CN101329232A - 基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法 - Google Patents

基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法 Download PDF

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宋瑜冰
李鹏
宗永立
李炎强
孙世豪
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Abstract

一种基于热裂解－气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法，其特征在于：主要是通过分离、测定模拟卷烟抽吸过程中香原料的热解产物，来断定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分，其具体步骤如下：称量适量备选烟用香原料，在热裂解仪中通入不同比例的氮气或空气改变含氧量，用电热丝控制不同的裂解温度和热解时间燃烧烟用香原料，模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程，然后用GC－MS对热解产物进行分离及检测，通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，进而考察香原料的添加对烟气化学成分的影响。本发明与其他筛选方法比较，具有工艺简单、分析速度快，重现性好，信息量大及样品物理状态不限等优点。

Description

基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法
技术领域
本发明属于烟用香料检测技术，具体涉及一种基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法。主要是通过分离及检测模拟卷烟抽吸过程中香原料的热解产物，来断定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分。
背景技术
目前国内在筛选烟用香原料方面一般采用两种方法，一种是感官评吸(宗永立等.白肋烟加料技术研究.烟草科技2003，(10)：3；混合型卷烟加料加香技术研究.烟草科技2004，(03)：3)，要求评吸人员在很短的时间内捕捉香原料为卷烟烟气带来的感官变化，由于受评吸人员身体状况和环境等因素的影响，评定很难作到完全客观。
另一种是在卷烟中加入香原料由吸烟机抽吸后捕集烟气，然后经一系列前处理并进行分析，通过对比加香前后烟气化学成分的变化来了解香原料的添加对卷烟烟气的贡献情况(宋瑜冰，宗永立等.中国烟草学报 2005，(03)：21.)，这种情况不排除加入香原料引起的烟气变化量小于仪器检测限的可能，而且由于烟气化学成分受前处理流程和分析方法所限，很难做到真实情况再现。
国外Richard Bake对单一淀粉、纤维素、糖和氨基酸等热分解或燃烧反应进行了研究(The effect of ventilation on cigarette combustion m echanisms.RecAdv.Tob.Sci.，1987，(10)：88)。国内张建勋等(热解与气相色谱-质谱联用技术在烟草分析中的应用.分析化学2004，(05)：573)在无氧条件下对部分国产卷烟样品进行了热解成分分析；陈永宽、杨伟祖等对烟草提取物多轻基毗嗦、芸香贰，Y一胡萝卜素及烤烟烟叶和烟梗进行了热裂解研究(陈永宽等，分析化学，2005(08)：1135)；王素方等进行了烟草中物质离线和在线裂解气相色谱-质谱分析，建立了定量研究不同温度下裂解产物中痕量稠环芳烃的方法(烟草中物质裂解气相色谱-质谱分析及裂解机理研究，2004年中国科学技术大学博士研究生论文)；吴亿勤等对几种常用的香料单体及烟用香精的热裂解行为进行了研究，并在此基础上，对添加有添加剂的烟丝进行热裂解行为研究，同时提出推测可能的热解途径(几种烟用香精的热裂解行为研究.2007年云南大学硕士研究生论文).
以上研究为烟用香原料的筛选提供了理论参考，但总体缺乏系统性、不够统一，而且对卷烟燃烧行为的模拟与卷烟燃烧的实际情况还有一定的距离，难以直接应用于对烟用香原料的筛选。
发明内容
本发明正是基于上述问题，提出以热裂解-气相色谱质谱联用技术作为一种筛选烟用香原料的判定手段，用电热丝控制不同的裂解温度和热解时间燃烧烟用香原料，模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程；然后用气相色谱质谱联用技术对热解产物进行分离及检测；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，由此断定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分。
本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：本发明的基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法主要是通过分离并检测模拟卷烟抽吸过程中香原料的热解产物，来断定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分，其具体步骤如下：
1)样品准备：称量拟筛选的烟用香原料0.1-20mg，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定；
2)样品裂解：采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪热裂解过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50-100℃；升温速度：5-20℃/millisecond；最终温度：300-1100℃，热解时间为0.1-20s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为0-21％；
3)采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：230-280℃；载气：He，流速0.6-1.2ml/min，分流比5∶1-20∶1；保持20-50min；GC/MS程序升温：起始温度50-80℃最终温度220-280℃，升温速率为1-5℃/min；
4)采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：6min；使用NIST2.0谱库进行图谱检索，通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，由此预测判定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分。
本发明采用热裂解-气相色谱质谱联用技术对香料进行测定筛选，通过模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程，然后用GC-MS对热解产物进行分离及检测，进而考察香原料的添加对烟气化学成分的影响；该方法采用气-质联用分析、鉴定样品裂解产物，据此可对原样品进行表征，其主要特点在于：不受主观和环境因素影响，客观准确，还具有进样量少，可直接进样，分析速度快，重现性好，信息量大，样品的物理状态不受限制等优点。
