛散を防ぐことができて、しかも、乾燥時間を短縮することも可能となる。さらに、後で詳細に説明する水分量を高精度に予測する上で、乾燥温度を一定に保つことが重要である。

加熱用コントローラ２で制御するときの温度設定値すなわち乾燥温度は、予め種々の焼結配合原料を用いて乾燥テストを実施して、試料８が弾け始める破裂温度を測定しておき、それよりも若干低めの温度、例えば５℃から１０℃程度低めの温度である２００℃に設定した。なお、試料８である種々の焼結配合原料、又は、粉体の種類によって破裂温度が変動するときには、試料８の種類ごとに温度設定値を変化させることにより、より安定的且つ高速に乾燥することが可能である。

又、乾燥室１０へ例えば乾燥空気や窒素ガス等の不活性ガスの乾燥用気体を乾燥気体導入口１３から供給することにより、試料８の乾燥を速くすることができる。なお、この際、試料８の乾燥条件を一定にするために乾燥用気体の流入量は一定に保つようにするとよい。この場合、上記の試料加熱部４は、当該乾燥用気体を加熱するように配設しても良い。

秤量室１１には、試料８を収納する試料皿７、試料８の質量を測定するために試料皿７を上に搭載する円筒形状の試料載台６、及び試料を収納した試料皿７を秤量する試料秤量部５が配設されている。試料載台６は、試料８の加熱乾燥に伴い高温になるので、耐熱性に優れたアルミナ等のセラミックや石英ガラス（ＳｉＯ_２）で構成してもよい。又、試料秤量部５は、測定する試料の量や必要な測定精度により、市販の高精度なｍｇオーダー又はμｇオーダーの測定精度を有する電子天秤を用いて構成するとよい。試料載台６の上部は、乾燥室１０と秤量室１１との間に設けた穴１２を貫通して乾燥室１０側に突き出ている。本実施の形態では、試料載台６の上に、試料８を手動で積載した試料皿７を載せている。

又、前記した特許文献１〜３に記載されているような自動化した装置で、測定に先立ち試料８を試料皿７に供給し、測定が終了してから試料皿７から試料８を除去しても良いことは当然である。例えば、焼結工場の焼結サージホッパーに焼結配合原料を投入する搬送コンベアの落ち口から、焼結配合原料をサンプリングし、サンプリングした試料を図１に示す装置の試料皿７に自動で投入する自動サンプリング装置を水分量測定装置に併設又は水分量測定装置内に設置するとよい（図示せず）。

試料８を加熱して乾燥させながら、試料秤量部５で時間連続的に測定した試料皿７の秤量値は、秤量室１１の外に設置された秤量データ処理部９に、時々刻々入力される。この際、試料秤量部５がデジタル信号を出力するときには秤量データ処理部９はデジタルＩ／Ｏ部を具備し、デジタル信号に代えてアナログ信号を出力するときにはＡ／Ｄ変換部を具備する（図示せず）。加熱用コントローラ２や秤量データ処理部９は、上記のデジタルＩ／Ｏ部又はＡ／Ｄ変換部、キーボードやマウスの入力部、ＨＤＤやＤＶＤからなるデータ記憶部、及びディスプレーからなるパーソナル・コンピュータで構成することができる。又、この秤量データ処理部９に、焼結工場内を管理するプロセスコンピュータとネットワーク経由で接続するためのネットワークボードを具備させて、試料８の情報や水分量測定値を送受信するようにしても良い。

なお、試料皿７の質量値を予め測定しておき、試料秤量部５では、試料８を積載した試料皿７の秤量値から当該質量値を減算して補正した、試料８の質量値を出力するようにするとよい。図２は、秤量データ処理部９で収集したそのときの試料質量値ｍの時間変化の様子を模式的に表したものである。図２（ａ）、（ｂ）共に横軸は時間ｔ（乾燥開始時刻を便宜上ｔ＝０とする）を表し、（ａ）の縦軸は試料質量値ｍであり、（ｂ）の縦軸は、予め設定した所定の時間Δｔ当りの試料質量値ｍの時間変化量（以下では時間変化量と記す）Δｍを表している。時間変化量Δｍは、数式（２）で計算する。

