CN114460194A - 一种烟草主流烟气内在质量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草主流烟气内在质量的分析方法，包括如下步骤：将烟草样品在一定条件下进行热解，通过GC‑MS联用仪对烟气成分进行鉴定，得到各成分占烟气的百分含量值；文献检索各成分的阈值，然后计算烟气中各成分的相对感官贡献度；取相对感官贡献度最大的前几种的值输入到神经网络模型中，神经网络模型就输出几个具体指标值；根据几个具体指标值绘制出感官雷达图；根据感官雷达图进行烟草主流烟气内在质量分析。本发明的方法更加高效、规范且能定量化；为烟草质量控制以及烟草原料的具体调配提供新的思路。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟草主流烟气内在质量的分析方法。
背景技术
国内外学者在烟草主要化学成分与香气吃味的关系方面做了大量的研究工作。但截至目前，还未见相对较完整的、被人们认可的、能客观评价烟草香吃味的主要化学成分指标体系的报道。一些学者选择蛋白质、总氮、烟碱、总糖和糖碱比等来直接衡量烤烟质量的好坏时，但产地不同烟草的主要化学成分不同，感官质量指标的相关性存在一定的差异；如一些文献中将蛋白质、总氮、烟碱等化学指标视为不利因素，而将总糖和糖碱比视为有利因素；事实上，蛋白质、总氮、烟碱等化学指标对增加烟草的劲头和浓度是有利的，糖碱比与劲头和浓度则呈负相关；因此仅仅用蛋白质、总氮、烟碱、总糖和糖碱比等常规化学成分及其衍生物指标的含量或数值范围评价烟草吃味的品质是远远不够的。通过热解或燃烧得到各种微量香气物质，在特定的区域范围内，开展香气吃味品质与各种化学成分的关系研究、以及通过感官贡献度找到关键的感官化合物的研究是很有必要。专利CN102680627A公开了一种烟叶中关键致香物质的分析与鉴别方法，经过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性定量各香味化合物；然而该专利并没有从具体的感官方面评价致香物质。专利CN103884819A公开了一种适用于混合型卷烟的烤烟原料感官质量评价方法，将烤烟原料质量的感官评价进行量化判别其在混合型卷烟叶组配方中的适用性；然而该专利并没有将感官评价与低阈值的化合物进行结合评价烤烟原料质量。
传统的烟草主流烟气化合物感官贡献度分析过程中，通过实验、检索及相关计算的方式确定其气味稀释因子相关浓度值或化合物阈值，然后通过确定的主流烟气中各个化合物的气味稀释因子或气味活度值，从而确定主流烟气中各化学物质对感官的贡献度。现有技术的主流烟气中各个化合物及官能团对感官的贡献度值包括如下两种类型：(1)稀释因子计算相关方法(AEDA)，本方法是通过计算每种组分气味稀释因子(FD值)来判断各个化学组分的感官贡献的大小，其FD因子是指样品中化学组分的初始浓度与最大稀释后的样品中该化合组分的浓度比值(无量纲)；FD因子值越高说明对应组分在样品中浓度越大或其强度越大，相应的组分在样品感官中所起的作用就越大，计算公式如下：
式中Ci，被测化合物为主流烟气中某组分i的浓度，Ci，稀释浓度为该组分i的纯物质经过多次稀释后得到的感官所能感受到最低浓度。(2)气味活度法(OAV)。人们把感官开始感受时的某化合物的最小浓度作为表示香气强度的单位，叫作阈值(T)(单位g/m3)，阈值越小的香料物质香气越强，反之阈值越大的香料物质香气越弱；阈值进行气味活度OAV的计算可以对各个化合物的感官贡献度进行量化处理。具体计算公式如下式所示：
式中Ci，被测化合物为主流烟气中某化合物i的浓度，Ti为该化合物i纯物质阈值。
在上述的两种烟草主流烟气化合物感官贡献度的分析过程中，主流烟气中某化合物i的浓度Ci，被测化合物为必须测定的值，测定方法为通过GC-MS分析得到主流烟气中各个化合物百分含量，再通过纯物质的内标曲线得到各个化合物的具体浓度值(Ci，被测化合物)。各个化合物浓度含量需要纯物质进行GC-MS标定，但在做纯物质的内标曲线过程中存在以下问题：1、烟气成分中的各化合物纯物质不好获取；2、由于烟气成分多而复杂，造成内标曲线制取的工作量巨大。因此，通过稀释因子计算相关方法(AEDA)及气味活度法(OAV)难以使化合物的相关感官贡献度进行量化处理及对比。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
鉴于现有香烟主流烟气质量评价分析的缺点，本发明提供了一种香烟主流烟气内在质量分析的方法。本发明的方法首先采用仪器分析烟草热解产物，计算烟气中各成分的相对感官贡献度，各成分的相对感官贡献度的值经过神经网络模型分析处理输出几个具体指标值；根据几个具体指标值绘制出感官雷达图；根据感官雷达图进行烟草主流烟气内在质量分析。
本发明的技术方案如下：
一种烟草主流烟气内在质量分析方法，包括如下步骤：
