CN103994941A - 一种快速检测烟草水分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速检测烟草水分的方法，将烟草样品喷洒蒸馏水或烘干后，调制为5%～30%初始水分的烟草样品，将处理后的烟草样品混匀密封后贮存平衡；滴定测定平衡后样品的水分，将测定均值当作样品的标准水分；称取样品放入烘箱烘干0.25h～10h后测表观水分，再进行数据整理，获得烟草表观水分与标准水分、烘箱温度、烘箱干燥时间的关系，从而可获得该样品的表观水分与标准水分相等时烘箱干燥温度对应所需的干燥时间，进而可进行烟草样品水分的快速检测。本发明通过烘箱温度预测对应所需烘箱干燥时间的方法，利用该方法能够快速准确检测烟草的水分，为烟草烘箱法水分检测由结果控制向过程控制转化，为卷烟生产加工过程提供较为准确的基础性数据。

Description

一种快速检测烟草水分的方法

技术领域

本发明属于烟草干燥技术领域，具体涉及通过烘箱温度预测对应烘箱干燥所需的时间来快速检测烟草水分的方法。

背景技术

烟草中的水分是烟草加工过程中的一项重要质量指标。烟草行业内测定水分的方法主要有烘箱法、卡尔费休滴定法、气相色谱法、红外法、微波法、近红外光谱法等。卡尔费休滴定法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但是对于卷烟工业企业日常大量检测样品的批量检测效率不高；气相色谱法适合对批量样品进行水分含量的测定（如烟气水分测定），但检测时间特别是前处理时间长；卡尔费休滴定法和气相色谱法两种方法对操作人员、仪器设备以及检测试剂的要求比较高，检测费用比较昂贵。红外法、微波法虽然检测速度快，但检测结果易受物料的颜色、温度以及外界环境的影响，检测数据偏差大。烘箱法已经在行业内得到广泛的应用，相对于气相色谱法、卡尔费休滴定法等而言，采用烘箱法测定烟草中水分的方法在卷烟工业企业具有较强的优势和推广应用意义。且物料水分的测定主要是为了对加工过程质量控制起指导和反馈作用，但目前卷烟工业企业在生产中水分的检测均采用100℃2h的烘箱法进行检测，取样、入烘箱及烘后冷却至室温至少需要2.5h，检测结果滞后，失去了水分检测原有的作用，不能满足及时调整的要求。

发明内容

  本发明提供一种通过烘箱温度预测对应烘箱干燥所需的时间，用烘箱快速检测烟草水分的方法。该方法能够快速准确检测烟草的水分，为烟草烘箱法水分检测由结果控制向过程控制转化，为卷烟生产加工过程提供较为准确的基础性数据的目的。

  本发明目的通过下述技术方案来实现：

首先对烟草样品进行样品加水或低温烘干并平衡水分处理，并用卡尔费休滴定法测定样品的标准水分；然后开启烘箱，当达到烘箱温度显示值与设定值相同时，称取一定量的实验样品放入烘箱，进行表观水分测定；再根据所测得的实验结果进行数据整理和分析，获得烟草表观水分与标准水分、烘箱温度、烘箱时间的数学关系式；最后根据样品的表观水分与标准水分相等时推算出用烘箱法检测烟草水分的烘箱温度以及对应所需的干燥时间，用于样品水分的快速检测。

具体包括以下步骤：

a. 将烟草样品通过喷洒蒸馏水或烘干后，调制为5%～30%初始水分的烟草样品；

b. 将以上处理后的烟草样品混匀放入密封袋后，密封贮存平衡48h～120h后备用；

c. 用卡尔费休滴定法平行测定3～5次上述平衡后样品的水分，将测定均值当作样品的标准水分；

d. 称取b步骤贮存平衡后的1g～10g样品装入已知重量的烘盒并称重，放入已预热到110℃～200℃的烘箱内烘干0.25h～10h；

e. 取出样品冷却至室温后称重，根据式（1）获得烟草样品的表观水分：

表观水分（湿基）                                                         （1）

式中：m₀为样品盒的质量，g；

m₁为烘前样品和样品盒的质量，g；

m₂为烘后样品和样品盒的质量，g。

f. 将不同初始水分的样品在同一温度下的表观水分随烘箱时间的变化关系并与该样品的标准水分进行比对，拟合，整理可以得到式（2）；

                  （2）

式中：M_s为样品标准水分；

M_a为样品表观水分；

T为烘箱温度，℃；

t为干燥时间，h；

a，a₁，a₂，a₃为常数。

g. 根据步骤f得到的该样品的标准水分与表观水分以及烘箱温度、干燥时间的关系，进而可推算得出该样品在某一烘箱温度下进行水分测定时，所测得的表观水分与标准水分相等时所需的时间：

                          （3）

以用于快速检测烟草样品水分。

式中： b₀，b₁为随物料种类而异的常数。

本发明取得的技术进步：本发明可以获得烟草在各个烘箱干燥温度下表观水分随时间的变化关系，可以通过该关系快速预测所需烘箱温度对应烘箱干燥时间，用于较高烘箱温度下烟草水分的检测，该方法能够快速准确检测烟草的水分，为烟草烘箱法水分检测由结果控制向过程控制转化，为卷烟生产加工过程提供较为准确的基础性数据。尽管这种方法获得标准水分与表观水分关系式的过程比较繁琐，费时间，但一旦得出所要检测的样品标准水分与表观水分相等时所需的烘箱温度以及对应的时间的关系式，就可应用此关系式用较高温度的烘箱法进行快速检测物料的水分，且检测结果与标准水分差异较小。同时该方法过程很简单，易于操作。

