CN102103125A - 一种生物气溶胶质谱高温裂解系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,包括进样适配单元、裂解单元、温度控制单元、出口适配单元和载气控制单元。该系统的原理是将生物气溶胶样品快速加热到400℃以上的高温,使大分子气溶胶样品在高温的条件下裂解成小分子碎片,以便质谱质量分析器更容易对样品进行实时分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种质谱进样系统,尤其涉及高分子量样品的快速直接进样系统,具体地涉及一种高温裂解进样系统。
背景技术
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析系统。被分析的样品首先要进行离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,根据样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量分析结果。
从J.J.Thomson制成第一台质谱仪到现在已有近90年的历史了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。
八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进步。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、地质、生命科学等各个领域。
质谱进样系统的目的是高效重复地将样品引人到离子源中并且不能造成真空度的降低。目前常用的进样系统有三种类型:间歇式进样系统、直接进样系统及色谱进样系统。
对于实时快速质谱分析应用,一般采用连续的直接进样系统,由于生物气溶胶样品的分子结构复杂分子量大,如果采用宽质荷比范围质量分析器(如飞行时间质量分析器、离子回旋共振分析器),不但成本很高,而且分析速度慢难以满足实时快速分析的要求。
高温裂解进样是一种专业的进样技术,它是将高分子量的样品迅速加热到裂解温度(400度以上)。在高温条件下高分子量的样品碎裂成小分子量的特征碎片,这些特征碎片能容易地被常规的质量分析器(离子阱、四级杆)所识别和分析。
采用高温裂解进样技术,在高温条件下,高分子量的生物气溶胶样品将会变碎或胀开变成低分子量碎片,结果通常是一个复杂的质谱(或热裂解质谱图),这些碎片中含有生物气溶胶样品特征物,这些特征物可以从侧面反映生物气溶胶样品的成分,这样用传统的质谱分析系统就可以方便地识别和分析生物气溶胶样品。对于用传统低温进样系统不能进行质谱分析的生物气溶胶样品来说,这种裂解进样技术在进行快速鉴定时非常有用。
高温裂解进样技术正在合成聚合体的鉴定、细菌学上的鉴定、自然聚合物鉴定和描述、生物气溶胶成分鉴定等方面得到越来越广泛的应用。
发明内容
本发明涉及一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,该系统是将生物气溶胶样品快速加热到400℃以上的高温,使大分子气溶胶样品在高温条件下‘裂解’成小分子碎片,以便质谱质量分析器更容易对样品进行实时分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,包括进样适配单元、裂解单元、温度控制单元、出口适配单元和载气控制单元。
所述进样适配单元包括进样盖、进样头和进样适配器,进样盖用来保护裂解系统,防止灰尘和污物进入;也可以直接通过进样盖注射进样,进样盖拧在进样头上,进样头是为了适应不同形态的样品而专门设计的可替换进样器,样品可以为气体、液体或固体中的任意一种或多种混合,进样适配器将不同的进样头和裂解单元适配连接。
裂解单元包括绝热体、热导体、裂解管和石英棉,热导体的外部设置有封闭结构的绝热体,绝热体隔离外界环境和热导体,热导体内插入加热体,加热体加热热导体,热导体中间形成一个稳定热腔,热腔内放置裂解管,样品在裂解管内高温裂解;石英棉放置在裂解管的中部,石英棉用来有效防止样品颗粒通过裂解管掉到出口传输管,造成出口传输管堵塞的问题。
温度控制单元包括温度传感器、加热体和温度控制器,温度传感器插入加热体中,用来采集热导体的温度,以及和设定裂解温度比较,求出输入的当前温度值与设定值的偏差,并根据该偏差进行PID运算,根据PID运算的结果,温度控制器通过功率调节电路改变给定周期内加热体的通电时间实现对裂解温度的控制。
出口适配单元包括石墨压环、底座、出口适配器、出口传输管,裂解管的出口尾部上面安装一个石墨压环,石墨压环的锥形末端面向底座的里面,出口传输管插入质谱进样接口中,在底座上用出口适配器拧紧接头,以便将裂解管锁紧在适当的位置,裂解管安装在出口传输管末端接头处,可以防止大的死体积。
载气控制单元包括载气控制器、载气入口和载气管路,载气源连接到载气控制器的入端,载气控制器的出端连接到载气入口,连接处使用压环密封。
当载气连接完成之后,在开始的加热之前,给系统加压力,检查所有连接的缝隙。我们建议封住进样盖,并给系统加压。然后关闭载气,监测载气控制器压力读数,任何漏气都会导致压力读数的下降。
附图说明
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明所述的生物气溶胶质谱高温裂解系统的结构原理图。