将烟草样品在一定条件下进行热解，通过GC-MS联用仪对烟气成分进行鉴定，得到各成分占烟气的百分含量值；文献检索各成分的阈值，然后计算烟气中各成分的相对感官贡献度；取相对感官贡献度最大的前几种的值输入到神经网络模型中，神经网络模型就输出几个具体指标值；根据几个具体指标值绘制出感官雷达图；根据感官雷达图进行烟草主流烟气内在质量分析。
优选地，所述热解方法为：将烟草在MRT-H00521JB高压微型固定床上以10℃/min的升温速率从室温升至热解温度，热解温度为200-600℃，并在此温度下停留一定的时间；然后以700mL/min的速率对系统进行烟气排放，烟气冷却后由丙酮进行一级和二级吸收；在对吸收物进行预处理后，取一定量的热解产物进行GC-MS分析。
优选地，所述的GC-MS的条件为：采用CETM-5(30m×0.25mm×0.25mm)色谱柱；升温程序为：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至130℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至180℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持5min，总运行时间51min；进样器温度280℃，分流比为15∶1，进样量为1μL，高纯氦载气流量为1mL/min，传输线温度280℃，离子源温度280℃，电离方式为EI+，能量为70eV，扫描范围(m/z)为35-500。
优选地，烟气中各成分的相对感官贡献度的计算公式为：
Ti为该成分i的纯物质阈值。
优选地，取相对感官贡献度最大的前十种的值输入到神经网络模型中。
优选地，神经网络模型输出以下六个指标值：香气量、香气质、劲头、刺激性、吃味和杂气。
优选地，六个指标值最大为：香气量20、香气质20、劲头10、刺激性15、吃味20和杂气15。
本发明的有益效果：
1、本发明的烟草主流烟气内在质量分析方法，不需要获取各化合物的纯物质，也不需要做纯物质的内标曲线。本发明的方法根据查询到的某成分纯物质的阈值，直接使用某成分在烟气中的百分含量进行计算得到某成分的相对感官贡献度；取成分相对感官贡献度最大的前几种的值输入到神经网络模型中，神经网络模型输出几个具体指标值；根据几个具体指标值绘制出感官雷达图；根据感官雷达图可以进行烟草主流烟气内在质量分析。
2、本发明的方法某成分纯物质的阈值查询的文献为：里奥·范海默特.化合物香味阈值汇编[M].科学出版社,2015。也可以使用其他文献。
3、根据本发明的方法对烟草主流烟气内在质量分析的结果，与传统的专家评吸结果基本一致，说明本发明的方法准确合理。但本发明的方法更加高效、规范且能定量化。本发明的方法为烟草质量控制以及烟草原料的具体调配提供新的思路。
附图说明
图1为实施例1所述云南保山产X6红大烟叶热解产物对应感官雷达图。
图2为实施例2所述云南保山产X14红大烟叶燃烧产物对应感官雷达图。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明，但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1：云南大理产X6红大烟草原叶的主流烟气内在质量的分析
将云南大理产X6红大烟草原叶进行切丝、恒湿处理，制烟和品吸过程均由亿馨万芳公司完成。在MRT-H00521JB高压微型固定床热解评价设备上进行烟草热裂解实验，为确保热解产物不造成大量的流失，热解产物需经过循环水冷凝装置后被一级、二级丙酮吸收瓶充分吸收。使用纯度为99.99％的高纯氩气作为载气，称取3.2g的烟丝，并将烟丝控制在反应器中部，此举是为了精确控制热解时反应物的温度，避免上下端温度偏差导致受热不均匀。封闭反应器后，保持系统通入一段时间的氩气，以排尽多余的空气；热解系统以10℃/min的升温速率从室温升至热解温度，并在目标热解温度停留30min的时间；热解完毕后，以700mL/min的速率对系统进行排气，热解产物由丙酮吸收瓶吸收。在对热解产物进行预处理后，取1mL热解产物分装至取样瓶中，用色谱级甲醇稀释至2mL，低温保存留待GC-MS分析。
待测样品采用GC-MS进行分析，测定条件为；采用CETM-5(30m×0.25mm×0.25mm)色谱柱；实验采用升温程序为：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至130℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至180℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持5min，总运行时间51min；进样器温度280℃，分流比为15∶1，进样量为1μL，高纯氦载气流量为1mL/min，传输线温度280℃，离子源温度280℃，电离方式为EI+，能量为70eV，扫描范围(m/z)为35-500。经过GC-MS检测得到各化合物的百分含量。
通过文献(里奥·范海默特.化合物香味阈值汇编[M].科学出版社,2015.)检索得到各化合物的阈值和气味特征，按
