CN111567848B - 加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法和制备方法。处理方法：设定多个干燥时间t，使用卡尔费休法测量初始样品在预设干燥温度T条件下、干燥时间t分别对应的含水量H_测；比较含水量H_测和目标含水量H_标，确定与目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’；在预设干燥温度T和干燥时间t’条件下将生产样品干燥。定量的测量方法：使用处理方法干燥生产样品，测量干燥后的生产样品的的定量A。制备方法：将定量A与目标定量A_标比对，然后根据比对结果调整生产工艺，以使得定量A达到目标阈值范围内。本申请提供的方法，处理速度快。

Description

加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法和制 备方法

技术领域

本发明涉及加热不燃烧卷烟领域，尤其涉及一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法和制备方法。

背景技术

目前加热不燃烧烟草制品已占据了一定份额的烟草制品市场，而且仍保持着强势发展的趋势，具有广阔的市场空间和经济价值。加热不燃烧卷烟烟芯材料的定量(单位面积的重量，单位g/m²)是生产过程中需要控制的重要指标，此外检测指标还包括厚度、含水量等。由于加热不燃烧卷烟制品的特殊抽吸方式，其烟芯材料中含有大比例的发烟剂及低沸点香原料组分，采用传统的烘箱法进行产品检测时，由于干燥温度、干燥时间以及易挥发成分的影响，各种指标的检测结果准确性较差。目前检测产品水分采用的准确率较高的方法是卡尔费休法(基于卡尔费休法的结果，通过扣除水分获得产品的绝干定量)，但是卡尔费休法存在着耗时较长，无法适应连续生产需要等问题。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法和制备方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法，包括：

设定多个干燥时间t，使用卡尔费休法测量初始样品在预设干燥温度T条件下、所述干燥时间t分别对应的含水量H_测；

比较所述含水量H_测和目标含水量H_标，确定与所述目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’；

在所述预设干燥温度T和所述干燥时间t’条件下将生产样品干燥。

优选的，所述初始样品与所述生产样品的保存环境完全相同或基本一致，以提高本发明处理方法的准确性。

在本发明一些实施例中，所述初始样品与所述生产样品为同一批次的产品，所述初始样品为在先生产的产品，所述生产样品为在后生产的产品。

通过比对烘干条件下的初始样品的含水量和目标含水量，找到与目标含水量最接近的样品，从而确定预设干燥温度条件下的最佳的干燥时间，确认该批次的加热不燃烧卷烟烟芯材料的干燥参数，在后续同一批次的检测工作中，直接在该干燥参数条件下干燥样品，即可满足检测条件，不需要再通过卡尔费休法确定含水量而计算定量等指标。即，在该干燥温度和干燥时间条件下获得的定量，与卡尔费休法测得的定量，两者是等同或相近的。或者说，在该干燥温度和干燥时间条件下经过干燥处理的样品与恒温恒湿条件下保存的样品，其定量、含水量等指标是相当的，所以可以通过上述处理方法作为检测样品指标的基础，无需恒温恒湿保存。

优选地，所述预设干燥温度T为50-300℃。

发烟剂及低沸点香原料组分受到温度影响较大，选取适当的干燥温度，有利于提高检测的精度。

可选地，所述预设干燥温度T可以为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃以及50-300℃之间的任一值。