ここで、ｍ（ｔ_ｎ）は時刻ｔ_ｎの試料質量値であり、時間ｔ_ｎ（ｎは自然数）は所定の測定時間の間隔の値Δｔ（例えば１０ｓｅｃ）をとる。当該時間の間隔Δｔは試料８が十分乾燥するのに要する時間、及び試料８の乾燥速度から見て十分短い時間であれば良い。ただし、時間の間隔Δｔが大きすぎると、以下で計算する水分率の測定精度が悪くなる。

図２（ａ）の試料質量値は、乾燥前質量値ｍ０から時間経過につれて減少していき、試料８に付着した水分が完全に蒸発した段階で乾燥後質量値ｍ∞となるとする。このとき、乾燥前の試料８が含んでいた水分量について、その水分率Ｗ（質量％）は数式（３）で得られる。

一方、図２（ｂ）に示すように、所定の時間Δｔ当りの時間変化量Δｍは、試料の乾燥が進むにつれて徐々に増加していき、時刻ｔｐで最大値（以下Δｍｐと表記）に達し、その後減少していき最終的には０となる山型の形状となる。

次に、秤量データ処理部９で行う、秤量して得られた試料質量値ｍから乾燥前の試料８が含んでいた水分量及び水分率を導出する処理の説明を行う。

本願発明者らは、鉄鋼業の焼結プロセスにおける試料である焼結配合原料について、当該焼結配合原料を構成する原料の種類、状態、及び原料の配合割合が異なった多数の試料を用いて、試料を乾燥させるときの雰囲気温度や雰囲気等の乾燥条件を実質的に一定に保つようにして、試料質量値ｍの時間推移と時間変化量Δｍの時間推移のパターンを詳細に検討した。もちろん、乾燥前質量値ｍ０、乾燥後質量値ｍ∞、時間変化量の最大値Δｍｐ及びその時刻ｔｐ、はそれぞれ試料によって異なる値を示すのはいうまでもない。これらの試料サンプルから得られた実績データを詳細に解析した結果に基づき、以下で説明する試料に付着する水分量を高精度且つ短時間に評価する方法を想到した。

すなわち、試料を乾燥させるときの温度や雰囲気等の乾燥条件を実質的に一定に保ちつつ、試料乾燥途上の時々刻々と変化する試料質量値を、試料秤量部５で連続的又は予め設定した時間間隔Δｔ（例えば１０ｓｅｃ）で測定する。次に、当該試料質量値を用いて、試料質量値や所定の時間Δｔ当りの試料質量変化量Δｍ（時間変化量）を用いて、試料質量や時間変化量の将来の値を、下記で詳細に説明するように所定の予測演算手順により推定する。当該予測演算の結果を用いて、試料に付着する水分率Ｗを精度良く予測する。

このように予測演算を用いて試料の水分率Ｗを推定することにより、水分率Ｗの測定精度を従来の方法と比べて低下させることなく、又、従来技術の試料の乾燥前後の質量に基づいて水分率を測定する方式の測定時間に比べて、測定時間を例えば１／２から１／３に短縮することが可能となった。

本実施の形態の水分量測定装置の測定手順の一例の概略を図３に示す。

Ｓ１００：試料サンプリング手順
自動サンプリング装置を用いて、焼結配合原料を搬送する搬送コンベアに設けた落ち口から、焼結配合原料を予め設定した体積又は質量程度の量だけサンプリングする。そして、サンプリングした試料８を試料皿７に自動投入する。なお、上記では試料ごとに試料皿７に試料を投入したが、別途試料皿７に試料を積載しておいて、試料皿ごと秤量室１１に入れ替えるようにしても良い。