附图说明
附图为本发明基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例一、
1.称取脱氧果糖嗪(自制，常温下为无色无味白色固体粉末，纯度＞99％)0.1mg，装入CDS PYROPROBE2000型裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定，对样品进行裂解实验：热裂解仪探头起始温度：100℃；升温速度：10℃/millisecond；最终温度分别升至300、600和900℃，热解时间为5s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为0％；
2.采用与裂解仪联用的GC-MS对热解产物进行分离检测的GC分析条件如下：进样口温度：270℃；载气：He，流速1.0ml/min，色谱柱HP-5MS(60m×0.25mm.×0.25μm)，分流比10∶1；保持40min；GC/MS程序升温：起始温度70℃最终温度270℃，升温速率为2℃/mi；
3.采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：6min；使用NIST2.0谱库进行图谱检索。
4.通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，由此断定脱氧果糖嗪加入卷烟后在卷烟烟气中产生的化学成分有：吡嗪类(吡嗪，甲基吡嗪，乙烯基吡嗪，2，5-二甲基吡嗪，2-甲基-5-羟甲基吡嗪，2-甲基-6-羟甲基吡嗪，2-甲基-5-丙基吡嗪，2-甲基-5-乙酰基吡嗪，2-甲基-5-丙酰基吡嗪，2-甲基-5-乙基吡嗪，2-甲基-6-乙基吡嗪，2-甲基-5-丙烯基吡嗪，2-甲基-6-丙烯基吡嗪，2-甲基-5-甲氧基吡嗪，2-甲基-6-甲氧基吡嗪，4-甲基吡咯基[1，2-a]吡嗪)；吡啶类(3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，4-羟基吡啶，2-甲醛基吡啶，3-甲醛基吡啶，2-乙醛基吡啶，2-氨基吡啶，2，4-二甲基吡啶，2，6-二甲基吡啶，2-氨基-4，6-二甲基吡啶，2-甲基-3-羟基吡啶，2-甲基-5-羟基吡啶，2-甲基-2(1H)-吡啶酮)；醛酮类(羟基丙酮，6-甲基-5-庚烯二酮，苯甲醛，5-羟基-2-甲基苯甲醛，5-羟甲基-2-呋喃醛，3，6-二甲基-2(1H)-吡啶酮)；及其他化学成分(乙酸异丁酯，3-丁烯-1-醇，2-呋喃酸，3-乙基-2，4-二甲基-1H-吡咯，烟酰胺，3，3′-Bi-1H-吡唑，喹啉，喹喔啉，2-甲基喹喔啉，4-乙烯基咪唑，甲基嘧啶，4，5-二甲基嘧啶)等。
5.在热裂解产物中，占绝大多数的吡嗪类化合物多具有烘烤香，可用于提高香气量和丰富烟香浓度；甲基吡啶类具有烟草香气，可用于提供白肋烟的特征吃味和香气。从热裂解结果来看，脱氧果糖嗪的热裂解产物正是经常用于烟草调香的小分子杂环化合物，故其用作香原料具有本体无色无嗅、与其它香料配伍不影响风格、热裂解产物大多为吡嗪类、吡啶类等小分子香味化合物的优点，说明脱氧果糖嗪是一种优良的烟用香原料。
实施例二
1.称取自制乙酸葡萄糖酯1mg，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定；采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪热裂解过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20％；
2.采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱(30m×0.25mm×0.25μm)；分流比15∶1；保持30min；GC/MS程序升温：起始温度50℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；
3.采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：6min；使用NIST2.0谱库进行图谱检索。
4.通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，由此断定乙酸葡萄糖酯加入卷烟后在卷烟烟气中产生的化学成分有：乙酸、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸乙酸酐、苯甲醛、苯乙酮、3-甲基-苯乙酮、二苯酮、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、2-羟基-苯甲酸乙酯、苯丙酸乙酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸丁酯、苯酚、萘。
5.在热裂解产物中，占绝大多数的酸类和酯化合物能使卷烟烟气香气丰富性、透发性增强，香气质有所提高而杂气有所减少，能明显改善烟气细腻柔和程度、干燥程度、回甜和余味。说明乙酸葡萄糖酯是一种优良的烟用香原料。

Claims (1)

1、一种基于热裂解-气相色谱质谱联用技术的烟用香原料筛选方法，其特征在于：它主要是通过分离、测定模拟卷烟抽吸过程中香原料的热解产物，来断定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分，其具体步骤如下：
1)样品准备：称量拟筛选的烟用香原料0.1-20mg，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定；
2)样品裂解：采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪热裂解过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50-100℃；升温速度：5-20℃/millisecond；最终温度：300-1100℃，热解时间为0.1-20s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为0-21％；
3)采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：230-280℃；载气：He，流速0.6-1.2ml/min，分流比5∶1-20∶1；保持20-50min；GC/MS程序升温：起始温度50-80℃最终温度220-280℃，升温速率为1-5℃/min；
4)采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：6min；使用NIST2.0谱库进行图谱检索，通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物，由此预测判定香原料加入卷烟后在卷烟烟气中贡献的化学成分。
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