更加优选地，所述预设干燥温度T的实际操作允许误差为±(2-5)℃。

控制干燥的预设温度在实际操作过程中的误差，有助于进一步提高检测精度。

优选地，所述多个干燥时间t包括3-10个等间隔设置的时间。

间隔数量越多，越能够找到与目标含水量H_标最接近的样品对应的干燥时间值，用于后续样品检测的干燥参数更加准确，得到的结果更贴近标准值。

可选地，间隔设置的时间数量可以是3、4、5、6、7、8、9、10等3-10个之间的任一整数值。

优选地，所述间隔为0.5-15min。

时间间隔的设定是与预设干燥温度T的高低有关的，温度越高时间间隔需要设置的越小，温度越低时间间隔需要设置的越大。

可选地，所述间隔可以为0.5min、1min、5min、10min、15min以及0.5-15min之间的任一值。

优选地，所述干燥时间t的取值范围为0-45min。

干燥时间的控制，有利于保证结果准确度和效率的平衡。

更加优选地，所述预设干燥温度T为50℃时，所述干燥时间t’为45min；所述预设干燥温度T为300℃时，所述干燥时间t’为1min。

优选地，所述含水量H_测和所述目标含水量H_标的差值的绝对值小于等于所述目标含水量H_标的5％。

控制差值的绝对值，是为了保证确认得到的干燥时间处于最佳范围内，进而使得后续处理得到的结果更加准确。

一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的定量的测量方法，包括：

使用所述的处理方法干燥所述生产样品，测量干燥后的所述生产样品的定量A。

确定生产样品的干燥温度和干燥时间后，对其进行干燥，然后通过称量一定面积的干燥后的生产样品的重量，并计算单位面积的生产样品的重量，即可得到生产样品的定量A。

后续只要是同一批次的烟芯材料，无论取样多少次，都无需再使用卡尔费休法检测样品含水量，仅需在确定的干燥温度和时间条件下干燥样品，然后称重即可，达到大幅缩短检测时间的目的。

一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的制备方法，包括：

使用所述的测量方法得到所述生产样品的定量A；

将所述定量A与目标定量A_标比对，然后根据比对结果调整生产工艺，以使得所述定量A达到目标阈值范围内。

通过比对实际测量的定量A和标准定量A_标，指导调整生产工艺。例如，当实际测量的定量A大于标准定量A_标且未落入目标阈值范围内时，采取降低涂布液(包括烟粉、发烟剂、胶黏性物质、香精、辅料等)的喷涂量、增强生产线对烟芯材料干燥处理强度的方法，使得产品定量降低进而达标；当实际测量的定量A小于标准定量A_标且未落入目标阈值范围内时，采取增加发烟剂和香料喷涂量、降低生产线对烟芯材料干燥处理强度的方法，使得产品定量提升进而达标。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

1.本申请提供的加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法，通过在预设干燥温度T条件下设置梯度的干燥时间，以含水量作为比对参数，通过含水量H_测和目标含水量H_标之间的比对，找到最佳的干燥时间t’；通过在该预设干燥温度T和干燥时间t’条件下对样品进行干燥处理，可以保证测得的指标与真实指标相一致；

2.本申请提供的加热不燃烧卷烟烟芯材料的定量的测量方法，基于上述处理方法，无需将样品恒温恒湿保存，能够快速的测量测到烟芯材料的定量，缩短检测时间，更加适合大规模连续化生产过程中对产品定量指标的检测；

3.本申请提供的加热不燃烧卷烟烟芯材料的制备方法，基于快速获得的生产样品的定量，通过与目标定量进行比对，快速、准确的指导生产工艺的调整，提升产品的合格率，降低生产成本。

具体实施方式

如本文所用之术语：

“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。

“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

以自然常温条件下保存的加热不燃烧干法薄片为研究对象(初始样品)，在50℃温度下，设置干燥时间梯度分别为0min、15min、30min、45min、60min、75min，使用卡尔费休法检测含水量，并将含水量H_测与卡尔费休法检测恒温恒湿条件下保存的加热不燃烧干法薄片的含水量结果(目标含水量H_标)进行比较，确定与目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’，从而得到生产样品的干燥温度和干燥时间。结果如下表1所示：

表1实施例1加热不燃烧卷烟烟芯材料物理指标

由上表1可知，当干燥样品含水量与目标含水量(目标含水量的取值按照生产批次分别确定，一般按照恒温恒湿条件下储存的样品经卡尔费休法测定的含水量作为标准；目标定量是基于卡尔费休法检测的含水量结果，使用产品实际克重减去含水量得到的绝干定量)最相近时，干燥时间为45min。则确定生产样品的干燥条件为50℃、45min。

在生产线上取待测样品，在50℃条件下干燥45min，称量并计算干燥后的样品的克重，即为实际测量得到的生产样品定量90g/m²，小于目标定量100g/m²且未落入目标阈值范围内，采取增加发烟剂和香料喷涂量、降低生产线对烟芯材料干燥处理强度的方法，使得产品定量升高进而达标。