Ｓ１０１：乾燥前秤量手順
試料秤量部５で、投入された試料８を秤量し、試料８の乾燥前質量値ｍ０として秤量データ処理部９へ出力し、秤量データ処理部９は乾燥前質量値ｍ０を記憶する。なお、ここでは、試料秤量部５は試料皿７の質量を秤量値から減算して試料８の乾燥前質量値ｍ０を出力する機能を有する例を示した。

Ｓ１０２：試料乾燥工程の開始
加熱用コントローラ２で加熱用電源３をＯＮにし、試料加熱部４による試料８の加熱を開始して、試料８を乾燥する試料乾燥工程を開始する。

Ｓ１０３：繰り返し秤量手順
試料の乾燥を継続しながら、試料秤量部５は、例えば１０秒の一定の周期毎に試料８を秤量して質量値ｍを出力し、秤量データ処理部９は、質量値ｍを、秤量順番号又は測定時刻と結びつけて記憶する。これを予測演算開始タイミングｔ_ｍａｘに到達するまで繰り返す。なお、秤量自体は時間的に連続的でも断続的でもどちらでも良い。また、秤量に際しての時間管理は秤量データ処理部９で行うようにしても良い。予測演算開始タイミングｔ_ｍａｘは、予め例えば１０分というように固定した値に設定しておいても良く、又、連続して測定した２つの質量値すなわちｍ（ｔ_ｎ＋１）とｍ（ｔ_ｎ）の差分（すなわち｜ｍ（ｔ_ｎ＋１）−ｍ（ｔ_ｎ）｜）が、予め設定した十分小さい値よりも初めて小さくなる時間として設定しても良い。又、当該差分を規格化して｜ｍ（ｔ_ｎ＋１）−ｍ（ｔ_ｎ）｜／ｍ（ｔ_ｎ）を用いて予測演算開始タイミングｔ_ｍａｘを判断するようにしても良い。このようにして、完全に乾燥するまでよりも十分短い所定の期間の有限個の一連の質量値を得る。なお、上記の試料秤量部５による秤量作業は、秤量データ処理部９により制御すると良い。なお、上記においては、一定周期で秤量したが、大体一定の時間間隔で繰り返し秤量して、秤量時刻とそのときの秤量値とを結びつけて秤量データ処理部９に記憶させても良い。

Ｓ１０４：水分率予測演算手順
乾燥開始からの時間が予測演算開始タイミングｔ_ｍａｘに到達したら、これまで記憶した質量値ｍ（ｔ_ｎ）（ここでｎは０、１、・・・、ｍａｘ）を用いて、秤量データ処理部９において、下記で詳細に説明する予測演算を実施し、試料８の水分率Ｗを算出する。

Ｓ１０５：乾燥終了手順
また一方、予測演算開始タイミングに到達したら秤量データ処理部９の時間管理の下に、試料秤量部５による試料８の秤量を終了し、加熱用コントローラ２で加熱用電源３をＯＦＦにし、試料加熱部４による試料８の加熱を終了して、自動サンプリング装置を用いて試料皿７上の試料８を排出する。そして、次の試料の秤量の準備作業として、試料皿７を、エアージェット等を用いてクリーニングする。

次に、秤量データ処理部９で実行する第１の水分率予測演算について詳細に説明する。

試料８について測定した質量値ｍ（ｔ_ｎ）（ここでｎは０、１、・・・、ｍａｘ）に基づいて水分量Ｗ０を推定し、さらに試料８の水分率を導出する第１の予測方法の原理を説明するための図を図４に示す。横軸は試料の乾燥開始後の時間ｔを表し、縦軸は試料の時間変化量Δｍを表している。なお、ここでは試料の秤量を一定時間間隔とした場合について説明する。試料の乾燥途上において、時間変化量が一旦最大Δｍｐになった後、時間変化量があらかじめ定めた値（以下ΔＭＡと表記（ΔＭＡ＜Δｍｐ））以下になった時間（以下ｔａと表記）から予め定めた期間（以下ＴＡと表記）における時間変化量の値に基づいて、時間ｔａ＋ＴＡ以降の時間変化量の推移を予測演算する。