计算得到感官贡献度相对值，如表1所示。取主流烟气中对感官影响最大的的前十种化合物，相对感官贡献度最大的排在前十的烟气中化合物为：吡啶、3-羟基-2-丁酮、乙基苯、苯乙酸、甲苯、β-甲基吡啶、间二甲苯、间甲酚、(3R,4R)-(-)-D-赤酮酸内酯、β-甲基萘。
表1 X6的感官化合物
| 化合物 | 阈值 | 百分含量 | 感官相对贡献值 |
| 羟丙酮 | 10 | 3.978 | 0.3978 |
| 吡啶 | 0.32 | 1.314 | 4.10625 |
| 吡咯 | 20 | 2.784 | 0.1392 |
| 糠醇 | 32 | 0.578 | 0.0180625 |
| 苯乙烯 | 26.4 | 1.53 | 0.057954545 |
| 2-乙酰基呋喃 | 15.0252 | 0.54 | 0.035939621 |
| 十一烷 | 5.6 | 1.153 | 0.205892857 |
| 苯 | 8.6 | 4.653 | 0.541046512 |
| 3-羟基-2-丁酮 | 0.014 | 0.249 | 17.78571429 |
| (S)-(-)-柠檬烯 | 12 | 0.246 | 0.0205 |
| 5-甲基糠醛 | 1.11 | 0.864 | 0.778378378 |
| 松油烯 | 7.9 | 0.04 | 0.005063291 |
| 乙基苯 | 0.026 | 0.588 | 22.61538462 |
| 丙苯 | 1.11 | 0.105 | 0.094594595 |
| 顺式-alfa-檀香醇 | 0.83 | 0.114 | 0.137349398 |
| 油酸 | 44 | 0.038 | 0.000863636 |
| 十一醇 | 46 | 0.058 | 0.00126087 |
| 苯乙酸 | 0.00003 | 0.65 | 21666.66667 |
| 甲苯 | 0.3 | 5.666 | 18.88666667 |
| 环己酮 | 5.27 | 0.526 | 0.099810247 |
| β-甲基吡啶 | 0.026 | 0.4 | 15.38461538 |
| 1,2-丙二醇 | 16 | 0.386 | 0.024125 |
| 间二甲苯 | 0.18 | 2.58 | 14.33333333 |
| 甲基环己酮 | 0.83 | 0.117 | 0.140963855 |
| 十八碳二烯-[9,12]-酸乙酯 | 5.6 | 0.037 | 0.006607143 |
| 1,2-二氢萘 | 0.45 | 0.168 | 0.373333333 |
| 反式-2-己烯-1-醇 | 0.2319 | 0.212 | 0.91418715 |
| 间甲酚 | 0.0044 | 0.331 | 75.22727273 |
| 3-(甲基硫代)丙醛 | 0.06 | 0.089 | 1.483333333 |
| (3R,4R)-(-)-D-赤酮酸内酯 | 0.176 | 0.706 | 4.011363636 |
| 2-甲基-3-丙基吡嗪 | 0.99 | 0.131 | 0.132323232 |
| 3-乙基甲苯 | 0.088 | 0.195 | 2.215909091 |
| 2-甲氧基吡嗪 | 0.4 | 0.069 | 0.1725 |
| β-甲基萘 | 0.004 | 0.064 | 16 |
| 2,5-二甲基呋喃 | 100 | 1.411 | 0.01411 |
选取表1中主流烟气中对感官影响最大的排在前十的烟气感官化合物相对感官贡献度值输入神经网络模型，输出以下六个指标值：香气量、香气质、劲头、刺激性、吃味和杂气的值如表2所示。
表2 X6的神经网络模型输出以下六个指标值
根据表2的六个具体指标值绘制出感官雷达图如图1所示。根据图1所示感官雷达图就可以对云南大理产X6红大烟草原叶的主流烟气内在质量的进行分析了。
将云南大理产X6红大烟草原叶制成卷烟经过专家评吸结果如表3的数据。根据表2和表3的数据，说明本发明的方法与评吸试验结果基本一致。
表3专家评吸X6的六个指标值
实施例2：云南大理产X14红大烟草原叶的主流烟气内在质量分析
将云南大理产X14红大烟草原叶进行切丝、恒湿处理，制烟和品吸过程均由亿馨万芳公司完成。在MRT-H00521JB高压微型固定床评价设备上进行烟草热燃烧实验，燃烧产物需经过循环水冷凝装置后被一级、二级丙酮吸收瓶充分吸收。称取3.2g的烟丝，并将烟丝控制在反应器中部，此举是为了精确控制燃烧时反应物的温度，避免上下端温度偏差导致受热不均匀。封闭反应器后，保持系统通入一段时间的氧气，燃烧系统以10℃/min的升温速率从室温升至燃烧温度，并在目标燃烧温度停留30min的时间；燃烧完毕后，以700mL/min的速率对系统进行排气，燃烧产物由丙酮吸收瓶吸收。在对燃烧产物进行预处理后，取1mL燃烧产物分装至取样瓶中，用色谱级甲醇稀释至2mL，低温保存留待GC-MS分析。