图2(a)是样品为孢子特征物DPA+TMATH的质谱图。
图2(b)式样品为孢子SPORES+TMATH的质谱图。
1、进样盖;2、进样头;3、进样适配器;4、绝热体;5、热导体;6、温度传感器;7、底座;8、出口适配器;9、石墨压环;10、垫圈;11、出口传输管;12、载气入口;13、裂解管;14、石英棉;15、加热体;16、温度控制器;17、载气控制器;18载气控制器入口;19载气控制器出口;20载气管路;21、载气源。
具体实施方式
如图1-2所示,所述的一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,包括进样适配单元、裂解单元、温度控制单元、出口适配单元和载气控制单元,
所述进样适配单元包括进样盖1、进样头2和进样适配器3,进样盖1用来保护裂解系统,防止灰尘和污物进入;也可以直接通过进样盖1注射进样,进样盖1拧在进样头2上,进样头2是为了适应不同形态的样品而专门设计的可替换进样器,样品可以为气体、液体或固体中的任意一种或多种混合,进样适配器3将不同的进样头2和裂解单元适配连接;
裂解单元包括绝热体4、热导体5、裂解管13和石英棉14,热导体5的外部设置有封闭结构的绝热体4,绝热体4隔离外界环境和热导体5,热导体5内插入加热体15,加热体15加热热导体5,热导体5中间形成一个稳定热腔,热腔内放置裂解管13,样品在裂解管13内高温裂解;石英棉14放置在裂解管13的中部,石英棉14用来有效防止样品颗粒通过裂解管13掉到出口传输管11,造成出口传输管11堵塞的问题;
温度控制单元包括温度传感器6、加热体15和温度控制器16,温度传感器6插入热导体5中,用来采集热导体5的温度,以及和设定裂解温度比较,求出输入的当前温度值与设定值的偏差,并根据该偏差进行PID运算,根据PID运算的结果,温度控制器16通过功率调节电路改变给定周期内加热体15的通电时间实现对裂解温度的控制。
出口适配单元包括石墨压环9、底座7、出口适配器8、出口传输管11,裂解管13的出口尾部上面安装一个石墨压环9,石墨压环9的锥形末端面向底座7的里面,出口传输管11插入质谱进样接口中,在底座7上用出口适配器8拧紧接头,以便将裂解管13锁紧在适当的位置,裂解管13安装在出口传输管11末端接头处,可以防止大的死体积;
载气控制单元包括载气控制器17、载气入口12和载气管路20,载气源21连接到载气控制器17的入端18,载气控制器17的出端19连接到载气入口12,连接处使用压环密封。
当载气连接完成之后,在开始的加热之前,给系统加压力,检查所有连接的缝隙。我们建议封住进样盖,并给系统加压。然后关闭载气,监测载气控制器17压力读数,任何漏气都会导致压力读数的下降。
以上所述实施例,只是本专利较优选的具体实施方式的一种,本领域的技术人员在本专利技术方案范围内进行的通常变化和替换,如各部件的结构、设置位置及其连接都是可以有所变化的,在本专利技术方案的基础上,凡根据本专利原理对个别部件进行的改进和等同变换都应包含在本专利技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,包括进样适配单元、裂解单元、温度控制单元、出口适配单元和载气控制单元,所述进样适配单元包括进样盖(1)、进样头(2)和进样适配器(3);裂解单元包括绝热体(4)、热导体(5)、裂解管(13)和石英棉(14);温度控制单元包括温度传感器(6)、加热体(15)和温度控制器(16);出口适配单元包括石墨压环(9)、底座(7)、出口适配器(8)、出口传输管(11);载气控制单元包括载气控制器(17)、载气入口(12)和载气管路(20),其特征在于,所述进样盖(1)拧在进样头(2)上,进样适配器(3)将不同的进样头(2)和裂解单元适配连接。
2.根据权利要求1所述的一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,其特征在于,热导体(5)的外部设置有封闭结构的绝热体(4),绝热体(4)隔离外界环境和热导体(5),热导体(5)内插入加热体(15),加热体(15)加热热导体(5),热导体(5)中间形成一个稳定热腔,热腔内放置裂解管(13) 。
3.根据权利要求1所述的一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,其特征在于,温度传感器(6)插入热导体(5)中。
4.根据权利要求1所述的一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,其特征在于,裂解管(13)的出口尾部上面安装一个石墨压环(9),石墨压环(9)的锥形末端面向底座(7)的里面,出口传输管(11)插入质谱进样接口中,在底座(7)上用出口适配器(8)拧紧接头,裂解管(13)安装在出口传输管(11)末端接头处。
5.根据权利要求1所述的一种生物气溶胶质谱高温裂解系统,其特征在于,载气源(21)连接到载气控制器(17)的入端(18),载气控制器(17)的出端(19)连接到载气入口(12),连接处使用压环密封。
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