この予測演算において、時間変化量の推移を表す予測式の一例として、数式（４）で表される２次式を使用し、予測式の各係数は、試料８について測定した質量値ｍ（ｔ_ｎ）（ここでｎは０、１、・・・、ｍａｘ）に基づいた時間変化量Δｍの測定値から最小二乗法を用いて導出する。

ここで、Ａ、Ｂ、Ｃはフィッティング係数である。このように、Δｍの予測式を時間ｔの２次式としたとき、時間ｔが無限大で発散して零とはならない。そこで、時間ｔのとり得る最大値ｔｃｒｓを予め設定しておいて、そのときにΔｍの値を零としておく。

また、時間変化量の推移を表す予測式は、数式（５）で表される時間ｔに指数関数的に依存する式でも良い。各時間ｔにおける時間変化量Δｍの測定値から、回帰計算によってフィッティング係数を求めても良い。

ここで、Ｄ、Ｅ、ｔｘはフィッティング係数である。

なお、時間変化量の推移を表す予測式としては、上記の数式（４）及び数式（５）の形式の以外でも、時間変化量Δｍの時間推移を所望の精度で近似することができる式であればよい。

次に、試料に含まれていた水分量Ｗ０は、乾燥の開始から終了するまでの時間変化量Δｍの総和であり、図４のΔｍの曲線と時間軸（横軸）で囲まれた部分の面積を求めることにより得られ、数式（６）で表される。

ここで、ｔｍａｘは予測区間の終端の時刻であり、数式（４）でΔｍを予測するときには上記のｔｃｒｓ、数式（５）でΔｍを予測するときには∞とすると良い。

さらに、乾燥前に試料８が含んでいた水分量Ｗ０の比率の推定値、すなわち、水分率推定値Ｗ_ｆ１（質量％）は、数式（７）で計算することができる。

秤量して得た試料８の質量値ｍから試料が含んでいた水分量Ｗ０及び水分率推定値Ｗ_ｆ１を導出する上記のデータ処理は、秤量データ処理部９をパーソナル・コンピュータで構成するときには、上記の各式を用いて演算する処理を実行するコンピュータ・プログラムを作成して当該パーソナル・コンピュータに実装する。

上記の第１の予測演算方法を用いて、８８個の焼結配合原料の試料について、水分量及び水分率を求めた結果は以下の通りである。試料乾燥前後の質量変化から水分を求める従来方式の平均測定時間が１６分（純粋な乾燥時間のみであり、前後の試料サンプリング時間および試料排出時間などは除く）であるのに対し、本実施の形態の水分量測定方法では平均算出時間は１１分であり、約３２％の時間短縮がはかられた。また、従来方式と本方法の差は、８８個の試料すべて０．１％以下であり極めて良好であった。

第１の予測方法は、乾燥過程がかなり進行した領域のデータを用い、乾燥条件が安定し、かつ単調減少領域の所定の時間ごとの試料質量変化量のみを用いるため、簡単な予測式で誤差を小さく、且つ短時間に演算することができる特徴がある。しかも、事前の検量線作成などの作業は一切不要であるという利点もある。

次に、第２の水分率予測演算について詳細に説明する。

図５は、試料８について測定した質量値ｍ（ｔ_ｎ）（ここでｎは０、１、・・・、ｍａｘ）に基づいて水分率Ｗを推定する第２の予測演算方法の原理を説明するための図である。図５（ａ）の横軸は最大試料質量変化量Δｍｐ（ピーク値）を表し、図５（ｂ）の横軸は時間ｔを表している。縦軸は図５（ａ）、（ｂ）共に水分率Ｗを表している。第２の予測演算方法は、この「所定の時間Δｔ当りの最大試料重量変化量Δｍｐが求める水分率と強い相関関係がある」との新たな知見に基づき、この相関関係を水分量の予測演算に利用するものである。