待测样品采用GC-MS进行分析，测定条件为；采用CETM-5(30m×0.25mm×0.25mm)色谱柱；实验采用升温程序为：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至130℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至180℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持5min，总运行时间51min；进样器温度280℃，分流比为15∶1，进样量为1μL，高纯氦载气流量为1mL/min，传输线温度280℃，离子源温度280℃，电离方式为EI+，能量为70eV，扫描范围(m/z)为35-500。
通过在文献(里奥·范海默特.化合物香味阈值汇编[M].科学出版社,2015.)检索得到各化合物的阈值和气味特征，按
计算得到感官贡献度相对值，如表4所示。取主流烟气中对感官影响最大的的前十种化合物，相对感官贡献度最大的排在前十的烟气中化合物为：吡啶、甲苯、β-甲基吡啶、β-甲基萘、α-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、反式-2-壬烯醛、香芹酮、对乙基甲苯、2-癸醇。
表4 X14的感官化合物
选取表4中主流烟气中对感官影响最大的排在前十的烟气感官化合物相对感官贡献度值输入神经网络模型，输出以下六个指标值：香气量、香气质、劲头、刺激性、吃味和杂气的值如表5所示。
表5 X14的神经网络模型输出以下六个指标值
根据表5的六个具体指标值绘制出感官雷达图如图2所示。根据图2所示感官雷达图就可以对云南大理产X14红大烟草原叶的主流烟气内在质量进行分析了。
将云南大理产X14红大烟草原叶制成卷烟经过专家评吸结果如表6的数据。根据表5和表6的数据，可知本发明的方法与评吸试验结果基本一致。
表6专家评吸X14的六个指标值
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种烟草主流烟气内在质量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烟草样品在一定条件下进行热解，通过GC-MS联用仪对烟气成分进行鉴定，得到各成分占烟气的百分含量值；文献检索各成分的阈值，然后计算烟气中各成分的相对感官贡献度；取相对感官贡献度最大的前几种的值输入到神经网络模型中，神经网络模型就输出几个具体指标值；根据几个具体指标值绘制出感官雷达图；根据感官雷达图进行烟草主流烟气内在质量分析。
2.根据权利要求1所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，所述热解方法为：将烟草在MRT-H00521JB高压微型固定床上以10℃/min的升温速率从室温升至热解温度，热解温度为200-600℃，并在此温度下停留一定的时间；然后以700mL/min的速率对系统进行烟气排放，烟气冷却后由丙酮进行一级和二级吸收；在对吸收物进行预处理后，取一定量的热解产物进行GC-MS分析。
3.根据权利要求2所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，所述的GC-MS的条件为：采用CETM-5(30m×0.25mm×0.25mm)色谱柱；升温程序为：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至130℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至180℃，保持5min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持5min，总运行时间51min；进样器温度280℃，分流比为15∶1，进样量为1μL，高纯氦载气流量为1mL/min，传输线温度280℃，离子源温度280℃，电离方式为EI+，能量为70eV，扫描范围(m/z)为35-500。
4.根据权利要求1所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，烟气中各成分的相对感官贡献度的计算公式为：
Ti为该成分i的纯物质阈值。
5.根据权利要求1所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，取相对感官贡献度最大的前十种的值输入到神经网络模型中。
6.根据权利要求1所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，神经网络模型输出以下六个指标值：香气量、香气质、劲头、刺激性、吃味和杂气。
7.根据权利要求6所述的烟草主流烟气内在质量分析方法，其特征在于，六个指标值最大为：香气量20、香气质20、劲头10、刺激性15、吃味20和杂气15。
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