实施例2

以自然常温条件下保存的加热不燃烧干法薄片为研究对象(初始样品)，在105±2℃温度下，设置干燥时间梯度分别为0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min，使用卡尔费休法检测含水量，并将含水量H_测与卡尔费休法检测恒温恒湿条件下保存的加热不燃烧干法薄片的含水量结果(目标含水量H_标)进行比较，确定与目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’，从而得到生产样品的干燥温度和干燥时间。结果如下表2所示：

表2实施例2加热不燃烧卷烟烟芯材料物理指标

由上表2可知，当干燥样品含水量与目标含水量最相近时，干燥时间为10min。则确定生产样品的干燥条件为105±2℃、10min。

在生产线上取待测样品，在105±2℃条件下干燥10min，称量并计算干燥后的样品的克重，即为实际测量得到的生产样品定量110g/m²，大于目标定量100g/m²且未落入目标阈值范围内，采取降低发烟剂和香料喷涂量、增强生产线对烟芯材料干燥处理强度的方法，使得产品定量降低进而达标。

实施例3

以自然常温条件下保存的加热不燃烧干法薄片为研究对象(初始样品)，在200℃温度下，设置干燥时间梯度分别为0min、1.5min、3min、4.5min、6min，使用卡尔费休法检测含水量，并将含水量H_测与卡尔费休法检测恒温恒湿条件下保存的加热不燃烧干法薄片的含水量结果(目标含水量H_标)进行比较，确定与目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’，从而得到生产样品的干燥温度和干燥时间。结果如下表3所示：

表3实施例3加热不燃烧卷烟烟芯材料物理指标

由上表3可知，当干燥样品含水量与目标含水量最相近时，干燥时间为3min。则确定生产样品的干燥条件为200℃、3min。

在生产线上取待测样品，在200℃条件下干燥3min，称量并计算干燥后的样品的克重，即为实际测量得到的生产样品定量101.6g/m²，与目标定量100g/m²接近且落入目标阈值范围内，则产品合格，无需调整生产工艺。

需要说明的是，目标定量阈值范围可根据需要自行设定。

实施例4

以自然常温条件下保存的加热不燃烧干法薄片为研究对象(初始样品)，在300℃温度下，设置干燥时间梯度分别为0min、0.5min、1min、2min、3min、4min，使用卡尔费休法检测含水量，并将含水量H_测与卡尔费休法检测恒温恒湿条件下保存的加热不燃烧干法薄片的含水量结果(目标含水量H_标)进行比较，确定与目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’，从而得到生产样品的干燥温度和干燥时间。结果如下表4所示：

表4实施例4加热不燃烧卷烟烟芯材料物理指标

由上表4可知，当干燥样品含水量与目标含水量最相近时，干燥时间为1min。则确定生产样品的干燥条件为300℃、1min。

在生产线上取待测样品，在300℃条件下干燥1min，称量并计算干燥后的样品的克重，即为实际测量得到的生产样品定量104.2g/m²，大于目标定量100g/m²且未落入目标阈值范围内，采取降低发烟剂和香料喷涂量、增强生产线对烟芯材料干燥处理强度的方法，使得产品定量降低进而达标。

对比例1

对卡尔费休法检测产品含水量的方法进行说明如下：

1、原理

用加有内标的甲醇溶液萃取试样中的水，并用电位滴定仪卡尔·费休法测定萃取液中试样的水分含量。

2、试样的制备

用洁净干燥的剪刀剪取一定量的干法再造烟叶样品，并裁剪成约0.5cm×0.5cm大小的片状试样,快速用密封袋密封保存。

3、试剂与材料

3.1除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。

3.2甲醇，纯度应不低于99.0％。

3.3 1,4丁二醇(内标)，纯度应不低于99.0％。

3.4萃取剂：使用甲醇(3.2)为溶剂，配制成浓度约为0.8mg/mL的1,4丁二醇(3.3)溶液。

3.5卡尔·费休试剂，滴定度约为5mg/mL。

4、仪器

常用实验仪器及下述各项：

4.1分析天平，精确至0.1mg。

4.2超声波振荡器。

4.3卡尔·费休滴定仪。

4.4微量注射器，10μL。

4.5移液枪，0-1000μL。

5、分析步骤及结果计算表述

5.1试样萃取

称取约0.25g制备样品，精确至0.0001g，置于50mL锥形瓶中。准确加入25mL萃取剂(3.4)，称定重量，具塞超声萃取30min(功率300w,频率40KHz，水温25℃以下)，后将萃取液静置至室温，再称定重量，用萃取剂(3.4)补足减失的重量。摇匀，取上清液用作卡尔·费休滴定仪分析。同时制备空白溶液。