附图说明

 图1为本发明样品叶丝在130℃时不同干燥时间下表观水分与标准水分的关系。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明作进一步详述。

本发明快速检测烟草水分的方法包括以下步骤：

a.   将烘干后的河北中烟工业有限责任公司的钻石（绿石二代）品牌叶丝样品3kg分成六等份，编号分别为①、②、③、④、⑤、⑥，其中①、②、③号样品用托盘薄层平铺在烘箱内后，在30℃下分别烘干1h、30min、15min后装入密封袋；④号叶丝样品在温度（22±1）℃、相对湿度（60±5）%下密封贮存48h后装入密封袋；⑤、⑥号叶丝样品分别喷洒15g、30g雾化蒸馏水后装入密封袋密封贮存48h备用；

b.  用卡尔费休滴定法分别测定上述①～⑥号叶丝样品的水分，重复平行测量5次后将各次测量均值当作叶丝样品的标准水分；

c.  将洁净铝质烘盒在100℃烘箱内干燥30min后，取出在干燥皿内冷却至室温后称重，再将烘盒置入干燥皿内备用；

d.  分别称量4g～6g平衡后①～⑥号的钻石（绿石二代）烘后叶丝样品后分别装入已知重量的烘盒，称量并记录，将装有叶丝样品的烘盒打开盖子一同放入已预热达到实验温度的烘箱（110℃、120℃、130℃、140℃），待温度回升至设定实验温度时，开始计时； 

e.  分别测定各叶丝样品在同一实验温度下烘箱时间分别为0.25h、0.5h、1h、2h、4h下的各叶丝样品表观水分，待计时达到实验设定时间时，快速取出样品，并快速放入干燥皿内，单层摆放，冷却至室温后迅速称量，然后根据式（1）计算各叶丝样品表观水分；

f.   再将不同初始水分的样品在同一温度下的表观水分随烘箱时间的变化关系并与该样品的标准水分进行比对，如图1所示，并根据不同温度下的各叶丝样品不同初始水分的表观水分随烘箱时间的关系用式（2）进行拟合回归，得到该叶丝样品a、a₁、a₂、a₃值分别为-21.0242、0.1953、2.06、0.9395；据此可推算出该叶丝样品用烘箱在各个温度下所测得的表观水分与标准水分相等时所需的时间，见下表1：

表1  不同水分梯度的样品叶丝在各个温度下所需的烘箱时间

                                                单位:h

水分梯度/(%)	110/(℃)	120/(℃)	130/(℃)	140/(℃)
					9.0	0.9883	0.3811	0.1470	0.0567
11.0	1.0481	0.4041	0.1558	0.0601
					13.0	1.1115	0.4286	0.1653	0.0637
15.0	1.1787	0.4545	0.1753	0.0676
					17.0	1.2500	0.4820	0.1859	0.0717
19.0	1.3256	0.5112	0.1971	0.0760

g. 用式（3）回归步骤f得到的各温度下测得的表观水分与标准水分相等时所需的时间，可得到该叶丝样品常数b₀和b₁分别为10.6171、-0.0953；

h. 根据上表1预测的时间用烘箱130℃对①～⑥号各样品进行水分检测，并与卡尔费休滴定法、100℃2h烘箱法水分结果进行对比，其中用130℃快速法进行水分检测所需时间为9min～15min，而用100℃2h标准烘箱法进行水分水分检测所需时间在2h以上，具体水分检测结果数据见下表2：

表2  样品叶丝的卡尔费休滴定法、100℃2h烘箱法与130℃快速法水分对比

Claims (1)

1.一种快速检测烟草水分的方法，其特征在于包括以下步骤：

a. 将烟草样品通过喷洒蒸馏水或烘干后，调制为5%～30%初始水分的烟草样品；

b. 将以上处理后的烟草样品混匀放入密封袋后，密封贮存平衡48h～120h后备用；

c. 用卡尔费休滴定法平行测定3～5次上述平衡后样品的水分，将测定均值当作样品的标准水分；

d. 称取b步骤贮存平衡后的1g～10g样品装入已知重量的烘盒并称重，然后放入已预热到110℃～200℃的烘箱内烘干0.25h～10h；

e. 取出样品冷却至室温后称重，根据式（1）获得烟草样品的表观水分：

表观水分（湿基）                                                        （1）

f. 将不同初始水分的样品在同一温度下的表观水分随烘箱时间的变化关系并与该样品的标准水分进行比对，拟合，整理可以得到式（2）；

                  （2）

g. 根据步骤f得到的该样品的标准水分与表观水分以及烘箱温度、干燥时间的关系，进而可推算得出该样品在某一烘箱温度下进行水分测定时，所测得的表观水分与标准水分相等时所需的时间：

                          （3）

以用于快速检测烟草样品水分。