予め多数の焼結配合原料の試料について図５（ａ）のような検量線を求めておく。この検量線から、水分率Ｗと時間変化量Δｍｐとの関係は、このときの水分率Ｗを一次予測水分率（以下Ｗ１と表記）として数式（８）で表されるとする。

測定時には試料８の時間変化量の最大値Δｍｐを基にして、数式（８）を用いて仮の水分予測値として一次予測水分率Ｗ１を求める。

一方、乾燥したときの水分率の時間変化Ｗ（ｔ）として、フィッティング係数としてＴ１、Ｔ２、Ｔ３を含む数式（１）で表される水分率の時間変化を表す予測式を仮定する。そして、予め多数の焼結配合原料の試料についての水分率Ｗの時間変化の測定値に基づいて、回帰計算を用いてフィッティング係数（Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３）を決定しておく。

ここで、Ｗｆは実質的に十分試料が乾燥して得られた水分率の実測値、又、Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３はフィッティング係数である。

次に、当該試料８の時間変化量の最大値Δｍｐを検出した後、乾燥過程において試料８の質量値の時間変化から、乾燥により減少した水分率の時間推移Ｗ_ｍｅｓ（ｔ）（（ｍ０−ｍ（ｔ））／ｍ０）を所定の時間間隔で継続して算出する。当該水分率の時間推移Ｗ_ｍｅｓ（ｔ）に基づき、上記の数式（８）から求めたＷ１を用い、Ｗ１±１．０％の範囲で０．１％刻みで数式（１）のＷｆの値を設定する。そして、上記の数式（１）のこのＷｆを代入して得られる２１本の曲線と比較して類似の時間推移をする曲線を選択し、その曲線のＷｆの値をもって当該試料８の水分率と推定する。すなわち、時間ｔを増大させたときに、この予測水分率推移曲線が漸近する水分率を、当該試料８の水分率である最終的な水分率とする。

以上の第２の予測演算方法における水分率を導出するためのデータ処理は秤量データ処理部９内のソフトウェアで実現した。焼結配合原料の試料（サンプル数８８）から求めた水分率の予測結果は以下の通りである。試料乾燥前後の質量変化から水分を求める従来方式の平均測定時間が１６分であるのに対し、平均算出時間は７分であり、約５３％の大幅な時間短縮がはかられた。また予測誤差は、８６件が０．１％以下と目標を満足したが、２件が０．１％を満足できなかった。

この第２の予測演算方式は、乾燥開始直後の質量変化データから予測演算に用いることができるため、抜本的な予測時間の短縮が期待できる。一方、事前の検量線作成が必要であること、作成した検量線の出来具合が精度に大きく影響すること、また、原料の配合が大幅に変わる場合には都度検量線の作成が必要になるので、実施に際しては、多数の試料を用いて十分高精度に水分量を測定して準備することが肝要である。

なお、上記の数式（１）を用いて予め２１本の曲線を設定する方法に代えて、測定値である水分率の時間推移Ｗ_ｍｅｓ（ｔ）を用いて、数式（８）から求めた一次予測水分率Ｗ１を求める水分率の初期値として回帰計算をしてＷｆを予測・推定しても良い。この方法は、２１本の曲線を用いるよりも計算負荷が大きいが、結果として得られる水分率の検出精度を向上させることが可能である。

以上の２つの予測方式の説明において、試料８を秤量する時間間隔Δｔを一定としたが、必ずしも一定である必要はない。時間間隔が変動するときには、時間ｔに測定した質量値ｍ（ｔ）として秤量データ処理部９に一旦記憶して、各質量値のデータの時間間隔の変動の影響を除去するために、所定の時間Δｔ当りの試料質量値ｍの時間変化量Δｍとして、数式（２）で表されるものに代えて、単位時間、例えば１秒、１０秒又は１分当たりの変化量に規格化して演算するとよい。