5.2含水量测定步骤

5.2.1所有操作过程中均应小心，以防止大气水分污染。

5.2.2卡尔·费休试剂的标定

a)打开水分滴定仪后，用卡尔·费休试剂滴定，以消耗掉浸泡铂电极的甲醇中的水分，待测定状态显示OK后，在进行滴定度的标定。

b)用微量注射器吸入10μL纯水，用滤纸迅速擦去针尖上的水，迅速注入滴定瓶中，应注意不可将水溅到瓶壁上。

c)滴定度重复滴定三次，计算平均值，每次试验前均应标定卡尔·费休试剂。

5.2.3滴定度的计算

卡尔·费休试剂的滴定度E，表示与1毫升试剂反应所需水的毫克数，按下式计算：

式中：E——卡尔·费休试剂滴定度，单位mg/mL；

mw——加入水的质量，单位mg；

V_T——消耗卡尔·费休试剂的体积，单位mL。

5.2.4测定

用移液枪移取1mL空白溶液于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定，每一溶液重复测定两次，记录滴定空白溶液消耗卡尔·费休试剂的体积V₀；用移液枪移取1mL萃取液(5.1)于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定，记录样品溶液消耗卡尔·费休试剂的体积V，每一溶液重复测定两次。

5.2.5结果计算与表述

样品含水量以质量分数ω计，数值以％表示，按下式计算：

式中：ω—含水量，(％)；

V—试样溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，(mL)；

V₀—空白溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，(mL)；

E—卡尔·费休试剂滴定度，(mg/mL)；

Vc—萃取所用的萃取液的体积，(mL)；

Va—加入滴定瓶中的试样溶液的体积，(mL)；

m—试样质量，(g)。

结果以两次平行测试的平均值表示，结果精确至0.01％。

同一批次的不同采样点得到的样品的定量之间没有必然关系，因此使用卡尔费休法测量时，只能够逐个测量，一般单个样品需要耗时2-3小时。

本申请提供的加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法、定量的测量方法，在获得干燥温度和时间之后，一般测量生产样品的定量的耗时一般小于1小时，最短几分钟即可获得结果，同一批次的不同样品不需要每次都使用卡尔费休法测定，大幅缩短了检测时间，能快速获取产品的定量，可高效指导生产调试过程，更有利于连续化生产，可以更及时的调整生产工艺，减少浪费、提高生产物料综合利用率和产品得率，从而降低生产成本。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的处理方法，其特征在于，包括：

设定多个干燥时间t，使用卡尔费休法测量初始样品在预设干燥温度T条件下、所述干燥时间t分别对应的含水量H_测；

比较所述含水量H_测和目标含水量H_标，确定与所述目标含水量H_标差值绝对值最小的含水量H_测所对应的干燥时间t’；所述含水量H_测和所述目标含水量H_标的差值的绝对值小于等于所述目标含水量H_标的5％；

在所述预设干燥温度T和所述干燥时间t’条件下将生产样品干燥。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述预设干燥温度T为50-300℃。

3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述预设干燥温度T的实际操作允许误差为±(2-5)℃。

4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述多个干燥时间t包括3-10个等间隔设置的时间。

5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述间隔为0.5-15min。

6.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述干燥时间t的取值范围为0-45min。

7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述预设干燥温度T为50℃时，所述干燥时间t’为45min；所述预设干燥温度T为300℃时，所述干燥时间t’为1min。

8.一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的定量的测量方法，其特征在于，包括：

使用权利要求1-7任一项所述的处理方法干燥所述生产样品，测量干燥后的所述生产样品的定量A。

9.一种加热不燃烧卷烟烟芯材料的制备方法，其特征在于，包括：

使用权利要求8所述的测量方法得到所述生产样品的定量A；

将所述定量A与目标定量A_标比对，然后根据比对结果调整生产工艺，以使得所述定量A达到目标阈值范围内。