上記２つの予測方式を秤量データ処理部９内に両方構築し、用途に応じて適宜切り替えて使用してもよく、精度の良い水分率測定値が短時間で得られることから、焼結操業に大きく貢献すると期待できる。

上記したように、加熱用コントローラ２及び秤量データ処理部９は、それぞれ別々に、又は同一のコンピュータシステムで構成することができる。当該コンピュータシステムは、ＣＰＵはもとより、メイン記憶装置、ＨＤＤ等の外部記憶装置、キーボードやマウス等の入出力装置、及びコンピュータディスプレーで構成すると良い。又、Ｓ１００〜Ｓ１０５に記載した試料の秤量から水分率を導出する一連の処理を当該コンピュータシステムに実行させるためのコンピュータプログラムを作成し、上記メイン記憶装置にロードして実行させることによって、本発明の水分測定装置及び水分測定方法を具現化しても良い。

以上では、鉄鋼業の上工程である焼結プロセスにおける焼結配合原料の水分量及び水分率の測定を例として、本発明の水分測定装置及び水分測定方法を詳細に説明したが、本発明の水分測定装置及び水分測定方法は、鉄鋼業のみならず、食品製造や薬品製造等において粉体及び塊状体の原材料の水分含有量を測定するための水分測定装置及び水分測定方法としても適用可能であることは明らかである。

本発明は、粉粒体試料に付着している水分量の測定に適用できる。

本発明の水分量測定装置の実施の形態の概略を示す図である。 試料質量値の時間変化を示す模式図であり、（ａ）は乾燥中試料質量値の時間推移を示すグラフ、（ｂ）は乾燥中単位時間当りの試料質量値の変化量の時間推移を示すグラフである。 本発明の水分量測定装置の実施の形態における測定手順の概略を示すフローチャートである。 本発明にかかる第１の予測方法の説明図である。 本発明にかかる第２の予測方法の説明図であり、（ａ）はΔｍｐと一次予測水分率Ｗ１の関係を示すグラフ、（ｂ）は一次予測水分率Ｗ１から最終予測水分率Ｗｆの求め方の概要を示すグラフである。 従来技術の水分を測定する処理のフローチャートである。

符号の説明

１ 温度測定部
２ 加熱用コントローラ
３ 加熱用電源
４ 試料加熱部
５ 試料秤量部
６ 試料載台
７ 試料皿
８ 試料
９ 秤量データ処理部
１０ 乾燥室
１１ 秤量室
１３ 乾燥気体導入口
２０ 筐体

Claims (7)

1. 水分を含んだ粉粒体を試料として、該試料を乾燥室内で乾燥させながら試料の質量値の時間推移を測定して、前記試料が含む水分量又は水分率を測定する水分量測定装置であって、
   前記試料を乾燥させるために加熱する試料加熱部と、
   前記乾燥室内の雰囲気温度又は試料表面の温度を測定する温度測定部と、
   前記温度測定部で測定された温度に基づいて、雰囲気温度又は試料表面の温度を所定の乾燥温度になるようにフィードバック制御する加熱用コントローラ部と、
   前記試料を秤量して連続的又は断続的に質量値を出力する試料秤量部と、
   前記試料、前記試料加熱部及び前記試料秤量部を収納する筐体と、
   前記連続的又は断続的に出力された一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、前記試料が含んでいた水分量又は水分率を算出する秤量データ処理部と、を具備し、該秤量データ処理部は、前記一連且つ所定の期間の有限個の質量値を用いて、前記試料が完全に乾燥するまでの質量値の減少の時間推移、又は質量値の時間変化量の時間推移を所定の予測演算で予測して、測定前に試料が含んでいた水分量又は水分率を推定して算出する水分量測定装置。
2. 前記加熱用コントローラ部は、前記所定の乾燥温度が、試料が高温で弾け始める破裂温度よりも低く設定されていることを特徴とする請求項１に記載の水分量測定装置。
3. 前記質量値は所定の時間間隔で秤量され、
   前記秤量データ処理部が行う所定の予測演算は、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、相前後した時刻での質量値の差分演算で時間変化量の時間推移を算出し、
   該時間変化量の時間推移に基づいて予め設定した予測式を用いて、試料が完全に乾燥するまでの時間変化量の時間推移を演算して予測し、
   該時間変化量を積算して水分量又は水分率を算出する演算である請求項１又は請求項２に記載の水分量測定装置。
4. 前記質量値は所定の時間間隔で秤量され、前記秤量データ処理部が行う所定の予測演算は、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値から、相前後した時刻それぞれの質量値の差分演算で時間変化量の時間推移から該時間変化量の最大値を算出し、
   該最大値に基づき、予め設定した水分率を予測するための第１の予測式から一次予測水分率を算出し、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値から試料の乾燥前の質量値と各時刻での質量値との差から、乾燥により減少した水分の水分率の時間推移を算出し、
   該算出された水分率の時間推移及び前記一次予測水分率に基づいて、数式（１）を用いて水分率Ｗｆを導出する演算である請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の水分量測定装置。
   

   
5. 水分を含んだ粉粒体を試料として、乾燥室内で該試料を試料加熱部により加熱して乾燥させながら前記試料の質量値の時間推移を測定して、前記試料が含む水分量又は水分率を測定する水分量測定方法であって、前記試料を加熱・乾燥する前に前記試料の質量を秤量して乾燥前質量値を得る乾燥前秤量手順と、
   前記乾燥室内の雰囲気温度又は試料表面の温度を測定する温度測定工程と、
   前記温度測定手順で測定された温度に基づいて、雰囲気温度又は試料表面の温度を所定の乾燥温度になるようにフィードバック制御する工程と、
   前記試料を乾燥させるために加熱する試料乾燥工程と、
   前記試料乾燥工程で乾燥しながら、前記試料を秤量して連続的又は断続的に質量値を出力する繰り返し秤量手順と、
   前記連続的又は断続的に出力された一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、前記試料が含んでいた水分量又は水分率を算出する水分率予測演算手順とを具備し、
   該水分率予測演算手順は、前記一連且つ所定の期間の有限個の質量値を用いて、前記試料が完全に乾燥するまでの質量値の減少の時間推移、又は質量値の時間変化量の時間推移を所定の予測演算で予測して、測定前に前記試料が含んでいた水分量又は水分率を推定して算出する水分量測定方法。
6. 前記質量値は所定の時間間隔で秤量され、前記水分率予測演算手順で行う所定の予測演算は、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値に基づいて、相前後した時刻での質量値の差分演算で時間変化量の時間推移を算出し、
   該時間変化量の時間推移に基づいて予め設定した予測式を用いて、試料が完全に乾燥するまでの時間変化量の時間推移を演算して予測し、
   該時間変化量を積算して水分量又は水分率を算出する演算である請求項５に記載の水分量測定方法。
7. 前記質量値は所定の時間間隔で秤量され、
   前記水分率予測演算手順で行う所定の予測演算は、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値から、相前後した時刻それぞれの質量値の差分演算で時間変化量の時間推移から該時間変化量の最大値を算出し、
   該最大値に基づき、予め設定した水分率を予測するための第１の予測式から一次予測水分率を算出し、
   一連且つ所定の期間の有限個の質量値から試料の乾燥前の質量値と各時刻での質量値との差から、乾燥により減少した水分の水分率の時間推移を算出し、
   該算出された水分率の時間推移及び前記一次予測水分率に基づいて、数式（１）を用いて水分率Ｗｆを導出する演算である請求項５又は請求項６に記載の水分量測定方法。
   

   

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